BAB III METODOLOGI 3.1.Di Lapangan 3.1.1. Alat 1. Shuttle conveyor Yaitu alat pengangkut yang bergerak bolak-balik yang berfungsi untuk mengangkut dan memindahkan chip dari chip pile kedalam digester. 2. Digester Yaitu alat pemasak chip/serpihan kayu yang berbentuk silinder yang di-las bersusun tegak yang mempunyai volume 200 m³ dan tinggi 18,67 mm, diameter 4,2 m yang dirancang untuk bekerja pada tekanan tinggi hingga 12 kg/cm2, temperatur 195 C dan terdapat dua saringan yang terdapat didalam digester. 3. Liquor Heater Yaitu alat penukar panas yang berbentuk tegak jenis terbular yang diletakkan berdampingan dengan digester yang berungsi sebagai alat untuk memanaskan liquor yang kemudian dialirkan kedalam digester. 4. Pompa Sirkulasi Yaitu pompa yang digunakan untuk mensirkulasikan cairan pemasak dari dalam digester bagian tengah kebagian atas dan bawah digester. 5. Blow Tank Yaitu tangki penampung bubur kayu yang sudah siap dimasak dari digester dan dilengkapi alat pengaduk, pipa pengencer yang terletak dibagian bawah blow tank.
6. Accumulator tank Yaitu tangki untuk menampung panas dari blow tank yang dihasilkan oleh blowing, panas tersebut diproses kembali dengan memanaskan air yang hangat yang akhirnya panas air menjadi 70 C, air yang telah diproses akan digunakan untuk mencuci dibagian washing dan bleaching. 7. Relief Condensor Yaitu alat yang digunakan untuk mengembunkan panas dari digester bagian atas pada waktu pemasakan ( pada waktu membuka relief) 8. Air Evacuation Scrubber Yaitu alat yang digunakan untuk menyerap sisa-sisa panas dari digester sesudah digester blowing. 9. Heating up white liquor dan black liquor system Yaitu alat yang digunakan untuk memanaskan cairan pemasak (white liquor dan black liquor) sebelum pemasakan pulp dimulai. 3.1.2. Bahan 1.Chip (serpihan kayu) 2. White liquor yang terdiri dari NaOH dan Na 2 S 3. Black Liquor ( sisa hasil pencucian yang telah dievaporasi 4. Steam (uap air bertekanan ) Proses pemasakan diunit digester di PT. Toba Pulp Lestari menggunakan dua Jenis steam yaitu :
1. Low Pessure Steam (LPS), steam dengan tekanan rendah 2. Medium Pressure Steam (MPS), steam dengan tekanan menengah 5.Air Air ini berasal dari cairan pemasak dan kandungan air dalam serpihan kayu. 3.1.3. Prosedur Kerja 1. Chip filling Chip diangkut dari chip pile dengan menggunakan conveyor. Pengisian chip kedalam digester merupakan langkah awal dari proses pemasakan. 2. Pre-Hydrolysis Pre-Hydrolysis dilakukan dalam tiga tahap yaitu: 1. Pre-Hydrolysis kraft ramp yang bertujuan untuk menaikkan suhu dalam digester dari 165-170 C dengan direct steam yang menggunakan LP (Low Pressure) steam. 2. Pre-Hydrolysis kraft Cook yang bertujuan untuk mempertahankan suhu yang telah dicapai pada saat pre-hydrolysis kraft ramp. Suhu dipertahankan sampai tercapai P-factor. P-factor target 250-300.Tujuan mencapai P-factor adalah untuk menghilangkan kandungan pentosan dalam pulp. 3. Pre-Hydrolysis kraft relief yang berfungsi untuk menurunkan tekanan dari 7-3 bar 3. Liquor filling Yaitu pengisian liquor kedalam digester yang terdiri dari black liquor yang
