BAB 3METODOLOGI PENELITIAN

Transkripsi

1 BAB 3METODOLOGI PENELITIAN 3.1 Tempat dan Waktu Penelitian Tempat Penelitian Pusat PenelitianPengembangan Fisika (P2F) Lembaga Ilmu PengetahuanIndonesia (LIPI) PUSPITEK, Serpong Waktu Penelitian Penelitian ini di lakukan selama 3 bulan, mulai dari tanggal 6 Februari 2016sampai dengan tanggal 9 Mei Bahan dan Alat Bahan Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah : 1. Pasir besi alam Berfungsi sebagai bahan baku dalam pembuatan nanopartikel magnesium ferrit. 2. Serbuk Magnesium Asetat Tetrahidrat ( Mg(CH 3 COO) 2. 4H 2 O ) Berfungsi sebagai bahan baku dalam pembuatan nanopartikel magnesium ferrit. 3. Larutan Amonia (NH 3 ) Berfungsi sebagai zat pengendap pada proses sintesis magnesium ferrit 4. Larutan Asam Klorida (HCl) Berfungsi sebagai bahan pelarut pada proses sintesis magnesium ferrit 5. Aquades Berfungsi sebagai bahan pelarut pada pembuatan nanopartikel MgFe 2 O 4 dan membersihkan endapan yang tersisa. 6. PEG 6000 Berfungsi sebagai coating pada pembuatan nanopartikel MgFe 2 O 4 7. Larutan Ethanol (C 2 H 5 OH) Berfungsi untuk membersihkan kaca preparat dan membasahi serbuk

2 saat pengujian Optical Microscope (OM) 8. Serbuk Timbal Nitrat (Pb(NO 3 ) 2 Berfungsi sebagai limbah buatan untuk pengujian AAS Alat Alat-alat yang digunakan dalam penelitian adalah : 1. Magnetic Stirrer Berfungsi untuk mengaduk dan mencampur larutan agar homogeny 2. Magnetic Bar Berfungsi sebagai media pengaduk pada alat magnetic stirrer 3. Beaker Glass Berfungsi sebagai wadah untuk meletakkan dan mencampurkan bahanbahan yang digunakan 4. Spatula Berfungsi untuk mengambil sampel berupa serbuk 5. Gelas Ukur Berfungsi untuk mengukur jumlah larutan yang digunakan 6. Neraca Digital Berfungsi untuk menimbang massa sampel yang digunakan 7. Pipet Tetes Berfungsi untuk memindahkan dari suatu wadah ke wadah lainnya 8. Magnet Permanen Berfungsi untuk menahan endapan serbuk agar tidak hilang pada saat endapan di bersihkan 9. Oven Berfungsi untuk mengeringkan endapan serbuk yang basah 10. Pinset Berfungsi untuk menjepit magnetic bar pada saat diangkat dari beaker glass 11. Kertas Saring Berfungsi untuk menyaring larutan 12. Masker Berfungsi untuk melindungi wajah dari bahan berbau tajam

3 13. Sarung Tangan Berfungsi untuk melindungi tangan dari bahan yang menyebabkan iritasi 14. Tisu Berfungsi untuk membersihkan peralatan yang digunakan 15. Kertas Label Berfungsi sebagai penanda sampel 16. Plastik Sampel Berfungsi untuk menyimpan sampel 17. Kertas Sampel Berfungsi sebagai media untuk menimbang sampel 18. Mill Shaker Berfungsi sebagai pengguncang limbah buatan yang digunakan 19. Jar Mill Berfungsi untuk meletakkan limbah buatan dan bahan adsorben 20. Corong Berfungsi untuk memasukkan larutan limbah buatan ke dalam botol 21. Wadah Botol Berfungsi sebagai tempat larutan limbah buatan yang akan di uji 22. Piknometer Berfungsi sebagai alat untuk mengukur nilai True Density 23. High Energy Milling (HEM) Berfungsi untuk menghaluskan sampel untuk pengujian 24. Optical Microscope (OM) Berfungsi sebagai alat untuk melihat distribusi partikel 25. Atomic Absorption Spectrofotometer (AAS) Berfungsi sebagai alat untuk melihat besarnya pernyerapan limbah 26. Vibrating Sample Magnetizer (VSM 250 Electromagnetic) Berfungsi sebagai alat untuk melihat sifat magnetik 27. X-Ray Diffraction (XRD) Berfungsi sebagai alat untuk melihat fasa dan struktur Kristal

4 28. Field Emission Scanning Electron Microscopy (FE SEM) Berfungsi sebagai alat untuk menganalisa ukuran nanopartikel magnesium ferit.

