STUDI PENGARUH UKURAN PORI-PORI FILTER TERHADAP KUALITAS BIODIESEL JARAK PAGAR (Jatropha curcas Linn.) YANG DIMURNIKAN MENGGUNAKAN ADSORBEN

Transkripsi

1 STUDI PENGARUH UKURAN PORI-PORI FILTER TERHADAP KUALITAS BIODIESEL JARAK PAGAR (Jatropha curcas Linn.) YANG DIMURNIKAN MENGGUNAKAN ADSORBEN Oleh DEA AYESHA WIDYASWARI F DEPARTEMEN TEKNOLOGI INDUSTRI PERTANIAN FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR

2 PERNYATAAN Dengan ini saya, Dea Ayesha Widyaswari, menyatakan bahwa skripsi berjudul Studi Pengaruh Ukuran Pori Filter terhadap Kualitas Biodiesel Jarak Pagar (Jatropha curcas Linn.) yang Dimurnikan Menggunakan Adsorben merupakan hasil karya saya sendiri dan bukan hasil kutipan atau jiplakan dari karya tulis orang lain, kecuali beberapa kutipan yang dilampirkan dengan jelas. Bogor, Tertanda, Dea Ayesha Widyaswari

3 Dea Ayesha Widyaswari. F Studi Pengaruh Ukuran Pori Filter terhadap Kualitas Biodiesel Jarak Pagar (Jatropha curcas Linn.) yang Dimurnikan Menggunakan Adsorben. Di bawah bimbingan Erliza Hambali dan Dwi Setyaningsih. RINGKASAN Biodiesel merupakan salah satu bahan bakar terbarukan yang marak dibicarakan akhir-akhir ini. Biodiesel dibuat dari bahan-bahan berupa minyak nabati dan lemak hewani. Untuk keperluan penggunaan selanjutnya, biodiesel kasar harus dimurnikan terlebih dahulu. Metode pemurnian yang biasa digunakan adalah metode wet washing atau pencucian biodiesel menggunakan air hangat. Metode ini disinyalir memiliki beberapa kelemahan dan tidak terlalu efisien dalam menghilangkan pengotor dari biodiesel. Limbah hasil cuci biodiesel juga menjadi masalah tersendiri dalam konteks lingkungan. Metode yang akhir-akhir ini dikembangkan sebagai substituen dari metode water washing adalah metode dry washing atau pemurnian dengan adsorben. Metode ini memanfaatkan adsorben sebagai bahan pemurni biodiesel, yang diyakini lebih efisien dan murah dalam penggunaannya. Filtrasi merupakan salah satu cara yang digunakan untuk memisahkan antara biodiesel yang telah murni dan adsorben. Untuk lebih mengefisienkan hasil pemisahan antara biodiesel murni dan adsorbennya, maka ukuran pori dari media filter harus ditentukan. Penelitian ini dikembangkan untuk menentukan ukuran pori filter yang paling efisien dalam proses filtrasi, tergantung dari karakteristik biodiesel jarak pagar dan jenis adsorben yang digunakan. Penelitian ini terbagi menjadi tiga tahapan, yaitu persiapan bahan baku, penelitian pendahuluan dan penelitian utama. Pada tahapan persiapan bahan baku dilakukan proses pembuatan biodiesel kasar jarak pagar dan proses aktivasi hidrat alumunium silikat dan hidrat magnesium silikat sebagai adsorben. Penelitian pendahuluan dilakukan untuk mencari jenis dan perbandingan antara hidrat alumunium silikat dan hidrat magnesium silikat sebagai adsorben. Penentuan jenis dan perbandingan adsorben dilakukan melalui analisis karakteristik biodiesel seperti bilangan asam, kadar katalis, kadar sabun, kadar gliserol bebas, gliserol total dan gliserol terikat. Rancangan percobaan yang digunakan pada tahapan ini adalah acak lengkap satu faktorial yaitu jenis dan perbandingan komposisi adsorben (Z). Faktor Z terdiri dari 11 taraf, yaitu biodiesel kasar (tanpa menggunakan adsorben), biodiesel cuci air (menggunakan air hangat sebagai pengganti adsorben), dan biodiesel yang dimurnikan menggunakan hidrat alumunium silikat 100%, hidrat magnesium silikat 100%, dan juga kombinasi antara keduanya (hidrat alumunium silikat : hidrat magnesium silikat) dengan berbagai macam perbandingan, yaitu 1:1, 1:2, 1:3, 2:3, 2:1, 3:1, dan 3:2. Proses aktivasi adsorben signifikan menurunkan bahan pengotor yang terdapat di dalam biodiesel. Berdasarkan penelitian pendahuluan, perlakuan terbaik diperoleh pada jenis dan perbandingan adsorben hidrat alumunium silikat 100%. Karakteristik biodiesel yang telah dimurnikan dengan hidrat alumunium silikat 100% adalah sebagai berikut bilangan asam mg KOH/g biodiesel, kadar katalis tidak terdeteksi, kadar sabun ppm, kadar gliserol bebas

4 %-b, kadar gliserol terikat %-b, kadar gliserol total %-b, dan kadar air 0.01 %. Pada penelitian utama, adsorben terpilih yang digunakan adalah hidrat aluminium silikat 100 % dengan konsentrasi sebanyak 1.8 % dari total massa biodiesel yang dimurnikan. Filter yang digunakan memiliki ukuran pori-pori sebesar 2.5, 8, dan 20 µm. Filtrasi yang dilakukan meliputi filtrasi satu tahap dengan hanya menggunakan 1 ukuran filter, dan filtrasi bertahap dengan menggunakan 2 dan 3 ukuran filter. Analisis biodiesel yang dilakukan meliputi analisis fisik yaitu rendemen hasil filtrat, nilai persen transmisi, dan kadar air dan sedimen. Analisis keragaman yang digunakan pada tahapan utama ini adalah rancangan acak lengkap satu faktorial yaitu jenis dan perbandingan ukuran filter (P) dengan 7 taraf yaitu filter tunggal dengan ukuran pori-pori 2.5, 8, dan 20 µm, filter ganda ukuran berturut-turut 20 dan 8 µm, 20 dan 2.5 µm, dan 8 dan 2.5 µm, serta multi filter berturut-turut 20, 8, dan 2.5 µm. Hasil penelitian utama menunjukkan bahwa filter yang memberikan hasil terbaik ditunjukkan oleh filter berukuran pori-pori 8 µm, dengan nilai hasil rendemen sebesar % b / b, persen transmisi %, dan nilai kadar air dan sedimen % - v. Pada percobaan pengujian pada alat filter sistem kontinu, diperoleh hasil analisis filtrat dengan menggunakan filter berukuran pori-pori 10 µm yaitu: bilangan asam sebesar mg KOH/g biodiesel, gliserol total %-b, gliserol bebas %-b, gliserol terikat %-b, kadar sabun ppm, dan persen transmisi sebesar %. Mutu biodiesel yang dihasilkan memenuhi standar SNI dengan nilai bilangan asam dan nilai gliserol total yanglebih rendah dibandingkan dengan nilai standar SNI, yaitu 0.8 mg KOH/g biodiesel untuk bilangan asam dan 0.24 %-b untuk gliserol total.

5 Dea Ayesha Widyaswari. F Study of filter s pore size influence for quality of purificated-using-adsorbent jatropha (Jatropha curcas Linn.) biodiesel. Supervised by Erliza Hambali and Dwi Setyaningsih. SUMMARY Biodiesel is one of infamous renewable fuel nowadays. Biodiesel is produced from vegetable oils and animal fats. For further usage, biodiesel needs to be purified. The purification method that usually practiced is commonly waterwashing based purification or wet washing. This method has several weakness and is considered inefficient for removing impurities from biodiesel. The effluent from washing process also cause problems for environmental issues. The actual method which is developed for substituting the waterwashing method is adsorbent-based purification or commonly called dry washing method. This method uses adsorbent for removing impurities from biodiesel, which is considered more efficient and less investment than wet ashing method. Filtration becomes one of choices for separating mixture of pure biodiesel and adsorbent. For efficiently separating the mixture, pore size of filter media has to be determined. This research is conducted to determine the best and most efficient filter for filtration purpose, based on the characteristics of both jatropha biodiesel and adsorbent. This research is divided into three steps, which are base material preparation, preliminary research, and main research. At base material preparation, manufacturing of crude jatropha biodiesel and activation of hydrate aluminium silicate and hydrate magnesium silicate as adsorbent are conducted. Preliminary research is conducted to determine the types and comparison between hydrate aluminium silicate and hydrate magnesium silicate as adsorbent. Determination of types and comparison of these adsorbents are conducted using biodiesel characteristics analysis such as acid value, catalys value, soap value, free gyserol value, bound glyserol value, and total glyserol value. Analysis of variance which is used in this step is one-way-anova with one factor, which is the type and composition ratio of the adsorbent (Z). The Z factor is consisted of 11 degrees, i.e. crude biodiesel (without adsorbent), waterwasehd biodiesel (using warm water as purifier replacing adsorbent), and biodiesel which is purified using adsorbent namely hydrate aluminium sylicate 100%, hydrate magnesium silicate 100% and the combination between these two with various ratio: 1:1, 1:2, 1:3, 2:3, 2:1, 3:1, and 3:2. Adsorbent activation process is significant to reduce impurities within biodiesel. According to preliminary research, the best result is obtained when using hydrate aluminium silicate 100%. The characteristics of biodiesel that has been purified using hydrate aluminium silicate 100% are listed such: acid value mg KOH/g biodiesel, undetected catalyst value, soap concentration ppm, free-glycerol value %-w, bound-glycerol value %-w, totalglycerol value %-w, dan water and sediment concentration 0.01 %. In main research, the adsorbent used is hydrate aluminium silicate 100% with the concentrate ratio 1.8% from total mass of biodiesel used. The filters which are used have varied pore sizes, range from 2.5, 8, and 20 µm. Filtration that is conducted include one-phase filtration with only one kind of filter used,

