BAB III METODOLOGI PENELITIAN

Transkripsi

1 BAB III METODOLOGI PENELITIAN 3.1 LOKASI DAN WAKTU PENELITIAN Penelitian ini akan dilaksanakan di Laboratorium Kimia Fisika, Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik,, Medan. Penelitian ini dilakukan selama lebih kurang 6 bulan, yaitu dari bulan Oktober 2015 hingga April BAHAN DAN PERALATAN Bahan Pada penelitian ini bahan yang digunakan antara lain: 1. Biji buah durian (Durio zibethinus), diperoleh dari pedagang durian di Jl. KH Wahid Hasyim, Medan. 2. Aquadest (H2O), diperoleh dari toko bahan kimia Rudang, Medan. 3. Sorbitol (C6H14O6), diperoleh dari toko bahan kimia Rudang, Medan. 4. Kitosan ((C6H11NO4)n), diperoleh dari toko bahan kimia Rudang, Medan. 5. Asam Klorida (HCl), diperoleh dari toko bahan kimia Rudang, Medan. 6. Air Kapur, diperoleh dari pedagang di Pasar Pringgan Jl. Iskandar Muda, Medan Alat 1. Saringan 2. Pipet tetes 3. Gelas ukur 4. Beaker glass 5. Magnetic stirrer 6. Desikator 7. Cawan porselin 8. Oven listrik 9. Furnace 10. Ember 11. Neraca Digital 27

2 12. Jangka sorong 13. Termometer 14. Ayakan 100 mesh 15. Blender 16. Pisau 17. Talenan 18. Cetakan plexiglass ukuran 20x20 cm 3.3 PROSEDUR PENELITIAN Penelitian ini diawali dengan pengambilan sampel biji durian di Jl. KH Wahid Hasyim sebanyak 5 kg. Dilakukan proses ekstraksi pati biji durian, dimana selanjutnya pati tersebut diolah menjadi bioplastik. Prosedur penelitian dapat dijelaskan sebagai berikut: Ekstraksi Pati Pati yang digunakan pada penelitian ini yaitu pati yang diekstrak langsung dari biji durian melalui beberapa proses. Pengambilan kandungan pati dari biji durian dilakukan dengan : 1. Biji durian dikupas bagian selubung luar dan kulit arinya sampai bersih. 2. Setiap 5 kg Biji durian dipotong tipis-tipis dengan ketebalan ± 2 mm. Potongan biji durian direndam dalam air kapur (CaCO3) selama 15 menit dengan konsentrasi 1%, dimana air kapur tersebut merupakan campuran 15 gram kapur (CaCO3) di dalam 2 liter air bersih. Air kapur digunakan untuk menghilangkan lendir/getah pada biji durian. 3. Setelah 20 menit, biji durian dibilas berulang-ulang dengan air sampai bersih. 4. Biji durian yang sudah bersih dijemur di bawah matahari selama 6 jam untuk mengurangi lendir/getah yang masih ada pada biji. 5. Setelah kering biji durian dihancurkan menggunakan blender dengan menambahkan air, dimana perbandingan biji durian dengan air adalah 1 : 5 (w/v). 6. Biji durian yang telah halus dikeluarkan dari blender dan disaring menggunakan saringan, diperoleh ampas dan cairan filtrat (suspensi pati). 28

3 7. Suspensi yang dihasilkan kemudian dimasukkan dalam kulkas dan diendapkan selama jam hingga pati mengendap sempurna. 8. Cairan bening pada bagian atas dibuang hingga menyisakan endapan putih yang kaya pati. 9. Pati basah yang dihasilkan diuji dengan lakmus merah apakah ph pati sudah netral atau masih bersifat basa akibat penggunaan air kapur. 10. Jika pati masih bersifat basa maka pati dicuci dengan aquades dan diendapkan lagi hingga diperoleh endapan pati dengan ph netral. 11. Pati basah kemudian dikeringkan menggunakan oven pada suhu 50 o C selama ±24 jam hingga kering. 12. Pati kering yang berbentuk gumpalan rapuh dihancurkan dengan menggunakan tumbukan hingga menghasilkan serbuk pati yang halus. 13. Serbuk pati selanjutnya diayak dengan ayakan 100 mesh. 14. Dihitung berapa persen pati yang diperoleh dari berat 5 kg biji durian Pembuatan Bioplastik Pati yang telah diperoleh melalui proses ektraksi pati selanjutnya dijadikan sebagai bahan baku dalam pembuatan bioplastik. Bioplastik dibuat dengan mengguanakan metode casting. Berikut proses pembuatan film bioplastik dari pati biji durian berpengisi kitosan dan plasticizer gliserol : 1. Pati ditimbang sebanyak 0,2 w/v dari 100 ml aquadest dan kitosan ditimbang sebanyak 0,04 w/v dari larutan pati. 2. Dicampurkan pati dengan aquades pada beaker glass 500 ml. 3. Dibuat larutan kitosan dengan melarutkan kitosan yang telah ditimbang ke dalam larutan asam klorida dengan variasi konsentrasi 0,8%; 0,9% ; 1,0% ; 1,1% ; 1,2% ; dan 1,3% (v). 4. Ditimbang massa sorbitol dengan konsentrasi 20% (w) dari massa total patikitosan. 5. Beaker glass 500 ml yang berisi larutan pati diletakkan di atas magnetic stirrer hot plate sambil mulai dipanaskan. 6. Larutan kitosan ditambahkan ke dalamnya kemudian diaduk. 29

4 7. Setelah 20 menit ditambahkan sorbitol ke dalam larutan, lalu diaduk hingga temperatur larutan mencapai variasi temperatur yang telah ditentukan (T = 70 o C, 72,5 o C, 75 o C, 77,5 o C dan 80 o C). 8. Setelah temperatur tercapai dimana larutan sudah mengental dan berwarna kecoklatan, magnetic stirrer dimatikan. 9. Beaker glass berisi larutan kemudian didinginkan sebelum dicetak. 10. Larutan dituangkan merata ke dalam cetakan akrilik dengan volume cetakan adalah (20 x 20 x 0,3) cm 3, kemudian dikeringkan dalam oven pada temperatur T = 45 o C selama 24 jam. 11. Setelah dikeringkan, diangkat dan dimasukkan ke dalam desikator selama 24 jam. 12. Kemudian plastik dilepas dari cetakannya. Plastik siap untuk dianalisa. 3.4 PROSEDUR ANALISA Prosedur Analisa Pati Analisa Kadar Pati (SNI ) Tujuan dilakukan analisa ini adalah untuk mengetahui kandungan pati yang terdapat pada pati biji durian. Analisa kadar pati (amilum) dari pati biji durian dilakukan di Laboratorium Uji Teknologi Pangan dan Hasil Pertanian, Universitas Gadjah Mada. 1. Timbang 2-5 gram sampel berupa bahan padat yang telah dihaluskan atau bahan cair dalam gelas piala 250 ml, tambahkan 50 ml aquades dan diaduk selama 1 jam. Suspensi disaring dengan kertas saring whatman 42 dan dicuci dengan aquades sampai volume filtrat 250 ml. Filtrat mengandung karbohidrat yang terlarut dan dibuang. 2. Bahan yang mengandung lemak, maka pati yang terdapat sebagai residu pada kertas saring dicuci 5 kali dengan 10 ml ether, biarkan ether menguap dari residu, kemudian cuci lagi dengan 150 ml alkohol 10% untuk membebaskan lebih lanjut karbohidrat yang terlarut. 3. Residu dipindahkan secara kualitatif dari kertas saring ke dalam erlenmeyer dengan pencucian 200 ml aquades dan tambahkan 20 ml HCl 25% (BJ 1,125), 30