5 3.3 Diagram Alir Penelitian Alur proses kerja yang dilakukan dalam sintesis magnesium ferrite akan ditunjukkan seperti pada gambar dibawah ini : Dicampurkan 5,91 gram serbuk pasir besi alam dan 2,72 serbuk Mg(CH 3 COO) 2. 4H 2 O kedalam 40 ml larutan HCl 5,1 M Diaduk menggunakan magnetic stirrer hingga homogen dengan kecepatan 500 rpm Dipanaskan PEG 6000 ke dalam oven bersuhu 100 o C; Sebanyak 0, 4, 8, dan 12 gram hingga meleleh Campuran dimasukkan tetes demi tetes kedalam larutan 99 ml NH 3 2 M dan PEG 6000 masingmasing 0, 4, 8, dan 12 gram Campuran larutan diaduk menggunakan magnetic stirrer (T =70 o C; t=120 menit; v = 500 rpm) Dicuci dengan aquades hingga ph netral Hasil endapan dikeringkan didalam oven selama 1 jam dengan suhu 100 o C Digerus Nanopartikel MgFe 2 O 4 Karakterisasi: True Density, Optical Microscopy (OM), Vibrating Sample Magnetometer (VSM), X- Ray Diffraction (XRD), Atomic Adsorption Spectroscopy (AAS) dan Field Emission Scanning ElectronMicroscopy(FE SEM) Gambar 5. Diagram Alir Penelitian Sintesis Magnesium Ferrite ( MgFe 2 O 4 )

6 3.4 Variabel Eksperimen Variabel Penelitian Variabel dari penelitian ini adalah variasi komposisi PEG 6000 sebagai sintesis nanopartikel MgFe 2 O 4 dengan metode kopresipitasi. Komposisi sintesis divariasikan pada proses pengadukan menggunakan magnetic stirrer yaitu dengan massa 0 gram, 4 gram, 8 gram dan 12 gram Variabel Percobaan yang Diuji Variabel yang digunakan dalam percobaan ini adalah : a) Sifat Fisis Analisa sifat fisis meliputi pengujian True Density dari serbuk MgFe 2 O 4 serta mengamati nano struktur dengan pengamatan OM b) Karakterisasi Ukuran Partikel Analisa nanopartikel dengan melakukan uji FE-SEM (Field Emission Scanning Electron Microscope) c) Analisa Struktur Kristal Pengamatan dan analisis struktur kristal dilakukan dengan pengujian XRD (X-Ray Diffraction) d) Analisa Sifat Magnet Pengujian sifat magnetik dari serbuk MgFe 2 O 4 yaitu dengan pengujian VSM (Vibrating Sample Magnetometer) e) Analisa Sifat Penyerapan Pengujian sifat penyerapan dari serbuk MgFe 2 O 4 yaitu dengan pengujian AAS (Atomic Absorption Spectroscopy) 3.5 Prosedur Penelitian Pada penelitian ini dilakukan proses sintesis nanopartikel MgFe 2 O 4 dengan metode Kopresipitasi kemudian dilakukan karakterisasi terhadap hasil sintesis tersebut. Bahan baku MgFe 2 O 4 yang digunakan pada sintesis nanopartikel ini adalahmg(ch 3 COO) 2. 4H 2 O dan pasir besidengan perbandingan koefisien reaksi 1:2, larutan HCl sebagai pelarut serta larutan NH 4 OH sebagai pengendap. Mg Fe OH MgFe 2 O H 2 O

