BAB III METODOLOGI PENELITIAN

Transkripsi

1 BAB III METODOLOGI PENELITIAN 3.1 LOKASI PENELITIAN Penelitian dilaksanakan di : Laboratorium Kimia Organik Departemen Kimia F-MIPA USU (pembuatan alkanolamida). Laboratorium pabrik industri karet Deli Medan. 3.2 BAHAN BAHAN PENYEDIAAN KOMPONEN KARET ALAM Bahan-bahan yang digunakan pada penelitian ini dapat dilihat pada tabel 3.1 di bawah ini, l 3.1 Nama Bahan yang Digunakan dalam Penyediaan Kompon Karet Alam Komposisi NO NAMA BAHAN FUNGSI Bahan (Bsk) 1 Karet alam Bahan dasar 100,0 2 ZnO Accelerator activator 5,0 3 Asam stearat Accelerator coactivator 3,0 4 MBTS (Benzothiazolil disulfide) Accelerator 2,0 5 IPPD (N-Isopropil-N'- phenilphenilena Antioxidant 2,0 diamnia) 6 Sulfur Crosslinker 2,0 7 Kaolin Pengisi penguat 30 8 Alkanolamida Bahan penyerasi 1; 3; 5; 7

2 3.2.2 BAHAN PENYEDIAAN PENYERASI ALKANOLAMIDA Bahan-bahan yang digunakan pada penelitian ini dapat dilihat pada tabel 3.2 di bawah ini, Tabel 3.2 Nama Bahan yang Digunakan dalam Penyediaan Bahan Penyerasi Alkanolamida NO NAMA BAHAN FUNGSI Komposisi Bahan 1 Dietanolamin Bahan dasar pembuatan alkanolamida 42,16 gram 2 RBDPS (Rifinery Bleaching Deodorant Bahan dasar 91,6 gram Product Stearin) 3 CH 3 Ona Katalis 10 gram 4 Metanol (CH 3 OH) Melarutkan katalis 40 ml 5 Dietileter ((C 2 H 5 ) 2 O) Melarutkan alkanolaminda 200 ml 6 Natrium Sulfat Anhydrus Mengikat air 20 gram 7 (Na(SO 4 ) 2) Larutan Natrium Klorida jenuh (NaCl) Melarutkan senyawa polar 50 ml 3.3 PERALATAN Peralatan yang digunakan sebagai berikut, 1. Two-roll mill. 2. Rheometer. 3. Compression Moulding. 4. Tensometer. 5. Hot Plate. 6. Termometer. 7. Labu leher tiga. 8. Refluks kondensor. 9. Beaker glass. 10. Glas ukur. 11. Magnetik strirrer. 12. Corong pemisah. 13. Spatula.

3 14. Timabangan Analitik. 15. Rotary evaporator. 16. Statif dan klem. 17. Corong pentetes. 3.4 TAHAPAN PENELITIAN PROSEDUR PEMBUATAN BAHAN PENYERASI ALKANOLAMIDA 1. Ditimbang 91,6 gram RBDPS. 2. Dimasukkan kedalam 1 liter labu leher tiga. 3. Ditambahkan 42,16 gram dietanolamin. 4. Ditambahkan CH 3 ONa (10 gr dalam 40 ml etanol). 5. Dirangkai alat refluks. 6. Dipanaskan pada suhu C sambil diaduk selama 5 jam. 7. Diekstraksi dalam 200 ml dietil eter. 8. Dicuci dengan larutan NaCl jenuh sebanyak tiga kali masing-masing 50ml. 9. Setelah terbentuk 2 lapisan, diambil lapisan atas. 10. Ditambahkan Na 2 SO 4 anhidrous. 11. Dibiarkan selama 1 hari. 12. Disaring dengan kertas saring. 13. Diambil filtrat, kemudian di rotarievaporasi. 14. Didapat alkanolamida berbentuk gel. 15. Gel yang didapat, dianalisa secara spektrokopi infra red untuk melihat apakah terbentuk amida.