Digunakan sebagi pengencer dan white liquor yang terdiri dari NaOH dan Na2S yang digunakan sebagi cairan pemasak. 4. Kraft Ramp Suhu dalam digester dinaikkan dari 165-170 C dengan sistem indirect steam Yang menggunakan MP (Medium Pressure) steam. 5. Kraft Cook Bertujuan untuk mempertahankan suhu dalam digester yang telah dicapai saat kraft ramp. Suhu dipertahankan sampai diperoleh H-factor.H-factor target 1500. H-factor yang telah tercapai menunjukkan bahwa chip dalam digester telah masak. 6. Pulp Blowing Tujuan utama pulp bowing adalah untuk mengluarkan atau blow semua isi digester kedalam tempat penampungan sementara (blow tank). 3.2. Di Laboratorium 3.2.1. Alat - Beaker glass 1000 ml Pyrex - Buret digital - Corong buchner - Desikator - Erlenmeyer 250 ml Pyrex - Gelas ukur 1000 ml Pyrex - Neraca - Magnetic stirrer - Oven - Pipet Skala 50 ml
- Stirer - Stopwatch - Saringan / screener 35-40 mesh - Vakum sheet - Thermometer 100 o C 3.2.2. Bahan - Sampel bubur pulp dari washer 4 - Sampel white liquor - Air destilat - BaCL2 10 % - Indikator Fenolftalein (PP) - HCl 0,5 N - Formaldehida - Indikator Metil orange (MO) - KMnO 4 0,1 N p.a - H 2 SO 4 4 N p.a - KI 0,1 N p.a - Na 2 S 2 O 3 0,1 N p.a - Indikator starch 1 % p.a 3.2.3. Prosedur Percobaan 3.2.3.1. Menganalisa Jumlah Alkali Aktif (NaOH & Na2S) dalam White liquor - Dipipet 2 ml white liquor dan dimasukkan kedalam Erlenmeyer 250 ml dan ditambahkan 50 ml air destilat
- Ditambahkan 25 ml Barium Klorida (BaCl 2 ) 10 % - Ditambah indikator fenolftalein 3 tetes - Dititrasi dengan HCl 0,5 N hingga berubah warna dari merah rose menjadi putih susu - Dihentikan titrasi dan dicatat volume HCl yang terpakai sebagai A ml - Ditambahkan 5 ml formaldehida 40 % - Dititrasi kembali dengan menggunakan HCl 0,5 N hingga berubah warna dari merah rose menjadi putih susu - Dihentikan titrasi dan dicatat volume HCl yang terpakai sebagai B ml - Ditambah 2-3 tetes indikator metil Orange - Dititrasi kembali dengan HCl 0,5 N hingga berubah warna dari orange menjadi merah - Dihentikan titrasi dan dicatat volume HCl yang terpakai sebagai C ml Jumlah Alkali Aktif dapat dihitung dengan persamaan sebagai berikut: NaOH = (2A-B) x Normalitas HCl x Berat Ekivalen Na 2 O Volume sample Na 2 S = 2(B-A) x Normalitas HCl x Berat ekivalen Na 2 O Volume sampel Total Alkali Aktif (TAA) = NaOH + Na 2 S Keterangan : A = Volume ppertama titrasi larutan HCl (ml)
B = Volume kedua titrasi larutan HCl (ml) N = Normalitas HCl Berat ekivalen Na 2 O = 31 Volume sample = 2 ml 3.2.3.2. Penentuan Bilangan kappa - Diambil sampel bubur pulp dari washer 4 - Dicuci dengan air bersih sambil disaring dengan penyaring (screener 35-40 mesh) - Dilarutkan dalam air secukupnya dan dimasukkan kecorong buchner untuk dibentuk menjadi sheet - Disetrika dan dikeringkan dalam oven selama 10 menit - Didinginkan di dalam desikator - Ditimbang sampel kering sebanyak 2-2,5 gram - Dimasukkan sampel kedalam beaker glass 1000 ml yang telah berisi air destilat sebanyak 400 ml, lalu dimasukkan stirrer - Diaduk larutan diatas magnetic stirrer dan diatur kecepatan magnetic stirrer agar pulp fiber terpisah sempurna - Dipipet masing-masing 50 ml larutan asam sulfat (H 2 SO 4 ) 4 N dan larutan kalium permanganate (KMnO 4 ) 0,1 N kedalam beaker glass 100 ml - Tambahkan campuran tersebut dengan segera kedalam beaker glass yang berisi sample dan dengan segera hidupkan stopwatch dan dilakukan pengadukan selama10 menit - Tepat 10 menit matikan stopwatch dan ditambah 10 ml larutan Kalium Iodida (KI) 0,1 N - Segera titrasi dengan larutan Natrium Tiosulfat (Na 2 S 2 O 3 ) dan ditambahkan indicator starch 1 % pada titik akhir raksi dan dititrasi kembali sampai terbentuk larutan bening.
