EKSTRAKSI DISPROSIUM DARI KONSENTRAT ITRIUM MENGGUNAKAN EKSTRAKTAN 2-ETHYLHEXYL PHOSPHAT

dokumen-dokumen yang mirip
EKSTRAKSI Th, La, Ce DAN Nd DARI KONSENTRAT Th LOGAM TANAH JARANG HASIL OLAH PASIR MONASIT MEMAKAI TBP

OPTIMASI PROSES PEMBUATAN OKSIDA LOGAM TANAH JARANG DARI PASIR SENOTIM DAN ANALISIS PRODUK DENGAN SPEKTROMETER PENDAR SINAR-X

EKSTRAKSI Y, Dy, Gd DARI KONSENTRAT ITRIUM DENGAN SOLVEN TBP DAN D2EHPA. EXTRACTION OF Y, Dy, Gd FROM YTTRIUM CONCENTRATE BY TBP AND D2EHPA SOLVENTS

PEMILIHAN SOLVEN UNTUK EKSTRAKSI KONSENTRAT La HASIL OLAH PASIR MONASIT

PEMISAHAN Y, Dy, Gd HASIL EKSTRAKSI DARI KONSENTRAT ITRIUM MENGGUNAKAN KOLOM PENUKAR ION

EKSTRAKSI BERTINGKAT PEMISAHAN Th DAN Nd DARI KONSENTRAT Th-LTJ OKSALAT HASIL OLAH PASIR MONASIT MENGGUNAKAN TBP

PENGARUH HNO 3 DAN TINGKAT EKSTRAKSI PADA PENINGKATAN Ce DALAM KONSENTRAT CERI HIDROKSIDA MEMAKAI TBP

PENGARUH HNO 3 DAN TINGKAT EKSTRAKSI PADA PENINGKATAN Ce DALAM KONSENTRAT CERI HIDROKSIDA MEMAKAI TBP

PENGARUH GARAM Al(NO 3 ) 3 TERHADAP EKSTRAKSI ITRIUM DARI KONSENTRAT LOGAM TANAH JARANG

DOBEL SOLVEN UNTUK EKTRAKSI KONSENTRAT LOGAM TANAH JARANG

EKSTRAKSI TORIUM DARI KONSENTRAT TH,LTJ (HIDROKSIDA) MENGGUNAKAN SOLVEN BIS-2- ETIL HEKSIL FOSFAT

RE-EKSTRAKSI CERIUM (Ce) DARI TRIBUTIL FOSFAT LOGAM TANAH JARANG NITRAT DENGAN LARUTAN REDUKTAN

PEMISAHAN LTJ (Y, La, Ce, Nd) DARI HASIL OLAH PASIR XENOTIM DENGAN CARA EKSTRAKSI CAIR-CAIR MEMAKAI ORGANOFOSFOR

PEMISAHAN U DARI Th PADA MONASIT DENGAN METODE EKSTRAKSI PELARUT ALAMINE

Pemisahan Th dan Ce dari konsentrat serium nitrat hasil olah monasit dengan cara ekstraksi bertingkat. MV Purwani 1, Prayitno 1

PROSES PEMURNIAN YELLOW CAKE DARI LIMBAH PABRIK PUPUK

PEMBUATAN OKSIDA LOGAM TANAH JARANG DARI UMPAN HASIL DIJESTI PASIR SENOTIM DENGAN CARA PENGENDAPAN DAN KALSINASI

EKSTRAKSI KONSENTRAT NEODIMIUM MEMAKAI TRI OKTIL AMIN THE EXTRACTION OF NEODYMIUM CONCENTRATES USING TRI OCTYL AMINE

Eksplorium ISSN Volume XXXII No. 155, Mei 2011 : 47-52

Ekstraksi Pemisahan Neodimium dari Samarium, Itrium dan Praseodimium Memakai Tri Butil Fosfat

Ngatijo, dkk. ISSN Ngatijo, Pranjono, Banawa Sri Galuh dan M.M. Lilis Windaryati P2TBDU BATAN

PEMBUATAN ZIRKONIL NITRAT DARI ZIRKON OKSIKLORID UNTUK UMPAN EKSTRAKSI ZR-HF DENGAN MIXER-SETTLER (MS)

PENGARUH HNO 3 DAN KBrO 3 PADA PEMBUATAN KONSENTRAT Ce, La DAN Nd DARI PASIR MONASIT

OPTIMASI PROSES PEMBUATAN DISPROSIUM (Dy) OKSIDA DARI KONSENTRAT ITRIUM HASIL OLAH PASIR SENOTIM DENGAN METODE EKSTRAKSI TUGAS AKHIR SKRIPSI

BAB I. PENDAHULUAN Latar Belakang. Logam tanah jarang (LTJ) atau rare earth elements (REE), atau rare

PENGARUH PERSENTASE SURFAKTAN DAN TOPO - KEROSEN PADA EKSTRAKSI MEMBRAN EMULSI TERHADAP KONSENTRAT Ce (IV)

PENENTUAN EFISIENSI EKSTRAKSI URANIUM PADA PROSES EKSTRAKSI URANIUM DALAM YELLOW CAKE MENGGUNAKAN TBP-KEROSIN

EKSTRAKSI KONSENTRAT NEODIMIUM MEMAKAI ASAM DI- 2 - ETIL HEKSIL FOSFAT

PROSES RE-EKSTRAKSI URANIUM HASIL EKSTRAKSI YELLOW CAKE MENGGUNAKAN AIR HANGAT DAN ASAM NITRAT

KINETIKA PELARUTAN ITRIUM HIDROKSIDA DALAM HCl

PENINGKATAN KADAR NEODIMIUM SECARA PROSES PENGENDAPAN BERTINGKAT MEMAKAI AMONIA

PEMISAHAN UNSUR TANAH JARANG DARI SENOTIM DENGAN METODE PENGENDAPAN MELALUI DESTRUKSI MENGGUNAKAN AKUA REGIA

Jurnal Kimia Indonesia

PENGARUH ph DAN TEGANGAN PADA PEMBUATAN SERBUK ITRIUM DARI KONSENTRAT ITRIUM HASIL PROSES PASIR SENOTIM DENGAN ELEKTROLISIS