4 3.4.2 PROSEDUR PENYEDIAAN SENYAWA/ KOMPON KARET ALAM 1. Karet alam dan bahan-bahan lain dicampur sampai mencapai keadaan homogen pada suhu konstan C selama ± 25 menit untuk satu siklus pencampuran dengan menggunakan two-roll-mill. 2. Sampel senyawa karet tersebut disimpan di dalam suatu freezer selama ± 24 jam pada suhu C PENYEDIAAN DAN PENGUJIAN SAMPEL 1. Senyawa-senyawa karet alam dicetak dengan menekannya menjadi lembaran-lembaran specimen pada suhu C selama waktu pematangan yang telah ditentukan oleh alat Monsanto Oscillating-Disk Rheometer. 2. Sampel dengan model dumblle diperoleh dengan memotong vulkanisat karet dengan ukuran ketebalan 2 mm dengan pisau pemotong yang juga berbentuk dumblle. panjang dan lebar sampel mm dan 6,2 6,4 mm. Sampel ini diuji sifat uji tariknya. 3. Prosedur sifat-sifat uji tarik dilakukan dengan melakukan standarisasi ASTM D Test method A yaitu dengan menggunakan Tensometer Monsanto (Model T10) yang beroperasi dengan kecepatan 50 cm/min. Sifat-sifat uji tarik dilakukan dengan melakukan pembacaan kekuatan tarik (Tensile Strength) dan pesentasi pemanjangan pada saat putus (% elongation at break) yang terekam dalam display dari Tensometer T10 pada akhir pada setiap pengujian.

5 3.5 Flowchart Prosedur Percobaan Pembuatan Bahan Penyerasi Alkanolamida Mulai Ditimbang 91,6 gram RBDPS Dimasukkan kedalam 1 liter labu leher tiga Ditambahkan 42,16 gram dietanolamin. Ditambahkan CH 3 ONa (10 gr dalam 40 ml etanol). Dirangkai alat refluks. Dipanaskan pada suhu C sambil diaduk selama 5 jam. Diekstraksi dalam 200 ml dietil eter Dicuci dengan larutan NaCl jenuh sebanyak tiga kali masing-masing 50 ml. Diambil lapisan atas Ditambahkan Na 2 SO 4 anhidrous Dibiarkan selama 1 hari. Disaring dengan kertas saring. Diambil filtrat, kemudian di rotarievaporasi Apakah didapat alkanolamida? Ya dianalisa secara spektrokopi infra red Tidak Selesai Gambar 3.1. Pembuatan Bahan Penyerasi Alkanolamida

6 3.5.2 Penyediaan Senyawa / Kompon Karet Alam Mulai Karet alam dan bahan-bahan lain dicampur dengan two-roll-mill T = oc, t = 25 menit Disimpan kedalam freezer T= o C, t = 24 jam Selesai Gambar 3.2. Penyedian Senyawa / Kompon Karet Alam Penyedian dan Pengujian Sampel Mulai Senyawa karet alam Dicetak pada Rheometer T = 150 o C Vulkanisat karet Dipotong dengan pisau potong Tebal = 2 mm, Panjang = mm, Lebar 6,2 6,4 mm Diuji sifat tariknya dengan Tensometer Monsanto kec. 50 cm / min Selesai Gambar 3.3. Penyedian dan Pengujian Sampel

7 3.6 PENGUJIAN PENGARUH PENAMBAHAN BAHAN PENYERASI ALKANOLAMIDA DAN PENGISI KAOLIN TERHADAP KARAKTERISTIK PEMATANGAN KARET ALAM Untuk studi pengaruh penambahan Alkanolamida terhadap sifat-sifat karet alam berpengisi Kaolin, dapat dilihat pada tabel berikut, Tabel 3.3. Pengujian Pengaruh Penambahan Alkanolamida dan Kaolin terhadap Karakteristik Pematangan dan Sifat-Sifat Uji Tarik Karet Alam No Nama Bahan Kompon A (bsk)* Kompon B (bsk)* Kompon C (bsk)* Kompon D (bsk)* Kompon E (bsk)* 1 Karet alam 100,0 100,0 100,0 100,0 100,0 2 ZnO 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0 3 Asam stearat 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 4 MBTS 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 5 IPPD 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 6 Sulfur 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 7 Kaolin Alkanolamida