5 tutup dengan pendingin balik dan panaskna di atas penangas air mendidih selama 2,5 jam. 4. Setelah dingin netralkan dengan larutan NaOH 45% dan encerkan sampai volume 500 ml, kemudian saring dengan kertas saring whatman 42, tentukan kadar gula yang dinyatakan sebagai glukosa dari filtrat yang diperoleh. Penentuan glukosa seperti pada penentuan gula reduksi. berat glukosa dikalikan 0,9 merupakan berat pati Analisa Kadar Amilosa (SNI ) Tujuan dilakukan analisa ini adalah untuk mengetahui kandungan amilosa yang terdapat pada pati biji durian yang umumnya memberikan sifat kekuatan pada suatu film. Analisa kadar amilosa dari pati biji durian dilakukan di Laboratorium Uji Teknologi Pangan dan Hasil Pertanian, Universitas Gadjah Mada. I. Pembuatan Kurva Standar 1. Timbang 40 mg amilosa murni, masukkan ke dalam tabung reaksi. Tambahkan 1 ml etanol 95% dan 9 ml NaOH 1 N. 2. Panaskan dalam air mendidih selama kurang lebih 10 menit sampai semua bahan membentuk gel. Setelah itu dinginkan. 3. Pindahkan seluruh campuran ke dalam labu takar 100 ml. Tepatkan sampai tanda tera dengan air. 4. Pipet masing-masing 1, 2, 3, 4 dan 5 ml larutan diatas masukkan masingmasing ke dalam labu takar 100 ml. 5. Ke dalam masing-masing labu takar tersebut, tambahkan asam asetat 1 Nmasing-masing 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 dan 1 ml, lalu tambahkan masing-masing 2 ml larutan iod. 6. Tepatkan masing-masing campuran dalam labu takar sampai tanda tera dengan air. Biarkan selama 20 menit. 7. Intensitas warna biru yang terbentuk diukur dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 625 nm. 8. Buat kurva standar, konsentrasi amilosa vs absorbans. 31

6 II. Pengukuran Sampel 1. Tiimbang 100 mg sampel dalam bentuk tepung (sampel sebagian besar terdiri dari pati, jika banyak mengandung komponen lainnya, ekstrak dulu patinya baru analisa kadar amilosanya), masukkan ke dalam tabung reaksi. Tambahkan 1 ml etanol 95% dan 9 ml NaOH 1 N. 2. Panaskan dalam air mendidih selama kurang lebih 10 menit sampai terbentuk gel. 3. pindahkan seluruh gel ke dalam labu takar 100 ml. Tepatkan sampai tanda tera dengan air. 4. pipet 5 ml larutan tersebut, masukkan ke dalam labu takar 100 ml. Tambahkan 1 ml asam asetat 1 N dan 2 ml larutan Iod. 5. Tepatkan sampai tanda tera dengan air, kocok, diamkan selama 20 menit. 6. Ukur intensitas warna yang terbentuk dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 625 nm. 7. Hitung kadar amilosa dalam sampel Analisa Kadar Amilopektin (SNI ) Tujuan dilakukan analisa ini adalah untuk mengetahui kandungan amilopektin yang terdapat pada pati biji durian yang umumnya memberikan sifat mekanik yang rendah pada suatu film. Analisa kadar amilopektin dari pati biji durian dilakukan di Laboratorium Uji Teknologi Pangan dan Hasil Pertanian, Universitas Gadjah Mada. 1. Dihitung kadar pati sampel pati biji durian berdasarkan prosedur. 2. Dihitung kadar amilosa sampel pati biji durian berdasarkan prosedur. 3. Ditentukan kadar amilopektin berdasarkan nilai kadar pati dan kadar amilosa sampel pati biji durian yang telah dihitung. Kadar amilopektin ditentukan dengan perhitungan: % amilopektin = % pati - % amilosa Prosedur Analisa Kadar Air (SNI ) Analisa kadar air dari pati biji durian dilakukan di Laboratorium Jasa Uji Fakultas Teknologi Industri Pertanian, Universitas Padjadjaran. 32

7 1. Timbang dengan seksama 1-2 gram sampel pada sebuah botol timbang bertutup yang sudah diketahui bobotnya. untuk contoh berupa cairan, botol timbang dilengkapi dengan pengaduk dan pasir kwarsa/kertas saring berlipat. 2. Keringkan pada oven suhu C selama 3 jam. 3. Dinginkan dalam desikator. 4. Timbang, ulangi pekerjaan ini hingga diperoleh bobot tetap. 5. Catat data pengamatan dalam loogbook analisis 6. Perhitungan : Kadar air = ( W1 / W ) x 100% Dimana : W = berat sampel sebelum dikeringkan ( g) W1 = kehilangan berat setelah dikeringkan ( g) Prosedur Analisa Kadar Abu dengan Standar AOAC ( Widyaningsih, dkk., 2012) Analisa kadar abu dari pati biji durian dilakukan di Laboratorium Proses Industri Kimia, Departemen Teknik Kimia,. 1. Sampel ditimbang sebanyak 2 gram dimasukkan ke dalam cawan porselin. 2. Cawan yang berisi sampel dipijarkan diatas nyala api pembakar bunsen hingga tidak berasap lagi. 3. Kemudian dimasukkan kedalam furnace dengan suhu 650 o C selama ± 12 jam. 4. Cawan yang berisi sampel didinginkan dalam desikator selama 30 menit lalu ditimbang hingga beratnya tetap. Perhitungan : Kadar abu = berat awal berat akhir berat awal x 100% Prosedur Analisa Kadar Lemak (SNI ) Analisa kadar lemak dari pati biji durian dilakukan di Laboratorium Jasa Uji Fakultas Teknologi Industri Pertanian, Universitas Padjadjaran. 1. Timbang dengan teliti 1-2 gram sampel dalam selongsong kertas yang dialasi dengan kapas, kemudian sumbat selongsong yang berisi sampel dengan kapas. 2. Keringkan dalam oven pada suhu tidak lebih 80 o C selama kurang lebih satu jam 33

8 3. Masukkan selongsong dalam alat soxhlet yang telah dihubungkan dengan labu lemak berisi batu didih yang telah dikeringkan dan telah diketahui bobotnya. 4. Ekstrak dengan heksana atau pelarut lemak lainnya selama kurang lebih 6 jam. 5. Sulingkan heksana dan keringkan ekstrak lemak dalam oven pada suhu 105 o C 6. Dinginkan dan timbang 7. Ulangi pengeringan hingga tercapai bobot tetap 8. Catat data pengamatan dalam logbook 9. Perhitungan : % Lemak = ( W W1 W2 Dimana : W = berat sampel ) x 100% W1 = berat lemak sebelum ekstraksi W2 = berat labu lemak sesudah ekstraksi Prosedur Analisa Kadar Protein (SNI ) Analisa kadar protein dari pati biji durian dilakukan di Laboratorium Jasa Uji Fakultas Teknologi Industri Pertanian, Universitas Padjadjaran. 1. Timbang dengan teliti 0.51 gram sampel dalam labu kjeldahl 100 ml. 2. Tambahkan 2 gram selenium 5 dan 25 ml H2SO4 pekat 3. Panaskan diatas kompor listrik atau api pembakar sampai mendidih dan larutan berubah menjadi warna jernih kehijauan ( sekitar 2 jam) 4. Biarkan dingin, kemudian encerkan dan masukan ke dalam labu ukur 100 ml, tepatkan sampai tanda batas. 5. Untuk menampung destilat, pipet 10 ml asam borat 2 % masukkan kedalam Erlenmeyer 250 ml, tambahkan 5 tetes indicator campuran. 6. Pipet 5 ml larutan hasil dekstruksi ke dalam alat destilasi protein tambahkan 5 ml NaOH 42.8% dan akuades untuk membilas. 7. Destilasi selama kurang lebih 15 menit sampai destilat yang tertampung tidak bersifat basa. ( uji dengan menggunakan kertas lakmus) 8. Bilas ujung kondensor dengan air akuades. 9. Titrasi destilat dengan HCl 0.01 N 10. Kerjakan penetapan blanko. 34