Dicatat volume Larutan natrium Tiosulfat yang terpakai dalam titrasi, digunakan sebagai a ml - Diukur dan dicatat temperatur dari campuran dalam beaker glass - Lakukan penentuan larutan blanko metode yang sama diatas tanpa menggunakan sampel pulp, dicatat larutan Natrium Tiosulfat yang terpakai, digunakan sebagai b ml
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1. Hasil Jumlah cairan pemasak dan strength cairan pemasak yang dimasukkan dalam digester tergantung dari jenis kayunya, kondisi pemasakan dan seberapa jauh penghilangan lignin yang akan dicapai. Pada saat praktek berlangsung jenis kayu yang diolah adalah kayu berserat pendek (kayu keras) jenis pohon Eucalyptus. Setelah mengikuti proses berlangsungnya pemasakan chips pada pembuatan pulp datadata yang diperoleh dapat dilihat pada tabel berikut: Tabel 4.1. Data Pengamatan Pada Saat Proses Pemasakan Berlangsung No Wet Chip Weight Moisture B/D Chip Weight White liquor TAA AA charge Sumber. DCS Operator PT. Toba Pulp Lestari, Tbk Kappa Number Ton % Ton gpl % K 1. 77 50 38,5 98,0 18,25 6,5 2. 78 50 39 100 18,25 6,6 3. 77 50 38,5 100,9 18,50 5,8 4. 81 50 40,1 101,5 18,50 5,7 5. 72 50 36 104,5 18,25 5,4 6. 74 50 37 106,5 18,25 5,2 7. 75 50 37,5 106,6 18,25 4,4
Tabel 4.2. Data Pengamatan dilaboratorium Volume titrasi analisa white liquor (lindi putih) untuk pengujian Alkali Aktif (NaOH dan Na 2 S) No HCl 0,5 N sebagai zat penitar A (ml) B (ml) 1. 11,06 12,64 2. 11,21 13,02 3. 11,36 13,01 4. 11,35 13,09 5. 11,7 13,47 6. 11,94 13,73 7. 11,92 13,75 Dimana : A = Volume titrasi larutan HCl setelah penambahan BaCl (ml) B = Volume titrasi larutan HCl setelah penambahan formaldehida (ml) 4.2. PEMBAHASAN 4. 2. 1. Perhitungan Analisa Pengujian Alkali Aktif Diketahui : Volume pertama larutan HCl (A) = 11,06 ml Volume kedua larutan HCl (B) = 12,64 ml Nomalitas HCl = 0,5 N Berat Ekivalen Na 2 O = 31 Volume sample = 2 ml Ditanya : Jumlah NaOH dan Na 2 S..? Penyelesaian:
NaOH = (2A-B) x Normalitas HCl x Berat Ekivalen Na 2 O Volume sample = (2 x 11,06 12,64) x 0,5 x 31 2 = 73,47 g/l Na 2 S = = 2( B A ) x Normalitas HCl x Berat Ekivalen Na 2 O Volume sample 2( 12,64 11,06 ) x 0,5 x 31 2 = 24,53 g/l Tabel 4.3. Hasil Perhitungan Analisa Pengujian Alkali Aktif No Volume Sample Strength Alkali Aktif Kappa Number NaOH Na 2 S K ml g/l g/l 1. 2 73,47 24,53 6,5 2. 2 72,85 27,15 6,6 3. 2 75,25 28,65 5,8 4. 2 74,47 27,03 5,7 5. 2 76,95 27,55 5,4 6. 2 78,66 27,84 5,2 7. 2 78,19 28,41 4,4