OPTIMASI TRANSPOR Cu(II) DENGAN APDC SEBAGAI ZAT PEMBAWA MELALUI TEKNIK MEMBRAN CAIR FASA RUAH

FRAKSINASI DAN PENINGKATAN KADAR La SECARA PENGENDAPAN

PEMISAHAN Ce DAN Nd MENGGUNAKAN RESIN DOWEX 50W-X8 MELALUI PROSES PERTUKARAN ION

I.1 Deskripsi Topik Penelitian dan Latar Belakang

DIGESTI MONASIT BANGKA DENGAN ASAM SULFAT

PEMUNGUTAN LANTANUM DARI MINERAL MONASIT BANGKA DENGAN TEKNIK MEMBRAN CAIR BERPENDUKUNG BERTINGKAT

Abstrak. 1. Pendahuluan. 2. Penelitian

Eksplorium ISSN Volume 32 No. 2, November 2011:

PENGENDAPAN TORIUM DARI HASIL OLAH PASIR MONASIT

EKSTRAKSI Zr DAN Hf MENGGUNAKAN CAMPURAN EKTRAKTAN TBP DAN CYANEX 921. EXTRACTION OF Zr AND Hf BY SOLVENT MIXTURE OF TBP AND CYANEX- 921

PEMURNIAN TORIUM DENGAN CARA EKSTRAKSI MEMAKAI TRIBUTIL FOSFAT

PEMUNGUT AN KEMBALI CE DARI Ce - TBP MEMAKAI ASAM SULFA T

PENGENDAPAN URANIUM DAN THORIUM HASIL PELARUTAN SLAG II URANIUM AND THORIUM PRECIPITATION FROM SOLUTION OF SLAG II

UJI KINERJA LARUTAN HCL PADA PROSES LEACHING LOGAM KOBALT DARI LIMBAH BATERAI LITHIUM-ION. Yuliusman dan Muhammad Resya Hidayatullah

EKSTRAKSI DAN STRIPPING URANIUM HASIL PELARUTAN TOTAL MONASIT BANGKA

KARAKTERISASI LIMBAH RADIOAKTIF CAIR UMPAN PROSES EVAPORASI

3 Metodologi Penelitian

DIJESTI TORIUM PIROFOSFAT MENJADI TORIUM HIDROKSIDA

EKSTRAKSI STRIPPING URANIUM MOLIBDENUM DARI GAGALAN PRODUKSI BAHAN BAKAR REAKTOR RISET

KEMURNIAN DAN NILAI FAKTOR PEMISAHAN TRANSPOR UNSUR La TERHADAP UNSUR Nd, Gd, Lu DENGAN TEKNIK MEMBRAN CAIR BERPENDUKUNG

EKSTRAKSI DAN STRIPPING TORIUM DARI RAFINAT HASIL EKSTRAKSI URANIUM MONASIT BANGKA

3 Metodologi Penelitian

PENENTUAN KONDISI PELARUTAN RESIDU DARI HASIL PELARUTAN PARSIAL MONASIT BANGKA

ANALISIS UNSUR Pb, Ni DAN Cu DALAM LARUTAN URANIUM HASIL STRIPPING EFLUEN URANIUM BIDANG BAHAN BAKAR NUKLIR

KINETIKA REAKSI PEMISAHAN Zr Hf PADA EKSTRAKSI CAIR CAIR DALAM MEDIA ASAM NITRAT

TRANSPOR ION TEMBAGA (II) MELALUI TEKNIK MEMBRAN CAIR FASA RUAH

PENGOLAHAN BIJIH URANIUM ASAL RIRANG SECARA BASA PEMURNIAN URANIUM HIDROKSIDA OAR I L T J

Eksplorium ISSN Volume 33 No. 2, November 2012:

Ekstraksi Samarium(III) dan Serium(III) Melalui Pembentukkan Kompleks Menggunakan Ligan Etilendiamintetrametilenfosfonat

PENGARUH PERBANDINGAN VOLUME FASA AIRDENGAN FASA ORGANIK DAN KONSENTRASI AgDALAMFASA AIR PADA EKSTRAKSI PERAKDARI LIMBAH FOTO ROENTGEN

Prarancangan Pabrik Lanthanum Oxide dari Tin Sand Kapasitas ton/tahun

BAB I PENDAHULUAN. Logam Tanah Jarang (LTJ) adalah salah satu sumber daya alam yang

KUMPULAN LAPORAN HASIL PENELlTlAN TAHUN 2005 ISBN

PENINGKATAN KUALITAS ZIRKONIA HASIL OLAH PASIR ZIRKON

III. METODE PENELITIAN. Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Mei sampai Juli 2015 di Laboratorium

PEMULIHAN (RECOVERY) DAN PEMISAHAN SELEKTIF LOGAM BERAT (Zn, Cu dan Ni) DENGAN PENGEMBAN SINERGI MENGGUNAKAN TEKNIK SLM

NASKAH PUBLIKASI EKSTRAKSI DAN STRIPPING THORIUM DARI RAFINAT HASIL EKSTRAKSI URANIUM MONASIT BANGKA

PENGARUH KANDUNGAN URANIUM DALAM UMPAN TERHADAP EFISIENSI PENGENDAPAN URANIUM

PROSES PELARUTAN ASAM SULFAT DAN ASAM KLORIDA TERHADAP HASIL REDUKSI TERAK TIMAH

tetapi untuk efektivitas ekstraksi analit dengan rasio distribusi yang kecil (<1), ekstraksi hanya dapat dicapai dengan mengenakan pelarut baru pada

EKSTRAKSI CAIR-CAIR. Bahan yang digunkan NaOH Asam Asetat Indikator PP Air Etil Asetat

SOAL LATIHAN CHEMISTRY OLYMPIAD CAMP 2016 (COC 2016)

