Pembuatan Produk I. Pendahuluan Sabun merupakan produk kimia yang sering dijumpai dalam kehidupan sehari-hari. Pembuatan sabun telah dilakukan sejak ribuan tahun yang lalu. Metode pembuatan sabun pada zaman dahulu tidak berbeda jauh dengan metode yang digunakan saat ini, walaupun tentunya kualitas produk yang dihasilkan saat ini jauh lebih baik. Sabun dibuat dengan metode saponifikasi yaitu mereaksikan trigliserida dengan soda kaustik (NaOH) sehingga menghasilkan sabun dan produk samping berupa gliserin. Bahan baku pembuatan sabun dapat berupa lemak hewani maupun lemak/minyak nabati. Sabun memiliki karakteristik tertentu. Terdapat beberapa parameter untuk menentukan kualitas sabun yang dihasilkan dari proses saponifikasi. Parameterparameter tersebut antara lain ph, kuantitas busa dalam air, perilaku sabun dalam air sadah, daya cuci, tekstur, dan kekerasan sabun. Banyaknya sabun yang dihasilkan dari metode saponifikasi bergantung pada beberapa hal, salah satu di antaranya adalah nilai angka penyabunan (saponification value) dari lemak/minyak yang digunakan. Makin tinggi angka penyabunan yang dimiliki oleh suatu lemak/minyak, makin banyak jumlah sabun yang dihasilkan dari proses saponifikasi. II. Tujuan Tujuan pelaksanaan praktikum modul Pembuatan Produk adalah: 1. Praktikan memahami proses pembuatan produk kimia berupa sabun. 2. Praktikan memahami parameter-parameter penciri minyak.
III. Sasaran Berkenaan dengan tujuan praktikum, praktikan diharapkan dapat: 1. Menentukan saponification value dari minyak yang digunakan. 2. Menentukan persen perolehan sabun. 3. Menentukan karakteristik sabun, seperti ph dan kesadahan sabun yang dihasilkan. IV. Tinjauan Pustaka IV.1 Lemak dan Minyak Lemak dan minyak merupakan bahan yang diperoleh dari tumbuhan atau hewan dan terutama terdiri atas trigliserida-trigliserida asam lemak. Berdasarkan asal terbentuknya, lemak terbagi menjadi 2 golongan, yaitu lemak hewani dan lemak nabati. Lemak hewani mengandung kolesterol sedangkan lemak nabati mengandung fitosterol. Di dalam tubuh hewan, kolesterol adalah sterol yang paling dominan. Fitosterol adalah steroida (sterol) yang terdapat di dalam tanaman dan mempunyai struktur yang mirip dengan kolesterol. Akan tetapi, fitosterol mengandung gugus etil (-CH 2 -CH 3 ) pada rantai cabang. Fitosterol memiliki fungsi penting bagi tanaman. Asam lemak merupakan asam karboksilat beratom genap C 6 -C 30, sedangkan lipid merupakan asam lemak berantai panjang dan biasanya bercabang. Triasilgliserol atau lebih dikenal dengan sebutan trigliserida terdiri dari trihidrik alkohol gliserol teresterifikasi, dengan asam lemak berantai panjang, atau trimester dari gliserol (1,2,3-propanetriol atau propane-1,2,3-triol). Trigliserida disebut sederhana ketika memiliki 3 buah asam lemak yang sama dan disebut trigliserida kompleks ketika tersusun dari asam-asam lemak yang berbeda-beda.
Gambar 1 Struktur umum gliserol, trigliserida, dan asam lemak Lemak dan minyak lemak memiliki parameter-parameter penciri yang menjadi karakteristik senyawa tersebut. Salah satu dari parameter itu adalah angka penyabunan atau saponification value, yaitu nilai yang menunjukkan banyaknya KOH dalam mg yang dibutuhkan untuk menyabunkan 1 gram minyak/lemak atau dapat juga didefinisikan sebagai berat molekul rata-rata dari seluruh asam lemak yang terdapat dalam minyak. IV.2 Reaksi-Reaksi Penting Trigliserida 1. Alkoholisis Alkoholisis merupakan reaksi antara trigliserida dengan gliserol (disebut dengan gliserolisis) atau dengan metanol (disebut metanolisis). Salah satu aplikasi dari reaksi alkoholisis adalah pembuatan Medium Chain Triglyceride (MCT). MCT adalah pengganti lemak yang merupakan ester asam lemak rantai menengah (C 6 -C 12 ) dari gliserol. MCT memiliki banyak manfaat di bidang kesehatan dan industri pangan sebagai penyeimbang dalam sistem metabolisme.
