SALAH SATU PILAR KETAHANAN NASIONAL, BANDUNG, JANUARI 006 GRANUL SIAP SAJI SARI BUAH MERAH (Pandanus conoideus Lam) Yudi Padmadisastra, Dradjad Priambodo, Sri Herawati Jurusan Farmasi, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Padjadjaran, Jatinangor, Sumedang, Indonesia. ABSTRAK Telah dilakukan penelitian mengenai Formulasi granul instan dari sari buah merah (Pandanus conoideus Lam). Pada penelitian ini dibuat tiga formula dengan memvariasikan konsentrasi aspartam, asam sitrat, dan maltodekstrin. Hasil uji kesukaan (Hedonic test) yang dilakukan terhadap 0 responden menunjukkan bahwa formula merupakan formula yang paling disukai dari ketiga formula dan mengandung sari buah merah (Pandanus conoideus Lam),%, sukrosa 0%, AEROSIL 00 VV Pharma 0%, polisorbat 80 8%, polivinil pirolidon %, maltodekstrin,%, aspartam,%, asam sitrat %, natrium klorida % dan sweet orange oil %. Hasil pemeriksaan kualitas granul formula I menyatakan bahwa granul mempunyai kualitas yang baik dengan kecepatan alir,0 ± 0, gram/detik, kompresibilitas, ± 0,06 %, sudut istirahat,8 o ± 0,8 o, dan susut pengeringan, ± 0,%. Pengamatan penampilan fisik terhadap formula yang dilakukan pada suhu kamar dan suhu 0 o C dengan RH % menunjukkan bahwa granul tidak bersifat higriskopis. Hasil kromatografi lapis tipis menunjukkan bahwa zat berkhasiat yang ada dalam buah merah masih terdapat dalam sediaan setelah melalui proses formulasi. ABSTRACT Research on Formulation of Instant Granule contains extract of Buah Merah (Pandanus conoideus Lam) has been done. In this research, three formulas have been made with variation in consentration of aspartame, citric acid and maltodextrine. The result from Hedonic test, which was done to 0 people showed that formula I which contains extract of buah merah,%, sukrose 0%, AEROSIL 00 VV Pharma 0%, polisorbat 80 8%, poli vinyl pyrolidon %, maltodextrine,%, aspartame,%, citric acid %, natrium chloride % and sweet orange oil % was preferred than the other two formulas in test. The results of quality control on granules, showed that granules had good quality with flow rate of,0 ± 0, gram/second, compressibility, ± 0,06 %, angle of repose was,8 o ± 0,8 o, and loss on drying was, ± 0,%. The physical performance observation of F granules were conducted with variations in temperature and relative humidity. It was shown that granules weren t
SALAH SATU PILAR KETAHANAN NASIONAL, BANDUNG, JANUARI 006 hygroscopic. The results of thin layer chromatography showed that the active substance was still available in the formula after the granulation prosess. PENDAHULUAN Buah merah (Pandanus conoideus Lam) merupakan tumbuhan sejenis pandan yang tumbuh di Papua yang sering digunakan oleh masyarakat setempat sebagai bahan makanan, sumber pewarna alami, bahan kerajinan dan bahan obat. Setelah dilakukan penelitian oleh I Made Budi, Drs., MS., ternyata buah merah banyak mengandung senyawa aktif dalam kadar tinggi yang sangat berguna bagi tubuh manusia maupun hewan. Senyawa aktif tersebut diantaranya betakaroten, tokoferol, zatzat gizi ( energi, protein, lemak, serat, kalsium, vitamin B, vitamin C, besi, fosfor ), serta