Eksplorium ISSN Volume 33 No. 1, Mei 2012: 41-54

PENGARUH ELEKTROLIT HNO3 DAN HCl TERHADAP RECOVERY LOGAM Cu DENGAN KOMBINASI TRANSPOR MEMBRAN CAIR DAN ELEKTROPLATING MENGGUNAKAN SEBAGAI ION CARRIER

Bllk/lJI. ISOLASI DAN PEMISAHAN Sm, Gd, Dy DENGAN CARA EKSTRAKSI

kimia ASAM-BASA III Tujuan Pembelajaran

PENGAMBILAN ASAM PHOSPHAT DALAM LIMBAH SINTETIS SECARA EKSTRAKSI CAIR-CAIR DENGAN SOLVENT CAMPURAN IPA DAN n-heksan

PENGARUH KONSENTRASI NaOH DAN Na 2 CO 3 PADA SINTESIS KATALIS CaOMgO DARI SERBUK KAPUR DAN AKTIVITASNYA PADA TRANSESTERIFIKASI MINYAK KEMIRI SUNAN

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA PEMISAHAN PERCOBAAN 1 EKSTRAKSI PELARUT

a. Pengertian leaching

OPTIMASI KONDISI PROSES ELEKTROKOAGULASI LOGAM KROMIUM DALAM LIMBAH CAIR ELEKTROPLATING

PEMURNIAN ITRIUM (Y) DARI KONSENTRAT LOGAM TANAH JARANG SENOTIM DENGAN METODE SOLVENT IMPREGNATED RESINS (SIR) TUGAS AKHIR SKRIPSI

PENENTUAN KOEFISIEN DISTRIBUSI, EFISIENSI EKSTRAKSI DAN FAKTOR PEMISAHAN PADA EKSTRAKSI GADOLINIUM DAN SAMARIUM DENGAN LIGAN DIBUTILDITIOFOSFAT

MEKANISME TRANSPOR LANTANUM MELALUI MEMBRAN CAIR BERPENDUKUNG (SLM) DENGAN PENGEMBAN CAMPURAN D2EHPA (ASAM DI-(2- ETILHEKSIL) FOSFAT) DAN TBP

Uji Kinerja Ekstraktan Cyanex 272 dalam Me-recovery Logam Nikel dari Limbah Ni-Cd dengan Metode Ekstraksi Cair-Cair

RECOVERY PERAK DARI LIMBAH FOTOGRAFI MELALUI MEMBRAN CAIR BERPENDUKUNG DENGAN SENYAWA PEMBAWA ASAM DI-2-ETIL HEKSILFOSFAT (D2EHPA)

Gambar 7 Desain peralatan penelitian

PENGARUH ph DAN PENAMBAHAN ASAM TERHADAP PENENTUAN KADAR UNSUR KROM DENGAN MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

SINTESIS GARAM SnCl 2 DARI BAHAN KEMASAN BERLAPIS TIMAH Taslimah, Ismail, R., Sumardjo, D. Jurusan Kimia FMIPA Universitas Diponegoro

Recovery Logam Ag Menggunakan Resin Penukar Ion

Bab IV Hasil Penelitian dan Pembahasan

3 Metodologi Penelitian

METODE PENELITIAN. Penelitian ini telah dilaksanakan pada bulan April sampai September 2015 dengan

BAB 3 METODE PENELITIAN. Neraca Digital AS 220/C/2 Radwag Furnace Control Indicator Universal

ID PENGOLAHAN BIJIH URANIUM ASAL RIRANG PEMISAHAN LTJ DARI HASIL DIGESTI BASA

3 Percobaan. Untuk menentukan berat jenis zeolit digunakan larutan benzena (C 6 H 6 ).

Transkripsi:

PROSIDING PERTEMUAN DAN PRESENTASI ILMIAH PENELITIAN DASAR ILMU PENGETAHUAN DAN TEKNOLOGI NUKLIR Pusat Sains dan Teknologi Akselerator Yogyakarta, 28 November 2017 EKSTRAKSI DISPROSIUM DARI KONSENTRAT ITRIUM MENGGUNAKAN EKSTRAKTAN 2- Wahyu Rachmi Pusparini 1, I Made Sukarna 2, dan Dewi Ira Puspita 2 1 Pusat Sains dan Teknologi Akselerator BATAN Jl. Babarsari Kotak Pos 6101 Ykbb Yogyakarta 2 Universitas Negeri Yogyakarta Jl. Colombo No.1 Yogyakarta E- mail : rachmi_p@batan.go.id ABSTRAK. Telah dipelajari pengambilan disprosium dengan metode ekstraksi menggunakan 2- ethylhexyl phosphat. Tujuan dari penelitian ini adalah mengambil disprosium dari konsentrat itrium dengan metode ekstraksi cair cair menggunakan 2-ethylhexyl phosphat dalam media pengencer kerosin. Proses ekstraksi dilanjutkan dengan stripping dan kalsinasi yang menghasilkan disprosium serta LTJ ikutan dalam bentuk oksida. Kondisi optimum ditemukan pada 0,11 g/ml konsentrat itrium dalam HNO 3 4 M diekstraksi dengan 2-ethylhexyl phosphat 10% v/v dalam kerosin. Pada kondisi ini diperoleh nilai efisiensi ekstraksi untuk itrium, gadolinium, dan disprosium berturut turut 14,6533; 1,982; dan 41,4189 %. Sedangkan harga D masing masing sebesar 0,1717; 0,0202; dan 0,7070. Ekstrak kemudian di-stripping menggunakan H 2 SO 4 2 M, diendapkan dalam bentuk hidroksida memakai NH 4 OH, dan dilanjutkan proses kalsinasi pada suhu 1000 o C selama 2 jam. Didapatkan oksida LTJ dengan kadar itrium, gadolinium, disprosium sebesar 33,86%, 42,98%, dan 13,37%. Kata kunci : Disprosium, ekstraksi, 2-ethylhexyl phosphat ABSTRACT THE EXTRACTION OF DYSPROSIUM FROM YTTRIUM CONCENTRATE BY USE 2-ETHYLHEXYL PHOSPHATE EXTRACTANT. It has been studied the extraction of dysprosium by the extraction method by use 2- ethylhexyl phosphate. The aim of this study was to take dysprosium from the yttrium concentrate by liquid-liquid extraction method using 2-ethylhexyl phosphate in kerosene diluent. The extraction process is followed by stripping and calcination which results in dysprosium and the others rare earth elements in the oxide form. The optimum conditions found at 0.11 g / ml of yttrium concentrate in HNO 3 4 M were extracted with 2-ethylhexyl phosphate 10% v / v in kerosene. In this condition, the extraction efficiency values for yttrium, gadolinium, and dysprosium are respectively 14,6533; 1,982; and 41.4189%. While the values of D for those elements are 0,1717; 0.0202; and 0.7070. The extract was then stripped using H 2 SO 4 2 M, precipitated in the form of hydroxide using NH 4 OH, and then continued by calcination process at 1000 C for 2 hours. Obtained rare earth elements oxide with level contents of yttrium, gadolinium, dysprosium of 33.86%, 42.98%, and 13.37%. Keywords : Dysprosium, extraction, 2-ethylhexyl phosphate PENDAHULUAN L ogam tanah jarang (LTJ) memiliki beragam aplikasi di bidang sains dan teknologi kontemporer, karena kegunaannya dalam berbagai industri material [2]. Pada golongan LTJ yaitu 15 lantanida, itrium, serta skandium, disprosium dan neodimium merupakan dua unsur LTJ yang memiliki sifat magnetis dan termal yang ideal untuk digunakan sebagai bagian dari berbagai macam produk modern yang memerlukan magnet permanen, seperti generator turbin angin (mampu bertahan 20 tahun), motor kendaraan elektrik (14 tahun), hard disk, MRI, dan sistem audio dengan rentang penggunaan sampai sepuluh tahun [1, 2]. Sumber utama disprosium adalah pasir senotim dengan kisaran kadar antara 3 4 % [4, 6]. Pasir senotim terdapat di beberapa wilayah di Indonesia terutama di kepulauan Bangka, Belitung, dan Singkep yang merupakan hasil samping dari penambangan timah oleh PT. Timah [5]. Pemisahan dan pemurnian disprosium dari unsur unsur yang terkandung dalam konsentrat itrium sulit dilakukan karena kemiripan sifat kimia diantaranya. Kemiripan sifat kimia tersebut berasal dari radius ion yang hampir sama, perbedaan jumlah elektron diantara elemen LTJ tidak secara signifikan mempengaruhi struktur elektron terluar (karena sifat orbital f). Hal ini membuat proses pemisahan yang paling efisien sekalipun tetap mahal dan beracun [1]. Wahyu Rachmi P, dkk ISSN 0216-3128 81

Variabel yang berpengaruh dalam pembuatan oksida LTJ melalui proses ekstraksi cair cair adalah variasi keasaman umpan, konsentrasi ekstraktan, konsentrasi umpan, waktu pengadukan, kecepatan pengadukan, perbandingan FA : FO, dan stripping agent [3]. Salah satu organofosfor asam yang dapat digunakan untuk mengekstrak disprosium dari konsentrat itrium adalah 2-ethylhexyl phosphat. 2- ethylhexyl phosphat, yang juga sering disebut sebagai HDEHP memiliki rumus kimia C 16 H 35 O 4 P merupakan ekstraktan organofosfor yang tidak berwarna, dan bersifat korosif [12]. Gambar 1. merupakan struktur molekul 2-ethylhexyl phosphat, sedangkan reaksinya dengan LTJ adalah sebagai berikut [2]: (1) Gambar 1. Struktur molekul 2-ethylhexyl phosphate (HDEHP) [14] Penelitian penelitian yang telah dilakukan sebelumnya, unsur Dy pada keasaman 0,5 M HCl diekstraksi menggunakan Di-nonyl phenyl phosphoric acid (DNPPA) 0,02 M menghasilkan efisiensi ekstraksi 99,99% [2]. Yoon et al. melakukan ekstraksi pemisahan Dy Nd dari limbah magnet permanen menggunakan D2EHPA 0,1 M, perbandingan fasa air (FA) : fasa organik (FO) = 1,5 : 1 menghasilkan faktor pisah sebesar 410 [2]. Padhan et al. mengekstraksi secara counter current tiga stage larutan yang terdiri atas disprosium 1 g/l dan 0,2 M NaNO 3 menggunakan 0,2 M Cyanex 923 menghasilkan efisiensi sebesar 98,4% [6]. Pada penelitian ini akan dipelajari pengambilan disprosium dari konsentrat itrium dengan metode ekstraksi cair cair menggunakan 2-ethylhexyl phosphat dalam media pengencer kerosin. Konsentrasi LTJ yang terdistribusi antara fasa organik dan fasa cair setelah proses ekstraksi dapat dijadikan parameter keberhasilan suatu ekstraksi. Disebut sebagai koefisien distribusi (D) dan dinyatakan sebagai berikut [7]: (2) dimana adalah konsentrasi LTJ mula mula di fasa air. adalah konsentrasi LTJ di fasa air setelah proses ekstraksi, dan berturut turut adalah volume fasa air dan volume fasa organik. Persen efisiensi ekstraksi didefinisikan sebagai jumlah LTJ yang terekstrak ke fasa organik dibandingkan konsentrasi LTJ mula mula, pada kasus volume fasa organik dan fasa air yang sama % efisiensi dinyatakan dengan [7]: (3) Sedangkan presentase efisiensi stripping (%) menunjukkan sejauh mana keberhasilan suatu proses stripping yang ditentukan dengan hubungan sebagai berikut [13]: (4) Jorjani et al. (2016) mempelajari stripping pengendapan menggunakan asam oksalat. Variabel yang dipelajari adalah konsentrasi asam oksalat, waktu pengendapan, dan perbandingan fasa ekstrak : fasa stripping. Diperoleh bahwa, peningkatan konsentrasi asam oksalat meningkatkan kemurnian LTJ oksida dalam endapan, akan tetapi pada konsentrasi lebih dari 10% b/v tidak terlalu memberikan perbedaan yang signifikan. Variabel paling optimal yang ditemukan antara lain pengadukan selama 30 menit, dan perbandingan FA : FO = 1 : 1 [8]. METODOLOGI PENELITIAN Bahan dan Peralatan Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah konsentrat itrium hasil olah dari pasir senotim, HNO 3 teknis, H 2 SO 4 teknis, H 2 C 2 O 4 teknis, NH 4 OH teknis, akuades, 2-ethylhexyl phosphat dari E-Merk, dan kerosin dari Fischer. Peralatan yang dibutuhkan berupa peralatan gelas, stirrer hot plate, dan magnetic stirrer. Cara Kerja 1. Optimasi kondisi keasaman umpan Umpan fasa air berupa 0,11 g/ml konsentrat itrium dilarutkan dalam larutan HNO 3 0,5; 1; 2; 3; dan 4 M. Umpan tersebut kemudian diekstraksi menggunakan 2-ethylhexyl phosphat 10% dalam kerosin, perbandingan FA:FO = 1:1, kecepatan pengadukan 250 rpm selama 30 menit. Hasil ekstraksi didiamkan 1 jam, lalu dipisahkan antara ekstrak dan rafinat. 2. Optimasi kondisi konsentrasi umpan Variasi konsentrasi umpan konsentrat itrium sebesar 0,08; 0,11; 0,14; 0,2; 0,26 g/ml dalam larutan HNO 3 4 M. Umpan tersebut kemudian diekstraksi menggunakan 2-ethylhexyl phosphat 10% dalam kerosin, perbandingan FA:FO = 1:1, kecepatan pengadukan 250 rpm selama 30 menit. 3. Optimasi kondisi konsentrasi ekstraktan Umpan fasa air terbaik yang diperoleh dari langkah langkah optimasi sebelumnya adalah 0,11 g/ml dalam keasaman 4 M HNO 3. Selanjutnya umpan tersebut diekstraksi menggunakan 2-ethylhexyl phosphat 5, 10, 15, 20, dan 30 % (v/v) dalam pengencer kerosin. 4. Proses stripping Membuat umpan fasa air sesuai langkah optimasi 1 dan 2, kemudian diekstraksi menggunakan ekstraktan dari hasil optimasi pada langkah ke 3. 82 ISSN 0216-3128 Wahyu Rachmi P, dkk