6 and multiple-phases of filtration with 2 or 3 layers of filters used. Biodiesel characteristics analysis which is conducted include physical analysis, i.e. filtrate yields, transmission-percentage value, and water and sediment concentration. Variety test used for this stage is a one-way ANOVA with one factor, which is type and size of filters with 7 degrees, i.e. single-layer filter vary from 2.5, 8, and 20 µm; double-layers filter vary from 20 and 8 µm, 20 and 2.5 µm, and 8 and 2.5 µm, respectively; and multi-layers filter with 20, 8, and 2.5 µm, respectively. The main research results that the best filter is the filter with 8 µm-sized pores, with filtrate yield % w / w; transmission percentage %; and water and sediment concentration % - v. In tryout using continuous filter system and 10 µm-sized pores filter media, the results from the filtrate analysis are: acid value mg KOH/g biodiesel; total-glycerol value %-w; free-glycerol value %-w, bound glycerol value %-w, soap concentration ppm; and transmission percentage %. The quality of obtained biodiesel has fulfilled SNI standard with lower acid value and total-glycerol value compared to SNI s values at 0.8 mg KOH/ g biodiesel and 0.24 %-w for each values respectively.

7 STUDI PENGARUH UKURAN PORI-PORI FILTER TERHADAP KUALITAS BIODIESEL JARAK PAGAR (Jatropha curcas Linn.) YANG DIMURNIKAN MENGGUNAKAN ADSORBEN SKRIPSI Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar SARJANA TEKNOLOGI PERTANIAN Pada Departemen Teknologi Industri Pertanian Fakultas Teknologi Pertanian Institut Pertanian Bogor Oleh DEA AYESHA WIDYASWARI F DEPARTEMEN TEKNOLOGI INDUSTRI PERTANIAN FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR

8 STUDI PENGARUH UKURAN PORI-PORI FILTER TERHADAP KUALITAS BIODIESEL JARAK PAGAR (Jatropha curcas Linn.) YANG DIMURNIKAN MENGGUNAKAN ADSORBEN Oleh DEA AYESHA WIDYASWARI F Menyetujui, Pembimbing I Pembimbing II Prof. Dr. Ir. Erliza Hambali NIP Dr. Dwi Setyaningsih NIP Menyetujui, Ketua Departemen, Prof. Dr. Ir. Nastiti Siswi Indrasti NIP Tanggal Lulus :

9 RIWAYAT HIDUP Penulis dilahirkan di Jakarta pada tanggal 25 Januari Penulis merupakan anak pertama dari dua bersaudara, putri dari pasangan alm. Dr. Ir. Asmedi Suripto, M.Sc. dan Dewi Susilowati. Penulis menyelesaikan pendidikan di SDN Puspiptek pada tahun 1998, kemudian menamatkan pendidikan menengah di SLTPN 4 Serpong (sekarang SMPN 2 Cisauk) pada tahun 2001 dan SMUN 1 Bogor pada tahun Pada tahun 2004, penulis diterima di Institut Pertanian Bogor melalui jalur Undangan Seleksi Masuk IPB (USMI) pada Fakultas Teknologi Pertanian Bogor, Departemen Teknologi Industri Pertanian. Selama menjadi mahasiswa di IPB, penulis pernah mengikuti berbagai kegiatan kemahasiswaan dan seminar, di antaranya pernah aktif menjabat sebagai staf Infokom di departemen Public Relation pada organisasi kemahasiswaan Himpunan Mahasiswa Teknologi Pertanian (Himalogin) periode , pernah mengikuti Seminar Nasional Kelapa Sawit pada tahun 2005, dan pernah menjadi pembicara pada Konferensi Jarak Pagar Internasional (International Jatropha Curcas Conference) yang diadakan di IPB International Convention Center (IICC) pada tahun Penulis melaksanakan praktek lapang pada tahun 2007 dengan topik Mempelajari Higiene Personal dan Penerapannya dalam Proses Pembuatan Margarin di PT Mikie Oleo Nabati Industri, Bekasi. Untuk menyelesaikan tugas akhir, penulis melakukan penelitian yang diwujudkan dalam skripsi berjudul Studi Pengaruh Ukuran Pori Filter terhadap Kualitas Biodiesel Jarak Pagar (Jatropha curcas Linn.) yang Dimurnikan Menggunakan Adsorben.

10 KATA PENGANTAR Penulis memanjatkan puji dan syukur kepada Allah SWT, karena atas rahmat dan karunia-nyalah, penulis dapat menyelesaikan penulisan skripsi yang berjudul Studi Pengaruh Ukuran Pori Filter terhadap Kualitas Biodiesel Jarak Pagar (Jatropha curcas Linn.) yang Dimurnikan Menggunakan Adsorben dengan lancar. Skripsi ini disusun sebagai salah satu syarat kelulusan dan untuk memperoleh gelar sarjana Teknologi Pertanian pada Departemen Teknologi Industri Pertanian, Fakultas Teknologi Pertanian, Institut Pertanian Bogor. Dalam penyelesaian skripsi ini, penulis mendapat banyak bantuan dan dukungan dari berbagai pihak. Oleh karena itu, pada kesempatan ini, penulis mengucapkan terima kasih pada : 1. Prof. Dr. Ir. Erliza Hambali sebagai dosen pembimbing I yang telah memberikan bimbingan, arahan, dan saran selama pelaksanaan perkuliahan sampai skripsi ini terlaksanakan; 2. Dr. Dwi Setyaningsih sebagai dosen pembimbing II yang telah memberikan bimbingan, arahan, dan saran selama pelaksanaan perkuliahan sampai skripsi ini terlaksanakan; 3. Dr. Ir. Liesbetini Haditjaroko selaku dosen penguji skripsi; 4. Ibu dan adikku, yang telah memberikan semangat, doa, dan dukungannya; 5. Berbagai pihak yang telah membantu penulis selama penulis melakukan penelitian sampai skripsi ini bisa terselesaikan. Penulis sangat menyadari banyaknya kekurangan dalam skripsi ini. Oleh karena itu, penulis mengharapkan saran-saran yang bersifat membangun dari pembaca. Semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi semua pihak yang membutuhkan informasi mengenai perkembangan teknologi biodiesel. Bogor, Juli 2010 Penulis i

11 DAFTAR ISI Halaman KATA PENGANTAR... i DAFTAR ISI... ii DAFTAR TABEL... iv DAFTAR GAMBAR... v DAFTAR LAMPIRAN... vii I. PENDAHULUAN... 1 A. LATAR BELAKANG... 1 B. TUJUAN... 2 C. RUANG LINGKUP... 3 II. TINJAUAN PUSTAKA... 4 A. JARAK PAGAR... 4 B. BIODIESEL... 6 C. ADSORPSI D. ADSORBEN E. AKTIVASI F. FILTRASI III. METODOLOGI A. ALAT DAN BAHAN B. METODE PENELITIAN Pembuatan Biodiesel Kasar Aktivasi Adsorben Penentuan Perbandingan Massa Aluminium Silikat dan Magnesium Silikat Penentuan Ukuran Pori-pori Filter Aplikasi Proses Filtrasi Menggunakan Ukuran Pori-pori Filter Terpilih pada Alat Filter Sistem Kontinu C. RANCANGAN PERCOBAAN Penentuan Perbandingan Massa Aluminium Silikat dan Magnesium Silikat Penentuan Ukuran Pori-pori Filter Aplikasi Proses Filtrasi Menggunakan Ukuran Pori-pori Filter Terpilih pada Alat Filter Sistem Kontinu IV. HASIL DAN PEMBAHASAN A. PENENTUAN PERBANDINGAN MASSA ALUMINIUM SILIKAT DAN MAGNESIUM SILIKAT Bilangan Asam Kadar Sabun Kadar Gliserol Kadar Air ii