asamasam lemak seperti asam oleat, asam linoleat, asam linolenat, dan dekanoat (Made dan Fendy, 00 dan Redaksi Trubus, 00). Karena kandungan senyawa aktif dalam buah merah tersebut, sehingga buah merah digunakan untuk tujuan pengobatan diantaranya untuk mengobati penyakit seperti stroke, jantung koroner, kanker, hipertensi, diabetes, kebutaan, kolesterol, osteoporosis, hepatitis, asam urat, tumor bahkan mampu menekan aktifnya virus HIV/AIDS. Selain untuk mengobati penyakit diatas, buah merah juga dapat meningkatkan vitalitas, kekebalan tubuh, kecerdasan dan memperbaiki sel yang rusak (Made dan Fendy, 00 dan Redaksi Trubus, 00). Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui formulasi yang tepat untuk pembuatan granul instan Sari Buah Merah. METODE PENELITIAN Bahan Bahan yang digunakan pada pembuatan granul instan adalah sari buah merah, maltodekstrin, sukrosa, polisorbat 80, PVP, AEROSIL 00 VV Pharma, aspartam, asam sitrat, natrium klorida dan sweet orange oil. Metode Penelitian. Formulasi Granul Instan Sari Buah Merah Tabel. Formula Umum Granul Instan sari Buah Merah Komposisi Formula (%) Formula (%) Formula (%) Sari buah merah,,, AEROSIL 00 VV Pharma 0 0 0 Maltodekstrin, 0,8 0, Sukrosa 0 0 0 Polisorbat 80 8 8 8 Poli vinil pirolidon Aspartam,, Asam sitrat Natrium klorida
SALAH SATU PILAR KETAHANAN NASIONAL, BANDUNG, JANUARI 006 Serbuk sweet orange oil Pada penelitian ini granul instan ini dibuat dengan metode granulasi basah. Langkahlangkah yang dilakukan adalah sebagai berikut : a) Semua bahan diayak kecuali Sari buah merah dan Polisorbat 80, kemudian ditimbang b) Sari buah merah dan polisorbat 80 dicampur kemudian aduk kuat, kemudian tambahkan aerosil, polivinilpirolidon, maltodekstrin, sukrosa, aspartame, natrium klorida dicampur dalam satu wadah dan aduk homogen kemudian campuran tersebut disemprot dengan alkohol 9%. c) Campuran b) dikeringkan pada suhu 0 o C selama 8 jam d) Granul kering yang dihasilkan digranulasi dengan ayakan mesh 6. e) Komponen fasa luar (Pengaroma Orange dan asam sitrat) dicampur lalu diaduk homogen f) Sebelum dikemas untuk menghindari penyerapan kelembaban dari udara, granul instan dimasukkan kedalam desikator yang berisi silica gel.. Pengujian Kualitas Granul Instan Pengujian granul meliputi penyusutan karena pengeringan, sudut istirahat, kecepatan alir, kerapatan curah, kerapatan mampat, daya kempa dan kerapatan sejati.. Uji Kromatografi Lapis Tipis Pemeriksaan kualitatif granul instan dapat dilakukan dengan metode kromatografi lapis tipis menggunakan lempeng silika gel GF, dengan larutan pengembang (nheksan+etil asetat = 8+) dan bercak yang dihasilkan dapat dilihat di bawah sinar UV 66 nm. HASIL DAN PEMBAHASAN. Hasil Pemeriksaan Kualitas Granul Instan ) Kecepatan alir dan sudut istirahat Hasil pengukuran waktu alir dari 0 gram granul instan yang dilewatkan melalui alat pengukur waktu alir dapat dilihat pada tabel.. Tabel. Hasil Pengukuran Kecepatan Alir Pengukuran ke Waktu alir (detik) Kecepatan alir (gram/detik),9,6, 6,,0 6,6 Jumlah Ratarata Simpangan baku,,0 0,8 Sedangkan hasil pengukuran diameter dan tinggi tumpukan granul dapat dilihat pada tabel..