Ekstrak (fasa organik) yang dihasilkan direekstraksi menggunakan larutan H 2 SO 4 2 M, H 2 C 2 O 4 15%, dan HNO 3 2 M. 5. Kalsinasi Dari langkah langkah optimasi proses ekstraksi dan re-ekstraksi yang dilakukan sebelumnya, dilakukan proses pengendapan LTJ hasil reekstraksi terbaik menggunakan NH 4 OH 15% sehingga diperoleh endapan LTJ hidroksida. Endapan tersebut dicuci menggunakan akuades hingga ph netral, dikeringkan dalam oven, dan kemudian dikalsinasi untuk menghasilkan LTJ oksida. Hanya satu parameter yang divariasikan pada saat tertentu, sementara variabel lainnya dijaga konstan. Sampel cair dan padat dari hasil penelitian dianalisis menggunakan spektrometer pendar sinar X Ortec 7010 dengan sumber pengeksitasi Am-241. HASIL DAN PEMBAHASAN 1. Variasi keasaman umpan Proses ekstraksi pada variasi konsentrasi HNO 3 bertujuan untuk mendapatkan kondisi optimum dari variasi konsentrasi asam tersebut. Proses ekstraksi dilakukan dengan konsentrasi 2-ethylhexyl phosphat 10 % v/v dalam kerosin, konsentrasi umpan 0,11 g/ml, perbandingan FA:FO = 1:1, kecepatan pengadukan 250 rpm selama 30 menit. Variabel konsentrasi HNO 3 di fasa air sebesar 0,5; 1; 2; 3; dan 4 M. Hasil ektraksi kemudian dienapkan selama 30 menit agar FA dan FO terpisah dengan baik. Setelah dipisahkan, rafinat dianalisis menggunakan spektrometer pendar sinar-x. Efisiensi ekstraksi (%) dan koefisien distribusi (D) yang diperoleh ditunjukkan pada Tabel 1. dan Tabel 2. Tabel 1. Hubungan konsentrasi HNO 3 (M) terhadap efisiensi ekstraksi (%) HNO 3 (M) Efisiensi ekstraksi (%) 0,5 53,9078 32,4092 25,1557 1 56,0314 59,1842 63,8148 2 26,0314 28,2314 0 3 18,0248 20,6557 10,9626 4 14,6533 1,9820 41,4188 Tabel 2. Hubungan konsentrasi HNO 3 (M) terhadap nilai koefisien distribusi (D) HNO 3 (M) Koefisien distribusi (D) 0,5 1,1696 0,4795 0,3361 1 1,2743 0,6896 0,5670 2 0,3597 0,3934 0 3 0,2199 0,2603 0,1231 4 0,1717 0,0202 0,7070 Pada Tabel 1. tampak bahwa efisiensi disprosium (Dy) terbesar diperoleh pada konsentrasi HNO 3 1 M sebesar 63,8148 %, sedangkan itrium (Y) 53,9078 % dan gadolinium (Gd) 59,1842 %. Akan tetapi yang dipilih sebagai kondisi optimal adalah pada konsentrasi HNO 3 4 M, karena pada konsentrasi ini menghasilkan nilai efisiensi ekstraksi disprosium 41,4188 %, dan nilai tersebut jauh lebih besar dibandingkan dengan itrium dan gadolinium (14,6533 % dan 1,9820 %). Pada konsentrasi HNO 3 4 M unsur disprosium dapat terambil lebih baik dibandingkan dengan itrium dan gadolinium. Dapat dilihat bahwa pemakaian asam setelah molaritas HNO 3 1 M menyebabkan nilai efisiensi ekstraksi dan D pada umumnya mengalami penurunan. Hal ini disebabkan karena pembentukan komplek itrium, gadolinium, dan disprosium nitrat dengan 2- ethylhexyl phosphat 10% dalam kerosin lebih kuat pada konsentrasi asam yang rendah. Dalam proses ekstraksi terjadi reaksi pembentukan komplek LTJ 3+ dengan 2-ethylhexyl phosphat dalam konsentrasi asam nitrat rendah didasarkan pada ekstraksi pertukaran kation, sesuai dengan persamaan reaksi kesetimbangan [14]: LTJ 3+ (aq)+ 3garam - (aq) + 3(HX) 2(org) LTJX 6 garam 3(org) + 3H + (aq)(5) Dari Pers. (5) menyatakan bahwa apabila keasaman larutan bertambah, maka reaksi bergeser kekiri, hal ini mengakibatkan nilai D menjadi turun. Dari kecenderungan tersebut terjadi mekanisme ekstraksi pertukaran kation dikarenakan LTJ sebagai logam menggantikan atom H pada HX dalam hal ini 2- ethylhexyl phosphat [14, 15, 16]. Berdasarkan Tabel 1. dan Tabel 2. dapat dilihat nilai efisiensi ekstraksi (%) dan koefisien distribusi disprosium (Dy) yang optimal diperoleh pada konsentrasi HNO 3 4 M. Kondisi ini dipakai untuk menentukan pengaruh konsentrasi variasi umpan. Variasi konsentrasi umpan Variasi konsentrasi umpan ( 0,08; 0,11; 0,14; 0,2; 0,26 g/ml) pada konsentrasi HNO 3 4 M, diekstraksi menggunakan 2-ethylhexyl phosphat 10% v/v, perbandingan FA : FO = 1 : 1, dan kecepatan pengadukan 300 rpm selama 30 menit. Hasil ekstraksi dienapkan selama 30 menit, selanjutnya fasa air hasil ekstraksi dianalisis dengan menggunakan spektrometer pendar sinar-x. Tabel 3. dan Tabel 4. merupakan nilai efisiensi ekstraksi (%) dan koefisien distribusi (D) yang dihasilkan. Tabel 3. Hubungan konsentrasi umpan (g/ml) terhadap efisiensi ekstraksi (%) Konsentrasi Efisiensi Ekstraksi (%) umpan (g/ml) 0,08 0 3,6167 7,9680 0,11 14,6533 1,9820 41,4188 0,14 0 4,0233 1,5613 0,2 0 0 0 0,26 9,0836 9,5643 8,3040 Wahyu Rachmi P, dkk ISSN 0216-3128 83

