METODOLOGI PENELITIAN

Transkripsi

1 53 MTDLGI PNLITIAN Kerangka Pemikiran Saat ini kebutuhan akan minyak bumi meningkat, sedangkan persediaannya makin menipis. Salah satu produk yang menggunakan bahan baku minyak bumi adalah pelumas. Keadaan ini memacu produksi pelumas dasar dari minyak nabati sebagai bahan dasar alternatif dalam pembuatan pelumas. Meskipun harga pelumas dasar ini lebih mahal daripada minyak mineral, namun pelumas dasar ini mempunyai sifat unggul dalam sifat friksi atau sifat pelumasannya, rendahnya volatilitas pelumas, tingginya indek viskositas, tingginya kelarutan untuk bahan aditif dan kemudahannya untuk saling larut dengan fluida lain. Banyak minyak nabati yang digunakan di dalam aplikasi pelumas, misalnya sebagai aditif pelumas sintetis, minyak mesin transmisi, pelumas motor 2 tak, pelumas hidraulik, dan gemuk. Konsumsi minyak nabati Amerika Serikat untuk pelumas adalah sebesar 8 juta kilogram per tahun. Konsumsi ini merupakan 9% dari total penggunaan minyak nabati untuk industri (Johnson 1990). Pasar ini mengkonsumsi 9.66 milyar liter minyak mineral yang telah dimurnikan per tahun untuk kebutuhan pelumas. Kira-kira 3.9 milyar liter digunakan untuk pelumas motor 4 tak (Johnson 1990). Total kebutuhan pelumas di Jerman kira-kira 1 juta ton per tahun (1998), segmen pasar terbesar adalah pelumas mesin dan pelumas roda gigi otomotif yaitu sebesar ton per tahun, dan selanjutnya kebutuhan yang lain adalah untuk mesin hidraulik dan mesin industri (Willing 2001). Penggunaan minyak nabati sebagai pelumas dasar mempunyai kelemahan karena adanya ikatan rangkap C=C, sehingga mengakibatkan rendahnya stabilitas termal dan oksidasi. Bahan baku minyak nabati yang akan digunakan sebagai pelumas dasar dipilih dari beberapa alternatif minyak nabati. Pada penelitian ini akan dilakukan perancangan proses, yang merupakan proses kreatif dan berdisiplin untuk pemecahan masalah mencakup pendefinisian masalah dan penyelesaiannya. Prinsip dan metodologi ilmiah dan seni, informasi teknis dan imaginasi, yang digunakan untuk menentukan suatu struktur, mesin, proses, atau sistem baru yang memenuhi fungsi yang diinginkan dengan nilai ekonomis dan efisiensi tinggi Perancangan proses yang dihasilkan adalah

2 54 perancangan proses modifikasi secara kimiawi terhadap minyak jarak pagar (Jatropha curcas. L) untuk meningkatkan stabilitasnya, yaitu dengan melakukan reaksi esterifikasi terhadap poliol (alkohol polihidrat) minyak jarak pagar dengan katalis padat (bentonit). Pemilihan tanaman jarak pagar sebagai sumber bahan baku pada penelitian ini adalah untuk meningkatkan nilai tambah biji jarak pagar, tingginya kandungan minyak pada biji dan merupakan non-drying oil atau semi-drying oil, sehingga sifat pelumasannya baik. Disamping itu minyak jarak pagar bukan komoditi pangan karena mengandung racun, sedangkan beberapa jenis minyak yang lain bersaing penggunaannya untuk keperluan pangan. Salah satu pemanfaatan minyak biji jarak pagar adalah sebagai bahan baku pembuatan biodisel. Selain memacu pemanfaatan minyak biji jarak pagar sebagai pengganti Bahan Bakar Minyak (BBM), minyak ini juga dimanfaatkan untuk menjadi pelumas dasar yang diharapkan dapat memberikan alternatif produk yang mempunyai nilai tambah tinggi. Pada perancangan proses modifikasi minyak jarak pagar sebagai pelumas dasar, dilakukan seluruh tahapan yang harus dilalui, antara lain pemilihan jalur proses dan peralatan untuk menetapkan jalur proses yang efisien. Tahapan sintesis proses berdasarkan jalur yang dipilih dilakukan untuk mendapatkan kondisi proses terbaik. Uji kinerja pelumas dasar dan formulasinya dilakukan untuk mengetahui karakteristik produk. Analisis kinetika dan pemodelan dilakukan untuk memberikan hasil rancangan berupa data-data proses produksi pelumas dasar dan dapat digunakan untuk pemilihan alat pada skala komersial dan simulasi. ptimasi sistem produksi pelumas dasar untuk mendapatkan kapasitas optimum sehingga diperoleh biaya produksi minimum. Perancangan proses ini dilakukan sampai dengan pembuatan diagram blok proses dan diintegrasikan dalam bentuk Process ngineering Flow Diagram (PFD) dengan menggunakan jalur proses yang dinyatakan layak secara teknis maupun finansial. Manfaat perancangan proses yang dihasilkan diharapkan dapat digunakan oleh pihak-pihak yang terkait, seperti investor, peneliti, industri kecil terkait, petani, pemerintah, dan pihak-pihak lain dalam pendirian industri pelumas dasar dari minyak jarak pagar. Kerangka pikir perancangan proses modifikasi minyak jarak pagar sebagai pelumas dasar disajikan pada Gambar 29.

3 55 Kegiatan 1. Pemilihan jalur proses dan alat pemroses 2. Proses poksidasi,hidroksilasi, Asetilasi 3. ptimasi proses 4. Karakterisasi produk dan uji kinerja 5. Pemodelan kinetika reaksi 6. Pembuatan blok diagram, penyusunan NM dan N, penentuan alat 7. ptimasi kapasitas produksi 8. Pembuatan PFD. 9. Penentuan kelayakan proses secara teknis dan finansial Luaran 1. Produk 2. Jalur Proses / Blok Diagram 3. Kondisi Proses dan perasi terbaik 4. Karakteristik, Identifikasi produk 5. Hasil Uji Kinerja 6. Parameter Kinetika dan Termodinamika 7. Alat dan komposisi tiap aliran 8. Kapasitas Produksi ptimum 9. Kelayakan proses secara teknis dan Tujuan PFD Mendapatkan rancangan proses produksi pelumas dasar berbahan baku minyak jarak pagar Gambar 29 Kerangka Pemikiran perancangan proses modifikasi minyak jarak pagar menjadi pelumas dasar.