SALAH SATU PILAR KETAHANAN NASIONAL, BANDUNG, JANUARI 006 Tabel. Hasil Pengukuran Diameter dan Tinggi Tumpukan Granul Instan Diameter tumpukan Tinggi tumpukan Pengukuran kegranul (cm) granul (cm) 9,, 9,80, 9,80, Dari data di atas maka dapat dihitung sudut istirahat dengan rumus : h h Tg α = atau Arc Tg α = / d / d Keterangan : α = sudut istirahat h = tinggi tumpukan d = diameter tumpukan granul Hasil perhitungan sudut istirahat dapat dilihat pada tabel.. Tabel. Hasil Pengukuran Sudut Istirahat Pengukuran ke Sudut istirahat ( ) 6, 6,0, Jumlah, Ratarata,8 Simpangan baku 0,9 Dari hasil perhitungan yang didapat, granul yang dihasilkan mempunyai kecepatan alir,0 ± 0,8 gram/detik dan sudut istirahat,8 ± 0,9. Hal ini menunjukkan bahwa granul mempunyai aliran yang baik sesuai dengan kriteria hubungan sudut istirahat dengan aliran serbuk (tabel.) Tabel. Hubungan Sudut Istirahat dengan Aliran Serbuk. (Cartensen, 9). Sudut istirahat ( ) Sifat aliran < Sangat baik 0 Baik 00 Cukup >0 Sangat buruk ) Kerapatan curah, Kerapatan Mampat dan Kerapatan Sejati Hasil pengukuran kerapatan curah dan kerapatan mampat dapat dilihat pada tabel.. Tabel. Hasil Pengukuran Kerapatan Curah dan Kerapatan Mampat Pengukuran ke Bobot granul (g) Volume curah Volume mampat ρ curah (g/ml) ρ mampat (g/ml)
SALAH SATU PILAR KETAHANAN NASIONAL, BANDUNG, JANUARI 006 (ml) (ml) 0 6 0, 0,6 0 6 0, 0,6 0 6 0, 0,6 Jumlah,6,89 Ratarata 0,8 0,6 Simpangan baku 0,00 0,006 Hasil pengukuran kerapatan sejati dapat dilihat pada tabel.6. Tabel.6 Hasil Pengukuran Kerapatan Sejati Pengukuran ke Wo (g) W(g) W (g) W(g) W (g) W (g) ρ sejati (g/ml) 6, 8,,6, 8,96,6,0 6,8 8,6,8,8 8,89,6 0,86 6,0 8,6,6,9 8,89,9,9 Jumlah,96 Ratarata,099 Simpangan baku 0,0 Kerapatan curah granul adalah g/ml, sedangkan kerapatan mampat dan kerapatan sejati berturutturut 0,6 ± 0,008g/mL dan,099 ± 0,0g/mL. Dari data tersebut dapat dihitung daya kempa granul dengan menggunakan rumus : Indeks Carr = Kerapata n Mampat Kerapata n Curah Kerapata n Mampat x 00% Hasil yang didapat adalah, ± 0,06 %. Nilai ini menunjukkan bahwa granul mempunyai aliran yang cukup baik sesuai dengan indeks konsolidasi Carr yang dapat dilihat pada tabel.. Tabel. Tabel Indeks Konsolidasi Carr (Aulthon, 988; Cartensen, 9). Indeks konsolidasi Carr Aliran Sangat baik 6 Baik 8 Cukup 8 Buruk 88 Sangat buruk >0 Sangat buruk sekali. Hasil Uji Kromatografi Lapis Tipis
SALAH SATU PILAR KETAHANAN NASIONAL, BANDUNG, JANUARI 006 Gambar. Hasil KLT Sari Buah Merah dan Granul Instan yang telah Dilarutkan dalam Air Tabel.8 Hasil Kromatografi Lapis Tipis (KLT) Sari Buah Merah Bercak Rf Sari Buah Merah 0,8 0,6 0,8 0,9 Granul Instan 0,9 0,6 0,8 0,9 Sinar matahari Jingga muda Kuning Merah bata Jingga muda Dari hasil kromatografi lapis tipis (KLT) dengan menggunakan lempeng silika gel GF dan larutan pengembang nheksan : etil asetat (8:) dapat diketahui bahwa dari tutulan sari buah merah dan tutulan formula granul instan yang dibuat dihasilkan empat bercak dengan warna dan harga Rf yang hampir sama (tabel.8). Keempat bercak