Tabel 4. Hubungan konsentrasi umpan (g/ml) terhadap nilai koefisien distribusi (D) Konsentrasi Koefisien distribusi (D) umpan (g/ml) 0,08 0 0,0375 0,0866 0,11 0,1717 0,0202 0,7070 0,14 0 0,0419 0,0159 0,2 0 0 0 0,26 0,0999 0,1058 0,0906 Berdasarkan Tabel 3. dan Tabel 4. nilai efisiensi ekstraksi dan D disprosium yang optimal diperoleh pada konsentrasi umpan 0,11 g/ml. Setelah mencapai puncak yang optimal, nilai efisiensi ekstraksi begitu juga dengan D dari itrium dan disprosium cenderung mengalami penurunan. Namun kecenderungan ini tidak berlaku untuk unsur gadolinium. Salah satu faktor yang sangat berpengaruh terhadap kecepatan perpindahan massa dari fasa air (FA) ke fasa organik (FO) adalah besarnya konsentrasi solut dalam umpan. Hal ini dapat dijelaskan dengan hukum Fick [15,16]: J A,Z = D AB (6) dimana J A,Z adalah kecepatan transfer massa, D AB difusivitas massa, c konsentrasi, dan z merupakan lebar lapisan film antara fasa air - fasa organik. Dari Pers. (6) dapat diketahui bahwa variabel konsentrasi berbanding lurus dengan kecepatan transfer massa, sehingga semakin besar konsentrasi akan semakin besar pula kecepatan perpindahan massa. Ditunjukkan bahwa efisiensi untuk itrium, gadolinium, dan disprosium akan mencapai kondisi ekstraksi relatif baik saat konsentrasi umpan 0,11 g/ml. Saat konsentrasi umpan lebih besar harga efisiensi ekstraksi dan D turun, hal ini menunjukkan bahwa konsentrasi ekstraktan sudah tidak efektif lagi mengekstrak solut yang terdapat pada umpan. Mandhare et al. (2015) dalam studinya mengenai ekstraksi Sm 3+ dari media salisilat menggunakan ekstraktan amin menemukan bahwa semakin tinggi konsentrasi umpan maka efisiensi ekstraksi akan semakin turun [13]. Variasi konsentrasi 2-ethylhexyl phosphat Larutan umpan 0,11 g/ml yang dilarutkan dalam HNO 3 4 M diekstraksi dengan 2-ethylhexyl phosphat kerosin pada konsentrasi 5; 10; 15; 20; 30 % v/v. Perbandingan FA : FO = 1 : 1, kecepatan pengadukan 250 rpm selama 30 menit, setelah itu hasil ekstraksi dienapkan selama 30 menit. Rafinat hasil ekstraksi dianalisis menggunakan spektrometer pendar sinar-x. Hasil perhitungan efisiensi ekstraksi dan D dari variabel ini dijabarkan pada Tabel 5. dan Tabel 6. Seperti yang ditunjukkan Tabel 5. dan 6., semakin besar konsentrasi ekstraktan maka semakin baik kemampuan untuk mengekstraksi unsur-unsur dalam umpan, yang ditandai dengan naiknya nilai efisiensi dan harga D. Tetapi setelah mencapai konsentrasi tertentu nilai D akan semakin menurun karena pada konsentrasi ekstraktan yang semakin besar perpindahan solut dari fasa air ke fasa organik akan semakin sulit dikarenakan viskositas fasa organik yang semakin tinggi [15, 16]. Hal ini menyebabkan pembentukan komplek LTJ dengan organofosfor 2- ethylhexyl phosphat lebih kuat terjadi pada konsentrasi organofosfor rendah dibanding konsentrasi organofosfor tinggi. Seiring dengan meningkatnya konsentrasi 2-ethylhexyl phosphat maka nilai koefisien distribusi dan efisiensi ekstraksi mengalami penurunan [14]. Pada penelitian ini koefisien distribusi untuk itrium, gadolinium, dan disprosium, cenderung tinggi pada konsentrasi 2-ethylhexyl phosphat 10 %, kemudian koefisien distribusi mengalami penurunan setelah konsentrasi 2-ethylhexyl phosphat 15%. Tabel 5. Hubungan konsentrasi 2-ethylhexyl phosphat % (v/v) terhadap efisiensi ekstraksi (%) 2 ethylhexyl Efisiensi ekstraksi (%) phosphate - kerosin (% v/v) 5 6,8896 8,0784 0 10 14,6533 1,982 41,4189 15 14,1534 15,6776 21,0374 20 7,449 9,1556 14,4019 30 5,4649 0 0,9454 Tabel 6. Hubungan konsentrasi ekstraktan 2- ethylhexyl phosphat % (v/v) terhadap nilai koefisien distribusi (D) 2 ethylhexyl Koefisien distribusi (D) phosphate - kerosin (% v/v) 5 0,0740 0,0129 0 10 0,1717 0,0202 0,7070 15 0,1649 0,0181 0,2664 20 0,0805 0,0188 0,1683 30 0,0578 0 0,0095 Berdasarkan nilai efisiensi ekstraksi (%) dan koefisien distribusi (D) disprosium yang optimal diperoleh pada konsentrasi fasa organik 2-ethylhexyl phosphat 10 % v/v adalah larutan umpan dengan berat 0,11 g/ml ekstraksi dengan HNO 3 4 M. Variasi stripping agent Setelah memperoleh kondisi ekstraksi yang optimal, LTJ perlu di stripping ke fasa air yang baru untuk diproses lebih lanjut. Tabel 7. Menunjukkan efisiensi stripping LTJ oleh HNO 3, H 2 SO 4, dan asam oksalat dari fasa ekstrak. Padhan et al. (2017) melakukan stripping disprosium dari fasa ekstrak menggunakan HCl, HNO 3, dan H 2 SO 4. Efisiensi stripping yang didapatkan dari asam asam tersebut berturut turut adalah HCl < HNO 3 < H 2 SO 4 [6]. Reaksi stripping LTJ dengan larutan asam adalah sebagai berikut [10, 13]: 84 ISSN 0216-3128 Wahyu Rachmi P, dkk