4 56 Tempat dan Waktu Penelitian Penelitian dilaksanakan di Laboratorium Kimia dan nergi, Pusat Penelitian dan Pengembangan Hasil Hutan, Bogor dan di Laboratorium Kimia Universitas Jayabaya, Jakarta. Beberapa pengujian dilakukan di Balai Besar Industri Agro-Bogor, LAPAN- Jakarta, dan Pro-Lab Jakarta. Waktu penelitian dilaksanakan pada bulan Maret 2006 sampai dengan September Bahan dan Alat Bahan baku yang digunakan dalam penelitian awal adalah biji Jarak Pagar (Jatropha curcas.l) asal Kebumen, Nusa Tenggara Barat dan Lampung, diperoleh dari Pusat Penelitian dan Pengembangan Hasil Hutan Bogor. Sedangkan untuk keperluan pemrosesan digunakan biji Jarak Pagar (Jatropha curcas.l) asal Nusa Tenggara Barat. Bahan kimia yang dipergunakan terdiri dari asam asetat glasial 99%, hidrogen peroksida 50%, natrium hidrogen karbonat, natrium sulfat, asam sulfat encer 1%, larutan hidrogen bromida 47%, kristal violet, butanol, metanol, parafin, piridin, asam asetat anhidrat, katalis bentonit dan aquades. Alat-alat yang digunakan untuk memperoleh minyak jarak pagar terdiri dari oven dan kempa hidrolik. Pada proses epoksidasi diperlukan alat labu leher tiga, dilengkapi dengan pengaduk, termometer, pengaduk dengan pemanasan, batang magnet, gelas ukur, pipet volumetrik, erlenmeyer, dan gelas piala. Pada proses hidroksilasi dan esterifikasi dibutuhkan labu dengan pendingin balik. Alat uji stabilitas terhadap oksidasi. Metode Penelitian Penelitian ini meliputi beberapa tahapan kegiatan dapat dilihat pada Gambar 30

5 57 Pemilihan Bahan baku & Jalur reaksi Pemilihan satuan operasi dan alat SINTSIS Analisis Kelayakan teknis ANALISIS PMDLAN KINTIKA - TRMDINAMIKA SASARAN PTIMASI KAPASITAS PRDUKSI Analisis Kelayakan finansial pada kapasitas optimum Gambar 30 Tahapan penelitian. Penelitian perancangan proses ini mengikuti teori teori Seider et al 1999 dan tahap analisis / pemodelan mengikuti teori Hartmann et al TAHAP I : Pemilihan bahan baku dan jalur proses Pada tahap awal penelitian perancangan proses ini dilakukan pemilihan beberapa alternatif jalur proses dan alat pemroses. Bahan baku dan produk ditetapkan berdasarkan beberapa pertimbangan. Pemilihan proses dan alat proses meliputi: pemilihan jalur reaksi atau proses; kebutuhan bahan atau pereaksi; pertimbangan teknik pemisahan atau proses hilir. Metoda pemilihan yang digunakan berdasarkan aturan heuristik (kaidah umum) terhadap jalur proses dan teknik pemisahan. Pemilihan jalur proses atau proses ini adalah dengan jalan membandingkan beberapa proses (bahan baku, hasil samping, kondisi operasi, katalitis-non katalitis, jika reaksi katalitis menggunakan katalis homogen atau heterogen). Secara garis besar tahapan penelitian perancangan proses seperti pada Gambar 31 berikut ini.

6 58 I. Sintesis Proses II. Analisis / Pemodelan : Kinetika reaksi, laju reaksi, total biaya III. ptimasi kapasitas produksi Akhir Perancangan Proses Gambar 31 Tahapan penelitian perancangan proses. Secara rinci tahapan penelitian perancangan proses selanjutnya meliputi: perlakuan pendahuluan terhadap biji jarak pagar, proses pengambilan minyak jarak, proses epoksidasi minyak jarak, proses hidroksilasi, proses asetilasi, karakterisasi atau uji sifat fisikokimia minyak jarak pagar dan hasil modifikasinya, uji stabilitas oksidasi, uji kinerja formulasi pelumas pada motor 2 tak. Tahap berikutnya adalah pemodelan dan optimasi kapasitas produksi. Diagram alir penelitian dapat dilihat pada Gambar 32. TAHAP 2 : Proses poksidasi, Hidroksilasi, dan Asetilasi Pada proses pembuatan produk dengan menggunakan bahan baku dan jalur proses yang telah dipilih, akan diperoleh kondisi operasi terbaik. Peubah proses yang digunakan adalah suhu, nisbah mol pereaksi, dan konsentrasi katalis (%). Pengambilan minyak jarak pagar. Minyak jarak pagar diekstrak dari bijinya dengan cara terbaik yaitu untuk memperoleh kualitas minyak jarak yang jernih, kadar kotoran yang rendah, bilangan asam yang rendah dan kadar air yang rendah. Biji jarak

7 59 yang masih ada tempurungnya terlebih dahulu dioven selama 1 jam, kemudian dikupas untuk memisahkan tempurung dari bijinya, daging bijinya digiling sampai halus dan secepatnya dipres dingin menggunakan alat pres hidrolik manual (20 ton). Analisis yang dilakukan terhadap minyak jarak pagar yaitu : 1 komposisi asam lemak dengan menggunakan Gas-Chromatography (GC) dan menentukan gugus fungsi yang terdapat dalam senyawa menggunakan Fourier Transfer Infra Red (FTIR), dan penentuan struktur menggunakan NuclearMagnetic Resonance (NMR). Ikatan kimia dalam suatu senyawa akan mengabsorb energi infra merah pada frekuensi tertentu (panjang gelombang tertentu) dan menentukan struktur molekul organik. 2 analisis minyak jarak pagar tanpa aditif terdiri dari analisis sifat kimia (bilangan iod, bilangan penyabunan, kadar air, bilangan asam), analisis sifat fisik (titik nyala, titik tuang, densitas, viskositas pada 40 C dan 100 C, indeks viskositas dan indeks bias) 3 analisis ketahanan terhadap oksidasi dari minyak jarak pagar pada waktu oksidasi tertentu.

8 60 Biji Jarak Pagar Pengambilan Minyak Jarak Dengan perlakuan awal dioven dan pengepresan hidraulik pada suhu ruang Analisis sifat fisiko kimia, GC, dan FTIR Minyak Jarak TAHAP Proses Karakterisasi Produk Penentuan kondisi proses epoksidasi minyak jarak pagar meggunakan katalis H 2 S 4. Variasi peubah : suhu º C, nisbah pereaksi, konsentrasi katalis (%). Karakterisasi : bilangan oksiran. Analisa sifat fisiko kimia, GC, dan FTIR Penentuan kondisi proses hidroksilasi /pembentukan poliol (katalis Bentonit). Variasi peubah: Suhu ºC; nisbah mol pereaksi; konsentrasi katalis (%). Karakterisasi : bilangan hidroksil, oksiran. Analisa sifat fisiko kimia, GC dan FTIR Proses asetilasi poliol dengan katalis bentonit Karakterisasi : bilangan hidroksil. Analisa sifat fisiko kimia, dan FTIR TAHAP Uji Kinerja Uji stabilitas oksidasi minyak jarak, epoksi, poliol, asetilasi poliol Uji kinerja formula pelumas pada mesin otomotif (sifat fisikokimia, analisis logam) TAHAP Pemodelan TAHAP ptimasi Pembuatan model laju reaksi dan kinetika reaksi proses epoksidasi, hidroksilasi, asetilasi ptimasi kapasitas produksi untuk mendapatkan biaya minimum Analisis finansial produksi pelumas dasar (NPV, IRR, Net B/C, dan PBP) skala optimum Penentuan kelayakan jalur proses modifikasi minyak jarak pagar secara teknis dan finansial Gambar 32 Diagram alir kegiatan penelitian perancangan proses.