Gambar 2 Reaksi metanolisis trigliserida 2. Hidrolisis Hidrolisis merupakan pereaksian trigliserida dengan air sehingga menghasilkan asam lemak. Berikut adalah persamaan reaksinya: Gambar 3 Reaksi hidrolisis trigliserida 3. Hidrogenasi Hidrogenasi merupakan pereaksian trigliserida yang mengandung gugus asam lemak tak jenuh dengan hidrogen. Hidrogenasi dilakukan untuk menstabilkan minyak maupun ester metil. Aplikasi reaksi hidrogenasi trigliserida adalah untuk pembuatan margarin. Margarin merupakan emulsi dengan tipe emulsi air dalam minyak (water in oil emulsion W/O), berbentuk semi padat, dan bersifat plastis. Pada pembuatan margarin, minyak yang berfasa cair diubah menjadi semi padat dengan penambahan molekul hidrogen ke dalam rantai asam lemak atau yang dikenal dengan proses hidrogenasi. Proses tersebut dilakukan pada suhu dan tekanan tinggi (sekitar 205 o C) dengan cara mengalirkan gas hidrogen ke dalam minyak, dengan bantuan katalisator berupa platina atau nikel.
Gambar 4 Hidrogenasi gugus linolein 4. Saponifikasi Reaksi saponifikasi merupakan hidrolisis basa suatu ester dengan alkali (NaOH, KOH). Proses ini digunakan untuk menghasilkan sabun dari lemak hewan atau minyak nabati. Pada umumnya, asam lemak rantai pendek jarang digunakan karena menghasilkan sedikit busa. Reaksi saponifikasi adalah sebagai berikut: Gambar 5 Reaksi saponifikasi Sabun dapat dibuat melalui proses batch atau kontinu. Pada proses batch, lemak atau minyak dipanaskan dengan alkali (NaOH atau KOH) berlebih dalam sebuah ketel. Jika penyabunan telah selesai, garam ditambahkan untuk mengendapkan sabun. Lapisan air yang mengandung garam, gliserol dan kelebihan alkali, dikeluarkan. Endapan sabun yang bercampur dengan garam, alkali dan gliserol kemudian dimurnikan dengan air dan diendapkan dengan
garam berkali-kali. Selanjutnya, endapan direbus dengan air secukupnya untuk mendapatkan campuran halus yang lama-kelamaan membentuk lapisan homogen dan mengapung. Sabun tersebut dapat dijual langsung tanpa pengolahan lebih lanjut, yaitu sebagai sabun industri yang murah. Akan tetapi, sabun murni yang terbentuk mudah teroksidasi sehingga banyak aditif yang harus ditambahkan ke dalam sabun agar dihasilkan produk yang lebih baik. Salah satu aditif yang digunakan adalah gliserin. Penambahan gliserin pada sabun membuat sabun menjadi lebih lembut dan lunak. Akan tetapi, gliserin memiliki harga jual yang lebih mahal daripada sabun sehingga hanya sedikit gliserin yang disisakan sebagai aditif sabun, sedangkan sisanya dimurnikan dan dijual. IV.3 Parameter-Parameter Penciri Minyak/Lemak 1. Angka Asam Angka asam adalah angka yang menunjukkan jumlah massa kalium hidroksida (KOH) yang diperlukan untuk menetralkan asam lemak bebas yang terdapat dalam 1 gram sampel. Asam lemak bebas terbentuk karena hidrolisis lemak oleh enzim lipase pada kondisi lembab. Kehadiran asam lemak bebas rantai pendek menibulkan rasa dan bau tak sedap, sedangkan asam lemak rantai panjang (di atas C 12 ) mengakibatkan minyak menjadi berlilin. Minyak dengan kualitas baik ditandai dengan angka asam yang rendah. 2. Angka Iod Angka iod adalah ukuran empirik banyaknya ikatan rangkap ganda di dalam asam-asam lemak dan dinyatakan dalam centigram iodium teradsorpsi setara dengan satu mol ikatan rangkap ganda. Makin besar angka iod, makin baik kualitas asam lemak tersebut.