tersebut dapat terlihat jelas dibawah sinar UV66 nm dengan warna jingga muda, merah bata, kuning dan jingga muda. Hasil Kromatografi Lapis Tipis ini membuktikan bahwa senyawa yang terkandung dalam sari buah merah masih terdapat dalam granul instan setelah melewati proses granulasi.. Hasil Pengamatan Penampilan Fisik Granul Instan ) Pengamatan Perubahan Berat Granul Instan Seiring dengan naiknya kelembaban, berat granul mengalami peningkatan. Kenaikan berat granul diakibatkan oleh masuknya udara lembab yang mengandung air yang mengakibatkan kadar air dalam granul bertambah. Hasil pengamatan berat granul dapat dilihat pada tabel.9 Tabel.9 Hasil Pengamatan Berat Granul (gram) Perlakuan Pengamatan hari ke Suhu dan Kelembaban relatif 6
SALAH SATU PILAR KETAHANAN NASIONAL, BANDUNG, JANUARI 006 0 6 8 9 0 6 8 9 0 6 8 9 0 Kamar Rh % 0 o C Rh % 0 0 9,9 9,99 9,96 9,98 9,9 9,9 9,9 9,96 9,9 9,98 9,9 9,99 9,88 0 9,8 0,0 9,8 0,0 9,8 0,0 9,86 0,0 9,89 0,0 9,89 0,0 9,90 0,06 9,90 0,06 9,90 0,06 9,90 0,0 9,90 0,0 9,9 0,0 9,9 0,0 9,9 0,08 9,9 0,08 9,9 0,09 9,9 0,09 9,9 0,0 9,9 0,0 9,9 0, 9,9 0, 9,9 0, 9,96 0, ) Pengamatan Penampilan Granul Keadaan granul instan yang disimpan pada umumnya masih berada dalam keadaan kering. Hasil pengamatan penampilan granul instan dapat dilihat pada tabel.0. Tabel.0 Hasil Pengamatan Penampilan Granul Perlakuan Pengamatan hari ke Suhu dan Kelembaban Relatif Kamar 0 o C Rh %
SALAH SATU PILAR KETAHANAN NASIONAL, BANDUNG, JANUARI 006 6 8 9 0 6 8 9 0 6 8 9 0 Keterangan : : Granul dalam keadaan kering. Hasil Analisis Data. Metode Successive Interval Agar dapat dianalisis secara statistika, data hasil uji Hedonik terhadap rasa granul instan dari sari buah merah terlebih dahulu harus dirubah dari skala ordinal menjadi skala interval menggunakan metode successive interval dengan langkah kerja sebagai berikut:. Perhatikan setiap pernyataan dalam kuesioner. Tentukan frekuensi dari setiap nilai pada masingmasing parameter seperti contoh frekuensi pada formula Tabel. Frekuensi Formula Granul Instan Sari Buah Merah 8
SALAH SATU PILAR KETAHANAN NASIONAL, BANDUNG, JANUARI 006 Nilai Formula Formula Formula 0 6 6 8 Jumlah 0 0 0. Hitung proporsi dengan cara membagi frekuensi dengan jumlah panelis seperti pada tabel berikut: Tabel. Proporsi hasil uji hedonic granul instan sari buah merah Nilai Formula Formula Formula 0,0 0,06 0, 0, 0, 0,06 0, 0,6 0, 0, 0,06 0, 0,6 0,6 0, Jumlah. Tentukan proporsi kumulatif dengan menjumlahkan proporsi secara berurutan Tabel. Proporsi kumulatif hasil uji hedonic granul instan sari buah merah Formula Formula Formula Nilai Frekuensi Proporsi Proporsi kumulatif 0,0 0,06 0, 0, 0, 0,0 0, 0, 0,66 Nilai Frekuensi Proporsi Proporsi kumulatif 0 6 0,06 0, 0,6 0, 0, 0,06 0, 0,6 0,8 Nilai Frekuensi Proporsi Proporsi kumulatif 6 8 0,06 0, 0,6 0,6 0,06 0,6 0, 0,9 9