9 61 Proses epoksidasi minyak jarak. Proses epoksidasi minyak jarak pagar terdiri dari: 1 penelitian pendahuluan epoksidasi. Mula-mula minyak jarak pagar, asam asetat 99% dimasukkan ke dalam labu leher tiga. Hidrogen peroksida (H 2 2 ) 50% dan katalis H 2 S 4 encer 1% dimasukkan secara bertetes-tetes ke dalam labu leher tiga. Campuran dipanaskan selama 2 jam sambil diaduk dengan menggunakan pengaduk magnetik. Pengadukan dilakukan agar minyak terdispersi secara sempurna. Produk epoksidasi selanjutnya dinetralisasi untuk menghilangkan sisa asam dan didinginkan dengan menggunakan larutan jenuh natrium hidrogen karbonat (NaHC 3 ). Beberapa mililiter (ml) air suling ditambahkan untuk mencuci sisa asam. Campuran dimasukkan ke dalam labu pemisah dan dikocok, untuk memisahkan sisa air. Lapisan air yang berada di bagian bawah corong pisah dikeluarkan. Pada penelitian ini dilakukan uji pengaruh suhu reaksi, rasio (nisbah) pereaksi, dan konsentrasi katalis (% (v/v)). Pada pembuatan epoksi minyak jarak pagar, suhu reaksi yang akan digunakan 53 C-87 C, nisbah mol pereaksi (hidrogen peroksida : asam asetat) = 1:5.4 1: 6.2, dan konsentrasi katalis 0.5%-1.84% (v/v). Analisis terhadap produk yang dihasilkan menggunakan bilangan oksiran. Tahapan kegiatan selanjutnya bertujuan menguji keandalan model hubungan antara respon dan peubah-peubah proses serta untuk mengoptimasi respon pada proses produksi epoksi dari minyak jarak pagar skala laboratorium. Hasil yang diharapkan adalah mendapatkan suhu, konsentrasi katalis (%) dan nisbah mol pereaksi terbaik. Disain eksperimen dan optimasi peubah proses yang berpengaruh dilakukan dengan menggunakan Response Surface Method (RSM) (Montgomery 1998). Rancangan percobaan produksi epoksi dari minyak jarak pagar dapat dilihat pada Tabel 10 di bawah ini

10 62 Tabel 10 Rancangan percobaan proses produksi epoksi dari minyak jarak pagar Run X 1 Suhu X 2 Konsentrasi katalis X 3 Nisbah Pereaksi Respon (Bilangan ksiran) Analisis yang dilakukan terhadap epoksi minyak jarak pagar yaitu: 1 komposisi asam lemak dengan menggunakan Gas-Chromatography (GC) dan menentukan gugus fungsi yang terdapat dalam senyawa menggunakan Fourier Transfer Infra Red (FTIR), dan penentuan struktur menggunakan Nuclear Magnetic Resonance (NMR). Ikatan kimia dalam suatu senyawa akan mengabsorb energi infra merah pada frekuensi tertentu (panjang gelombang tertentu) dan menentukan struktur molekul organik. 2 analisis epoksi minyak jarak pagar tanpa aditif, terdiri dari analisis sifat kimia (bilangan iod, bilangan penyabunan, kadar air, bilangan asam) dan analisa sifat fisik (titik nyala, titik tuang, densitas, viskositas pada 40 C dan 100 C, indeks viskositas dan indeks bias) 3 analisis ketahanan terhadap oksidasi dari epoksi minyak jarak pagar

11 63 2 perpindahan massa katalis H 2 S 4 dalam H 2 2. Pada tahapan ini dilakukan analisis pengaruh waktu pencampuran terhadap perpindahan massa katalis dan pereaksi, yang ditunjukkan dengan kurva pengaruh waktu terhadap perpindahan massa katalis. Hasil pengolahan data pada tahap ini dapat digunakan untuk keperluan perancangan reaktor. Pada suatu reaksi katalitis, sebelum reaksi kimia terlebih dahulu terjadi perpindahan massa katalis ke dalam pereaksi. Perpindahan massa katalis cair H 2 S 4 (A) dalam pereaksi H 2 2 (B). Tetapan perpindahan massa heterogen (k l ) pereaksi H 2 2 dalam katalis H 2 S 4. Zat A berpindah dari fasa I ke fasa II dengan laju : N A ( ( waktu gmol )( volumcampu ran ) / = K X a ( x a x * a ) Data yang dibutuhkan adalah perubahan konsentrasi tiap satuan waktu. Persamaan matematis yang digunakan adalah : Keterangan: N H22 kc C H22 C H22S ( C C ) dn H 2 2 / dt = kg H 22 H 22s = perpindahan massa H 2 2 / satuan waktu. luas = tetapan perpindahan massa = konsentrasi A dilarutan = konsentrasi jenuh A di larutan Pembuatan Poliol. Pembuatan Poliol dari epoksi minyak jarak pagar terdiri dari beberapa tahapan, yaitu : 1 pemilihan jenis dan jumlah katalis padat. Pemilihan jenis dan konsentrasi katalis yang harus ditambahkan dalam proses dilakukan dengan melakukan pencobaan untuk mendapatkan pengaruh katalis (jenis dan jumlah) pada penurunan bilangan oksiran reaksi hidroksilasi epoksi jarak pagar dengan metanol. Analisis terhadap data yang diperoleh adalah analisis keragaman, yaitu untuk mengetahui pengaruh jenis dan jumlah katalis yang ditambahkan terhadap penurunan bilangan oksiran pada pembukaan cincin oksiran