12 Halaman B. PENENTUAN UKURAN PORI-PORI FILTER Rendemen Filtrasi Persen Transmisi Kadar Air C. APLIKASI PROSES FILTRASI MENGGUNAKAN PORI-PORI FILTER TERPILIH PADA ALAT FILTER SISTEM KONTINU Bilangan Asam Kadar Gliserol Kadar Sabun Persen Transmisi V. KESIMPULAN DAN SARAN DAFTAR PUSTAKA LAMPIRAN iii

13 DAFTAR TABEL Halaman Tabel 1. Ciri-ciri Biodiesel secara Umum... 6 Tabel 2. Standar Mutu Biodiesel Indonesia... 8 iv

14 DAFTAR GAMBAR Halaman Gambar 1. Tumbuhan jarak pagar (Jatropha curcas Linn.)... 4 Gambar 2. Daun jarak pagar... 5 Gambar 3. Biji jarak pagar... 5 Gambar 4. Trigliserida... 7 Gambar 5. Asam lemak bebas... 7 Gambar 6. Proses pembuatan biodiesel... 8 Gambar 7. Proses transesterifikasi... 8 Gambar 8. Tiga tahapan reaksi transesterifikasi... 9 Gambar 9. Reaksi esterifikasi... 9 Gambar 10. Diagram alir pemurnian minyak menggunakan adsorben Gambar 11. Bongkahan aluminium silikat Gambar 12. Bongkahan magnesium silikat Gambar 13. Reaksi pertukaran ion pada aktivasi aluminium silikat dengan menggunakan asam Gambar 14. Diagram proses filtrasi Gambar 15. Diagram alir tahapan penelitian Gambar 16. Diagram alir pemurnian dan filtrasi biodiesel Gambar 17. Alat Filter Sistem Kontinu Gambar 18. Diagram alir proses running filtrasi pada alat filter sistem kontinu Gambar 19. Nilai bilangan asam biodiesel hasil pemurnian menggunakan berbagai perbandingan massa aluminium silikat dan magnesium silikat Gambar 20. Kadar sabun biodiesel hasil pemurnian menggunakan berbagai perbandingan massa aluminium silikat dan magnesium silikat 33 Gambar 21. Kadar gliserol total biodiesel hasil pemurnian menggunakan berbagai perbandingan massa aluminium silikat dan magnesium silikat Gambar 22. Kadar gliserol bebas biodiesel hasil pemurnian menggunakan berbagai perbandingan massa aluminium silikat dan magnesium silikat Gambar 23. Kadar gliserol terikat biodiesel hasil pemurnian menggunakan berbagai perbandingan massa aluminium silikat dan magnesium silikat Gambar 24. Kadar air biodiesel hasil pemurnian menggunakan berbagai perbandingan massa aluminium silikat dan magnesium silikat 39 Gambar 25. Nilai rendemen atau persentase hasil biodiesel hasil filtrasi. 40 Gambar 26. Nilai persen transmisi biodiesel hasil pemurnian Gambar 27. Nilai kadar air biodiesel hasil filtrasi Gambar 28. Nilai bilangan asam biodiesel hasil filtrasi Gambar 29. Kadar gliserol total biodiesel hasil filtrasi Gambar 30. Kadar gliserol bebas biodiesel hasil filtrasi v

15 Halaman Gambar 31. Kadar gliserol terikat biodiesel hasil filtrasi Gambar 32. Kadar sabun biodiesel hasil filtrasi Gambar 33. Nilai persen transmisi biodiesel hasil filtrasi vi

16 DAFTAR LAMPIRAN Halaman Lampiran 1. Diagram Alir Pembuatan Biodiesel Jarak Pagar Lampiran 2. Diagram Alir Aktivasi Adsorben Lampiran 3. Diagram Alir Proses Pemurnian Biodiesel Menggunakan Cleaning Agent / Adsorben Lampiran 4. Prosedur Analisis Biodiesel Lampiran 5. Data-data Hasil Analisis Biodiesel Hasil Pemurnian dengan Menggunakan Berbagai Perbandingan Massa Aluminium Silikat dan Magnesium Silikat Lampiran 6. Data-data Hasil Analisis Biodiesel Hasil Filtrasi untuk Penentuan Ukuran Pori-pori pfilter Lampiran 7. Data-data Hasil Analisis Biodiesel Hasil Aplikasi Proses Filtrasi Menggunakan Pori-pori Filter Terpilih pada Alat Filter Sistem Kontinu Lampiran 8. Uji Keragaman dan Uji Lanjut Duncan Biodiesel Hasil Pemurnian dengan Berbagai Perbandingan Massa Aluminium Silikat dan Magnesium Silikat Lampiran 9. Uji Keragaman dan Uji Lanjut Duncan Biodiesel Hasil Filtrasi untuk Penentuan Ukuran Pori-pori Filter Lampiran 10. Uji Keragaman dan Uji Lanjut Duncan Biodiesel Hasil Aplikasi Proses Filtrasi Menggunakan Pori-pori Filter Terpilih pada Alat Filter Sistem Kontinu vii

17 I. PENDAHULUAN A. LATAR BELAKANG Biodiesel adalah bioenergi atau bahan bakar nabati yang dibuat dari minyak nabati yang baru ataupun minyak nabati bekas penggorengan melalui proses transesterifikasi, esterifikasi, maupun proses esterifikasi-transesterifikasi. Biodiesel sebagai bioenergi digunakan sebagai bahan bakar alternatif pengganti BBM pada motor diesel (Hambali, et al., 2007). Produksi biodiesel dari minyak jarak pagar dapat dilakukan dengan dua proses, yaitu transesterifikasi dan esterifikasi-transesterifikasi atau lebih sering disingkat estrans. Proses transesterifikasi dilakukan apabila keasaman minyak normal (<1 %), sedangkan proses estrans dilakukan bila minyak sebelum diproses sudah dalam keadaan asam (Sudrajat, 2006). Pada salah satu tahap pembuatannya, biodiesel memerlukan proses pemurnian agar bisa langsung digunakan sebagai campuran bahan bakar. Proses pemurnian konvensional menggunakan air hangat sebagai bahan pencuci biodiesel dan pemisahannya memanfaatkan prinsip presipitasi. Metode ini dinamakan metode wet washing. Untuk benar-benar menghasilkan biodiesel murni siap pakai, proses pencucian harus berlangsung sebanyak 3-4 kali cuci, yang tentunya membutuhkan air hangat dalam jumlah besar. Dalam skala industri, metode ini dianggap boros, baik dalam hal waktu, biaya, energi, dan penggunaan utilitas. Pengembangan metode baru dalam pemurnian biodiesel adalah metode dry washing yaitu menggunakan bahan pembersih atau cleaning agent untuk mencuci biodiesel. Cleaning agent ini berupa adsorben, yang berfungsi menyerap pengotor berupa sabun, air, gliserol bebas dan gliserol terikat dalam biodiesel. Dewasa ini, metode dry washing dianggap sebagai suatu terobosan baru dalam produksi biodiesel skala industri yang tentunya lebih hemat waktu, energi, dan biaya dibandingkan metode konvensional. Aktivasi adalah semua proses untuk menaikkan kapasitas adsorpsi adsorben. Aktivasi Aluminium silikat bertujuan selain untuk menghilangkan senyawasenyawa selain aluminium silikat yang tidak memiliki sifat penyerap, juga