SALAH SATU PILAR KETAHANAN NASIONAL, BANDUNG, JANUARI 006 0,. Cari nilai Z untuk setiap proporsi kumulatif pada tabel distribusi normal baku Nilai Formula Formula Formula Proporsi Z Proporsi Proporsi Z kumulatif kumulatif kumulatif Z 0,0,88 0,06,0 0,06,0 0,,8 0, 0, 0,6 0,6 0, 0, 0,6 0,09 0, 0,09 0,66 0, 0,8 0,8 0,9,8 ~ ~ ~ 6. Tentukan nilai densitas untuk setiap nilai Z pada tabel densitas Nilai Formula Formula Formula Z Densitas Z Densitas Z Densitas,88,8 0, 0, ~ 0,068 0,8 0,6 0,06 0,0 0, 0,09 0,8 ~ 0,9 0,8 0,9 0,80 0,0 0,6 0,09,8 ~ 0,9 0,9 0,9 0,86 0. Hitung Nilai Skala /Scale Value (NS) dengan rumus Densitas Bawah Densitas Atas NS = Area Atas Area Bawah Tabel. Nilai skala / Scale Value Nilai Formula Formula Formula NS (SV) NS (SV) NS (SV),06,9,9,68,9,0, 0,0,06 0,8 0,0 0,,8,08 0,0 8. Tentukan nilai transformasi (Y) dengan rumus: Y = NS + K K = + NS min Tabel.8 Nilai transformasi 0
SALAH SATU PILAR KETAHANAN NASIONAL, BANDUNG, JANUARI 006 Nilai Jumlah Ratarata Formula Formula Formula Frekuensi Y Frekuensi Y Frekuensi Y,0,,89 6,06,88 8, 0,8,60 6 0 0,6,9 0 8,,608,,9,00,98 0 66,6, 6.Analisis Data Transformasi Menggunakan Disain Acak Sempurna Data hasil transformasi dianalisis dengan metode disain acak sempurna dan ditentukan hipotesisnya sebagai berikut: 6.. Hipotesis untuk Rasa Granul Instan Ho = tidak terdapat perbedaan kesukaan panelis terhadap rasa ketiga formula granul instan H = terdapat perbedaan kesukaan panelis terhadap rasa ketiga formula granul instan Tabel ANAVA Hasil Pengujian Kesukaan Terhadap Rasa Granul Instan Sumber Variasi dk JK RJK Fhit Ftab Ratarata 6,98 6,98 Rasa, 0,6 9,0,0 Kekeliruan 8 0,0,8 Total 90 Keterangan : Dk = derajat kebebasan JK = jumlah kuadrat KT = kuadrat tengah Berdasarkan data pada tabel ANAVA dihitung nilai F dengan rumus: KT rasa granul instan F = KT kekeliruan F = 0,6,8 = 9,0 Nilai F (,8) dilihat pada tabel F dengan υ = dan υ = 8, diperoleh nilai,0. F hitung > F tabel, (9,0 >,0), maka Ho ditolak dan disimpulkan bahwa terdapat perbedaan kesukaan terhadap rasa dari ketiga formula granul instan. Untuk mengetahui apakah perbedaan kesukaan tersebut signifikan, maka dilakukan uji rentang Newman Keuls sebagai berikut: a. Susun nilai ratarata berdasarkan urutan nilainya dari yang terkecil sampai yang terbesar sebagai berikut : Nilai ratarata :,,608,9
Proporsi(%) SEMINAR NASIONAL RISET DAN TEKNOLOGI DALAM PEMBANGUNAN PEREKONOMIAN SEBAGAI SALAH SATU PILAR KETAHANAN NASIONAL, BANDUNG, JANUARI 006 Formula : b. Berdasarkan nilai pada ANAVA hitung kekeliruan baku ratarata untuk tiap perlakuan dengan rumus: RJK ( kekeliruan) syi = ni =,8 0 = 0,99 c. Dari daftar E, dalam Apendiks, dengan υ = 8 dan α = 0,0 didapat P = Rentang =,86,8 d. Kalikan harga rentang yang diperoleh dengan syi, dan didapat nilai RST dari masingmasing p sebagai berikut: P = RST = 0,6 0,6 e. Tentukan selisih nilai ratarata antar formula dengan = 0,8 < 0,6 dengan =,* > 0,6 dengan = 0,8* > 0,6 (* = dengan α = 0,0 berbeda secara signifikan). Diagram Uji Kesukaan (Hedonic Test ) 0 0 0. 0 0 F I F II F III Formula sangat suka KESIMPULAN Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan beberapa hal :. Formulasi granul instan sari buah merah dilakukan dengan memvariasikan pemanis aspartame, asam sitrat dan maltodekstrin menghasilkan tiga formula yaitu formula I (pemanis aspartam,%, asam sitrat %, dan maltodekstrin,%), formula