9 11. Catat data pengamatan dalam logbook 12. Perhitungan : Kadar protein : Dimana : W V1 V2 N Fk = berat sampel (( V1 V2 ) X N X X fk X fp) W = volume HCl 0.01 N yang dipergunakan titrasi sampel = volume HCl 0.01 N yang dipergunakan titrasi blanko = Normalitas HCl = factor konversi protein Prosedur Uji Pasting Time Larutan Pati Menggunakan Rapid Visco Analyzer (RVA) Analisa profil gelatinisasi dari pati biji duriandengan RVA dilakukan di Laboratorium Jasa Uji Fakultas Teknologi Industri Pertanian, Universitas Padjadjaran. 1. Isi bak pendingin dengan akuades sampai tanda pada display muncul tanda bahwa air sudah cukup terisi. 2. Pasang kabel pada stop kontak, nyalakan alat dengan menekan tombol yang berada di bagian belakang alat, nyalakan juga air pendingin. 3. Atur temperature, time, pump, refrigerate. 4. Jika semua parameter pengaturan sudah sesuai, tekan tombol ON sampai semua pengaturan posisi on ( perhatikan tanda di display) 5. Pilih menu STD 1 pada menu utama 6. Pasang flashdisk pada alat RVA. 7. Timbang sampel sebanyak 3,5-4 gram (sesuaikan dengan kandungan air sampel) dan masukan ke canister 8. Tambahkan akuades atau buffer sebanyak 25 gram ( sesuaikan dengan penimbangan sampel. 9. Simpan canister pada alat dan mulai pengukuran dengan menekan tombol, lalu tower sampel pada alat. 35

10 10. Alat akan memutar sampel dengan pemanasan pada C selama ±23 menit. 11. Jika sudah selesai, grafik pengukuran bisa di lihat pada display, lalu pilih option save. 12. Saving data pada flashdisk Prosedur Analisa Bioplastik Prosedur Pengujian Sifat Kuat Tarik (ASTM D638-02a, 2002) Analisa densitas dari bioplastik dilakukan di Laboratorium Polimer, Departemen Teknik Kimia,. 1. Sampel dipotong dengan ukuran 13 mm x 57 mm dengan tebal 7 mm. 2. Pengujian dilakukan dengan cara menempatkan spesimen pada genggaman mesin uji. 3. Indikator ekstensi (extensomer) dipasang. 4. Alat pengukur regangan melintang dipasang. 5. Dilakukan pengukuran beban dan tegangan. 6. Kecepatan pengujian diatur sesuai dengan laju yang diperlukan. 7. Kurva tegangan-beban dicatat. 8. Selain itu dicatat pula nilai tegangan dan beban serta nilai tegangan dan beban pada saat putus. 9. Kuat tarik dihitung dengan menggunakan rumus berikut : Perhitungan : Kuat Tarik (kg/cm 2 ) = beban maksimum luas permukaan (A) Prosedur Pengujian Perpanjangan pada saat putus (ASTM D638-02a, 2002) Analisa densitas dari bioplastik dilakukan di Laboratorium Polimer, Departemen Teknik Kimia,. 1. Sampel dipotong dengan ukuran 13 mm x 57 mm dengan tebal 7 mm. 2. Pengujian dilakukan dengan cara menempatkan spesimen pada genggaman mesin uji. 3. Indikator ekstensi (extensomer) dipasang. 4. Alat pengukur regangan melintang dipasang. 36

11 5. Dilakukan pengukuran beban dan tegangan. 6. Kecepatan pengujian diatur sesuai dengan laju yang diperlukan. 7. Kurva tegangan-beban dicatat. 8. Dicatat persen perpanjangan pada saat putus pada grafik dikali dengan Prosedur Analisa Ketahanan terhadap Air (ASTM D570-98, 2005) Analisa ketahanan terhadap air dari bioplastik dilakukan di Laboratorium Operasi Teknik Kimia, Departemen Teknik Kimia,. 1. Dipotong plastik dengan diameter 50,8 mm dan tebal ± 0,18 mm dan ditimbang berat sampel. 2. Masukkan sampel plastik ke dalam wadah berisi air distilat denngan temperatur 23±1 o C selama 24 jam. 3. Setelah 24 jam, sampel diambil dan dibersihkan dengan menggunakan kain kering. Penyerapan air dihitung dengan rumus : Perhitungan : Penyerapan air= berat sampel awal berat sampel akhr berat sampel akhir x 100% Prosedur Analisa Densitas (ASTM D792-91, 1991) Analisa densitas dari bioplastik dilakukan di Laboratorium Operasi Teknik Kimia, Departemen Teknik Kimia,. 1. Film dipotong dengan ukuran 5 cm x 5 cm dengan tebal tertentu, kemudian dihitung volumenya. 2. Potongan film ditimbang dan rapat massa film ditentukan dengan membagi massa dengan volumenya (g/cm 3 ). Perhitungan : ρ = m v Prosedur Analisa Morfologi Permukaan Bioplastik dengan Scanning Electron Microscope (SEM) (Setiani, dkk., 2013) Analisa dengan SEM ini dilakukan di Laboratorium Terpadu USU. 1. Sampel yang diambil dari patahan bioplastik setelah uji kuat tarik ditempelkan pada set holder dengan perekat ganda. 2. Sampel dilapisi dengan logam tembaga dalam keadaan vakum. 37

12 3. Sampel dimasukkan pada tempatnya di dalam Scanning Electron Microscope (SEM). 4. Gambar topografi diamati dan dilakukan perbesaran 5000 kali dan kali Prosedur Analisa Gugus Fungsi Bioplastik dengan FT-IR (Fourier Transform Infrared) (Darni dan Utami, 2010) Analisa gugus fungsi dengan FT-IR dilakukan di Laboratorium Fakultas Farmasi,. 1. Sampel film bioplastik ditempatkan ke dalam set holder, kemudian dicari spektrum yang sesuai. 2. Hasil yang di dapat berupa difraktogram hubungan antara bilangan gelombang dengan intensitas. 3. Spektrum FTIR di rekam menggunakan spektrometer pada suhu ruang 38

13 3.5 FLOWCHART PENELITIAN Flowchart Ekstraksi Pati Mulai Biji durian dikupas bagian selubung luar dan kulit arinya kemudian dicuci Biji durian dipotong tipis-tipis dan direndam air kapur (larutan CaCO3 1%) selama 15 menit Biji durian dibilas dengan air sampai bersih Biji durian yang sudah bersih dijemur di bawah matahari selama 6 jam Biji durian dihancurkan dengan blender dengan bantuan air Biji durian yang telah halus dikeluarkan dari blender dan disaring menggunakan saringan plastik Filtrat (suspensi pati) yang dihasilkan kemudian dimasukkan dalam kulkas dan diendapkan selama jam Cairan bening pada bagian atas dibuang hingga menyisakan endapan putih yang kaya pati Pati basah yang dihasilkan diuji dengan lakmus merah, jika pati masih bersifat basa maka pati dicuci dengan aquades dan diendapkan lagi hingga diperoleh endapan pati dengan ph netral Pati basah kemudian dikeringkan menggunakan oven pada suhu 45 o C selama ±24 jam hingga kering Pati kering yang berbentuk gumpalan rapuh dihancurkan dengan menggunakan tumbukan hingga halus kemudian di ayak Selesai Gambar 3.1 Flowchart Ekstraksi Pati 39

