ABSTRAK Telah dilakukan penelitian tentang adsorpsi zat warna congo red oleh serbuk tulang (T 0 ), hidroksiapatit hasil dekomposisi termal 400 o C (TA 1 ) dan hidroksiapatit hasil dekomposisi termal 400 o C termodifikasi Fe (TA 2 ). Penelitian ini dimulai dari penentuan jumlah situs aktif permukaan hidroksiapatit secara titrasi asam basa, penentuan luas permukaan hidroksiapatit secara metode adsorpsi biru metilen, perbandingan unsur Ca/P dan Fe hidroksiapatit menggunakan LIBS, penentuan kristalinitas hidroksiapatit dengan difraksi sinar-x (XRD), waktu setimbang adsorpsi congo red, isoterm adsorpsi dan kapasitas adsorpsi congo red tanpa dan dengan penambahan H 2 O 2 dengan menggunakan Spektrofotometer UV- Vis. Hasil penelitian menunjukkan, karakterisasi jumlah situs aktif permukaan hidroksiapatit tertinggi dimiliki oleh TA 2 yaitu 18,8602 situs/gram dan luas permukaan hidroksiapatit tertinggi dimiliki oleh TA 1 yaitu 26,5375 m 2 /g. Perbandingan unsur Ca/P yang dihasilkan oleh TA 1 yaitu 1,6425. TA 2 menghasilkan puncak XRD yang lebih mendekati puncak hidroksiapatit murni dengan intensitas 100 memiliki sudut 2 31,99. Kapasitas adsorpsi tertinggi yaitu pada adsorben TA 2 tanpa penambahan H 2 O 2 yaitu 14,1044 mg/g, sedangkan pada adsorben dengan penambahan H 2 O 2 adalah T 0 pada penambahan H 2 O 2 0,5% yaitu 19,0114 mg/g. Isoterm adsorpsi yang didapatkan pada penelitian ini dominan mengikuti pola isoterm adsorpsi Langmuir. Kata kunci : hidroksiapatit, adsorpsi, congo red
ABSTRACT The research about adsorption of congo red by bone powder (T 0 ), hydroxyapatite thermal decomposition 400 o C (TA 1 ) and hydroxyapatite thermal decomposition of 400 o C modified Fe (TA 2 ). This study was initiated on the determination of the number of active sites surface of hydroxyapatite by acid-base titration, determination of the surface area of hydroxyapatite as a method of adsorption of methylene blue, determination of crystallinity hydroxyapatite by X- ray diffraction (XRD), time of equilibrium adsorption, adsorption isotherms and adsorption capacity congo red without and with the addition of H 2 O 2 using UV- Vis Spectrophotometer. The results showed characterization of surface active sites hydroxyapatite hightest by TA 1 was 19.3493x1023 sites/gram, surface area hydroxyapatite hightest by TA 1 was 26.5375 m2/g. Comparison of the elements Ca/P produced by TA 1 was 1.6425. TA 2 has produced XRD peak was closer to pure hydroxyapatite with an intensity peak 100 has a 2θ angle 31.99. The highest adsorption capacity was TA 2 without the addition of H 2 O 2 (14.1044mg/g), while the adsorbent with the addition of H 2 O 2 was T 0 with addition of H 2 O 2 0.5% (19.0114 mg/g). Adsorption isotherms obtained in this study followed the pattern dominant Langmuir adsorption isotherm. Keywords : hydroxyapatite, adsorption, congo red
KATA PENGANTAR Puji syukur penulis panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa karena berkat rahmat dan karunia-nya penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul Hidroksiapatit Termodifikasi Fe dan Aplikasinya untuk Adsorpsi Zat Warna Congo Red dengan baik. Skripsi ini dibuat berdasarkan hasil penelitian yang dilakukan oleh penulis pada bulan Maret 2016 sampai bulan Juni 2016. Dalam penyusunan skripsi ini, penulis mendapatkan bantuan berupa masukan masukan dari berbagai pihak baik secara langsung maupun tidak langsung, sehingga pada kesempatan ini penulis ingin menyampaikan ucapan terima kasih kepada : 1. Bapak Dr. I Nengah Wirajana, S.Si., M.Si selaku Ketua Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Udayana dan Ibu Dr. Dra. Wiwik Susanah Rita, M.Si selaku Sekretaris Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Udayana 2. Bapak I Nengah Simpen, S.Si., M.Si dan ibu Ir. Ni Gusti Ayu Made Dwi Adhi Suastuti, M.Si selaku dosen pembimbing I dan II, yang telah memberikan motivasi dan semangat serta dengan penuh kesabaran memberikan bimbingan dan masukan sehingga skripsi ini dapat diselesaikan. 3. Bapak Dr. Drs. Ketut Gede Dharma Putra, M.Sc., Bapak Dr. Drs. I Made Oka Adi Parwata, M.Si., dan Bapak Drs. I Wayan Suarsa, M.Si selaku tim penguji sidang skripsi yang telah memberikan banyak