7 3.5.1 Sintesis MgFe 2 O 4 dengan metode Kopresipitasi 1. Pada tahapan preparasi bahan baku Mg(CH 3 COO) 2. 4H 2 O dan pasir besi masing-masing ditimbang massanya sebanyak 2,72 gram dan 5,91 gram menggunakan neraca digital. Pencampuran dilakukan dengan memasukkan 40 ml HCl 5,1M kedalam beaker glass berisi bahan baku yang telah ditimbang massanya. Kemudian campuran tersebut diaduk menggunakan magnetic stirrer dengan kecepatan 500 hingga larutan homogen. 2. PEG 6000 dimasukkan ke dalam beaker glass masing-masing 0 gram, 4 gram, 8 gram dan 12 gram. Kemudian beaker glass yang sudah berisi PEG 6000 dipanaskan ke dalam oven bersuhu 100ºC. 3. Setelah PEG meleleh, dimasukkan larutan NH 3 (Molaritas = 2) kedalam beaker glass berisi PEG gram sebanyak 99 ml dan diaduk menggunakan magnetic stirrer. Kemudian kedalam larutan NH 3 tersebut, dimasukkan hasil pencampuran bahan baku dan HCl secara perlahan-lahan hingga seluruh campuran tercampur sambil diaduk dan dipanaskan diatas magnetic stirrer dengan kecepatan 500 rpm dan suhu 70 o C selama 120 menit. Dilakukan tahapan yang sama untuk membuat variasi komposisi PEG 6000 yaitu : 4 gram, 8 gram dan 12 gram. 4. Hasil larutan MgFe 2 O 4 yang terbentuk diletakkan diatas magnet permanen untuk memisahkan endapan MgFe 2 O 4 dengan larutannya. Kemudian secara perlahan dituang larutan tersebut dari beaker glass sehingga diperoleh endapan MgFe 2 O Hasil endapan MgFe 2 O 4 yang terbentuk (berwarna hitam) dicuci berulangulang dengan aquades sampai bersih, sehingga tidak ada zat pengotor. Cara pencucian adalah sebagai berikut : a) Letakkan hasil endapan MgFe 2 O 4 yang terbentuk kedalam beaker glass besar (500 ml). b) Tuangkan aquades kedalam beaker glass sebanyak yang dapat ditampung gelas tersebut. c) Tempatkan magnet permanen dibawah gelas agar semua endapan MgFe 2 O 4 dapat tertarik dan mengendap lebih cepat.

8 d) Apabila telah terbentuk endapan di dasar gelas maka air yang berada di dalam gelas dibuang dengan hati-hati agar endapan MgFe 2 O 4 tidak ikut terbuang. e) Pencucian dilakukan berulang-ulang hingga aquades yang dituangkan kedalam endapan benar-benar jernih (ph netral) Proses Pengeringan Serbuk MgFe 2 O 4 1. Sampel endapan MgFe 2 O 4 yang telah dicuci bersih dimasukkan kedalam beaker glass. 2. Kemudian sampel dimasukkan kedalam oven dan diatur suhu oven 100 o C 3. Sampel dibiarkan di dalam oven selam 1 jam. 4. Sampel diambil dari dalam oven kemudian digerus menggunakan spatula hingga diperoleh serbuk nanopartikel MgFe 2 O Karakterisasi Karakterisasi sampel yang dilakukan antara lain karakterisasi sifat fisis meliputi : pengujian true density, analisa nanostruktur, karakterisasi partikel. Serta karakakterisasi struktur kristal dan karakterisasi sifat magnet dari serbuk nanopartikel magnetik MgFe 2 O Uji True Density Prosedur untuk menentukan besarnya true density (g/cm 3 ) suatu sampel yang masih dalambentuk serbuk yaitu, sebagaiberikut: 1. Piknometer kosong ditimbang, kemudian massanyadicatatsebagaim Piknometer yang telah diisi aquades hingga penuh kemdian ditimbang, laludicatat massanyasebagaim Piknometer dikosongkandandikeringkanmenggunakandryeragartidak adaaquadesyangtersisapada tabungpiknometer. 4. Piknometer yang telah diisi serbuk sampel seperlunya (0,5 gram) ditimbang kembali, dicatatmassanyasebagaim Piknometerdenganserbuksampeldanaquades diisihinggapenuhdan ditimbangmassakeseluruhan, dicatatmassanyasebagaim Hasilpengukuran dikalkulasikan dengan menggunakanpersamaan