8 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1. PENYEDIAAN ALKANOLAMIDA DARI TURUNAN MINYAK SAWIT DAN DIETANOLAMINA Alkanolamida hasil sintesa RBDPS dengan dietanolamina dengan spektrum inframerah nya dapat dilihat pada gambar 4.1. Spektrum dengan jelas menunjukkan adanya panjang-panjang gelombang dari gugus-gugus fungsional dari molekul Alkanolamida (tabel 4.1) %R cm-1 Gambar 4.1. Spektrum Inframerah dari Alkanolamida Tabel 4.1. Panjang Gelombang dari Gugus Fungsional Molekul Alkanolamida Vibration Wave Number (cm -1 ) Unsaturated (C=C) stretch Saturated (C-H 2 ) stretch C=O stretch C-N stretch

9 4.2 PENGARUH PENAMBAHAN ALKANOLAMIDA TERHADAP CIRI- CIRI PEMATANGAN KOMPON KARET ALAM BERPENGISI KAOLIN Tabel 4.2. Ciri-Ciri Pematangan Kompon Karet Alam Berpengisi Kaolin dan Alkanolamida Kompon Karet Alam Berpengisi Kaolin dan Alkanolamida KAO-I 0.0 bsk KAO-II 1.0 bsk KAO-III 3.0 bsk KAO-IV 5.0 bsk KAO-V 7.0 bsk Ciri Pematangan waktu skorj, menit t 90, m.m tork maksimum, dn.m tork minimum, dn.m tork (maks. min.), dn.m Dari tabel 4.2. diatas dapat diamati, bahwa penambahan alkanolamida sebanyak 1,0; 3,0; 5,0; dan 7,0 bagian per-seratus bagian karet alam (bsk) ke dalam kompon-kompon Karet Alam berpengisi kaolin, menghasilkan komponkompon karet alam berpengisi kaolin dan alkanolamida (kompon-kompon KAO- II hingga KAO-V, dengan waktu scorch dan waktu pematangan yang lebih pendek dari kompon karet alam berpengisi kaolin saja (kompon KAO-I). Terjadi percepatan pematangan (cure enhancement). Hal ini kemungkinan disebabkan karena alkanolamida bertindak sebagai bahan yang membantu atau berkontribusi positif terhadap proses pematangan (co-curing agent), dimana gugus amina dari alkanolamida yang basa dapat meningkatkan derajat keasaman (ph) dari kompon karet alam sehingga menyebabkan percepatan pematangan kompon karet tersebut. Setiap bahan yang lebih bersifat basa akan mempercepat proses pematangan kompon karet, karena bahan-bahan yang bersifat asam dapat melambatkan (retardasi) pengaruh dari bahan pencepat (accelerator) [8]. Semakin besar jumlah alkanolamida yang ditambahkan ke kompon karet alam berpengisi kaolin, maka semakin meningkat laju pematangan (cure rate),