(7) Tabel 7. Hubungan konsentrasi pelarut stripping terhadap nilai efisiensi stripping (%) Jenis stripping Efisiensi stripping (%) agent HNO 3 2 M 96,8427 65,9938 97,7434 H 2 SO 4 2 M 100 76,8523 99,0630 H 2 C 2 O 2 10 % 100 100 100 Pada proses stripping menggunakan asam oksalat terjadi kombinasi antara proses stripping dan pengendapan. Reaksi yang terjadi pada stripping menggunakan asam oksalat adalah [7, 8]: (8) Jorjani et al. (2016) menyatakan bahwa peningkatan konsentrasi asam oksalat sampai 10% b/v dapat meningkatkan kemurnian LTJ oksida dalam endapan [8]. Wasito dan Biyantoro (2009), melakukan stripping ekstrak LTJ dalam D2EHPA dodekan 30% v/v menggunakan H 2 SO 4 2,5 M dan asam oksalat 10% b/v dengan tujuan untuk memperoleh itrium dengan kemurnian lebih tinggi [9]. Dari Tabel 7. tersebut dapat disimpulkan bahwa stripping menggunakan H 2 SO 4 2 M lebih efektif untuk memisahkan Dy dari unsur yang lain. Kalsinasi Hasil stripping LTJ dengan H 2 SO 4 2 M diendapkan menggunakan NH 4 OH sampai ph 9 untuk memastikan tidak ada LTJ yang masih larut dalam fasa air. Endapan LTJ hidroksida kemudian dikeringkan dalam oven suhu 100 o C. Setelah kering kemudian dikalsinasi dengan suhu 1000 o C selama 2 jam menghasilkan LTJ oksida. Reaksi yang terjadi untuk proses kalsinasi adalah : 2 Dy(OH) 3 Dy 2 O 3 + 3 H 2 O (9) 2 LTJ(OH) 3 LTJ 2 O 3 + 3 H 2 O(10) Tara et al. (2017) melaporkan bahwa kalsinasi LTJ oksalat menjadi LTJ oksida dapat dilakukan pada suhu 600 o C dengan melepaskan air dan CO 2 [11]. Trisnawati dkk. (2015) mempelajari karakterisasi zirkonia dan menyimpulkan bahwa zirkonium oksida yang bersifat amorf dapat diperoleh dari kalsinasi Zr(OH) 4 pada suhu 600 o C selama 1 jam [12]. Tabel 8. Kadar (%) LTJ setelah di kalsinasi Kadar (%) Endapan Oksida 33,86 42,98 13,37 Dari Tabel 8. menunjukkan bahwa pada penelitian ini kadar itrium sebesar 33,86%, gadolinium 42,98%, disprosium dapat ditingkatkan sampai 13,37%, dan sisanya dimungkinkan adalah oksida LTJ lain seperti Ce, Nd, La, dan Sm. Dengan demikian langkah langkah dalam penelitian ini layak untuk dipertimbangkan sebagai metode untuk peningkatan kemurnian disprosium. KESIMPULAN Telah dipelajari peningkatan kemurnian disprosium dengan metode ekstraksi menggunakan 2- ethylhexyl phosphat. Pada kondisi optimum: 0,11 g/ml konsentrat itrium dalam HNO 3 4 M diekstraksi dengan 2-ethylhexyl phosphate 10% v/v dalam kerosin. Pada kondisi ini diperoleh nilai efisiensi ekstraksi untuk itrium, gadolinium, dan disprosium berturut turut 14,6533; 1,982; dan 41,4189 %. Sedangkan harga D masing masing sebesar 0,1717; 0,0202; dan 0,7070. Ekstrak kemudian di-stripping menggunakan H 2 SO 4 2 M, diendapkan dalam bentuk hidroksida memakai NH 4 OH, dan dilanjutkan proses kalsinasi pada suhu 1000 o C selama 2 jam. Didapatkan oksida LTJ dengan kadar itrium, gadolinium, disprosium berturut turut sebesar 33,86%, 42,98%, dan 13,37%. UCAPAN TERIMA KASIH Penelitian ini didanai oleh DIPA PSTA BATAN Yogyakarta tahun anggaran 2017, dan penulis mengucapkan terimakasih kepada Prof. Dwi Biyantoro dan segenap staf di kelompok Teknik Pemisahan yang turut membantu sehingga penelitian ini dapat berjalan dengan lancar. DAFTAR PUSTAKA [1] ALAN DAI, CONNOR LIPPINCOTT, MICHAEL NISSAN, RICHARD SIM., Recycling of Neodymium and Dysprosium from Permanent Magnets. Senior Design Reports (CBE). Paper 81. 2016. [2] HO-SUNG YOON, CHUL-JOO KIM, KYEONG W. CHUNG, SUNG-DON KIM AND JYOTHI R. KUMAR., Recovery Process Development for the Rare Earths from Permanent Magnet Scraps Leach Liquors. J. Braz. Chem. Soc., Vol. 26, No. 6: 1143-1151, 2015. [3] NUGROHO, L., Optimasi Proses Ekstraksi Stripping Itrium (Y) Dari Konsentrat Logam Tanah Jarang Hasil Olah Pasir Senotim. Skripsi. Yogyakarta: FMIPA UNY. 2007 [4] TRI HANDINI, dan SRI SUKMAJAYA. Pengambilan Logam Tanah Jarang dari PAsir Senotim di PSTA BATAN Yogyakarta. Prosiding Seminar Nasional Teknologi Energi Nuklir. 2017. [5] TITIN SOFYATIN, DIANA HENDRATI, UJI PRATOMO. Pemisahan Unsur Tanah Jarang dari Senotim dengan Metode Pengendapan Melalui Destruksi Menggunakan Akua Regia. Ind.Che.Acta Vol. 6, (1): 24 28, 2016. [6] ELIZA PADHAN, KADAMBINI SARANGI., Solvent extraction of dysprosium with Cyanex 923. Mineral Processing and Extractive Metallurgy IMM Transactions section C. October, 2017. Wahyu Rachmi P, dkk ISSN 0216-3128 85