9 7. Langkah di atas dilakukan kembaliuntuk sampelyanglainnya Pengujian OM ( Optical Microscope ) Pada PadaperalatanOpticalMicroscope(OM)yang berfungsiuntukmelihatmorfologi (bentukdanukuran)sampeldanmengamatidistribusipartikel.sampelyang akan diujiyaitu dalambentuk serbuk. Adapun prosedur pengujianopticalmicroscopeyaitu: 1. Sampel yangakandiuji disiapkan 2. Sampel yang akan diuji diletakkan di atas kaca preparat 3. Sampel yang akan diuji dibasahi sedikit dengan ethanol, kemudian ditunggu hingga kering 4. Sampel diletakkandiatas meja preparat. 5. Permukaan sampel diamatimenggunakanopticalmicroscope, dengan perbesaran 40 kalidandiambilgambar hasilperbesaran tersebutsebagaigambaryang akan dianalisisukurandandistribusi partikelnya. 6. Gambarhasilperbesaranopticalmicroscopeakandiolah dandianalisis menggunakansoftwareimagej Pengujian VSM ( Vibrating Sample Magnetometer) VSMdigunakanuntukmelihatsifat magnetdarisampel.hasilpengukuran yang didapatdaripengujianiniyaitunilaikoersivitas(hc),remanensi(ζr), saturasi(ζs),dannilailooparea.darivsmjugaakanmenghasilkankurva histerisis dari sampel yang diuji. Adapun langkah-langkah dalam pengujian ini adalah : 1. Sampel yang akan diuji disiapkan 2. Sampel yang akan diuji ditimbang sebanyak 0,8 gram, lalu sampel dimasukkan ke dalam kapsul dan diletakkan di dalam sampel holder yang berupa gabus. 3. Agar sampel kering dan mengeras, diteteskan power gluesecukupnya 4. Setelahsampelkering,kapsulyangtelahberisisampeldimasukkan kedalam alatpengujipadavsm.

10 5. LaludisiapkansoftwareuntukmendukungpengujianpadaVSMdan diberimedan magnet luar (Hext) padasampeltersebutuntuk mendapatkan hasilpengujian sifatmagnetdarisampel Pengujian AAS ( Atomic Absorption Spectrofotometric ) Pengujian AAS ( Atomic Absorption Spectrofotometric ) dilakukan untuk megetahui penyerapan logam-logam berat oleh sampel nanopartikel MgFe 2 O 4. Adapun proses pengujian AAS pada penelitian ini meliputi preparasi limbah logam berat, proses pengguncangan (shaker), dan karakterisasi. Secara keseluruhan proses tersebut dapat diuraikan sebagai berikut : 1. Serbuk Pb(NO 3 ) 2 sebanyak 0,2966 gram dicampurkan ke dalam 350 ml akuades kedalam beaker glass 2. Larutan tersebut kemudian diaduk menggunakan magnetic stirrer selam 45 menit dengan kecepatan putaran 500 rpm. 3. Serbuk nanopartikel magnetik MgFe 2 O 4 disiapkan masing-masing ( PEG 0 gram, 4 gram, 8 gram, dan 12 gram ) sebanyak 50 mg. 4. Masing-masing serbuk yang sudah ditimbang dimasukkan kedalam jar mill kemudian dimasukkan larutan limbah Pb(NO 3 ) 2 yang telah selesai diaduk masing-masing sebanyak 25 ml. 5. Larutan tersebut kemudian diguncang menggunakan shaker mill selama 30 menit 6. Sampel yang telah di shaker disaring menggunakan kertas saring ukuran 125 mm, sambil ditahan endapan pada larutan dengan magnet permanen. 7. Masing-masing limbah hasil absorbsi yang telah di shaker dan limbah murni dimasukkan kedalam wadah yang telah disediakan 8. Analisa konsentrasi ion logam berat Pb dilakukan menggunakan alat Atomic Absorption Spectrofotometric (AAS) Pengujian XRD ( X-Ray Diffraction Spectroscopy ) DifraksisinarXatauX-raydiffractionadalahsuatu metodeanalisayang digunakanuntukmengidentifikasi fasakristalindalammaterial dengancara menentukan parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran

11 partikel.difraksisinar Xinidigunakanuntuk mengetahuibeberapa informasi,diantaranya: 1. Pengukuran jarak rata-rata antaralapisanatau barisatom. 2. Penentuan kristal tunggal. 3. Penentuan struktur kristaldarimaterialyangtidak diketahui. 4. Mengukur bentuk, ukuran, dan tegangandalamdarikristalkecil. Adapun langkah-langkah daripengujian ini adalah : 1. Sampelyangakan diuji disiapkan. 2. Sampeldiletakkan diataspreparat. 3. Preparatdimasukkan kedalamxrdkemudian ditutup rapat. 4. Softwarependukung disiapkanuntuk pengoperasian XRD. 5. Sinar X-Ray ditembakkan pada sampel dan hasil puncak-puncak kristalterbentukakanterlihatpadalayarmonitor. 6. Puncak kristal terbentuk akan dianalisis menggunakan softwarematch3 dan software Origin8.

12 BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN Telah berhasil dilakukan sintesis nanopartikel magnesium ferit (MgFe 2 O 4 ) dengan menggunakan metode kopresipitasi. Sintesis nanopartikel dilakukan dengan penambahan PEG 6000 yang divariasikan massanya. Variasi massa PEG pada pembuatan nanopartikel magnesium ferit (MgFe 2 O 4 ) adalah: 0, 4, 8, dan 12 gram. Pengaruh penambahan PEG 6000 pada pembuatan nanopartikel tentu menjadi sebuah penelitian yang menarik. Oleh karena itu, perlu dilakukan karakterisasi terhadap sampel yang telah berhasil disintesis untuk dapat mengetahui sifat-sifatnya lebih dalam lagi.untuk membuktikan bahwa nanopartikel magnesium ferit telah berhasil disintesis dilakukan pengujian menggunakan alat Field Emission Scanning Electron Microscopy (FE-SEM). Pengujian true density pada serbuk nanopartikel magnesium ferite untuk mengetahui perbandingan nilai densitas oleh parameter massa PEG Pengujian menggunakan X-Ray Diffraction (XRD) untuk menganalisis struktur kristal dan ukuran butir padananopartikel magnesium ferite. Pengujian menggunakan Optical Microscopy (OM) untuk mengetahui distribusi dan ukuran gumpalan partikel darinanopartikel magnesium ferite. Pengujian Vibrating Sample Magnetometer (VSM) untuk mengetahui karakterisasi sifat magnet padananopartikel magnesium ferite. Pengujian Atomic Absorbsion Spectroscopy (AAS) untuk mengetahui persentasi optimal penyerapan logam berat Pb olehnanopartikel magnesium ferite. Hasil dari masing-masing pengujian akan dibahas pada bab ini. 4.1 Analisa Field Emission Scanning Electron Microscopy (FE-SEM) Analisa menggunakan alat Field Emission Scanning Electron Microscopy(FE-SEM) dilakukan untuk melihat nanopartikel magnesium ferit telah berhasil disintesis. Analisa ini juga dilakukan untuk mengetahui bahwa partikel yang terbentuk telah berada pada skala nanometer. Selain itu analisa menggunakan alat ini juga digunakan untuk mengetahui komposisi unsur penyusun sampel nanopartikel. Pada pengujian ini dipilih sampel magnesium ferit yang disintesis tanpa menggunakan PEG Berdasarkan hasil pengujian diperoleh ukuran salah satu