14 3.5.2 Flowchart Pembuatan Bioplastik Mulai Massa Pati ditimbang sebanyak 0,2 w/v dari 100 ml aquadest dan kitosan ditimbang sebanyak 0,03 (w/v) dari larutan pati Dicampurkan pati dengan aquades pada beaker glass 500 ml Dibuat larutan kitosan dengan melarutkan kitosan yang telah ditimbang ke dalam larutan asam klorida dengan variasi konsentrasi 1,0%, 1,1%, 1,2%, 1,3%, dan 1,4%. Ditimbang massa sorbitol dengan konsentrasi 20% (w) dari massa total pati-kitosan Beaker glass 500 ml yang berisi larutan pati diletakkan di atas magnetic stirrer hot plate dan diatur kecepatan putar dan temperatur alat Ditambahkan larutan kitosan kemudian diaduk selama 20 menit Ditambahkan sorbitol ke dalam larutan Setelah temperatur tercapai dimana larutan sudah mengental dan berwarna kecoklatan, magnetic stirrer dimatikan Larutan didinginkan dan dituangkan merata ke dalam cetakan akrilik dengan volume cetakan adalah (20 x 20 x 0,3) cm 3 A 40

15 A Larutan dalam cetakan dikeringkan dalam oven pada temperatur T = 45 o C selama 24 jam Setelah dikeringkan, diangkat dan dimasukkan ke dalam desikator selama 24 jam. Kemudian plastik dilepas dari cetakannya. Plastik siap untuk dianalisa Selesai Gambar 3.2 Flowchart Pembuatan Bioplastik Flowchart Uji Kadar Air Mulai Sampel ditimbang seberat 2 gram dan dimasukkan ke dalam cawan porselin yang telah dikeringkan Dimasukkan ke dalam oven pada suhu o C selama 5 jam atau berat konstan Setelah dingin dimasukkan ke dalam desikator selama 30 menit dan ditimbang kemudian dihitung dengan rumus perhitungan kadar air. Selesai Gambar 3.3 Flowchart Uji Kadar Air 41

16 3.5.4 Flowchart Uji Kadar Abu Mulai Sampel ditimbang seberat 2 gram dan dimasukkan ke dalam cawan porselin yang telah dikeringkan Lalu diabukan dalam furnace pada suhu 650 o C ± 12 jam Setelah dingin dimasukkan ke dalam desikator selama 30 menit dan ditimbang kemudian dihitung dengan rumus perhitungan kadar air. Selesai Gambar 3.4 Flowchart Uji Kadar Abu Flowchart Analisa Densitas Mulai Dipotong film dengan ukuran berat tertentu Dihitung volumenya Ditimbang film yang sudah dipotong kemudian dihitung dengan rumus analisa densitas Selesai Gambar 3.5 Flowchart Analisa Densitas 42

17 3.5.6 Flowchart Analisa Penyerapan Air Mulai Digunakan timbangan digital, mengukur berat sampel awal (Wo) dengan ukuran 2 x 2 cm Lalu diisi dessicant pada desikator dengan aquadest Masukkan sampel plastik ke dalam desikator Setelah 24 jam, ambil dari desikator dan ditimbang berat akhir sampel (W) dan dihitung dengan rumus analisa penyerapan air Selesai Gambar 3.6 Flowchart Uji Kadar Air 43

18 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4..1 HASIL KARAKTERISTIK PATI BIJI DURIAN Pati yang digunakan pada penelitian pembuatan bioplastik ini adalah pati yang diekstrak dari biji durian. Biji durian yang telah dikumpulkan kemudian diolah menjadi pati kering. Pati kering dihaluskan kemudian diayak dengan ayakan 100 mesh. Dari hasil penelitian ini, rendemen pati diperoleh sebesar 20,58%, dimana 100 gram biji durian menghasilkan pati sebanyak 20,58 gram. Gambar pati biji durian ditunjukkan oleh gambar 4.1 dibawah ini. Gambar 4.1 Pati Biji Durian (Durio Zibethinus) Karakteristik pati biji durian bertujuan untuk mengetahui presentase komponen yang terkandung di dalam pati yang dihasilkan, meliputi kadar pati (amilum), kadar air, kadar abu, kadar lemak, kadar protein, kadar amilosa dan kadar amilopektin sehingga diketahui kualitas pati yang dihasilkan. Hasil karakteristik pati biji durian disajikan dalam Tabel 4.1 berikut ini. Tabel 4.1 Hasil Karakteristik Pati Biji Durian Komponen Pati Biji Durian Kadar (%) Standar Industri Indonesia (%)[52] Air 15,7 14 Pati 76, Amilosa 22, Amilopektin 54, Abu 0,13 15 Lemak 0,07 - Protein 0,81 - Karbohidrat 81,1-44

19 4.1.1 Kadar Air Pati Biji Durian Tujuan dari analisa kadar air adalah untuk menetapkan persentase kandungan air yang terdapat per satuan massa serbuk pati yang diperoleh dari hasil ekstraksi dari biji durian. Kadar air merupakan pemegang peranan penting dalam proses pembusukan dan ketengikan. Kadar air perlu diukur untuk menentukan umur simpan suatu bahan pangan [74]. Pengujian kadar air menggunakan sampel pati biji durian sebanyak 2 gram dan hasil analisa kadar air pati durian diperoleh sebesar 15,7%. Berdasarkan standar mutu pati menurut Standar Industri Indonesia, kadar air yang diizinkan adalah maksimal 14% [75]. Jika dibandingkan dengan kadar air pati menurut Standar Industri Indonesia, kadar air pati biji durian telah mendekati standar Kadar Abu Pati Biji Durian Tujuan dari analisa kadar abu untuk menunjukan kandungan mineral suatu bahan pangan Penentuan kadar abu didasarkan dengan menimbang sisa mineral sebagai hasil pembakaran bahan organik pada suhu sekitar 550 o C, lalu didinginkan selama 30 menit didalam desikator dan ditimbang hingga didapatkan berat tetap [76]. Total abu merupakan parameter yang bermanfaat bagi nilai nutrisi dari banyak produk makanan. Kadar abu menunjukan kandungan mineral suatu bahan pangan. Abu didefinisikan sebagai residu yang tertinggal setelah suatu bahan pangan dibakar hingga bebas karbon. Kadar abu suatu bahan pangan menggambarkan banyaknya mineral yang tidak terbakar menjadi zat yang dapat menguap. Komponen yang umum terdapat pada senyawa organik alami adalah kalium, natrium, kalsium, magnesium, mangan, dan besi. Secara kuantitatif nilai kadar abu dalam pati yang dihasilkan berasal dari mineral-mineral dalam biji, pemakaiaan pupuk, dan dapat juga berasal dari kontaminasi tanah dan udara selama pengolahan [56]. Adapun kadar abu yang diperoleh dari pati biji durian adalah sebesar 0,13%. Berdasarkan standar mutu pati menurut standar industri Indonesia, kadar abu yang diizinkan adalah maksimal 15% [77]. Jika dibandingkan dengan kadar abu pati menurut standar industri Indonesia, kadar abu pati biji durian telah memenuhi. 45