12 64 2 penelitian pendahuluan hidroksilasi. Penelitian pendahuluan dilakukan untuk mengetahui pengaruh suhu dan rasio pereaksi terhadap reaksi pembukaan cincin oksiran (poliol) dan perkiraan kisaran kondisi operasi terbaik. Pada pembuatan poliol minyak jarak pagar, suhu reaksi yang akan digunakan 43 C - 77 C, rasio mol pereaksi (hidrogen peroksida : asam asetat) = 1:7.3 1:14.8, dan konsentrasi katalis bentonit 0.66% % (v/v). Poliol disintesis di dalam labu leher tiga 500 ml yang dilengkapi dengan pendingin balik. Mula-mula 30 ml epoksi minyak jarak pagar dicampur dengan metanol pada berbagai variasi perbandingan terhadap epoksi. Campuran dipanaskan pada beberapa variasi suhu. Campuran diendapkan untuk memisahkan katalis dengan campuran poliol dan metanol. Metanol dipisahkan dengan penguapan. Analisis yang dilakukan terhadap produk poliol adalah bilangan hidroksil dan analisis yang dilakukan terhadap sisa epoksi adalah bilangan oksiran. Tahapan kegiatan ini bertujuan menguji keandalan model hubungan antara respon dan peubah-peubah proses dan untuk mengoptimasi respon (bilangan oksiran dan/atau bilangan hidroksil) pada proses produksi poliol dari epoksi minyak jarak pagar pada skala laboratorium, sehingga didapatkan suhu, konsentrasi katalis dan nisbah pereaksi terbaik. Disain eksperimen dan analisis hasil optimasi peubah proses yang berpengaruh dilakukan dengan menggunakan Response Surface Method (RSM) (Montgomery 1998). ptimasi proses ptimasi proses untuk mendapatlan kondisi operasi terbaik dilakukan dengan Response Surface Method (RSM). Metoda optimasi dengan menggunakan rancangan percobaan faktorial membuat data menjadi dalam bentuk ortogonal dan akan mencegah permasalahan dalam memperkirakan koefisien model Metoda ini menggunakan peubah yang relatif penting dan berpengaruh pada proses, sehingga didapatkan model yang efisien. Metoda optimasi ini menggunakan perencanaan yang sistematis, peubah berubah secara simultan pada satu waktu sehingga dapat mengurangi jumlah percobaan. Sifat ortogonal dari rancangan faktorial mengakibatkan pengujian statistik menjadi lebih efektif dan dapat memberikan perkiraan sum of square tiap-tiap peubah sebaik kombinasi peubah. Perkiraan koefisien model persamaan mempunyai variasi yang lebih rendah

13 65 dibandingkan dengan perancangan percobaan nonortogonal. (Montgomery et al, 1998). RSM dalah suatu kumpulan dari teknik statistika dan matematika yang berguna untuk menganalisis permasalahan tentang beberapa peubah bebas yang mempengaruhi peubah tak bebas atau respon, serta bertujuan mengoptimumkan respon itu. Metodologi permukaan respon dapat dipergunakan peneliti untuk: (1) mencari fungsi pendekatan yang cocok untuk meramalkan respon yang akan datang, (2) menentukan nilai nilai dari peubah bebas yang mengoptimumkan respon. Pada dasarnya analisis permukaan respon adalah serupa dengan analisis regresi yaitu menggunakan prosedur pendugaan parameter fungsi respon berdasarkan metoda kuadrat terkecil (least square method) dan diperluas dengan menerapkan teknik matematik untuk menentukan titik titik optimum agar dapat ditemukan respon yang optimum (maksimum atau minimum). Biasanya bentuk hubungan antara respon dan peubah bebas tidak diketahui. Maka langkah pertama dari metodologi permukaan respon adalah mencari suatu pendekatan yang cocok untuk menggambarkan hubungan fungsional yang tepat di antara respon Y dan sekumpulan peubah bebas yang dispesifikasikan. Pada tahap awal dirumuskan model regresi polinomial dengan ordo yang rendah (satu), merupakan regresi linier : Y β + β X + β X β + ε = X b b Jika terdapat lengkungan dalam kurva, maka dapat dirumuskan model polinomial dengan derajat yang lebih tinggi, misalnya seperti model polinomial ordo kedua. Pada dasarnya Steepest Ascent Method (metoda dakian tercuram) merupakan suatu prosedur untuk mencari daerah respon maksimum. Prosedur untuk mencari respon minimum disebut dengan Steepest Descent Method (metoda turunan tercuram), keduanya merupakan prosedur efisien untuk mencari titik-titik optimum (maksimum atau minimum). Langkah-langkah prosedural metoda dakian tercuram adalah sebagai berikut: (1) menetapkan fungsi respon ordo pertama dalam suatu daerah yang dibatasi oleh peubah-peubah bebas (x 1, x 2..., x k ). Pada tahap awal ini digunakan rancangan faktorial sederhana berukuran 2 k untuk menduga koefisien koefisien persamaan dengan menggunakan metoda kuadrat terkecil, (2) menetapkan lintasan dakian tercuram. Jika terdapat dua peubah bebas (x 1,x 2, k=2), maka respon dari kontur-kontur Y merupakan

14 66 sederet garis-garis paralel, (3) percobaan dilanjutkan sepanjang lintasan dakian tercuram itu, sampai tidak diperoleh lagi peningkatan respon yang diamati. Untuk menentukan kondisi yang dapat memaksimumkan hasil, digunakan dua peubah yang akan mempengaruhi hasil. Kondisi optimum sudah diketahui pada penelitian sebelumnya, maka akan dicari daerah operasi optimum dengan menggunakan metoda dakian tercuram. Selanjutnya ditetapkan daerah percobaan awal pada taraf kedua faktor. Untuk mengumpulkan data digunakan percobaan faktorial 2x2 atau 2 2 yang diperluas dengan 5 titik pusat, dimana titik pusat adalah titik optimum yang sudah diketahui pada penelitian sebelumnya apabila dinyatakan dalam peubah kode menjadi (X 1 =0, X 2 =0). Pengulangan pengamatan pada titik pusat dimaksudkan untuk menduga galat percobaan serta memeriksa ketepatan model ordo pertama. Untuk memudahkan proses komputasi guna menduga parameter model polinomial ordo pertama, maka dapat mengubah peubah asli W dan T ke dalam peubah kode X 1 dan X 2 yang saling ortogonal, bentuk perubahannya adalah : ( W W opt ) Dw X = / 1 ( T T opt ) DT X = / 2 W opt = W kondisi optimum ; D W = interval taraf W T opt = T kondisi optimum ; D T = interval taraf T Maka peubah asli W dan T dapat diubah ke dalam bentuk peubah kode X 1 dan X 2. Model ordo pertama yang dirumuskan adalah : Y = X 2 β + β X + β + ε Y = respon ; X 1 = kode peubah W ; X 2 = kode peubah T Peubah X 1 dan X 2 bersifat ortogonal, dimana X 1 = 0, X 2 = 0 maka proses pendugaan parameter model menjadi lebih mudah :

15 67 ( Y ) n b = Y = / 0 2 ( X1Y ) ( 1 ) b 1 = / X 2 ( X 2Y ) ( 2 ) b 2 = / X Selanjutnya perlu memeriksa keandalan model ordo pertama berdasarkan data percobaan, model ini cukup diandalkan bagi penetapan lintasan dakian tercuram. Untuk mengetahui kondisi optimum digunakan Analisis Ragam dengan paket program statistik. Tahapan selanjutnya dapat disusun fungsi respon ordo kedua dengan menggunakan Rancangan Komposit Pusat (RKP = Central Composite Design) untuk mengumpulkan data percobaan. Pada dasarnya RKP adalah rancangan faktorial 2k atau faktorial sebagian, dimana terdapat dua taraf dari setiap peubah yang diberi kode -1 dan +1, serta diperluas dengan suatu matriks menggunakan nilai α. α = 2 k/4 α = 2 (k-1)/4 ; untuk ulangan penuh ; untuk setengah ulangan Sehingga RKP dipergunakan untuk menduga model ordo kedua yang dirumuskan sebagai berikut: Y = X β + β X + β X + β X + β X + β X + ε Pengujian koefisien regresi dilakukan dengan Analisis Varian, ketepatan model ditentukan berdasarkan uji simpangan model, sedangkan kriteria lainnya seperti besaran R 2 yang tinggi, uji persamaan regresi yang bersifat nyata, serta kriteria lainnya hanyalah bersifat mendukung. Suatu model dikatakan tepat dan cocok dengan suatu permasalahan apabila uji simpangan bersifat tidak nyata secara statistik, serta suatu model dikatakan tidak tepat untuk menerangkan suatu fenomena sistem apabila uji simpangan bersifat nyata secara statistik. Apabila model ini merupakan model yang tepat untuk menerangkan kasus percobaan ini, maka dapat ditentukan titik-titik yang dapat memaksimumkan fungsi respon dengan menerapkan konsep optimasi (kalkulus), dengan syarat perlu: Y / X 1