18 memperluas permukaan kontak adsorben melalui pembentukan struktur pori dan berguna untuk meningkatkan daya adsorpsinya (Zulkarnaen, et al., 1991). Aluminium silikat teraktivasi merupakan adsorben yang digunakan dalam proses pemurnian biodiesel. Pengaktifan aluminium silikat dengan menggunakan asam mineral (HCl 16%) dapat meningkatkan kemampuan adsorpsi karena memperluas permukaan aluminium silikat tersebut. Menurut Priatna (1982) dalam Rahendas (2005), penggunaan aluminium silikat sebagai adsorben disebabkan karena sifatnya yang lunak, ringan, mudah menyerap air dan dapat melakukan pertukaran ion sehingga mampu mengadsorpsi bahan-bahan yang akan dipisahkan dari biodiesel. Filtrasi adalah operasi mekanis/fisik yang digunakan untuk memisahkan padatan dari fluida (cairan atau gas) dengan melewatkan campuran melalui sebuah medium dimana fluida tersebut dapat melewatinya, sedangkan padatannya (atau sebagian dari padatan) dalam fluida itu tertinggal. Filtrasi sebagai operasi fisik sangat penting dalam studi kimia untuk pemisahan beberapa komposisi materi kimiawi yang berbeda dalam suatu campuran (atau padatan yang melarut), awalnya dengan cara menggunakan reagen untuk mengendapkan salah satu komponen material, kemudian diteruskan dengan pemisahan antara padatan tersebut dengan material lainnya menggunakan filter. Wenten (1999) dalam Akmal (2005) mengklarifikasikan proses filtrasi berdasarkan ukuran molekul dari komponen yang tertahan oleh suatu media filter. Ada dua kelas utama dalam proses filtrasi yaitu filtrasi partikel konvensional dan filtrasi membran. Filtrasi partikel konvensional biasanya digunakan dalam pemisahan partikel besar yang tersuspensi, dengan ukuran partikel lebih dari 10 μm, sedangkan filtrasi membran digunakan untuk memisahkan zat dengan ukuran molekul kurang dari 10 μm. B. TUJUAN Penelitian ini bertujuan mendapatkan adsorben yang terbaik di antara aluminium silikat dan magnesium silikat sebagai pemurni biodiesel kasar dan 2

19 menentukan ukuran pori-pori filter terbaik yang akan digunakan dalam proses filtrasi biodiesel hasil pemurnian menggunakan adsorben. C. RUANG LINGKUP Penelitian ini meliputi pemurnian biodiesel menggunakan aluminium silikat, magnesium silikat, dan kombinasi keduanya dengan berbagai perbandingan dan pemurnian serta filtrasi biodiesel menggunakan formulasi adsorben teraktivasi yang sudah terpilih dan media filter dengan berbagai ukuran pori-pori, yaitu 2.5, 8, dan 20 μm, dilanjutkan dengan proses filtrasi menggunakan alat filter sistem kontinu sederhana menggunakan media filter terpilih. 3

20 II. TINJAUAN PUSTAKA A. JARAK PAGAR Tanaman jarak pagar termasuk famili Euphorbiaceae, dengan klasifikasi sebagai berikut : Divisi : Spermatophyta Subdivisi : Angiospermae Kelas : Dicotyledonae Ordo : Euphorbiales Famili : Euphorbiaceae Genus : Jatropha Spesies : Jatropha curcas (Hambali, et al., 2007). Gambar 1. Tumbuhan jarak pagar (Jatropha curcas Linn.) Jarak pagar termasuk tumbuhan semak (shrub) dengan tinggi rata-rata 6 m, hidup di daerah tropis dan subtropis di Amerika, Asia, dan Afrika (Prihandana dan Hendroko, 2007). Tanaman jarak pagar telah dikenal masyarakat Indonesia, meski manfaat jarak pagar hanya diketahui oleh masyarakat sebagai tanaman obat tradisional dan pagar hidup. Tanaman jarak pagar berupa perdu dengan ketinggian 1-7 m, bercabang tidak teratur, dan batangnya berbentuk kayu silindris. Daun tanamannya berlekuk dan bersudut tiga atau lima. Panjang daun berkisar antara 5-15 cm dengan tulang daun menjari. (Hambali et al., 2007). Buah tanaman jarak berbentuk bulat telur dengan diameter 2-4 cm. Panjang buah 2 cm, dengan ketebalan sekitar 1 cm. Buah jarak terbagi atas tiga ruang, masing-masing ruang berisi satu biji. Biji berbentuk bulat lonjong dan berwarna

21 coklat kehitaman. Biji mengandung minyak dengan kadar %. (Hambali et al., 2007). Gambar 2. Daun jarak pagar Gambar 3. Biji jarak pagar Jarak pagar tidak memerlukan banyak perawatan dan relatif tidak banyak membutuhkan air. Jarak pagar bisa beradaptasi pada daerah dengan curah hujan rata-rata mm per tahun. Namun, curah hujan yang cocok antara mm per tahun. Tumbuhan ini juga bisa bertahan hidup di musim kemarau panjang dengan cara menggugurkan daun. (Prihandana dan Hendroko, 2007). Tumbuhan ini hidup di lahan sampai dengan ketinggian 300 m di atas permukaan laut. Jarak pagar juga tidak memerlukan banyak pupuk dan dapat beradaptasi pada suhu udara yang tinggi (Prihandana dan Hendroko, 2007). Tanaman jarak pagar menghasilkan biji yang memiliki kandungan minyak yang cukup tinggi, yaitu sekitar %. Minyak yang dihasilkan dari jarak pagar sangat potensial untuk dimanfaatkan sebagai bahan bakar alternatif. Sebagai perbandingan, bahan baku minyak diesel adalah hidrokarbon yang mengandung 8 10 atom karbon per molekul. Sementara hidrokarbon yang terkandung dalam minyak jarak pagar adalh atom karbon per molekul, sehingga viskositas minyak jarak pagar lebih tinggi, menjadikannya lebih kental, dan daya pembakarannya sebagai bahan bakar masih rendah. Oleh karena itu, supaya minyak jarak pagar dapat digunakan sebagai bahan bakar, perlu dilakukan proses transesterifikasi. (Hambali et al., 2007). 5

22 Peluang pemanfaatan minyak jarak pagar sebagai bahan baku penghasil biodiesel lebih besar dibandingkan minyak kelapa sawit dan minyak kelapa, karena minyak jarak pagar tidak termasuk ke dalam kategori minyak makan (edible oil). Dengan demikian, pemanfaatan minyak jarak pagar sebagai bahan baku biodiesel tidak akan mengganggu stok minyak makan nasional, kebutuhan industri oleokimia, dan ekspor CPO. (Hambali et al., 2007). B. BIODIESEL Biodiesel adalah bioenergi atau bahan bakar nabati yang dibuat dari minyak nabati yang baru maupun dari minyak nabati bekas penggorengan melalui proses transesterifikasi, esterifikasi, atau esterifikasi-transesterifikasi (Hambali et al., 2007). Biodiesel sebagai bioenergi digunakan sebagai bahan bakar alternatif pengganti BBM pada motor diesel. Biodiesel dapat digunakan baik dalam bentuk 100 % (B100) atau sebagai campuran dengan minyak solar pada tingkat konsentrasi tertentu (BXX) seperti 10 % biodiesel dicampur dengan 90 % solar yang umum dikenal sebagai B10 (Hambali et al., 2007). Biodiesel memiliki beberapa kelebihan dibanding bahan bakar diesel petroleum. Kelebihan tersebut antara lain merupakan bahan bakar yang tidak beracun dan dapat terurai di tanah, mempunyai bilangan setana yang tinggi, mengurangi emisi karbon monoksida, hidrokarbon, dan NO x, dan terdapat dalam fase cair (Haryanto, 2007). Tabel 1. Ciri-ciri Biodiesel secara Umum Parameter Nilai Densitas (g/cm 3 ) Viskositas kinematik Bilangan setana Kalor pembakaran (Kj/g) Titik pijar ( 0 C) Titik tuang ( 0 C) Titik awan ( 0 C) Sumber : Legowo et al (2001) 6

23 ASTM (American Society for Testing and Materials) mendefinisikan biodiesel sebagai monoalkil ester dengan rantai asam lemak panjang yang diperoleh dari lemak terbarukan, seperti minyak nabati dan lemak hewani. Biodiesel atau FAME (Fatty Acid Methyl Esther) juga dapat diartikan sebagai minyak nabati atau lemak hewani yang diubah melalui proses transesterifikasi yang pada dasarnya mereaksikan minyak-minyak tersebut dengan metanol dan katalisator NaOH atau KOH (Gerpen, 2004). Semua jenis minyak nabati dan lemak hewani terutama terdiri atas molekul trigliserida. Gambar 4. Trigliserida (Gerpen, 2004). R1, R2, dan R3 merepresentasikan rantai hidrokarbon dari kelompok asam lemak trigliserida tersebut. Dalam bentuk bebas, asam lemak memiliki struktur seperti di bawah ini, dimana R adalah rantai hidrokarbon dengan jumlah atom karbon > 10 atom. Gambar 5. Asam lemak bebas (Gerpen, 2004). Secara umum pembuatan biodiesel menggunakan metode transesterifikasi, yang pada dasarnya mereaksikan minyak dengan metanol atau etanol yang ditambahi katalis pada temperatur o C selama 1 jam. 7