20 4.1.3 Kadar Lemak Pati Biji Durian Tujuan analisis kadar lemak adalah untuk mengetahui jumlah kandungan lemak yang terdapat per satuan massa serbuk pati yang diperoleh dari hasil ekstraksi biji durian. Karakterisasi kadar lemak menggunakan 2 gram sampel pati biji durian dan hasil analisapati biji durian diperoleh kadar lemak sebesar 0,07%. Nilai ini lebih rendah dari nilai kadar lemak pati biji durian hasil penelitian sebelumnya oleh Cornelia, dkk., 2013 yaitu sebesar 0,38%. Pada pati, biasanya kadar amilosa berhubungan dengan kadar lemak. Suatu senyawa kompleks bisa terbentuk antara lemak pati dengan amilosa pada granula selama proses swelling, hal ini akan menghambat proses swelling pada semua temperatur [79]. Selain itu keberadaan lemak endogen pada pati memiliki dampak yang merugikan terhadap proses swelling granula dengan cara menyingkirkan air [80] Kadar Protein Pati Biji Durian Tujuan analasi kadar protein untuk menunjukkan analisis kadar nitrogen yang terdapat pada pati [56]. Protein merupakan heteropolimer yang mengandung lebih dari 20 asam amino yang bisa membentuk berbagai macam ikatan intermolekul dan mengalami interaksi yang berbeda-beda [81]. Asam amino yang banyak terdapat pada protein pati biji durian yaitu leusin (30,9-37,3%), penilalanin (3,11-9,04%), lisin (6,04-8,36%), Glisin (6,07-7,42%), dan asam aspartik (6,10-7,19%) [82]. Adapun kadar protein yang diperoleh dari 0,51 gram sampel pati biji durian adalah sebesar 0,81 %. Berdasarkan penelitian sebelumnya, kadar protein pati biji durian adalah sebesar 4,76 %, dimana adanya protein dalam pati biji durian dapat menyebabkan terjadinya reaksi pencoklatan sehingga bioplastik yang terbuat dari pati biji durian berwarna tidak jernih [78]. Kadar protein yang diperoleh lebih rendah dari penelitian sebelumnya Kadar Pati Biji Durian Tujuan dari analisa kadar pati adalah untuk menetapkan persentase kandungan pati (amilum) yang terdapat per satuan massa serbuk pati yang diperoleh dari hasil ekstraksi dari biji durian. Dari hasil penelitian ini, rendemen pati adalah sebesar 46

21 20,58%, dimana dari 100 gram biji durian dihasilkan pati kering sebanyak 20,58 gram. Karakterisasi kadar pati menggunakan 5 gram sampel pati biji durian dan hasil analisapati biji durian diperolehkadar pati 86,82 %. Dengan metode yang sama, kadar pati yang diperoleh dari penelitian ini lebih tinggi dari kadar pati pada penelitian Jufri dkk., (2006) yaitu sebesar 68,22% dan penelitian Cornelia dkk., (2013), yaitu sebesar 83,92%. Berdasarkan standar mutu pati menurut Standar Industri Indonesia (SII) tahun 1997, kadar pati yang diizinkan adalah minimum 75%. Jika dibandingkan dengan kadar pati menurut standar industri Indonesia, kadar pati biji durian yang diperoleh telah memenuhi standar Kadar Amilosa dan Amilopektin Pati Biji Durian Pati memiliki komponen penyusun utama, yaitu amilosa dan amilopektin. Tujuan analisa kadar amilosa dan amilopektian bertujuan untuk mengetahui banyaknya fraksi terlarut dan tidak terlarut pati biji durian. Fraksi yang terlarut disebut amilosa dan fraksi yang tidak terlarut disebut amilopektin. Karakterisasi kadar amilosa dan amilopektin menggunakan 100 miligram sampel pati biji durian dan hasil analisa pati biji durian diperoleh kadar amilosa 36,32 % dan kadar amilopektin 50,50 %. Rasio antara amilosa dan amilopektin berdampak pada sifatsifat fisika-kimia pati, seperti gelatinisasi dan retrodegradasi [83]. Kadar amilosa yang rendah menyebabkan viskositas tinggi dan temperatur pasting yang rendah, sedangkan kadar amilosa yang tinggi menyebabkan viskositas rendah dan temperatur pasting tinggi [84] Hasil Fourier Transform Infra Red (FTIR) Hasil Analisis FTIR Pati Biji Durian, Kitosan, Bioplastik Tanpa Pengisi Kitosan dan Plastisizer Sorbitol, Dan Bioplastik Dengan Pengisi Kitosan Dan Plastisizer Sorbitol Hasil analisa FTIR (Fourier Transform Infra Red) dilakukan bertujuan mengidentifikasi gugus fungsi dari komponen-komponen penyusun bioplastik dan bioplastik yang dihasilkan. Berikut ini merupakan hasil FTIR yang terdiri dari hasil analisa FTIR pati, kitosan, bioplastik tanpa pengisi kitosan dan plastisizer sorbitol, 47

22 dan bioplastik dengan pengisi kitosan dan plastisizer sorbitol yang disajikan pada Gambar 4.2 berikut ini. % Transmitansi C-H Pati Biji Durian Kitosan Bioplastik dengan kitosan dan sorbitol Bioplastik tanpa kitosan dan sorbitol C=C N-H C-O C-N C-H C-X O-H N-H Bilangan Gelombang (cm -1 ) Gambar 4.2 Hasil Analisa Fourier Transform Infra Red (FTIR) Dari hasil FTIR senyawa pati biji durian dapat dilihat munculnya puncak serapan pada bilangan gelombang 578,64 cm -1 menunjukkan keberadaan gugus C-X klorida. Selanjutnya muncul gelombang-gelombang 759,95 cm -1 dan 856,39 cm -1 yang menunjukkan keberadaan gugus C-H aromatik. Selanjutnya, munculnya puncak serapan pada bilangan gelombang 929,69 cm -1 menunjukkan keberadaan gugus C-H alkena. Kemudian, terdapat munculnya puncak serapan pada bilangan gelombang 1014,56 cm -1, 1149,57 cm -1,dan 1246,02 cm -1 yang merupakan keberadaan gugus C O eter dan C O ester. Adanya puncak serapan pada bilangan gelombang 1346,31 cm - 1 menunjukkan keberadaan gugus C-N amina. Adanya puncak serapan pada bilangan gelombang 1639,49 cm -1 menunjukkan adanya keberadaan gugus C=C alkena. Adanya puncak serapan pada bilangan gelombang 2931,80 cm -1 menunjukkan adanya keberadaan gugus C-H alkana. Adanya puncak serapan pada bilangan gelombang 3340,71 cm -1 menunjukkan adanya keberadaan gugus ikatan hidrogen O- H. 48

23 Analisis FT-IR dilakukan untuk mengidentifikasi gugus fungsi utama yang terdapat pada pati. Pati memilik struktur utama yaitu amilosa dan amilopektin dan dapat dilihat adanya keberadaan gugus O-H, gugus C-H, dan gugus C-O [85], [86]. Hasil FTIR pati biji durian yang diperoleh telah menunjukkan bilangan gelombang yang menyatakan gugus O-H pada bilangan gelombang 3340,71 cm -1. Gugus C-O eter pada bilangan gelombang 1014,56 cm -1, 1149,57 cm -1,dan 1246,02 cm -1. Gugus C-H ditunjukkan pada bilangan gelombang 759,95 cm -1, 856,39 cm -1, 929,69 cm -1, dan 2931,80 cm -1. Pada gambar 4.3 di bawah ini disajikan struktur sederhana dari pati yang menunjukkan gugus-gugus tersebut. Gambar 4.3 Struktur Molekul Pati Selain struktur utama pati yaitu amilosa dan amilopektin, pati memiliki kandungan lainnya yaitu protein dan lemak [87]. Adanya puncak serapan pada bilangan gelombang FTIR pati biji durian menunjukkan keberadaan gugus C-N amina pada bilangan gelombang 1346,31 cm -1. Gugus C-N amina ini diduga berasal dari protein yang terkandung di dalam pati. Protein merupakan polimer dari monomer asam amino. Gambar 4.4 merupakan rumus struktur dari asam amino, dimana pada struktur asam amino tersebut dapat dilihat terdapat gugus amina C-N. H H O N C C H R OH Gambar 4.4 Struktur Molekul Asam Amino Adanya puncak serapan pada bilangan gelombang FTIR pati biji durian menunjukkan keberadaan gugus C-O ester terdapat pada bilangan gelombang 49