3. Angka Penyabunan Angka penyabunan adalah angka yang menunjukkan jumlah miligram kalium hidroksida (KOH) yang diperlukan untuk menyabunkan ester yang terdapat dalam 1 gram zat uji. Penentuan angka penyabunan bertujuan untuk memprediksi tipe gliserida yang terdapat dalam minyak atau lemak. 4. Angka Peroksida Reaksi antara asam lemak tak jenuh dengan oksigen menghasilkan senyawa peroksida. Senyawa peroksida merupakan senyawa yang tidak berasa dan tidak berbau tetapi senyawa ini akan cepat terdegradasi mejadi senyawa aldehid yang menimbulkan bau dan rasa tidak sedap. Angka peroksida merupakan ukuran konsentrasi senyawa peroksida di dalam minyak atau lemak. Angka peroksida dapat menunjukkan kemudahan minyak untuk teroksidasi atau tidak. Angka peroksida menunjukkan banyaknya senyawa tiosulfat yang diperlukan per gram minyak. Makin besar angka peroksida, makin mudah asam lemak tersebut teroksidasi atau dengan kata lain makin rendah kualitas asam lemak tersebut. IV.4 Sabun sebagai Surfaktan Air memiliki tegangan permukaan. Tegangan inilah yang mempersulit proses pencucian. Pada proses pencucian, tegangan permukaan harus diturunkan. Sabun adalah surfaktan yang digunakan untuk mencuci dan membersihkan. Surfaktan merupakan bahan yang menurunkan tegangan permukaan suatu cairan dan di antarmuka fasa (baik cair-gas maupun cair-cair) sehingga mempermudah penyebaran dan pemerataan. Surfaktan juga meningkatkan alkalinitas, yang berguna untuk memindahkan kotoran yang bersifat asam.
IV.5 Air Sadah Kesadahan air merupakan ukuran kandungan mineral-mineral tertentu di dalam air, umumnya ion kalsium (Ca 2+ ) dan magnesium (Mg 2+ ) dalam bentuk garam karbonat. Air sadah (hard water) adalah air yang memiliki kadar mineral tinggi, sedangkan air lunak (soft water) adalah air dengan kadar mineral rendah. Selain ion kalsium dan magnesium, kesadahan air juga dapat disebabkan oleh ion logam lain maupun garam-garam bikarbonat dan sulfat. Metode paling sederhana untuk menentukan kesadahan air adalah dengan menggunakan sabun. Dalam soft water, sabun akan menghasilkan busa yang banyak. Pada air sadah, sabun tidak akan menghasilkan busa atau hanya menghasilkan sedikit busa. Mineral-mineral dalam air sadah bereaksi dengan sabun menghasilkan endapan tidak larut. Endapan tersebut tidak dapat dibilas dengan mudah sehingga akan tetap ada dan dapat menjadi deposit yang membuat kain menjadi kaku atau rusak. Air sadah tidak dapat digunakan untuk mencuci hingga bersih karena lemak/kotoran dalam pakaian belum seluruhnya lepas. Hal tersebut disebabkan air sadah dapat menggumpalkan sabun cuci dimana sabun cuci seharusnya bertugas menggumpalkan lemak/kotoran. Ion Ca 2+ dan Mg 2+ dapat menggantikan ion Na + di dalam molekul sabun cuci sehingga sabun akan mengendap di dalam air. V. Rancangan Percobaan V.1 Perangkat dan Alat Ukur 1. Gelas kimia 2. Heater listrik 3. Batang pengaduk 4. Magnetic stirrer 5. Erlenmeyer 6. Statif dan klem 7. Buret 8. Precission stirrer
9. Pengaduk besi 10. Tabung reaksi 11. Timbangan 12. Cawan gelas 13. Kaleng 14. Termometer 15. Oven 16. Gelas ukur V.2 Bahan/Zat Kimia 1. Larutan KOH dalam etanol 0,5 M 2. Larutan HCL 0,5 M 3. Minyak nabati 4. NaOH teknis 5. Aqua dm 6. Indikator Phenolphthalein 7. Indikator Metil Merah 8. Larutan CaCl 2 9. Larutan MgCl 2 10. Etanol teknis V.3 Langkah Percobaan Percobaan pembuatan produk terdiri dari 5 tahap, yaitu: 1. Penentuan Angka Sabun 2. Pembuatan Sabun 3. Penentuan Kadar Air dalam Sabun 4. Penentuan ph Sabun 5. Uji Perilaku Sabun dalam Berbagai Lingkungan
V.3.1 Penentuan Angka Sabun V.3.2 Pembuatan Sabun
V.3.3 Penentuan Kadar Air dalam Sabun V.3.4 Penentuan ph Sabun
V.3.5 Uji Perilaku Sabun dalam Berbagai Lingkungan V.4 Data Pengamatan 1. Penentuan Angka Sabun Volume HCl untuk sampel =... ml Volume HCl untuk blanko =... ml 2. Uji Kadar Air dalam Sabun Berat awal sampel =... gr Berat akhir sampel =... gr 3. Uji ph Sabun Volume HCl =... ml 4. Uji Perilaku Sabun dalam Berbagai Lingkungan Reagen Parameter Aqua dm HCl CaCl 2 MgCl 2 FeCl 3 Endapan Busa...