24 Gambar 6. Proses pembuatan biodiesel (Prihandana, et al., 2006). Tabel 2. Standar Mutu Biodiesel Indonesia (Sumber: SNI ) Transesterifikasi adalah proses mereaksikan sebuah molekul trigliserida dengan sejumlah alkohol dengan bantuan katalis (NaOH, KOH) untuk menghasilkan gliserol dan ester lemak. Proses transesterifikasi ditunjukkan oleh Gambar 7. Gambar 7. Proses transesterifikasi (Gerpen, 2004). 8

25 Reaksi transesterifikasi sebenarnya berlangsung dalam 3 tahap, yaitu reaksi trigliserida dan metanol menjadi digliserida dan asam lemak-ester; reaksi digliserida dan metanol menjadi monogliserida dan asam lemak-ester; dan terakhir, reaksi monogliserida dan metanol menjadi asam lemak-ester dan gliserol; kesemuanya dengan bantuan katalis. Reaksi-reaksi ini bersifat reversible (Destianna, et al., 2007). Gambar 8. Tiga tahapan reaksi transesterifikasi (Destianna, et al., 2007). Soerawidjaja (2006) dalam Destianna, et al. (2007) menyatakan bahwa proses esterifikasi adalah tahap konversi asam lemak bebas menjadi ester. Esterifikasi mereaksikan minyak lemak dengan alkohol. Katalis-katalis yang cocok adalah zat berkarakter asam kuat dan karena ini, asam sulfat, asam sulfonat organik, atau resin penukar kation asam kuat merupakan katalis-katalis yang biasa dipilih dalam praktek industrial. Gambar 9. Reaksi esterifikasi (Destianna, et al., 2007). Esterifikasi biasa dilakukan untuk membuat biodiesel dari minyak berkadar asam lemak bebas tinggi (berangka asam > 5 mg-koh/g). Pada tahap ini, asam lemak bebas akan dikonversikan menjadi metil ester. Namun sebelum produk esterifikasi diumpankan ke tahap transesterifikasi, air dan bagian terbesar katalis asam yang dikandungnya harus disingkirkan terlebih dahulu (Destianna, et al., 2007). Transesterifikasi (biasa disebut alkoholisis) adalah tahap konversi dari trigliserida menjadi alkil ester, melalui reaksi dengan alkohol, dan menghasilkan produk samping berupa gliserin. Metanol merupakan alkohol yang paling umum 9

26 digunakan, karena harganya murah dan reaktifitasnya paling tinggi (sehingga reaksinya disebut metanolisis). Jadi, umumnya biodiesel praktis identik dengan ester metil asam-asam lemak (Fatty Acids Methyl Ester, FAME) (Destianna, et al., 2007). Menurut Sudrajat (2006), tingkat keasaman pada minyak jarak pagar sangat tinggi dibandingkan minyak nabati lainnya. Hal ini dikarenakan minyak jarak pagar mengandung rantai karbon tak jenuh dan kadar asam lemak bebas yang tinggi, sehingga proses transesterifikasi kurang sesuai digunakan dalam produksi biodiesel berbahan baku jarak pagar. Hal tersebut dikarenakan proses transesterifikasi tidak mampu menghilangkan keasamannya. Sudrajat (2006) menyatakan bahwa proses estrans adalah proses dua tahap, yaitu : 1. Tahap pertama, yaitu proses esterifikasi di mana asam lemak diubah menjadi biodiesel (metil ester) 2. Tahap kedua, yaitu mengonversi trigliserida dan asam lemak yang masih terikat pada trigliserida dalam minyak menjadi metil ester melalui proses transesterifikasi. Menurut Bryan (2005), setelah proses pemisahan gliserin, metil ester masih mengandung berbagai macam material kontaminan yang merugikan terhadap kualitas bahan bakar yang dihasilkan dan harus dihilangkan. Pengurangan kontaminan yang larut air secara tradisional dilakukan dengan cara mencuci biodiesel. Masih menurut Bryan (2005), metode pemurnian biodiesel dengan penccian air akan segera ditinggalkan. Hal ini dikarenakan metode pencucian ini tidak mampu menyingkirkan pengotor yang tak larut air. Selain itu, limbah air yang digunakan untuk mencuci biodiesel juga memberi masalah tersendiri pada lingkungan. C. ADSORPSI Adsorpsi adalah peristiwa terjadinya perubahan kepekatan dari molekul, ion, atau atom antar permukaan dalam dua fase. Zat yang diserap atau 10

27 dikumpulkan dinamakan adsorbat, sedangkan yang mengumpulkan dinamakan adsorben. Mekanisme proses adsorpsi dapat dilakukan jika terjadi proses pengikatan oleh permukaan adsorben, baik yang berwujud padatan maupun cairan terhadap adsorbat atom-atom, ion-ion, atau molekul-molekul gas atau cairan lainnya (Trisnawati, 2004). Adsorpsi adalah suatu proses yang terjadi ketika campuran cairan atau gas berakumulasi pada permukaan padatan atau cairan (adsorben) membentuk lapisan atomis atau molekular (adsorbat). Hal ini berbeda dari absorpsi, yang mana substansi berdifusi ke dalam cairan atau padatan membentuk semacam campuran. (Anonim, 2008). Adsorpsi adalah proses difusi suatu komponen pada suatu permukaan atau antar partikel. Dalam adsorpsi terjadi proses pengikatan oleh permukaan adsorben padatan atau cairan terhadap adsorbat atom-atom, ion-ion atau molekul-molekul lainnya. Untuk proses tersebut, bisa digunakan adsorben, baik yang bersifat polar (silika, alumina, diatom) ataupun non polar (arang aktif) (Marwati dan Hernani, 2006). Adsorpsi beroperasi dalam hampir semua sistem kimiawi, fisik, dan biologis, dan secara luas telah digunakan dalam aplikasi industri dalam bentuk penggunaan arang aktif dan resin sintetis, serta pemurnian air. Adsorpsi, pertukaran ion, dan kromatografi merupakan proses sorpsi di mana beberapa bahan terlarut ditransfer dari fase fluida ke permukaan partikel tak-terlarut dan rigid yang tersuspensi dalam sebuah wadah atau tersimpan dalam kolom (Anonim, 2008). Senada dengan tegangan permukaan, adsorpsi adalah sebuah konsekuensi yang terjadi akibat energi permukaan. Dalam sebuah materi besar, semua ikatan yang dimiliki atom-atom materi tersebut (ionik, kovalen, atau metalik) terisi. Tetapi atom-atom dari suatu permukaan tertentu bersih atau mengalami defisiensi ikatan, karena tidak sepenuhnya dikelilingi oleh atom-atom lain. Oleh karena itu atom-atom tersebut memiliki kecenderungan untuk berikatan dengan atom-atom atau partikel lain (Anonim, 2008). Anonim (1982) dalam Widyanagari (2008) menyatakan bahwa perbedaan antara absorpsi dan adsorpsi yaitu : absorpsi merupakan proses penarikan zat yang 11

28 satu ke dalam zat yang lain, sehingga zat yang pertama menghilang secara fisik karena terperangkap di dalam struktur suatu media dan seolah-olah menjadi bagian pada permukaan tersebut, sedangkan adsorpsi adalah jenis adhesi yang berlangsung pada muka padatan atau cairan yang bersentuhan dengan medium lain, sehingga terjadi penumpukan atau pengumpulan molekul-molekul tertentu dari dalam medium tersebut kepada permukaan atau ke dekat permukaan tersebut. Daya adsorpsi disebabkan oleh karena adsorben memiliki pori dalam jumlah besar dan adsorpsi akan terjadi karena adanya perbedaan energi potensial antara adsorben dengan zat yang diserap (Ketaren, 1986). Menurut Cookson (1978) dalam Widyanagari (2008), faktor-faktor yang mempengaruhi adsorpsi antara lain : 1. Sifat fisika dan kimia adsorben, yaitu luas permukaan, ukuran pori-pori, dan komposisi kimia 2. Sifat fisika dan kimia adsorbat, yaitu ukuran molekul, polaritas molekul, dan komposisi kimia 3. Konsentrasi adsorbat dalam fase cair (larutan) 4. Sifat fase cair seperti ph dan temperatur 5. Lamanya proses adsorpsi berlangsung D. ADSORBEN Adsorben merupakan bahan, baik padat atau cair, yang digunakan untuk mengadsorpsi gas atau substansi terlarut. Salah satu contoh adsorben yang baik adalah arang aktif yang digunakan dalam masker gas untuk menyerap racun atau pengotor dari udara (Anonim, 2002). Bahan kimia yang dapat digunakan sebagai adsorben harus mempunyai resistensi tinggi terhadap abrasi, stabilitas panas tinggi, dan memiliki ukuran diameter pori butiran yang kecil (mikro), yang menghasilkan luas permukaan yang besar dan karenanya mempunyai kapasitas adsorpsi yang tinggi (Anonim, 2008). Daya adsorpsi suatu adsorben akan lebih efektif apabila adsorben tersebut memiliki bobot jenis yang rendah, ukuran partikel yang halus, dan ph yang mendekati netral (Ketaren, 1986). 12