10 yaitu semakin pendek waktu scorch dan waktu pematangan. Hal ini sama saja dengan memberikan effek semakin bersifat basa kompon karet alam tersebut, dengan meningkatnya kadar alkanolamida di dalam kompon karet alam tersebut. Penambahan alkanolamida dengan kadar hingga 5,0 bsk ke dalam kompon karet alam berpengisi kaolin menghasilkan kompon karet alam berpengisi kaolin dan alkanolamida dengan nilai (Tork maksimum Tork minimum) yang meningkat. Hal ini dapat disebabkan, alkanolamida dapat bertindak sebagai bahan yang membantu proses atau reaksi sambung silang (curative agent), yaitu dapat membentuk sambung silang tambahan, baik sambung silang secara kimia maupun sambung silang fisik antara kaolin dengan karet alam. Penambahan sambungsambung silang ini menyebabkan peningkatan kerapatan sambung silang vulkanisat karet [10]. Sedangkan total kerapatan sambung silang secara relatif dapat diukur dari nilai (Tork maksimum Tork minimum). Penambahan lebih lanjut hingga 7,0 bsk menyebabkan nilai (Tork maksimum Tork minimum) mulai menurun. Hal ini kemungkinan kerapatan sambung silang yang mulai menurun disebabkan alkanolamida yang berlebih mulai menyerap bahan-bahan kuratif sulfur dan lain sebagainya. Karakter vulkanisasi untuk setiap jenis kompon karet berbeda satu sama lain. Oleh karena itu, setiap jenis kompon karet terlebih dahulu harus ditentukan suhu dan waktu vulkanisasi yang optimum dengan menggunakan alat rheometer. Penentuan suhu dan waktu vulkanisasi yang optimum perlu dilakukan agar dihasilkan vulkanisat yang sempurna matang (optimum cured). Biasanya suhu vulkanisasi berkisar antara 140 C sampai 160 C dengan waktu vulkanisasi yang agak lama, karena karet adalah pengantar panas yang buruk. Bila waktu vulkanisasinya kurang daripada waktu vulkanisasi optimum maka barang karetnya tersebut kurang matang (under cured), dan sebaliknya jika waktu vulkanisasi terlalu lama, barang karetnya akan terlampau matang (over cured). Barang jadi karet yang kurang matang atau terlampau matang memiliki sifat fisika yang kurang baik, sehingga harus dihindari [1]. Penjelasan ini konsisten dengan gambar 4.4 Kerapatan sambung silang vulkanisat karet berpengisi kaolin tersebut meningkat dengan ditambahkannya

11 alkanolamida hingga kadar 5,0 bsk, penambahan yang lebih banyak menyebabkan kerapatan sambung silang menjadi turun. 4.3 Pengaruh Penambahan Alkanolamida terhadap Sifat-Sifat Mekanikal Vulkanisat Karet Alam Berpengisi Kaolin 54,0 53,0 53,0 Kekerasan (Shore A) 52,0 51,0 50,0 50,0 51,0 52,0 50,5 49,0 48,0 KAO-I/0 KAO-II/1 KAO-III/3 KAO-IV/5 KAO-V/7 Formulasi / Kadar alkanolamida (bsk) Gambar 4.2 Kekerasan Vulkanisat Karet Alam Berpengisi Kaolin dan Alkanolamida Kekerasan merupakan salah satu sifat fisika yang dapat dijadikan indikator dalam penggunaan jenis dan banyaknya pengisi serta sistem vulkanisasi yang digunakan. Penambahan bahan pengisi akan meningkatkan kekerasan vulkanisat. Selain karena adanya bahan penguat dan bahan pengisi, kekerasan juga dipengaruhi oleh bahan pelunak yang ditambahkan. Penambahan bahan pelunak akan mengurangi kekerasan [12]. Dari gambar 4.3 diatas, terlihat bahwa penambahan alkanolamida ke dalam kompon karet alam berpengisi kaolin dengan kadar 1,0 bsk hingga 5,0 bsk menghasilkan vulkanisat karet alam berpengisi kaolin dan alkanolamida dengan kekerasan (hardness) yang semakin meningkat. Sifat kekerasan dari vulkanisat