16 68 = 0 dan Y / X 2 = 0. Penyelesaian persamaan ini, akan memberikan titik stasioner X 1 dan X 2. Pada proses hidroksilasi, optimasi bertujuan untuk menentukan suhu, rasio alkohol dan epoksi dan konsentrasi katalis yang sesuai, sehingga menghasilkan respon bilangan oksiran terendah atau bilangan hidroksil tertinggi. Langkah-langkah yang dilakukan adalah sebagai berikut: 1 menentukan taraf taraf faktor percobaan seperti terlihat pada Tabel 11 2 melakukan pengumpulan data percobaan berdasarkan matrik pengamatan 3 melakukan pengujian ordo satu, jika hasil pengujian menunjukkan berbeda nyata secara statistik maka dilanjutkan pembuatan model permukaan respon ordo dua 4 melakukan analisis regresi dan komputasi. Menentukan pendugaan hasil berdasarkan data yang dimiliki dan perhitungan nilai R 2 5 melakukan pengujian ketepatan model. Tabel 11 Rancangan percobaan proses produksi poliol dari epoksi minyak jarak pagar dengan respon bilangan oksiran dan bilangan hidroksil Run X 1 Suhu X 2 Konsentrasi katalis X 3 Nisbah pereaksi Respon (Bilangan ksiran & Bilangan Hidroksil)

17 69 Analisis yang dilakukan terhadap poliol minyak jarak pagar yaitu : 1 komposisi asam lemak dengan menggunakan Gas-Chromatography (GC) dan menentukan gugus fungsi yang terdapat dalam senyawa menggunakan Fourier Transfer Infra Red (FTIR), dan penentuan struktur menggunakan NuclearMagnetic Resonance (NMR). Ikatan kimia dalam suatu senyawa akan mengabsorb energi infra merah pada frekuensi tertentu (panjang gelombang tertentu) dan menentukan struktur molekul organik. 2 analisis poliol minyak jarak pagar tanpa aditif, meliputi sifat kimia (bilangan iod, bilangan penyabunan, kadar air, bilangan asam), analisa sifat fisik (titik nyala, titik tuang, densitas, viskositas pada 40 C dan 100 C, indeks viskositas dan indek bias) 3 analisis ketahanan terhadap oksidasi dari poliol minyak jarak pagar pada waktu tertentu. Perpindahan massa alkohol dalam katalis bentonit Pada tahapan ini dilakukan analisis pengaruh waktu pencampuran terhadap perpindahan massa katalis dan pereaksi, yang ditunjukkan dengan kurva pengaruh waktu terhadap perpindahan massa. Hasil pengolahan data pada tahap ini digunakan untuk keperluan perancangan reaktor. Pada reaksi katalitis, sebelum terjadi reaki terlebih dahulu terjadi perpindahan massa katalis ke dalam pereaksi. Perpindahan massa metanol pada permukaan katalis bentonit. Data yang dibutuhkan adalah perubahan konsentrasi tiap satuan waktu. Persamaan matematis yang digunakan adalah : dn alkohol = k dt G ( C C ) alkohol alkohols Pembuatan Asetilasi Poliol. Asetilasi poliol disintesis di dalam labu leher tiga 500 ml pada suhu 90 C selama 30 menit. Pada tahapan ini akan dicari kinetika reaksi asetilasi. Mula-mula 60 ml poliol minyak jarak pagar, dicampur dengan asam asetat anhidrat 6 ml dan katalis bentonit 2% berat campuran reaksi. Campuran dipanaskan sampai dengan suhu 90 C dan sampel diambil untuk dianalisis bilangan hidroksil-nya setiap 5 menit. Campuran sampel dimasukkan ke dalam tabung reaksi untuk memisahkan endapan katalis dengan campuran asetilasi poliol yang dihasilkan dan sisa asam asetat

18 70 anhidrat. Asam tersisa dinetralisasi dengan natrium karbonat. Analisis yang dilakukan terhadap produk poliol terasetilasi adalah bilangan hidroksil dan bilangan asam. Analisis yang dilakukan terhadap asetilasi poliol minyak jarak pagar yaitu : 1 komposisi asam lemak dengan menggunakan Gas-Chromatography (GC) dan menentukan gugus fungsi yang terdapat dalam senyawa menggunakan Fourier Transfer Infra Red (FTIR), dan penentuan struktur menggunakan NuclearMagnetic Resonance (NMR). Ikatan kimia dalam suatu senyawa akan mengabsorb energi infra merah pada frekuensi tertentu (panjang gelombang tertentu) dan menentukan struktur molekul organik. 2 analisis asetilasi poliol minyak jarak pagar tanpa aditif. Analisis terdiri dari analisis sifat kimia (bilangan iod, bilangan penyabunan, kadar air, bilangan asam) dan analisa sifat fisik (titik nyala, titik tuang, densitas, viskositas pada 40 C dan 100 C, indeks viskositas dan indeks bias) 3 analisis ketahanan terhadap oksidasi dari asetilasi poliol minyak jarak pagar pada waktu tertentu. TAHAP 3 : Analisis / Pemodelan 1 Analisis atau pemodelan terhadap kinetika reaksi epoksidasi, hidroksilasi, dan asetilasi dilakukan untuk mendapatkan parameter kinetika reaksi, konversi, rendemen, parameter termodinamika. Metoda yang dilakukan adalah dengan mengolah data secara analitis terhadap hasil proses di laboratorium menggunakan persamaan neraca massa di reaktor. Hasil pengolahan data digunakan untuk perancangan reaktor. 2 Analisis atau pemodelan makroskopis reaktor pengadukan ideal. Perhitungan waktu curah ideal pada proses epoksidasi, hidroksilasi, dan asetilasi. Pemodelan laju reaksi dan penentuan parameter kinetika reaksi epoksidasi terhadap minyak jarak pagar. Proses pembuatan epoksi dengan kondisi terbaik dilakukan untuk menentukan laju reaksi ( r a ) pada tahapan epoksidasi minyak jarak pagar dengan katalis H 2 S 4, penentuan tetapan laju reaksi (k) dan parameter-parameter kinetika reaksi. Data percobaan yang dibutuhkan adalah perubahan bilangan oksiran sebelum dan sesudah proses epoksidasi dengan fungsi waktu proses. Contoh diambil setiap 30 menit