29 Suatu zat dapat digunakan sebagai adsorben untuk tujuan pemisahan bila mempunyai daya adsorpsi selektif, berpori (mempunyai luas permukaan per satuan massa yang besar), dan mempunyai daya ikat yang luas terhadap zat yang hendak dipisahkan secara fisik maupun kimia. Perbesaran luas permukaan dapat dilakukan dengan cara mengecilkan ukuran partikel adsorben. Pengecilan ukuran tidak boleh terlalu kecil karena dapat menyebabkan adsorben terbawa oleh aliran fluida (Setyaningsih, 1995). Pemurnian minyak dengan menggunakan adsorben terutama digunakan dalam proses pemucatan minyak. Pemucatan ini dilakukan dengan cara mencampur minyak dengan sejumlah kecil adsorben, seperti tanah serap (fuller s earth), lempung aktif atau bentonit aktif (activated clay / bentonite), dan arang aktif atau dapat juga menggunakan bahan kimia (Ketaren, 1986). Gambar 10. Diagram alir pemurnian minyak menggunakan adsorben (Hernani dan Marwati, 2006). Norris (1982) dalam Rahendas (2005) menyatakan bahwa perlakuan pengadukan minyak dengan adsorben selama menit akan membuat kontak antara keduanya menjadi efektif sehingga menghasilkan efek adsorpsi yang optimal. Aluminium silikat merupakan istilah perdagangan untuk lempung mineral yang dipakai pertama kali sebagai lempung pemucat di daerah Benton, Rockcreek, Wyoming, Amerika Serikat. Komponen utama lempung ini adalah 85% montmorillonite yang mempunyai rumus kimia Al 2 O 3.4SiO 2 xh 2 O. Nama montmorillonite ini berasal dari lempung plastis yang ditemukan di Montmorillon, Perancis tahun 1874 (Kirk dan Othmer, 1964). Aluminium silikat adalah istilah pada lempung yang mengandung montmorillonite dalam dunia perdagangan dan termasuk kelompok dioktohedral. 13

30 Penamaan jenis lempung tergantung dari penemu atau peneliti, misal ahli geologi, mineralogi, mineral industri dan lain-lain. Aluminium silikat dapat dibagi menjadi 2 golongan berdasarkan kandungan alumunium silikat hydrous, yaitu activated clay dan fuller's earth. Activated clay adalah lempung yang kurang memiliki daya pemucat, tetapi daya pemucatnya dapat ditingkatkan melalui pengolahan tertentu. Sementara itu, fuller's earth digunakan di dalam fulling atau pembersih bahan wool dari lemak (Anonim, 2007). Gambar 11. Bongkahan aluminium silikat Aluminium silikat memiliki warna dasar putih dengan sedikit abu-abu, kecoklatan, kemerahan, atau kehijauan tergantung dari jenis dan jumlah fragmen mineralnya. Sifatnya sangat lunak, ringan, mudah pecah, terasa seperti sabun, mudah menyerap air, dan dapat melakukan pertukaran ion. Berat jenis aluminium silikat berkisar antara Ukuran partikel koloid aluminium silikat sangat kecil dan memiliki kapasitas penukar ion yang tinggi dengan penukaran ion terutama diduduki oleh ion-ion Ca dan Mg (Priatna, 1982). Gambar 12. Bongkahan magnesium silikat Magnesium silikat atau lebih dikenal dalam bentuk hidrat magnesium silikat atau talk merupakan mineral terlunak di dunia. Mineral ini biasanya ada dalam 2 wujud morfologi, yaitu wujud makro atau mikro kristal. Talk memiliki komposisi 14

31 yang berbeda-beda tergantung dari mineral asalnya, tetapi semua talk menunjukkan karakteristik yang unik dan tersendiri semacam kelunakan, hidrofobisitas, dan organofili. Semua karakter ini dapat ditingkatkan dan dimanfatkan dalam jangkauan yang lebih luas, meliputi pembuatan kertas, cat, plastic, keramik, karet, atap, dan kosmetika. Produksi talk tahunan dunia berkisar antara 5.5 juta ton, diekstrak dari sekitar 250 deposit di seluruh penjuru dunia. Istilah talk mencakup sekitar 500 jenis produk, masing-masing berbeda dalam hal karakteristik alamiah, komposisi mineral di dalamnya, dan propertinya. Mineral lain yang dapat dijadikan pembanding dengan talk antara lain karbonat dan kaolin. Warna mineral talk bervariasi, mulai dari putih, abu-abu, hijau, biru, merah muda, dan hitam. (Anonim, 2008). Pasir kuarsa adalah bahan galian yang terdiri atas kristal-kristal silika (SiO 2 ) dan mengandung senyawa pengotor yang terbawa selama proses pengendapan. Pasir kuarsa merupakan hasil pelapukan mineral semacam kuarsa dan feldspar, yang kemudian tercuci dan terbwa oleh air atau angin dan terendapkan di tepi-tepi sungai, danau, atau laut. Pasir kuarsa mempunyai komposisi gabungan dari SiO 2, Fe 2 O 3, Al 2 O 3, TiO 2, CaO, MgO, dan K 2 O, berwarna putih bening atau warna lain tergantung dari senyawa pengotornya, kekerasan skala 7 sesuai skala Mohs, dan bentuk kristal heksagonal (Informasi Mineral dan Batu Bara, 2005). Dalam kegiatan industri, penggunaan pasir kuarsa sudah berkembang meluas, baik langsung sebagai bahan baku maupun bahan ikutan. Cadangan pasir kuarsa terbesar terdapat di Sumatera Barat, potensi lain terdapat di Kalimantan Barat, Jawa Barat, Sumatera Selatan, Kalimantan Selatan, dan Pulau Bangka Belitung. (Informasi Mineral dan Batu Bara, 2005). E. AKTIVASI Pada keadaan awal, adsorben memiliki kemampuan adsorpsi yang rendah. Kapasitas adsorpsi dari adsorben dapat ditingkatkan dengan proses aktivasi untuk memberikan sifat yang diinginkan sehubungan dengan penggunaannya. Aktivasi adalah semua proses untuk menaikkan kapasitas adsorpsi adsorben. Aktivasi bentonit bertujuan selain untuk menghilangkan senyawa-senyawa selain bentonit 15

32 yang tidak memiliki sifat penyerap, juga memperluas permukaan kontak adsorben melalui pembentukan struktur pori dan berguna untuk meningkatkan daya adsorpsinya (Zulkarnaen, et al., 1991). Berdasarkan teori, ada dua cara perlakuan untuk meningkatkan daya serap aluminium silikat, yaitu dengan pemanasan dan aktivasi dengan pengasaman. Aktivasi dengan pemanasan bertujuan agar air yang terikat dalam celah-celah molekul dapat teruapkan, sehingga porositasnya meningkat. Sementara itu, aktivasi dengan pengasaman dapat menaikkan angka perbandingan antara SiO 2 dan Al 2 O 3. Aktivasi dengan asam ini dilakukan dengan cara melarutkan aluminium silikat dalam asam mineral (H 2 SO 4 atau HCl) pada konsentrasi tertentu (Rahendas, 2005). Aktivasi adsorben dengan asam mineral (misalnya HCl atau H 2 SO 4 ) akan mempertinggi daya pemucat dan adsorpsi adsorben karena asam mineral tersebut larut atau bereaksi dengan komponen berupa tar, garam Ca dan Mg yang menutupi pori-pori adsorben. Di samping itu, asam mineral melarutkan Al 2 O 3 sehingga menaikkan perbandingan jumlah SiO 2 dan Al 2 O 3 dari (2-3):1 menjadi (5-6):1 (Ketaren, 1986). Ca ++ 2H + Ca ++ clay + 4H + + clay Mg ++ 2H + Mg ++ 2H + Al +++ clay 2H + + Al +++ clay + 3H + H + Gambar 13. Reaksi pertukaran ion pada aktivasi aluminium silikat dengan menggunakan asam (Ketaren, 1986). 16