[7] SOFIA RIANO and KOEN BINNEMANS. Extraction and separation of neodymium and dysprosium from used NdFeB magnets: an application of ionic liquids in solvent extraction towards the recycling of magnets. Green Chem., 15: 2931 2942. 2015. [8] ESMAEIL JORJANI, MALEK SHAHBAZI. The production of rare earth elements group via tributyl phosphate extraction and precipitation stripping using oxalic acid. Arabian Journal of Chemistry, 9: 1532 1539. 2016 [9] WASITO, BANGUN., dan DWI BIYANTORO. Optimasi proses pembuatan oksida logam tanah jarang dari pasir senotim dan analisis produk dengan spectrometer pendar sinar X. Prosiding Seminar Nasional V SDM Teknologi Nuklir Yogyakarta: 677 686. 2009. [10] YANG LIU, SANG-HO NAM, and MANSEUNG LEE. Stripping of Fe(III) from the Loaded Mixture of D2EHPA and TBP with Sulfuric Acid Containing Reducing Agents. Bull. Korean Chem. Soc., Vol. 35, No. 7: 2109 2013, 2014. [11] AYE THI TARA, THANT ZIN MYOB, TIN MOE HLAINGC, BO BO MYA WIND. Study on Processing of Rare Earth Oxide from Monazite, Mongmit Myitsone Region. American Scientific Research Journal for Engineering, Technology, and Sciences (ASRJETS), Volume 27, No 1: 43-51, 2017. [12] TRISNAWATI, IGA., INDRA PERDANA, I MADE BENDIYASA. Karakterisasi zirkonium oksida hasil kalsinasi Zr(OH) 4 dari proses pemurnian pasir zirkon. Prosiding Seminar Nasional XXIV Kimia dalam Industri dan Lingkungan Yogyakarta: 191 196, 2015. [13] MANDHARE, ANIRUDDHA M., SUNG-H HAN, MANSING A. ANUSE, SANJAY S. KOLEKAR. Liquid liquid anion exchange extraction studies of samarium (III) from salicylate media using high molecular weight amine. Arabian Journal of Chemistry, Volume 8, Issue 4: 456 464, July, 2015. [14] BIYANTORO, D. Isolasi dan Pemisahan Sm, Gd, Dy dengan Cara Ekstraksi. Prosiding Pertemuan dan Presentasi IImiah, Yogyakarta, 1995. [15] PURWANI, MV., DAN PRAYITNO. Ekstraksi Konsentrat Neodimium Memakai Tri Oktil Amin. Jurnal Iptek Nuklir Ganendra Vol. 17 No. 1, Hal. 17 26, Januari 2014. [16] SUYANTI DAN M. V. PURWANI. Pemakaian Tri-n-Oktilfosfina Oksida untuk Ekstraksi Konsentrat Neodimium. Prosiding Seminar Nasional Geologi Nuklir dan Sumber Daya Tambang. 17 26, 2014. [17] http://www.merckmillipore.com. diakses tanggal 25 Oktober 2017. TANYA JAWAB Suyanti Sebaiknya diperhatikan pemilihan kondisi optimum pada saat awal penelitian, karena sangat menentukan hasil penelitian selanjutnya? Wachyu Rachmi Pusparini Baik, terimakasih atas sarannya 86 ISSN 0216-3128 Wahyu Rachmi P, dkk