V.5 Data Literatur 1. Berat molekul Senyawa Senyawa KOH NaOH Mr (gr/mol) 2. Tabel Nilai Q untuk Uji Q Sumber: Harvey, David, 2000 3. Tabel Nilai t untuk Uji t Sumber: Harvey, David, 2000
V.6 Prosedur Perhitungan 1. Penentuan Angka Sabun Angka Sabun= 56,1 HCl (volume titrasi blanko volume titrasi sampel) massa sampel 2. Penentuan Jumlah NaOH untuk Penyabunan Massa KOH=angka penyabunan massa minyak Massa NaOH yang dibutuhkan= Mr NaOH massa KOH Mr KOH 3. Penentuan Berat Molekul Minyak Mr minyak= 56,1 Angka Sabun 1000 3 4. Penentuan Kadar Air dalam Sabun Kadar air= massa sabun kering massa sabun basah 100% 5. Penentuan Total Berat Sabun Kering Total berat sabun kering = % % total berat sabun basah 6. Penentuan Perolehan Sabun % yield = 100% 7. Penentuan ph Sabun ph sabun= pkw+pka+log(konsentrasi sabun) 2 V.7 Contoh Pengolahan Data V.7.1 Penentuan Angka Sabun Misalkan: Dari percobaan run pertama diketahui: Massa sampel = 1,028 gram
Volume HCl untuk titrasi blanko = 18,60 ml Volume HCl untuk titrasi sampel = 12,70 ml Konsentrasi HCl = 0,53 M Perhitungan angka penyabunan: = = 56,1 HCl (volume titrasi blanko volume titrasi sampel) massa sampel 56,1 0,53 (18,60 12,70) 1,028 =170,65 mg KOH/gr minyak V.7.2 Penentuan Jumlah aoh yang dibutuhkan untuk Penyabunan Misalkan: Diketahui angka penyabunan rata-rata minyak sebesar 169,09 mg KOH/gr minyak. Massa KOH=angka penyabunan massa minyak =169,09 400=67.636 mg=67,64 gram Massa NaOH yang dibutuhkan= Mol NaOH yang dibutuhkan =, Mr NaOH Mr KOH massa KOH = 40 67,64=48,23 gram 56,1 = 1,21 mol Mol NaOH yang digunakan = 0,4 L X 5 M = 2 mol % ekses =, = 40 % V.7.3 Penentuan Berat Molekul Minyak Misalkan: Dari perhitungan sebelumnya diketahui angka penyabunan run 2 adalah 170,65. Mr minyak= 56,1 170,65 1000 3 =984,49 gram/mol
Didapatkan nilai berat molekul minyak rata-rata sebesar (996,09 ± 13,98) gram/mol. V.7.4 Penentuan Kadar Air dalam Sabun Misalkan: Massa cawan + sabun basah Massa cawan + sabun kering Massa cawan Massa sabun basah Massa sabun kering Massa air dalam sabun Kadar air dalam sabun = 32,600 gr = 32,183 gr = 31,750 gr = 32,600 31,750 = 0,850 gr = 32,183 31,750 = 0,433 gr = 0,850 0,433 = 0,417 gr =,, 100%=49,059 % V.7.5 Penentuan Total Berat Sabun Kering Misalkan: Total berat sabun basah yang diperoleh = 177,090 gr dan kadar air rata-rata sabun adalah 46,117% Total berat sabun kering = % % % total berat sabun basah =, 177,090=95,421 gram V.7.6 Penentuan Perolehan Sabun Reaksi penyabunan minyak: Minyak + 3NaOH Sabun + Gliserol Mr sabun = Mr minyak + (3 x Mr NaOH) Mr gliserol Theoretical Yield = % yield = = 996,09 + (3 x 40) 92 = 1024,09 gr/mol Mr sabun = 1024,09=359,84 gram, 100%
V.7.7 Penentuan ph Sabun =,, 100%=26,52% Misalkan: Dari data titrasi yang pertama diketahui: Konsentrasi HCl = 0,53 M Massa sampel =1,008 gram Volume HCl titran =1,50 ml Konsentrasi sabun= 0,53 1,50 25 Saat reaksi berlangsung setengah: Ka= 0,53 1 2 1 25 pka= logka=1,97 Kw=10 pkw= logkw=14 ph sabun= =1,06 10 =3,18 10 pkw+pka+log(konsentrasi sabun) 2 = 14+1,97+log(3,18 10 ) 2 =7,24 ph sabun rata rata=7,24±0,00 Daftar Pustaka Conant, James Bryant dan Albert Harold Blatt. (1959). The Chemistry of Organic Compound, 5 th edition. New York: The Macmillann Company. Harvey, David. (2000). Modern Analytical Chemistry. The McGraw-Hill Company, Inc. Solomons, T.W.Graham. (2004). Organic Chemistry, 8 th ed. Singapore: John Wiley and Sons. Diktat Kuliah TK 5042-Teknologi Pengolahan Minyak dan Lemak, Program Studi Teknik Kimia, Institut Teknologi Bandung.