kritik, saran dan dorongan semangat sehingga skripsi ini dapat diselesaikan dengan baik. 4. Seluruh staf dosen dan teknisi yang telah banyak memberikan saran dan masukan selama penulis menyusun skripsi sehingga dapat terselesaikan dengan baik. 5. Bapak Nyoman Santika dan Ibu Ni Ketut Mertasih selaku orang tua tercinta, serta Ni Putu Ninik Yuniati, Kadek Rudi Martana dan Asthreeta Yanita Dewi selaku kakak serta keluarga dari penulis yang selalu memberikan dukungan, semangat, doa, kasih sayang dan pengorbanannya yang tiada batas kepada penulis sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini dengan baik. 6. Made Darma Baskara atas dukungan, waktu, semangat, doa dan kasih sayangnya sehingga memotivasi penulis untuk menyelesaikan skripsi ini. 7. Teman teman angkatan 2012 yang memberikan bantuan selama penulis menyusun skripsi ini. 8. Semua pihak yang membantu kelancaran penulisan skripsi ini yang tidak dapat disebutkan penulis satu per satu. Penulis menyadari bahwa masih banyak kekurangan dari penulisan Skripsi ini baik dari materi maupun teknik penyajiannya mengingat kurangnya pengetahuan dan pengalaman penulis. Oleh karena itu, kritik dan saran yang membangun sangat penulis harapkan. Bukit Jimbaran, Juli 2016 Penulis
DAFTAR ISI Halaman LEMBAR PENGESAHAN... iii ABSTRAK... v ABSTRACT... vi KATA PENGANTAR... vii DAFTAR ISI... ix DAFTAR TABEL... xiii DAFTAR GAMBAR... xiv DAFTAR LAMPIRAN... xvi BAB I PENDAHULUAN... 1 1.1 Latar Belakang Penelitian... 1 1.2 Rumusan Masalah... 5 1.3 Tujuan Penelitian... 6 1.4 Manfaat Penelitian... 6 BAB II TINJAUAN PUSTAKA... 7 2.1 Tulang Sapi... 7 2.2 Hidroksiapatit... 7 2.2.1 Sifat Sifat Hidroksiapatit... 8 2.3 Kalsinasi... 11 2.4 Adsorpsi... 13 2.4.1 Adsorpsi Fisika... 14 2.4.2 Adsorpsi Kimia... 15 2.4.3 Isoterm Adsorpsi... 15
2.5 Adsorben... 18 2.5.1 Luas Permukaan Adsorben... 19 2.5.2 Penentuan Keasaman Permukaan... 20 2.6 Pelapisan Tulang dengan Fe 2 O 3... 21 2.7 Congo Red... 22 2.8 Hidrogen Peroksida (H 2 O 2 )... 24 2.9 X-Ray Diffraction (XRD)... 24 2.10 Spektrofotometer UV-Vis... 26 2.11 Laser Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS)... 28 BAB III METODE PENELITIAN... 30 3.1 Bahan dan Peralatan Penelitian... 30 3.1.1 Bahan penelitian... 30 3.1.2 Alat penelitian... 30 3.2 Tempat Penelitian... 30 3.3 Metode Penelitian... 30 3.4 Prosedur Kerja... 31 3.4.1 Pembuatan larutan... 31 3.4.1.1 Pembuatan larutan Congo Red 1000 mg/l... 31 3.4.1.2 Pembuatan larutan Congo Red 5, 10, 15, dan 20 mg/l... 31 3.4.2 Penentuan panjang gelombang maksimum Congo Red... 31 3.4.3 Preparasi serbuk tulang... 32 3.4.4 Ekstraksi Hidroksiapatit dari serbuk tulang... 32 3.5 Modifikasi Hidroksiapatit dengan Fe... 33 3.6 Karakterisasi Hidroksiapatit... 33
3.6.1 Penentuan kristalinitas... 33 3.6.2 Penentuan Ca/P dan Fe dengan LIBS... 33 3.6.3 Penentuan luas permukaan spesifik... 34 3.6.4 Penentuan situs aktif permukaan... 35 3.7 Penentuan Waktu Setimbang, Isoterm Adsorpsi dan Kapasitas Adsorpsi... 36 3.7.1 Penentuan waktu setimbang... 36 3.7.2 Penentuan isoterm adsorpsi dan kapasitas adsorpsi dengan dan tanpa penambahan H 2 O 2... 36 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Preparasi Serbuk Tulang... 39 4.2 Karakterisasi Hidroksiapatit... 40 4.2.1 Situs Aktif Permukaan Hidroksiapatit... 40 4.2.2 Luas Permukaan Hidroksiapatit... 41 4.2.3 Perbandingan Unsur Ca/P dan Fe... 42 4.2.4 Kristalinitas Hidroksiapatit... 43 4.2.5 Waktu Setimbang Adsorpsi Congo Red... 46 4.2.6 Isoterm Adsorpsi dan Kapasitas Adsorpsi Hidroksiapatit Terhadap Zat Warna Congo Red tanpa dan dengan Penambahan H 2 O 2... 51 BAB V SIMPULAN DAN SARAN 5.1 Simpulan... 56 5.2 Saran... 57 DAFTAR PUSTAKA... 58 LAMPIRAN... 63
CURRICULUM VITAE... 139