19 71 selama waktu proses tertentu dengan variasi suhu. Perhitungan laju reaksi dan tetapan laju reaksi dilakukan dengan menggunakan metoda analitis. Dari data percobaan dapat ditentukan: faktor frekuensi tumbukan (A), energi aktivasi (a), dan konversi (x). Data awal yang dibutuhkan adalah ph, bilangan asam, dan bilangan iod. 1 persamaan kinetika epoksidasi. Pada proses epoksidasi, yang mengontrol reaksi selama proses berlangsung adalah pembentukan asam perasetat (Rangarajan et al 1995). Mekanisme reaksi epoksidasi minyak terdiri dari beberapa tahapan : H 2 S 4 CH 3 - C- -H + H 2 2 H 2 + CH 3 - C --H 1) Asam asetat (A) Hidrogen peroksida (B) Air (C) Asam perasetat (D) CH 3 C C ~ C=C-..(R) CH 2 C - C ~C=C-..(R) + CH 3 - C --H CH 3 - C - C ~C=C-..(R) Trigliserida (F) Asam Perasetat (D) CH 3 C C ~ C - C-..(R) CH 2 C - C ~C - C-..(R) + CH 3 C- -H 2) CH 2 C - C ~C - C-..(R) poksi minyak Asam Asetat A

20 72 Persamaan kecepatan reaksi pembentukan asam perasetat dc D dt = k C k C C 3) 1 ACB 2 D F Persamaan kecepatan reaksi pembentukan epoksi minyak dc dc D dt dt = k C C 4) 2 D F = dc k C C 1 A B 5) dt Perubahan konsentrasi Asam perasetat terhadap waktu sangat kecil dibandingkan dengan perubahan konsentrasi trigliserida terepoksidasi, atau dc D /dt << C /dt. Sehingga persamaan pembentukan epoksi minyak dc dt = k C C 6) 1 A0 B C A0 = konsentrasi asam asetat mula-mula, gek L -1 Dari neraca massa diperoleh : C B = C B0 C 7) C B0 = konsentrasi H 2 2 mula-mula, gek L -1 dc dt = k CA0 B0 Bila k 1 C A0 = k ( C C ) 1 8) dc dt ( C C ) = k B0 ' 9) dc = k' dt ( C C ) B0 10) Persamaan 10) diintegrasikan, sehingga didapatkan persamaan : C ( C C ) k' t ln B 0 = 0 ln C ( C C ) = kt C B 0 ln B0 +

21 73 C ln k' t ( C C ) B 0 = B0 11) Y = a + bx Persamaan ini merupakan persamaan linier dengan nilai k sebagai intersep garis tersebut. Dari hubungan nilai tetapan laju reaksi ln k dengan (1/T) diperoleh persamaan linier dengan nilai /R sebagai kemiringan dan nilai ln A sebagai intersep. ( ) RT k' = Ae 12) ln k = ln A RT Keterangan : k : tetapan laju reaksi A: faktor frekuensi tumbukan : energi aktivasi R : tetapan gas ideal, kal/gmol K T : suhu Harga entalpi reaksi (ΔH R ) dan entropi (ΔS) dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan teori keadaan transisi (Levenspiel 1972) sebagai berikut: k T ln A = ln B H + ΔS RT h Δ RT R ΔH = ( 1 Δn)RT Δ S = ln R A k BT h ( Δ H )/ RT Keterangan : k B : tetapan Boltzmann, 1.3 x erg/k h : tetapan Planck, 6.63 x erg.detik ΔH: entalpi, panas reaksi ΔS : entropi Δn : molekularitas

22 74 2 perhitungan waktu curah ideal pada proses epoksidasi minyak jarak pagar. Neraca Massa dalam reaktor curah isotermal (endotermis/ eksotermis) digunakan untuk menentukan waktu curah ideal. Persamaan yang dihasilkan digunakan untuk menghitung waktu curah ideal dan selanjutnya dibandingkan dengan hasil percobaan di laboratorium. Pemodelan Laju reaksi dan data Kinetika reaksi hidroksilasi terhadap epoksi minyak jarak pagar. Proses pembuatan poliol dengan kondisi optimum dilakukan untuk menentukan laju reaksi pada tahapan hidroksilasi epoksi minyak jarak pagar dengan katalis padat, serta penentuan tetapan laju reaksi. Data percobaan yang dibutuhkan adalah perubahan bilangan hidroksil dan bilangan oksiran saat sebelum dan sesudah proses hidroksilasi dengan fungsi waktu proses. Contoh diambil setiap 30 menit selama waktu proses tertentu. Perhitungan laju reaksi dan tetapan laju reaksi dilakukan dengan menggunakan metoda analitis. Dalam percobaan ini dilakukan pengambilan data bilangan oksiran, ph, dan bilangan hidroksil pada proses pembukaan cincin oksiran, dengan variasi suhu. Data awal epoksi minyak yang dibutuhkan adalah ph, bilangan asam, bilangan iod, dan bilangan oksiran. Parameter kinetika meliputi nilai tetapan laju reaksi (k), faktor frekuensi tumbukan (A) dan energi aktivasi ( A ) dapat ditentukan dengan mengolah data hasil percobaan di atas. Menentukan persamaan laju reaksi pembukaan cincin oksiran, yaitu menentukan orde reaksi maupun tipe reaksi (reversibel atau irreversibel). 1 persamaan kinetika hidroksilasi. Model yang didapatkan adalah model laju reaksi untuk asumsi reaksi orde 2 bolak-balik dan tidak bolak-balik. Penyelesaian persamaan laju reaksi menggunakan metoda integral. + M P Keterangan : C C M C P = konsentrasi epoksi minyak jarak pagar (bilangan oksiran) = konsentrasi metanol = konsentrasi poliol (bilangan hidroksil)

23 75 CH 3 C C ~ C - C-..(R) CH 2 C - C ~C - C-..(R) + CH 3 H CH 2 C - C ~C - C-..(R) poksi minyak, Metanol, M H CH 3 CH 3 C C ~ C - C-..(R) H CH 3 CH 2 C - C ~ C - C-..(R) H CH 3 CH 2 C - C ~ C - C-..(R) Poliol, P dc, C dt M konstan sehingga persamaan menjadi : ( r ) = = k. C. CM dc ( r ) = = k'. C Stoikiometris : C B dt ( X )...i) = C ii) CM CM 0 CM 0 = X iii) Persamaan ii dan iii disubstitusi ke persamaan i dan diselesaikan secara analitis, sehingga didapatkan nilai k. Dengan cara yang sama dilakukan terhadap data pada suhu yang berbeda, sehingga didapatkan data k pada beberapa suhu, jika nilai k mendekati tetap pemisalan orde dan jenis reaksi sudah benar. Dari data k = f (T) bisa dihitung nilai A dan a Jika nilai k berbeda, maka pemisalan jenis reaksi belum benar.