24 1014,56 cm -1, 1149,57 cm -1,dan 1246,02 cm -1. Pati memiliki kandungan lemak, gugus C-O ester ini diduga berasal dari lemak yang terkandung di dalam pati. Berikut gambar struktur lemak yang menunjukkan adanya gugus ester yang dapat dilihat pada gambar 4.5 di bawah ini. Gambar 4.5 Struktur Molekul Lemak Dari hasil analisa FTIR terlihat bahwa kitosan memiliki gugus N-H yang simetris dengan terlihat adanya puncak serapan bilangan gelombang 1589,34 cm -1. Kemudian kitosan juga memiliki gugus C-H alkana dengan terlihat adanya puncak serapan bilangan gelombang 894,97 cm -1 dan 999,13 cm -1. Adanya puncak serapan pada bilangan gelombang 1076,28 cm -1 dan 1149,57 cm -1 menunjukkan adanya keberadaan gugus alkohol, eter, asam karboksilat, dan ester C O. Adanya puncak serapan pada bilangan gelombang 1315,45 cm -1 menunjukkan adanya keberadaan gugus ikatan amina C-N. Adanya puncak serapan pada bilangan gelombang 1651,07 cm -1 menunjukkan adanya keberadaan gugus ikatan anhidrida C=O. Selanjutnya, terdapat puncak serapan pada bilangan gelombang 2881,65 cm -1 yang menunjukkan keberadaan C-H alkana. Adanya puncak serapan pada bilangan gelombang 3437,15 cm -1 yang menunjukkan keberadaan gugus O H [88]. Kitosan merupakan suatu senyawa poli (N-amino-2 deoksi β-d-glukopiranosa) atau glukosaamin yang menunjukkan adanya gugus OH, gugus NH2, gugus C=O amida, dan gugus CH3 [89]. Kitosan diperoleh dari proses deasetilasi kitin, pada proses tersebut gugus asetil pada molekul kitin dihilangkan untuk membentuk gugus amino pada kitosan [90]. Dari hasil FTIR bioplatik tanpa kitosan dapat dilihat munculnya puncak serapan pada bilangan gelombang 547,78 cm -1 dan 640,37 cm -1 menunjukkan keberadaan gugus C-X klorida. Selanjutnya, munculnya puncak serapan pada bilangan gelombang 690,52 cm -1, 729,09 cm -1 dan 779,24 cm -1 yang menunjukkan keberadaan gugus C-H. Adanya puncak serapan pada bilangan gelombang 1118,71 50

25 cm -1 dan 1172,72 cm -1 yang merupakan keberadaan gugus alkohol, eter, asam karboksilat, ester C O. Adanya puncak serapan pada bilangan gelombang 1485,19 cm -1 dan 1593,20 cm -1 menunjukkan gugus aromatik C=C. Adanya puncak serapan pada bilangan gelombang 2877,79 cm -1 dan 2997,38 cm -1 menunjukkan gugus alkana C-H. Adanya puncak serapan pada bilangan gelombang 3691,75 cm -1 menunjukkan gugus ikat hidrogen O-H. Adanya gugus-gugus di atas menunjukkan struktur yang terdapat pada bioplastik tanpa kitosan. Gugus-gugus yang terlihat dari hasil bioplastik tanpa kitosan ini masih memiliki gugus-gugus penyusunnya yaitu gugus dari pati biji durian dan tidak adanya pengisi kitosan juga ditandai dengan tidak adanya gugus amino N-H dari hasil FTIR bioplastik tanpa kitosan ini. Dari hasil analisa FTIR bioplastik dengan pengisi kitosan dan plasticizer dapat dilihat munculnya puncak serapan pada bilangan gelombang 3541,31 cm -1 dan 3649,32 cm -1 yang merupakan keberadaan gugus O H alkohol. Adanya puncak serapan pada bilangan gelombang 2877,79 cm -1 dan 2997,38 cm -1 yang merupakan keberadaan gugus C H alkana. Munculnya puncak serapan pada bilangan gelombang 547,78 cm -1 dan 640,37 cm -1 menunjukkan keberadaan gugus C-X klorida. Munculnya puncak serapan pada bilangan gelombang 725,23 cm -1 yang menunjukkan keberadaan gugusalkena C-H. Adanya puncak serapan pada bilangan gelombang 1118,71 cm -1 dan 1172,72 cm -1 menunjukkan keberadaan gugus alkohol, eter, asam karboksilat, ester C O. Adanya puncak serapan pada bilangan gelombang 1485,19 cm -1 dan 1546,91 cm -1 menunjukkan gugus aromatic C=C. Adanya puncak serapan pada bilangan gelombang 1546,91 cm -1 menunjukkan gugus primer dan sekunder amina N-H. Adanya puncak serapan pada bilangan gelombang 1693,50 cm - 1 menunjukkan keberadaan gugus alkena C=C. Terdapat puncak serapan pada bilangan gelombang 1546,91 cm -1 pada produk bioplastik dengan pengisi kitosan dan plasticizer gliserol. Bilangan gelombang ini menunjukkan keberadaan gugus NH [91]. Hal ini menunjukkan bahwa pengisi kitosan telah terdispersi dalam produk bioplastik. 51

26 4..3 HASIL SCANNING ELECTRON MICROSCOPE (SEM) Hasil Analisis Morfologi Permukaan Pati Biji Durian dan Kitosan Karakteristik morfologi permukaan pati yang telah diekstrask dari biji durian diuji dengan SEM (Scanning Electron Microscope). Hasil SEM yang diperoleh ditunjukkan pada Gambar 4.6 berikut ini.. a 2,8 µm b 5,20 µm Gambar 4.6 Hasil Analisis SEM dengan Perbesaran kali (a) Pati biji durian (b) Kitosan Tujuan analisa SEM ini adalah untuk mengetahui morfologi dan struktur dari permukaan bahan. Dengan mengetahui morfologinya, ini akan membantu dalam menganalisa pengaruhn penambahan pengisi kitosan dan plasticizer sorbitol terhadap karakteristik sifat-sifat mekanik dari bioplastik Gambar 4.6 (a) menunjukkan hasil analisa SEM partikel pati biji durian yang berukuran 100 mesh dengan perbesaran kali. Hasil analisa SEM menunjukkan bahwa morfologi pati biji durian memiliki ukuran partikel yang belum cukup seragam. Ini disebabkan pengayakan pati dilakukan dengan ayakan 100 mesh, yang berarti ukuran partikel yang lebih kecil 100 mesh juga berhasil lolos sehingga menyebabkan ukuran partikel belum seragam. Ukuran partikel pada pati biji durian adalah 5,2 µm. Gambar 4.6 (b) menunjukkan hasil analisa SEM partikel kitosan yang perbesaran kali. Hasil analisa SEM menunjukkan bahwa morfologi kitosan juga memiliki ukuran partikel yang kurang seragam. Ini disebabkan penghaluskan kitosan dengan blender yang kurang sempurna sehingga menyebabkan ukuran partikel kurang seragam. Ukuran partikel pada kitosan adalah 2,8 µm. 52