33 Aktivasi menggunakan asam mineral akan menimbulkan 3 macam reaksi (Ketaren, 1986) sebagai berikut: 1. Mula-mula asam akan melarutkan komponen Fe 2 O 3, Al 2 O 3, CaO, dan MgO yang mengisi pori-pori adsorben. Hal ini mengakibatkan terbukanya poripori yang tertutup sehingga menambah luas permukaan adsorben 2. Selanjutnya ion-ion Ca ++ dan Mg ++ yang berada pada permukaan kristal adsorben secara berangsur-angsur diganti oleh ion H + dari asam mineral 3. Sebagian ion H + yang telah menggantikan ion Ca ++ dan Mg ++ akan ditukar oleh ion Al +++ yang telah larut dalam larutan asam F. FILTRASI Filtrasi adalah operasi mekanis/fisik yang digunakan untuk memisahkan padatan dari fluida (cairan atau gas) dengan melewatkan campuran melalui sebuah medium dimana fluida tersebut dapat melewatinya, sedangkan padatannya (atau sebagian dari padatan) dalam fluida itu tertinggal. Dapat dinyatakan bahwa pemisahan tersebut tidaklah sepenuhnya selesai, dan hal itu tergantung dari ukuran pori dan ketebalan medium, sebagaimana halnya jenis mekanisme yang digunakan pada saat filtrasi terjadi (Anonim, 2008). Filtrasi umumnya digunakan dalam pemurnian suatu fluida, sebagai contohnya, memisahkan antara debu dari atmosfer untuk membersihkan udara. Filtrasi sebagai operasi fisik, sangat penting dalam studi kimia untuk pemisahan beberapa komposisi materi kimiawi yang berbeda dalam suatu campuran (atau padatan yang melarut), awalnya dengan cara menggunakan reagen untuk mengendapkan salah satu komponen material, kemudian diteruskan dengan pemisahan antara padatan tersebut dengan material lainnya menggunakan filter. Filtrasi juga penting dan telah secara luas dimanfaatkan sebagai salah satu unit operasi dalam studi teknik kimia (Anonim, 2008). Adalah sangat penting untuk tidak mencampuradukkan antara filtrasi dengan penyaringan biasa (screening/sieving). Dalam penyaringan, hanya ada satu lapis medium dimana ukuran pemisahan terjadi murni karena fakta bahwa fraksi partikel padatan sangat besar untuk bisa melewati lubang saringan, secara ilmiah 17

34 disebut dengan istilah oversize, dan akhirnya tertinggal. Dalam filtrasi, medium terdiri atas beberapa lapisan, dan mekanisme tertentu termasuk di dalamnya, sebagai contohnya intersepsi, difusi, dan aksi sentrifugal, memungkinkan partikelpartikel padatan yang tidak bisa melewati filter tersebut, melekat pada medium dan tertinggal (Anonim, 2008). Gambar 14. Diagram proses filtrasi. Sumber: (2008) Proses filtrasi memisahkan partikulat dan fluida dari suspensi, dan fluida itu bisa berupa cairan atau gas (atau fluida superkritikal). Untuk memisahkan campuran berbagai zat kimiawi, jenis pelarut ditentukan dari kemampuannya melarutkan satu komponen zat, sementara tidak melarutkan komponen zat lainnya. Dengan melarutkan campuran dalam pelarut terpilih, satu komponen akan bisa melewati filter sementara yang lainnya tertinggal. Ini adalah salah satu teknik terpenting yang digunakan oleh para ahli kimia untuk memurnikan suatu zat (Anonim, 2008). Wenten (1999) dalam Akmal (2005) mengklarifikasikan proses filtrasi berdasarkan ukuran molekul dari komponen yang tertahan oleh suatu media filter. Ada dua kelas utama dalam proses filtrasi yaitu filtrasi partikel konvensional dan filtrasi membran. Filtrasi partikel konvensional biasanya digunakan dalam pemisahan partikel besar yang tersuspensi, dengan ukuran partikel lebih dari 10 μm, sedangkan filtrasi membran digunakan untuk memisahkan zat dengan ukuran molekul kurang dari 10 μm. 18

35 III. METODOLOGI A. ALAT DAN BAHAN 1. Bahan Bahan yang digunakan mencakup materi dasar berupa minyak jarak pagar kasar yang digunakan untuk membuat biodiesel kasar sedangkan adsorben yang digunakan adalah hidrat alumunium silikat dan hidrat magnesium silikat yang diaktivasi memakai larutan HCl 16 %. Bahan kimia yang digunakan untuk membuat biodiesel antara lain metanol, KOH, dan asam sulfat, semua berstandar teknis. Untuk penelitian utama, adsorben yang digunakan adalah hidrat alumunium silikat teraktivasi. Adsorben biosponge, yang merupakan adsorben impor dan berskala komersial, juga digunakan sebagai adsorben pembanding di penelitian pendahuluan. Bahan filter biodiesel berupa medium filter dengan ukuran pori-pori 10 μm dan kertas saring analitis dengan ukuran pori-pori 2.5, 8, dan 20 μm. Selain itu juga digunakan pasir kuarsa sebagai bahan filler atau pengisi adsorben saat diujicobakan pada alat filter kontinu. Bahan-bahan kimia yang digunakan untuk keperluan analisis antara lain Na-tiosulfat 0.01 N, etanol 95 %, KOH 0.1 N, HCl 0.1 N, asam periodat, kloroform, asam asetat glasial, aquadest, indikator phenolphtalein, indikator pati, dan kertas ph. 2. Alat Alat-alat yang digunakan adalah labu leher empat, mortar, cawan porselen, gelas ukur, pipet volumetrik, kondensor, termometer, buret, oven, microwave, pompa vakum, labu erlenmeyer 250 ml, hot plate stirrer, penangas air, corong kaca, cawan arloji, neraca analitik, neraca digital, sudip, batang pengaduk, spektrofotometer, alat sentrifugasi, alat filter sistem kontinu, kuvet, vacuum filter, dan botol kaca sebagai wadah penyimpan.

36 B. METODE PENELITIAN Penelitian ini dilakukan melalui beberapa tahapan, dimulai dari persiapan bahan baku yang meliputi pembuatan biodiesel kasar serta aktivasi hidrat aluminium silikat dan hidrat magnesium silikat; tahapan penelitian pendahuluan yaitu penentuan komposisi aluminium silikat dan magnesium silikat terbaik; dan penelitian utama yaitu penentuan ukuran pori-pori filter terbaik dan aplikasi proses filtrasi menggunakan ukuran pori-pori filter terpilih pada alat filter kontinu. Mulai Pembuatan biodiesel kasar dan adsorben teraktivasi Penentuan perbandingan massa aluminium silikat dan magnesium silikat Penentuan ukuran pori-pori filter yang paling efisien Aplikasi proses filtrasi menggunakan filter terpilih pada alat filter sistem kontinu Selesai Gambar 15. Diagram Alir Tahapan Penelitian 1. Pembuatan Biodiesel Kasar Tahapan ini termasuk dalam tahapan persiapan bahan baku. Biodiesel diproduksi dari minyak jarak pagar dengan menggunakan reaksi esterifikasitransesterifikasi. Reaksi esterifikasi digunakan sebagai salah satu tahap persiapan disebabkan oleh tingginya kadar asam lemak bebas dalam minyak jarak pagar. Soerawidjaja (2006) dalam Destianna, et al. (2007) menyatakan bahwa proses 20