SALAH SATU PILAR KETAHANAN NASIONAL, BANDUNG, JANUARI 006 II (pemanis aspartam %, asam sitrat %, dan maltodekstrin 0,8%), dan formula III (pemanis aspartam,%, asam sitrat %, maltodekstrin 0,%).. Hasil uji kesukaan (Hedonic test) terhadap ketiga formula granul instan menyatakan bahwa formula yang paling disukai adalah formula dengan konsentrsi maltodekstrin,%, aspartam,%, asam sitrat %.. Hasil pemeriksaan granul menunjukkan bahwa granul formula merupakan granul yang berkualitas baik karena mempunyai sudut istirahat,8 o ± 0,8 o, susut pengeringan, ± 0,%, daya kempa, ± 0,06 % dan kecepatan alir,0 ± 0, gram/detik.. Pengeringan sweet orange oil menggunakan AEROSIL 00 VV Pharma dengan perbandingan antara minyak : AEROSIL = : menghasilkan serbuk minyak berwarna putih kekuningan yang mengandung 66,6% minyak orange.. Hasil pengamatan penampilan fisik granul yang dihasilkan bahwa granul bersifat higroskopis. 6. Hasil pengujian kromatografi lapis tipis menunjukkan bahwa senyawa aktif dalam sari buah merah masih terdapat dalam granul setelah melalui proses granulasi. DAFTAR PUSTAKA Ansel, Howard C., 989, Pengantar Bentuk Sediaan Farmasi, Edisi keempat, Alih Bahasa : Farida Ibrahim, UI Press, Jakarta, Hal: Aulthon, M.E., 988, Pharmaceutics : The Science of Dosage Form Design, Longman Group Churchill Livingstone, New York, Page : 6 6 Departemen Kesehatan Republik Indonesia, 99, Farmakope Indonesia, Edisi keempat, Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta. Hal: 6 Departemen Kesehatan RI., 996, Surat Keputusan Direktorat Jenderal Pengawasan Obat Dan Makanan No.HK.00.06.060, Jakarta Departemen Kesehatan RI., 99, Kompendia Obat Bebas, Edisi kedua, Jakarta, Hal: 6 Doerge F.Robert. 98, Kimia Farmasi dan Medisinal Organik, Edisi ke delapan, J.B. Lippincott Company. Page : 808 Gritter, Roy J., James M. Bobbit, Arthur E.Schwarthing, 99, Pengantar Kromatografi, Edisi kedua, Penerbit ITB, Bandung. Hal: 6, 0 Harborne, J.B. 98. Metode Fitokimia, Penerjemah: kosasih Padmawinata. ITB, Bandung.halaman 869 Kartika, B., 988, Pedoman Uji Inderawi Bahan Pan gan. Proyek Peningkatan/Pengembangan UGM, Yogyakarta, 808. Lachman, L., Lieberman, H.A., kanig, J.L. 99. Teori dan Praktek Farmasi Industri Jilid II, Edisi ketiga. UI Press, Jakarta. Made Budi I, Fendy R., 00, Buah Merah, Edisi ketiga, Penebar Swadaya, Jakarta Parikh, D. M. 99, Handbook of Pharmaceutical Granulation Technology, Marcel Dekker, New York. Hal : Rosenberg, R. 9, Chemistry and Physiology of the Vitamins, Interscience Publishers Inc., New York. Hal : 808 Soekarno, S.T. 98. Penilaian Organoleptis. Bhratara Karya Aksara, Jakarta. Hal: 8
SALAH SATU PILAR KETAHANAN NASIONAL, BANDUNG, JANUARI 006 Sujdana, M.A., 99. Desain dan Analisis Eksperimen, Edisi II, Tarsito, Bandung. Hal : 0 Wade, A. and J.W.Paul, 99. Handbook of Pharmaceutical Excipient, nd Edition, American Pharmaceutical Association, Washington. Page :,, 899, 9, 000