27 Morfologi permukaan pati berbeda-beda tergantung jenis sumber pati tersebut. Hasil analisa SEM pati biji durian yang diperoleh memiliki granula berbentuk semi bulat. Bentuk granula pati ini tidak jauh berbeda dengan hasil penelitian sebelumnya oleh Jufri, dkk., (2006), dengan pengamatan menggunakan mikrograf elektron perbesaran 2000 kali menunjukkan partikel pati biji durian berbentuk granula bulat dengan bagian ujung yang membulat seperti topi baja. Hasil analisa SEM pati biji durian yang diperoleh pada penelitian ini memiliki ukuran granula pati sebesar 5,20 µm. Dalam penggolongan pati, terdapat dua tipe ukuran granula pati, yaitu ukuran granula kecil (5-10 µm) dan ukuran granula besar (25-40 µm) (Hoseney, 2011). Berdasarkan penggolongan di atas, pati biji durian yang diekstrak termasuk dalam pati ukuran kecil. Granula pati yang berukuran kecil ini diduga dipengaruhi oleh proses penggilingan dan pengayakan yang dilakukan terhadap pati biji durian dalam penelitian ini. Larutan pati adalah campuran antara pati dengan air. Dan larutan kitosan adalah campuran kitosan, air, dan HCl. Dari gambar 4.6 terlihat bahwa ukuran partikel pada pati memiliki ukuran yg jauh lebih besar dibanding ukuran partikel pada kitosan. Dan juga kerapatan partikel pada pati lebih tinggi dibandingkan pada kitosan. Kerapatan partikel yang tinggi menyebabkan pati memiliki densitas lebih tinggi dibanding kitosan. Oleh karena itu penambahan kitosan dalam pembuatan bioplastik cenderung akan menurunkan nilai densitas dari bioplastik tersebut. Kerapatan partikel pati yang lebih tinggi dibanding kitosan juga mengindikasikan bahwa bioplastik dengan penambahan kitosan memiliki densitas yang lebih rendah atau kerapatan partikel yang lebih rendah. Sehingga bioplastik dengan penambahan kitosan akan semakin mudah menyerap air. Hal ini akan di bahas lebih lanjut pada bab berikutnya Hasil Analisis Morfologi Permukaan Patahan Bioplastik dari Pati Biji Durian Tanpa Kitosan dan Sorbitol Serta Patahan Bioplastik dari Pati Biji Durian Dengan Kitosan Dan Sorbitol Karakteristik morfologi permukaan dari bioplastik yang dihasilkan diuji dengan SEM (Scanning Electron Microscope). Hasil SEM bioplastik disajikan pada Gambar 4.7 dibawah ini. 53

28 a b b.2 Pati tergelatinisasi Gambar 4.7 Hasil Analisis SEM Patahan Bioplastik dari Pati Biji Durian dengan Perbesaran 1000 kali (a) Tanpa Penambahan Kitosan dan Sorbitol (b) Dengan Penambahan Kitosan dan Sorbitol Pada Gambar 4.7 (a) terlihat adanya titik-titik putih pada bioplastik pati biji durian tanpa kitosan dan sorbitol yang menunjukkan bahwa pati biji durian belum tercampur secara merata di dalam bioplastik yang dihasilkan, namun pada gambar 4.7 (b) tidak ditemukan adanya gelembung udara (void). Adanya permukaan yang tidak rata yang tampak pada gambar merupakan akibat dari tarikan yang dialami bioplastik saat pengujian pengujian tarik. Tarikan yang diberikan pada bioplastik tersebut menyebabkan ikatan dari bioplastik terganggu yang ditandai dengan terbentuknya kerenggangan atau permukaan yang tidak rata. 54

29 Gambar 4.7 (a) menunjukkan hasil analisa SEM produk bioplastik dengan tanpa penambahan kitosan. Terlihat adanya titik-titik putih pada bioplastik pati biji durian tanpa kitosan dan sorbitol yang menunjukkan bahwa pati biji durian belum tercampur secara merata di dalam bioplastik yang dihasilkan. Pada gambar (a) patahan dengan perbesaran 1000 kali dapat dilihat bahwa patahan bioplastik tanpa kitosan memiliki morfologi yang tidak rata dan berongga, hal ini diakibatkan adanya tarikan yang dialami bioplastik saat pengujian pengujian tarik. Tarikan yang diberikan pada bioplastik tersebut menyebabkan ikatan dari bioplastik terganggu yang ditandai dengan terbentuknya kerenggangan atau permukaan yang tidak rata. Selain itu, tanpa adanya penambahan kitosan bioplastik yang dihasilkan memiliki kekuatan yang lemah, sehingga kurang tahan terhadap tarikan. Pada gambar 4.7 (b) terlihat bahwa bioplastik terlihat patahan bioplastik dengan penambahan kitosan dan sorbitol memiliki morfologi yang tidak rata, hal ini diakibatkan adanya tarikan yang dialami bioplastik saat pengujian pengujian tarik. Tarikan yang diberikan pada bioplastik tersebut menyebabkan ikatan dari bioplastik terganggu yang ditandai dengan terbentuknya kerenggangan atau permukaan yang tidak rata. 4.4 KARAKTERISTIK HASIL ANALISA PROFIL GELATINASI DENGAN RAPID VISCO ANALYZER (RVA) Tujuan analisa Rapid Visco Analyzer (RVA) adalah untuk mengetahui profil gelatinasi dari pati biji durian dan bioplastik. Karakterisasi ini berkaitan dengan pengukuran viskositas pati dengan konsentrasi tertentu selama pemanasan dan pengadukan. Hasil RVA yang diperoleh disajikan pada gambar berikut : Temperatur ( o C) Waktu (detik) Viskositas (cp) Temperatur Viskositas 55

30 Temperatur ( o C) Temperatur ( o C) (a) Waktu (detik) (b) Waktu (detik) (c) Viskositas (cp) Temperatur Viskositas Gambar 4.8 Profil Gelatinisasi yang Diukur dengan RVA a) Pati Biji Durian b) Bioplastik tanpa Pengisi Kitosan dan Plastisizer Sorbitol c) Bioplastik dengan Pengisi Kitosan dan Plastisizer Sorbitol Viskositas (cp) Temperatur Viskositas Dari gambar 4.8 terlihat hubungan temperatur, waktu dan viskositas pada 3 perlakuan yang berbeda, yaitu gambar (a) pati biji durian, gambar (b) bioplastik tanpa pengisi kitosan dan plastisizer sorbitol, dan gambar (c) bioplastik dengan pengisi kitosan dan plastisizer sorbitol. Data-data hasil analisa profil gelatinasi pati biji durian disajikan dalam tabel 4.2 dibawah ini, yaitu mencakup nilai Temperatur Gelatinasi, Peak Viscosity, Final Viscosity, Breakdown, dan Setback 1. 56