37 esterifikasi adalah tahap konversi asam lemak bebas menjadi ester. Esterifikasi mereaksikan minyak lemak dengan alkohol dengan katalis-katalis yang digunakan adalah zat berkarakter asam kuat. Esterifikasi biasa dilakukan untuk membuat biodiesel dari minyak berkadar asam lemak bebas tinggi (berangka asam > 5 mg- KOH/g). Proses ini diawali dengan menganalisis kadar asam lemak bebas atau FFA pada minyak jarak pagar, untuk mengetahui jumlah metanol dan katalis yang akan digunakan. Minyak jarak pagar kemudian dipanaskan di dalam labu leher empat di atas hot plate stirrer hingga mencapai suhu C. Sementara itu, katalis H 2 SO 4 dengan kadar sebanyak 5 % dari nilai FFA dilarutkan dalam metanol dengan kadar sebanyak 225 % dari nilai FFA. Larutan katalis dan metanol kemudian dimasukkan ke dalam labu berisi minyak tersebut. Untuk selanjutnya, proses esterifikasi dilakukan selama 1 jam dengan kecepatan sebesar rpm dan suhu dijaga antara C. Setelah itu, dilakukan pemisahan untuk membuang sisa metanol dan air hasil reaksi esterifikasi. Reaksi ini menghasilkan FAME (Fatty Acid Methyl Esther) dan minyak jarak (trigliserida). Minyak jarak inilah yang kemudian diubah menjadi biodiesel melalui proses selanjutnya, yaitu transesterifikasi. Prosedur yang dilakukan sama dengan reaksi esterifikasi, hanya saja katalis yang digunakan berbeda. Pada proses transesterifikasi, katalis yang digunakan adalah KOH dengan kadar sebanyak 1 % dari jumlah minyak jarak yang akan digunakan. Katalis ini dilarutkan dalam metanol sebanyak 15 % dari jumlah minyak jarak yang digunakan. Kecepatan pengadukan, suhu reaksi, dan lama waktu reaksi sama dengan proses esterifikasi. Setelah satu jam, dilakukan pemisahan antara biodiesel kasar dan gliserol yang merupakan hasil samping reaksi. Diagram alir proses pembuatan biodiesel kasar ini dapat dilihat pada Lampiran 1. Biodiesel kasar yang dihasilkan kemudian dianalisis untuk mengetahui karakteristik biodiesel sebelum pemurnian. Analisis yang dilakukan meliputi analisis bilangan asam, kadar sabun, kadar gliserol total, kadar gliserol bebas, kadar gliserol terikat, dan kadar air. 21

38 2. Aktivasi Adsorben Tahapan ini merupakan bagian dari tahapan persiapan bahan baku. Proses ini dilakukan dengan menggunakan metode asam. Reaktan yang digunakan adalah HCl 16 %. Aktivasi ini dilakukan untuk menghilangkan senyawa-senyawa lain yang tidak berfungsi sebagai penyerap dan memperluas permukaan adsorben. Aktivasi adalah semua proses untuk menaikkan kapasitas adsorpsi adsorben. Aktivasi adsorben bertujuan selain untuk menghilangkan senyawa-senyawa selain adsorben yang tidak memiliki sifat penyerap, juga memperluas permukaan kontak adsorben melalui pembentukan struktur pori dan berguna untuk meningkatkan daya adsorpsinya (Zulkarnaen, et al., 1991). Proses aktivasi dilakukan dengan mencampurkan masing-masing gram adsorben ke dalam 400 ml larutan HCl 16 % yang dipanaskan pada suhu 80 0 C dengan kecepatan konstan selama 3 jam. Setelah itu, HCl dipisahkan dari adsorben dan dilakukan pencucian pada adsorben menggunakan akuades sampai ph air cuci mencapai Adsorben yang telah dicuci menggunakan air harus dikeringkan menggunakan oven. Hidrat aluminium silikat dan hidrat magnesium silikat setelah diaktivasi seterusnya disebut sebagai aluminium silikat dan magnesium silikat. Diagram alir proses aktivasi adsorben dapat dilihat pada Lampiran Penentuan Perbandingan Massa Aluminium Silikat dan Magnesium Silikat Tahapan ini termasuk ke dalam penelitian pendahuluan. Proses ini disebut juga sebagai proses dry washing. Konsentrasi yang digunakan adalah sebesar 1.8 % dari bobot biodiesel. Nilai ini diperoleh dari penelitian sebelumnya. Perbandingan massa antara alumunium silikat dan magnesium silikat yang digunakan bervariasi mulai dari alumunium silikat 100 %, magnesium silikat 100 %, serta alumunium silikat dan magnesium silikat dalam berbagai perbandingan massa, yaitu 1:1, 1:2, 1:3, 2:1, 3:1, 2:3, dan 3:2. Pemurnian biodiesel menggunakan alumunium silikat dan magnesium silikat teraktivasi dilakukan dengan cara mencampurkan adsorben ke dalam biodiesel. Biodiesel yang telah dicampuri adsorben kemudian diaduk dengan kecepatan konstan selama menit pada suhu kamar (kurang lebih 30 o C). 22

39 Norris (1982) dalam Rahendas (2005) menyatakan bahwa perlakuan pengadukan minyak dengan adsorben selama menit akan membuat kontak antara keduanya menjadi efektif sehingga menghasilkan efek adsorpsi yang optimal. Setelah itu biodiesel diendapkan selama 2-3 jam, sebelum akhirnya dipisahkan menggunakan penyaring vakum. Masing-masing percobaan dilakukan sebanyak dua kali ulangan. Diagram alir proses pemurnian biodiesel metode dry washing ini dapat dilihat pada Lampiran 3. Analisis biodiesel yang dihasilkan meliputi kadar sabun, kadar air, bilangan asam, dan kadar gliserol. Hasil pemurnian biodiesel dengan adsorben dibandingkan dengan hasil biodiesel yang dimurnikan dengan cara konvensional (dicuci dengan air hangat) dan biodiesel yang dimurnikan menggunakan adsorben komersial. 4. Penentuan Ukuran Pori-pori Filter Tahapan penelitian ini merupakan tahapan penelitian utama. Tahapan ini dilakukan untuk menentukan ukuran pori-pori filter yang digunakan dalam proses filtrasi biodiesel nantinya. Filter yang digunakan dalam penelitian ini berupa kertas saring analitis yang memiliki ukuran pori-pori 2.5, 8, dan 20 μm. Tahapan pemurnian sama dengan tahapan yang dilakukan pada penelitian pendahuluan. Biodiesel kasar dicampurkan dengan adsorben alumunium silikat aktif sebanyak 1.8 % dari total bobot biodiesel dan diaduk dengan kecepatan konstan selama menit pada suhu kamar. Campuran biodiesel kemudian diendapkan selama 2-3 jam dan disaring menggunakan filter terpilih. Proses filtrasi dilakukan sebanyak beberapa kali tergantung jumlah filter yang dipakai. Percobaan dilakukan dengan menyaring biodiesel menggunakan filter satu lapis (hanya filter berukuran pori-pori 2.5, 8, atau 20 μm saja), filter dua lapis (filter berukuran pori-pori 20 dan 8 μm, filter berukuran pori-pori 20 dan 2.5 μm, atau filter berukuran pori-pori 8 dan 2.5 μm), dan filter tiga lapis sekaligus. Masing-masing percobaan dilakukan sebanyak dua kali ulangan. Untuk menentukan filter terbaik, dilakukan analisis fisik berupa perhitungan persentase hasil biodiesel, analisis kadar air dan sedimen menggunakan sentrifugasi, dan 23

40 analisis kejernihan biodiesel. Diagram alir proses pemurnian dan filtrasi biodiesel ditunjukkan oleh Gambar 16. Adsorben Biodiesel kasar Pengadukan kecepatan konstan menit Pengendapan selama 2-3 jam Penyaringan menggunakan filter terpilih (dua atau tiga kali untuk penyaringan bertahap) Biodiesel murni Analisis Gambar 16. Diagram alir pemurnian dan filtrasi biodiesel 5. Aplikasi Proses Filtrasi Menggunakan Ukuran Pori-pori Filter Terpilih pada Alat Filter Sistem Kontinu Setelah penentuan ukuran pori-pori filter terbaik, dilakukan uji coba filtrasi biodiesel jarak kasar pada alat filter sistem kontinu. Biodiesel yang akan dimurnikan dialirkan ke dalam alat filter kontinu dengan filter terpilih berukuran pori-pori 10 μm. Alat filter yang digunakan merupakan filter air minum dengan 24

41 spesifikasi sebagai berikut: material plastik PP (polipropilene), tinggi filter 25.4 cm, diameter filter 11 cm,volume maksimum sebesar 2000 ml, tekanan maksimum 125 psi (8.8 kg/cm 2 ), dan laju alir (dengan bahan pengisi) sebesar 8 ml/menit. Gambar 17. Alat Filter Sistem Kontinu Biodiesel kasar Campuran Adsorben dan Pasir Kuarsa (Adsorben : Pasir Pengaliran biodiesel kasar ke dalam campuran adsorben dan pasir kuarsa (pemurnian) dan melalui filter terpilih dalam alat filter Sisa adsorben dan pasir kuarsa Biodiesel Murni Analisis Gambar 18. Diagram Alir Proses Filtrasi pada Alat Filter Sistem Kontinu Sebelumnya biodiesel akan melalui media pemurni berupa campuran adsorben aktif (aluminium silikat 100 % aktif) dan pasir kuarsa sebagai bahan pengisi, dengan nilai perbandingan massa sebesar 10 % b/b (adsorben:pasir kuarsa sebesar 1:10). Proses pencampuran adsorben dan pasir kuarsa ini dilakukan untuk 25