4. 2. 2. Perhitungan untuk Pengujian Kappa Number P x F [ 1 + 0,013 (25 t) ] K = W P = (b-a) N 0,1 Keterangan : K : Bilangan Kappa F : Faktor koreksi terhadap pemakaian permanganate, tergantung kepada nilai P t : Temperatur larutan N : Normalitas Natrium Tiosulfat (Na 2 S 2 O 3 ) a : Volume 0,1 N Natrium Tiosulfat ( Na 2 S 2 O 3 ) digunakan untuk sample b : Volume 0,1 N Natrium Tiosulfat ( Na 2 S 2 O 3 ) digunakan untuk larutan blanko W : Berat sampel
Tabel 4. 4. Faktor Koreksi Perbedaan Pemakaian Persentase Kalium Permanganat P(ml) 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 30 0,958 0,960 0,962 0,964 0,966 0,968 0,970 0,973 0,975 0,977 40 0,979 0,981 0,983 0,985 0,987 0,989 0,991 0,994 0,996 0,998 50 1,000 1,002 1,004 1,006 1,009 1,011 1,013 1,015 1,017 1,019 60 1,022 1,024 1,026 1,028 1,030 1,033 1,035 1,037 1,039 1,042 70 1,044 1,046 1,048 1,050 Sumber. Technical Department PT. TPL, Tbk 4. 2. 3. Perhitungan Jumlah Cairan Pemasak a. Jumlah chip yang digunakan = 77 ton b. Jumlah chip kering (BD) = 50 % x jumlah chip yang digunakan = 50 % x 77 ton = 38,5 ton c.kadar air dalam chip (moisture) = 50 % d. Kadar air dalam 77 ton chip = moisture x jumlah chip yang digunakan = 50 % x 77 ton = 38,5 m³ e. Strenght White Liquor = 98,0 g/l f. AA charge = 18,25 % g. Perbandingan cairan pemasak yang digunakan dengan serpihan kayu adalah 4 : 1 Jadi, total liquor yang digunakan = 4 x jumlah chip kering (BD) = 4 x 38,5
= 154 m³ h. Jumlah Alkali Aktif yang digunakan = AA charge x jumlah chip kering = 18,25 % x 38,5 ton = 7,02 ton i. Volume Alkali Aktif = Alkali Aktif yang digunakan Strenght White Liquor 7020 kg x 1000 g/kg = 98,0 g/l x 1000 l/m³ = 71,63 m³ j. Black Liquor = Total Liquor ( white liquor + kandungan air) = 154 m³ - ( 71,63 m³ + 38,5 m³ ) = 43,87 m
Tabel 4. 5. Hasil Perhitungan Jumlah Cairan Pemasak dalam Sekali Pemasakan No Berat Moisture Alkali Strength White Liquor White Black Chip Charge NaOH Na 2 S Liquor Liquor ton % % g/l g/l m³ m³ 1. 77 50 18,25 73,47 24,53 71,63 43,87 2 78 50 18,25 72,85 27,15 71,1 45,9 3 77 50 18,50 72,25 28,65 70,56 44,94 4 81 50 18,50 74,47 27,03 73,79 47,71 5 72 50 18,25 76,95 27,55 62,87 45,13 6 74 50 18,25 78,66 27,84 63,38 48,62 7 75 50 18,25 78,19 28,41 64,16 48,34 Tabel 4. 6. Data Pengaruh Strength White liquor terhadap Kappa Number No NaOH Na 2 S White Liquor Kappa Number TAA g/l g/l g/l K 1 73,47 24,53 98,0 6,5 2 72,85 27,15 100,0 6,6 3 75,25 28,65 100,9 5,8 4 74,47 27,03 101,5 5,7 5 76,95 27,55 104,5 5,4 6 78,66 27,84 106,5 5,2 7 78,19 28,41 106,6 4,4 Sumber. PT. Toba Pulp Lestari