31 Tabel 4.2 Data Profil Gelatinasi Bioplastik tanpa Pengisi Kitosan, dan Bioplastik dengan Pengisi Kitosan dan Plasticizer Sorbitol Bioplastik dengan Pengisi Kitosan Pati Biji Bioplastik tanpa Parameter dan Plasticizer Durian Pengisi Kitosan Sorbitol Temperatur Gelatinisasi 69,5 C 69,2 C 69,6 C Peak Viscosity 5783 cp 7136 cp 6115 cp Hold Viscosity 3238 cp 967 cp 1598 cp Final Viscosity 5646 cp 3737 cp 3240 cp Breakdown 2545 cp 6169 cp 4517 cp Setback cp 2770 cp 1642 cp Pada tabel di atas dapat dilihat ada beberapa parameter yang dapat diukur oleh RVA adalah pasting temperature, peak viscosity, hold viscosity, final viscosity, breakdown viscosity dan setback viscosity [93]. Proses gelatinasi yaitu suatu keadaan memanaskan pati pada suhu tertentu dengan jumlah air yang berlebih dapat membuat pati menjadi mudah berasosiasi dengan air dimana menyebabkan terjadinya peningkatan swelling power dan viskositas pati. Temperatur pada saat viskositas mengalami kenaikan sebagai tanda mulainya gelatinisasi disebut pasting temperatur [94], [95]. Viskositas optimum atau Peak Viscosity (PV) adalah parameter yang menunjukkan kemampuan granula pati untuk mengikat air dan mempertahankan pembengkakan selama pemanasan. Selama periode holding sampel masih dipengaruhi oleh sifat mekanis teganan-regangan yang dapat menyebabkan gangguan lebih lanjut terhadap granula pati dan proses leaching amilosa. Viskositas selama periode holding disebut Hold Viscosity (HV). Pada saat sampel didinginkan secara berkala maka viskositas meningkat menjadi Final Viscosity (FV) yang mana terkait dengan proses retrogradasi dan reasosiasi molekul amilosa [95]. Breakdown viscosity adalah viskositas selisih antara PV dan HV yang menyatakan kestabilan pasta terhadap pemanasan. Breakdown disebabkan oleh perbedaan antara viskositas ketika membengkak, keberadaan granula pati yang telah tergelatinisasi dan viskositas ketika granula pati yang tergelatinisasi terganggu baik sebagian atau seluruhnya. Setback 1 yaitu selisih antara HV dengan FV yang menunjukkan kemampuan pasta pati mengalami retrogradasi yaitu proses pembentukan kembali matriks pati yang telah 57

32 mengalami gelatinisasi. Viskositas Setback mengisyaratkan derajat retrodegradasi [96]. Pada Tabel 4. terlihat bahwa pati biji durian mulai mengalami gelatinisasi pada temperatur 69,65 o C. Terdapat beberapa tahapan pada proses gelatinisasi. Tahap pertama, pati dalam air dingin akan menyerap air sampai sekitar 5-30%, proses ini bersifat reversible. Tahap kedua, akibat pemanasan yang diberikan ikatan hidrogen antara amilosa dan amilopektin dalam granula pati mulai putus, sementara energi kinetik molekul air meningkat dan lebih kuat daripada daya tarik menarik antara molekul amilosa dan amilopektin, sehingga air dapat masuk ke dalam granula pati dan granula mulai mengembang. Proses penyerapan air ke dalam granula pati ini bersifat irreversible [97]. Pada proses gelatinisasi tahap kedua ini dimana granula pati membengkak menyebabkan peningkatan yang cepat pada viskositas akan menghasilkan viskositas maksimum yaitu Peak Viscosity (PV) [98]. Makin besar kemampuan mengembang granula pati maka viskositas pasta makin tinggi. Hasil pengukuran RVA pada penelitian ini, PV pati biji durian adalah 5783 cp. Tahap ketiga gelatinisasi terjadi pengembangan granula lebih besar lagi dan mencapai pengembangan maksimum hingga granula pecah dan menyebabkan bagian amilosa dan sedikit amilopektin berdifusi keluar granula dan terdispersi ke dalam larutan. Pecahnya struktur granula pati menyebabkan penurunan viskositas pasta serta stabilitas viskositas pasta menjadi rendah. Hal ini terjadi ketika pada proses pengukuran dengan RVA, dimana ketika temperatur di pertahankan pada 69,65 o C selama 1,5 menit setelah sebelumnya mencapai viskositas puncak terjadi penurunan viskositas menjadi 3238 cp. Viskositas ini disebut hold viscosity (HV). Perubahan viskositas selama pemanasan pada temperatur konstan ini menunjukkan kestabilan viskositas terhadap pemanasan. Selisih nilai antara PV dan HV adalah nilai viskositas breakdown 2545 cp. Semakin rendah nilai breakdown menunjukkan pasta yang terbentuk semakin stabil terhadap panas [99]. Pada saat penurunan suhu, viskositas pasta pati kembali meningkat akibat terbentuknya kembali ikatan hidrogen antara amilosa dan amilopektin [100]. Viskositas hasil pengukuran dengan RVA meningkat menjadi 5646 cp. Viskositas ini disebut viskositas pasta dingin atau Final Viscosity (FV). Final viscosity atau viskositas akhir menunjukkan kemampuan pati untuk membentuk pasta kental atau gel setelah proses pemanasan dan pendinginan [101]. 58

33 Perubahan viskositas selama pendinginan ini disebut setback 1 yaitu selisih antara HV dengan FV, yaitu sebesar 2468 cp. Adanya nilai setback ini menunjukkan kemampuan pasta pati mengalami retrogradasi yaitu proses pembentukan kembali matriks pati yang telah mengalami gelatinisasi amilopektin [100]. Molekul-molekul amilosa akan berikatan kembali satu sama lain dengan percabangan amilopektin di luar granula setelah pasta didinginkan [101]. Schoch dan Maywald (1968) menggolongkan pati dalam beberapa tipe berdasarkan sifat amilografi. Pati tipe A memiliki pembengkakan yang besar dengan viskositas puncak yang tinggi diikuti oleh pengenceran yang cepat selama pemanasan, viskositas breakdown yang tinggi, serta viskositas pasta dingin yang lebih rendah dari viskositas puncak. Pati tipe B memiliki pembengkakan yang sedang dengan viskositas pastayang lebih rendah dan lebih tidak encer. Pati tipe C memiliki pembengkakan terbatas dan cenderung tidak memiliki puncak viskositas, tetapi viskositasnya yang tinggi tetap dipertahankan atau meningkat selama pemanasan [50]. Berdasarkan penggolongan di atas, pati biji durian yang diekstrak dalam penelitian ini termasuk ke dalam pasta pati golongan pati A karena memiliki viskositas puncak yang besar 5783 cp, viskositas breakdown yang cukup tinggi 2545 cp, dan viskositas dingin yang lebih rendah 5646 cp. Pada tabel 4.2 di atas juga disajikan nilai-nilai hasil RVA yang diperoleh dari RVA bioplastik dari pati biji durian dengan penambahan kitosan dan plastisizer sorbitol dan penambahan kitosan dan plastisizer sorbitol. Temperatur awal gelatinasi bioplastik dengan penambahan kitosan dan plastisizer sorbitol dan penambahan kitosan dan plastisizer sorbitol berturut-turut terjadi pada suhu yang tidak berbeda jauh terhadap suhu gelatinasi pati biji durian yaitu 69,2 o C dan 69,6 o C. Viskositas optimum atau Peak Viscosity (PV) dari bioplastik pati biji durian yang menunjukkan kemampuan granula pati dalam bioplastik untuk mengikat air dan mempertahankan pembengkakan selama pemanasan adalah 7136 cp dan 6115 cp. Nilai ini sangat besar dibanding pati biji durian yang berarti larutan bioplastik cukup kental. Komponen air yang digunakan pada penelitian pembuatan bioplastik ini memang tidak terlalu banyak. Hal ini yang diduga menyebabkan larutan bioplastik cukup kental. Hold Viscosity (HV) dari bioplastik pati biji durian yang menunjukkan penurunan viskositas akibat pembengkakan granula pati yang mencapai maksimum 59