12 karet sama seperti sifat modulus tensil 100% (M100), yang juga dapat menunjukkan sifat kekakuan (stiffness) [14]. Gambar 4.3 Pengaruh vulkanisasi terhadap sifat vulkanisat [1] Pada gambar 4.3 diatas dapat dilihat bahwa proses vulkanisasi menyebabkan suatu bentuk dari sifat viskos atau plastis menjadi elastis. Ketahanan sobek, umur keletihan dan kelenturan berhubungan dengan energy pemutusan. Sifat-sifat ini akan naik hingga mencapai kerapatan ikatan silang tertentu (optimum) dan kemudian akan turun kembali. Selain oleh ikatan silang, sifat-sifat yang diperlihatkan pada gambar juga dipengaruhi oleh jenis ikatan silang, jenis polimer (karet), jenis dan jumlah bahan pengisi [1]. Penambahan alkanolamida yang lebih lanjut (7,0 bsk) menyebabkan kekerasan dari vulkanisat karet berpengisi tersebut menjadi menurun. Hal ini disebabkan jumlah/kadar yang lebih banyak dari alkanolamida tersebut membuat ianya dapat bertindak sebagai bahan yang dapat melarutkan bahan-bahan kuratif, sehingga menurunkan kerapatan sambung silang yang mungkin dibentuk. Penjelasan ini konsisten dengan nilai (Tork maksimum Tork minimum) dari kompon-kompon karet alam berpengisi tersebut (lihat tabel 4.2).

13 4.4 Pengaruh Penambahan Alkanolamida terhadap Kerapatan Sambung Silang Vulkanisat Karet Alam Berpengisi Kaolin Kerapatan sambung silang (x 10-5 mol/cm 3 ) , , , , , Kadar alkanolamida (bsk) Gambar 4.4 Kerapatan Sambung Silang Vulkanisat Karet Alam Berpengisi Kaolin dan Alkanolamida Dari gambar 4.6. diatas, dapat dilihat bahwa penambahan alkanolamida ke dalam kompon karet alam berpengisi kaolin, menyebabkan peningkatan kerapatan sambung silang dari vulkanisat karet alam berpengisi tersebut hingga penambahan bahan tersebut mencapai kadar 5,0 bsk. Hal ini dapat disebabkan alkanolamida dapat bertindak sebagai bahan kuratif, dengan membentuk sambung silang tambahan, melalui pembentukan ikatan SiOH yang berada pada bilangan gelombang cm -1 [33] (lihat gambar FT-IR, lampiran A). Penambahan alkanolamida dengan kadar yang lebih besar dari 5,0 bsk. menyebabkan kerapatan sambung silang yang terjadi menurun. Hal ini dapat menyebabkan bahan tersebut dapat melarutkan bahan-bahan kuratif lainnya, sehingga menjadi melarut ke dalam bahan tersebut, yang berkonsekensi kepada penurunan kerapatan sambung silang yang mungkin terjadi.

14 BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 KESIMPULAN 1. Alkanolamida meningkatkan laju pematangan kompon karet alam berpengisi kaolin Peningkatan laju pematangan dari kompon karet alam berpengisi kaolin disebabkan oleh senyawa amida yang bersifa basa. Dimana senyawa yang bersifat basa dapat mempercepat proses pematangan atau vulkanisat karet. 2. Alkanolamida meningkatkan sifat-sifat (properties) dari karet alam berpengisi kaolin Penambahkan alkanolamida kedalam kompon karet alam berpengisi kaolin, hingga 5 bsk menyebabkan peningkatan kekerasan dan kerapatan sambung silang. Penambahan yang lebih besar dari 5 bsk menyebabkan kekerasan dan kerapatan sambung silang vulkanisat karet berpengisi kaolin menjadi menurun. Kemungkinan hal ini disebabkan alkanolamida telah bersifat sebgai bahan pelarut (solvent) yang dapat melarutkan bahan-bahan puratif. 5.2 SARAN Adapun saran yang dapati diberikan selama penelitian yaitu : 1. Alkanolamida juga dapat digunakan sebagai bahan penyerasi pada proses penguatan karet alam dengan pengisi anorganik lainnya seperti silika dan kalsium karbonat.