4. 2. 4. Menghitung Pemakaian Strength Alkali Aktif yang Optimal dengan Metode least Square Tabe 4. 7. Data Metode Least Square No X y x² xy 1 98,0 6,5 9604 637 2 100,0 6,6 10000 660 3 100,9 5,8 10180,81 585,22 4 101,5 5,7 10302,25 578,55 5 104,5 5,4 10920,25 564,3 6 106,5 5,2 11342,25 553,8 7 106,6 4,4 11363,56 469,04 Σ 718 39,6 73713,12 4047,91 Keterangan : x = Strenght white liquor (gpl) y = Kappa Number Persamaan Regresi : y = ax + b, dimana a = = = n (Σxy (Σ x) (Σ y) n (Σ x²) (Σ x) ² 7 ( 4047,91) (718) (39,6) 7 ( 73713,12) ( 515524) - 97,43 467,84 = - 0,2082 b = ( Σ x²) (Σ y) (Σx) (Σxy) n ( Σ x²) ( Σ x )²
= = ( 73713,12) (39,6) (718) (4047,91) 7 (73713,12) ( 515524) 12640,172 467,84 = 27,0181 Persamaan Regresi : y = - 0,2082 x + 27,0181 y 1 = - 0,2082 x 1 + 27,0181 = - 0,2082 ( 98,0) + 27,0181 = 6,614 y 2 = - 0,2082 x 2 + 27,0181 = - 0,2082 (100,0) + 27,0181 = 6,198 y 3 = - 0,2082 x 3 + 27,0181 = - 0,2082 ( 100,9) + 27,0181 = 6,010 y 4 = - 0,2082 x 4 + 27,0181 = - 0,2082 ( 101,5) + 27,0181 = 5,885 y 5 = - 0,2082 x 5 + 27,0181 = - 0,2082 ( 104,5) + 27,0181 = 5,261 y 6 = - 0,2082 x 6 + 27,0181 = - 0,2082 ( 106,5) + 27,0181 = 4,844 y 7 = - 0,2082 x 7 + 27,0181 = - 0,2082 ( 106,6) + 27,018 = 4,823
Tabel 4. 8. Data Analisa Regresi Linier X Y 98,0 6,614 100,0 6,198 100,9 6,010 101,5 5,885 104,5 5,261 106,5 4,844 106,6 4,823 Menghitung Strength white liquor (alkali aktif) yang optimal untuk mencapai kappa number target Target Bilangan kappa = 5 y = ax + b 5 = - 0,2082 x + 27,0181-22,081 = - 0,2082 x x= 105,7 g/l Jadi, Strenght white liquor yang optimal untuk mencapai kappa number target adalah 105,7 g/l.
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 5.1. Kesimpulan 1. Dari hasil pembahasan data diperoleh jumlah pemakaian alkali aktif sekitar 100-106 gpl dengan volume white liquor 62,87 m 3-73,79 m 3 dan black liquor 43,87 m 3-48,62 m 3 Maka diperoleh tingkat kematangan (kappa number) yang sesuai dengan standard mutu yaitu 5-6 2. Dari hasil analisa regresi, hubungan strength white liquor terhadap kappa number Diperoleh persamaan y = - 0,2082 x + 27,0181. Dengan koefisien korelasi ( r ) = 1 Yang artinya strength white liquor sangat berpengaruh terhadap kappa number. 5.2. Saran - Pada proses cooking banyak faktor yang mempengaruhi baik tidaknya kualitas pulp yang dihasilkan. Untuk itu perlu diperhatikan faktor-faktor tersebut seperti ukuran chip, cairan pemasak, waktu dan temperatur, konsentrasi, sulfiditas dan juga perbandingan liquor dan kayu - Pada proses pembuatan pulp tentunya menggunakan banyak bahan-bahan kimia baik yang berupa zat padat, cair dan gas. Sebaiknya bahan tersebut digunakan seoptimal dan seefisien mungkin agar tidak menimbulkan efek yang tidak diinginkan. - Limbah yang dihasilkan pada pembuatan pulp baik yang berupa padat, cair maupun gas, yang masih bersifat racun atau berbahaya bagi kehidupan sebaiknya diolah kembali sebelum dibuang kelingkungan.