24 76 2 perhitungan waktu curah ideal pada proses hidroksilasi terhadap epoksi minyak jarak pagar. Neraca Massa dalam reaktor curah isotermal (endotermis/ eksotermis) digunakan untuk menentukan waktu curah ideal. Persamaan yang dihasilkan digunakan untuk menghitung waktu curah ideal dan selanjutnya dibandingkan dengan hasil percobaan di laboratorium. Pemodelan laju reaksi dan penentuan parameter kinetika reaksi asetilasi terhadap poliol minyak jarak pagar. Persamaan reaksi asetilasi terhadap poliol menggunakan asam asetat anhidrat adalah sebagai berikut: H CH 3 CH 3 C C ~ C - C-..(R) H CH 3 CH 2 C - C ~C - C-..(R) H CH 3 + (CH 2 C) 2 Katalis Asam H + CH 2 C - C ~C - C-..(R) Poliol P R R Asam asetat anhidrat An CH 3 C C ~ C - C-..(R) R R CH 2 C - C ~C - C-..(R) R R + CH 3 CH CH 2 C - C ~C - C-..(R) P AA R = CH 3 atau C 2 H 5 ; R = CCH 2 Tahapan penelitian proses pembuatan asetilasi poliol dilakukan untuk menentukan persamaan laju reaksi tahap esterifikasi poliol minyak jarak pagar dengan katalis padat dan penentuan tetapan laju reaksi. Data percobaan yang dibutuhkan adalah perubahan bilangan hidroksil saat sebelum dan sesudah proses hidroksilasi dengan fungsi waktu

25 77 proses. Contoh diambil setiap 5 menit selama waktu proses tertentu. Perhitungan kecepatan reaksi dan tetapan kecepatan reaksi dilakukan dengan menggunakan metoda analitis. Pada percobaan ini dilakukan pengambilan data bilangan hidroksil dengan variasi suhu. Data awal poliol minyak yang dibutuhkan adalah bilangan asam, bilangan oksiran dan bilangan hidroksil. 1 persamaan kinetika asetilasi. Persamaan reaksi asetilasi diasumsikan orde 2 dengan nisbah mol pereaksi tinggi, sehingga salah satu pereaksi bisa dianggap tetap. dc p ( r p ) = = kc pcan ; C dt An tetap sehingga persamaan menjadi : = dc - r dt = -dc / dt = k. C...i) ( r ) k ' = Stoikiometris : C ( X ) = C ii) CM CM 0 CM 0 = X iii) Persamaan ii dan iii disubstitusi ke persamaan i, persamaan yang dihasilkan diselesaikan secara analitis sehingga didapatkan nilai k. Dengan cara yang sama dilakukan terhadap data pada suhu yang berbeda, sehingga didapatkan data k pada beberapa suhu, jika nilai k mendekati tetap pemisalan orde dan jenis reaksi sudah benar. Dari data k = f (T) bisa dihitung nilai A dan Jika nilai k sangat berbeda, maka pemisalan jenis reaksi tidak benar, maka dicoba pemisalan yang lain. 2 perhitungan waktu curah ideal pada proses asetilasi terhadap poliol minyak jarak pagar. Neraca Massa dalam reaktor curah isotermal (endotermis/ eksotermis) digunakan untuk menentukan waktu curah ideal. Persamaan yang dihasilkan digunakan untuk menghitung waktu curah ideal dan selanjutnya dibandingkan dengan hasil percobaan di laboratorium. TAHAP 4 : Karakterisasi Produk Pada minyak jarak pagar dan hasil modifikasinya: epoksi, poliol, dan asetilasi poliol dilakukan analisis sifat fisik, sifat kimia, penentuan gugus fungsi yang terdapat

26 78 dalam senyawa menggunakan FTIR, dan penentuan struktur menggunakan NMR. Pengujian ini dilakukan untuk mengetahui perubahan sifat fisik, kimia dan struktur molekulnya, sehingga bisa digunakan sebagai dasar analisis terhadap kemampuan hasil modifikasi minyak jarak pagar sebagai pelumas dasar. TAHAP 5 : Pengujian kinerja formula pelumas Kinerja pelumas dievaluasi dengan menggunakan 2 jenis pengujian, yaitu : Pengujian kinerja pelumas dasar - daya tahan terhadap oksidasi. Data yang digunakan sebagai parameter respon pada pengujian kinerja pelumas dasar adalah kestabilan oksidasi. Pengaruh penambahan antioksidan dan modifikasi minyak terhadap kestabilan oksidasi dilakukan untuk mengetahui pengaruhnya terhadap parameter bilangan asam dan viskositas. Prosedur pelaksanaan penelitian kestabilan oksidasi pelumas dasar adalah sebagai berikut: sampel minyak, epoksi, poliol dan asetilasi poliol masing-masing dimasukkan ke dalam rangkaian alat oksidasi kemudian dipanaskan pada suhu 100 C selama 3 jam, setiap 30 menit diambil sampel untuk diuji bilangan asam dan viskositas. Pada data hasil pengujian kinerja pelumas dasar terhadap kestabilan oksidasi dengan parameter bilangan asam dan viskositas, selanjutnya dilakukan analisis keragaman untuk mengetahui pengaruh oksidasi terhadap kedua parameter di atas. Pengujian kinerja formulasi pelumas. Sebelum melakukan pengujian kinerja formulasi pelumas, dilakukan analisis terhadap karakteristik pelumas dasar yang dihasilkan untuk mengetahui aplikasinya. Tahap selanjutnya adalah pencampuran antara pelumas dasar yang dihasilkan dengan pelumas komersial dengan perbandingan tertentu. Pengujian kinerja dilakukan dengan pencampuran pelumas dasar dari minyak jarak pagar dengan pelumas komersial dengan perbandingan tertentu. Mengevaluasi kinerja formula pelumas sintetis pada mesin otomotif setelah digunakan selama 100 jam. Pengujian dilakukan terhadap campuran pelumas sebelum digunakan dan sesudah digunakan selama waktu tertentu. Beberapa pengujian sifat/kinerja minyak pelumas digunakan pada mesin sepeda motor adalah sebagai berikut: 1 bilangan basa dalam mg KH / g, dengan cara ASTM D viskositas 40 C -100 C

27 79 3 indeks viskositas 4 kandungan air 5 titik tuang 6 titik nyala 7 analisis kandungan logam TAHAP 6: Integrasi Proses Pengintegrasian seluruh tahapan proses dari perancangan proses modifikasi minyak jarak pagar menjadi pelumas dasar sehingga didapatkan produk yang sesuai dengan karakteristik yang diinginkan, dinyatakan dalam bentuk blok diagram dan PFD (Process ngineering Flow Diagram) Data-data kinetika dari proses yang sudah dilakukan pada skala laboratorium digunakan untuk simulasi dengan menggunakan paket program Hysis. Jalur proses yang digunakan dibandingkan dengan hasil simulasi dari data percobaan pada penelitian yang sudah ada sebelumnya. TAHAP 7: Penyusunan neraca massa di setiap tahapan proses Penyusunan neraca massa di setiap alat pada tiap-tiap proses, baik pada reaktor maupun alat pemisah, dilakukan dengan menggunakan data aliran bahan hasil penelitian di laboratorium. Perhitungan selanjutnya dilakukan pada skala yang lebih besar. Hasil perhitungan ini digunakan untuk menentukan spesifikasi alat. TAHAP 8 : Simulasi dan ptimasi Kapasitas Produksi untuk meminimumkan biaya produksi total per satuan produksi Kapasitas produksi tergantung pada beberapa faktor, yaitu jumlah jam operasi per hari, per minggu, per bulan atau per tahun, beban alat, ketersediaan bahan. Pada tahapan ini akan dilakukan optimasi untuk menentukan kapasitas produksi ekonomis per tahun. Biaya produksi total per satuan waktu dibagi menjadi 2 (dua) kelompok, yaitu: biaya operasi (Variabel Cost) yang tergantung pada kapasitas produksi, misalnya tenaga kerja, bahan baku, utilitas, dan biaya organisasi (Fixed Cost) tidak tergantung pada kapasitas produksi.

28 80 Biaya Produksi total per satuan produksi (c T ) merupakan total biaya dari biaya operasi dan biaya organisasi : C c T = h + mp n c' + P ' = ct. P = + P n c ( h + mp ) P T. r = s = s h mp n c /P R = rp=(s h mp n c /P) P Keterangan : h + mp n = biaya operasi per satuan produksi (Variabel Cost) c c T C T P c T = biaya organisasi per satuan produksi (Fixed Cost) = biaya produksi total per satuan produksi = biaya produksi total per satuan waktu = total satuan produksi per satuan waktu m, n = tetapan r = keuntungan s = harga penjualan per satuan produksi ptimasi kapasitas produksi dilakukan untuk mendapatkan biaya per satuan produksi minimum. Penyelesaian optimasi dari hasil simulasi menggunakan persamaanpersamaan neraca massa, neraca energi, spesifikasi alat, data kinetika atau konversi dan lain sebagainya dengan program Hysis. ptimasi dapat diartikan sebagai suatu proses untuk mencari kondisi yang optimum, dalam arti yang paling menguntungkan. ptimasi bisa berupa maksimasi atau minimasi. Bila kita berhadapan dengan masalah keuntungan, keadaan optimum adalah keadaan yang memberikan keuntungan maksimum (maksimasi), sedangkan bila berhadapan dengan masalah pengeluaran/pengorbanan keadaan optimum adalah yang memberikan pengeluaran/pengorbanan minimum (minimal). Secara umum fungsi yang akan dimaksimumkan atau diminimumkan disebut fungsi obyektif, sedangkan hargaharga yang berpengaruh dan bisa dipilih disebut variabel (perubah). Secara analitis, nilai maksimum atau minimum dari suatu persamaan :

29 81 y = f (x) Dapat diperoleh pada harga x yang memenuhi 1 1 y ( x) = f ( x) = 0 Untuk fungsi yang sukar untuk diturunkan atau mempunyai turunan yang sukar dicari akarnya, proses optimasi dapat dilakukan secara numeris. Golden section merupakan salah satu cara optimasi numeris yang bisa dipakai untuk fungsi yang bersifat unimodal (Ruud and Watson, 1968). Kedua tipe optimasi, yaitu maksimasi dan minimasi dapat diselesaikan dengan cara ini. xa sampai Misal dilakukan maksimasi terhadap persamaan y = f (x) dalam interval x β. Dipilih 2 titik untuk evaluasi, misalnya x p dan x q. Diharapkan dengan berdasar pada harga y pada 2 titik tersebut maka ada sebagaian interval yang dapat dieliminasi. Diharapkan pula bahwa pada evaluasi langkah selanjutnya, salah satu titik lama bisa dipakai lagi. Jadi hanya diperlukan 1 titik baru, misal titik P dan Q masingmasing berjarak l x interval awal dari titik B dan A. Dalam hal ini harga l akan dicari. ( x x ) lama = ( x x )baru Q P Selanjutnya : P { 1 ( 1 l) }( xb xa) lama = ( 1 l)( xb xa)baru ( 2 l 1)( xb xa) lama = ( 1 l). l. ( xb xa)lama 2l 1 = 1 () 1 2 () l 1 = 0 A 5 1 l = = 0,618 2 Kemungkinan-kemungkinan yang terjadi pada eliminasi dengan cara Golden Section adalah : Maksimasi : x P = x Q ; x β = xβ x Q = dicari Yp > YQ x A = x A x = β x Q ; x Q = xp yp < yq x A = x P

30 82 x P = dicari Minimasi : Y < Y x = x P Q x B = x Q ; x Q = xp x P = dicari Y > Y x = x P Q x = ; x B = xb P x Q x Q = dicari A A A P TAHAP 9 : Analisis kelayakan finansial produksi pelumas dasar dari minyak jarak pagar melalui modifikasi kimiawi pada kapasitas optimum Pengkajian dilakukan pada skala optimum dengan tujuan agar mengetahui bahwa jalur proses yang dipilih merupakan jalur yang dinyatakan layak secara finansial. Analisis kelayakan finansial dilakukan setelah ditentukan kapasitas optimum produksi asetilasi poliol terbaik (optimum). Biaya produksi dihitung berdasarkan konversi, biaya bahan baku, biaya bahan untuk proses, biaya air dan listrik yang dibutuhkan, biaya tenaga kerja, dan biaya tetap untuk proses tersebut. Kajian kelayakan jalur proses secara finansial untuk produksi asetilasi poliol dari minyak jarak pagar meliputi NPV (Net Present Value), IRR (Internal Rate of Return), Net B/C (Net Benefit Cost), (PBP) Payback Period dan analisis sensitifitas. 1 persamaan untuk menghitung NPV NPV = n Bt Ct t ( i) t= 0 1+ dengan : Bt : benefit bruto pada tahun ke-t Ct : biaya bruto proyek pada tahun ke-t i : tingkat suku bunga t : lama investasi (t = 0, 1, 2,, n) 2 persamaan untuk menghitung IRR i = i NPV ( i ) i1 NPV1 NPV2

31 83 dengan : NPV 1 : nilai NPV yang positif NPV 2 : nilai NPV yang negatif i : IRR (%) 3 persamaan untuk menghitung Net B/C NetB / C = n t = 0 n t = 0 B C t t ( 1+ i) t t C B t t ( 1+ i), untukb, untukb t t C 0 t C 0 dengan :B t : benefit bruto pada tahun tertentu (t) C t i n : biaya bruto pada tahun tertentu (t) : tingkat bunga : umur ekonomis proyek 3 persamaan untuk menghitung payback period PBP = k i=0 I ( Rk k) dengan : R k : penerimaan pada tahun ke-k k : pengeluaran pada tahun ke-k PBP : payback period I : investasi t TAHAP 10 : Penentuan Kelayakan Proses Modifikasi Minyak Jarak Pagar Luaran dari tahapan ini adalah penentuan kelayakan teknis dan finansial terhadap jalur proses yang ddigunakan untuk menghasilkan pelumas dasar dari minyak jarak pagar sesuai dengan spesifikasi produk yang diinginkan.