13 partikel yaitu : 65,192 nm. Hal tersebut dapat dilihat seperti gambar 4.1 yang menunjukkan hasil pencitraan menggunakan Field Emission Scanning Electron Microscopy(FE-SEM). Analisa ini menunjukkan bahwa telah terbentuk partikel nano dari sampel yang telah berhasil disintesis. Gambar 6. Hasil pencitraan Emission Scanning Electron Microscopy(FE-SEM) untuk sampel nanopartikel magnesium ferit Mapping dari spektrum unsur nanopartikel magnesium ferit seperti pada gambar 7 ditampilkan untuk melihat komposisi unsur penyusun sampel nanopartikel magnesium ferit dalam At%. Gambar 7. Hasil spektrum unsur analisa menggunakan Field Emission Scanning Electron Microscopy(FE-SEM) untuk sampel nanopartikel magnesium ferit Berdasarkan spektrum hasil analisa menggunakan Field Emission Scanning Electron Microscopy(FE-SEM) dapat dilihat bahwa sampel nanopartikel memiliki

14 unsur penyusun yaitu: Mg, Fe dan O dengan perbandingan masing-masing komposisi unsur penyusun yaitu: 0.7, 22.5 dan 76.8% atomik. Sesuai dengan formula dari magnesium ferit bahwa unsur O memiliki jumlah atom terbanyak dalam satu sel Kristal dan unsur Mg memiliki jumlah terkecil. 4.2 Analisa X-Ray Diffraction (XRD) Identifikasi pola-pola difraksi yang merupakan puncak-puncak karakteristik dari suatu sampel dilakukan dengan pengujian X-Ray Diffraction (XRD). Pola-pola difraksi diidentifikasi untuk mengetahui keberadaan nanopartikel MgFe 2 O 4 pada sampel. Jika puncak-puncak karakteristik MgFe 2 O 4 muncul maka fasa kristal MgFe 2 O 4 dapat diidentifikasi. Pola difraksi sinar-x yang terbentuk akibat adanya hamburan atom-atom yang terletak pada suatu bidang h k l dalam kristal. Hasil karakterisasi XRD menunjukkan bahwa nanopartikel MgFe 2 O 4 memiliki puncak utama pada daerah 2θ yaitu sekitar 35 o yang merupakan puncak bidang (311). Berdasarkan Joint Committe on Powder Diffraction Standards (JCPDS) puncakpuncak lain yang teridentifikasi dalam sampel nanopartikel MgFe 2 O 4 secara berturutturut adalah bidang (220), (222), (400), (511), dan (440). Keberadaan bidang-bidang tersebut pada setiap puncak difraksi sampel nanopartikel MgFe 2 O 4 menandakan bahwa puncak-puncak difraksi memiliki fasa tunggal magnesium ferit. Hal ini juga menunjukkan bahwa sampel nanopartikel MgFe 2 O 4 mengkristal dengan baik. Gambar 8 menunjukkan pola difraksi untuk sampel nanopartikel MgFe 2 O 4 dengan coating PEG 6000 sebanyak 0 dan 12 gram. Pada gambar dapat dilihat bahwa sampel memiliki puncak tertinggi yang sama yaitu pada indeks miller (311) dengan 2θ yang sama sebesar 35,36 o. Berdasarkan gambar 8 (a), terlihat bahwa sampel nanopartikel MgFe 2 O 4 dengan massa PEG 6000 sebanyak 12 gram memiliki intensitas paling tinggi pada indeks miller yang sama (311). Selain itu pada pada gambar 8 (a) juga terlihat terbentuknya puncak lain (533) namun masih dengan fasa yang sama. Hal ini memprediksikan bahwa sampel yang disintesis dengan massa PEG 6000 sebanyak 12 gram memiliki derajat kristalinitas yang tinggi. Fasa-fasa yang terbentuk oleh pola difraksi pada gambar 8 (a) dan (b) adalah fasa tunggal,

15 dimana pola difrasi mengidentifikasikan keberadaan kristal nanopartikel MgFe 2 O 4 di setiap puncak difraksi. Gambar 8. Pola XRD gabungan untuk sampel nanopartikel MgFe 2 O 4 a). PEG 6000 sebanyak 12 gram ; b). Tanpa PEG 6000 Berdasarkan analisa dari data XRD sampel magnesium ferrit yang disintesis menggunakan metode kopresipitasi dengan variasi massa PEG 6000 memiliki struktur kristal kubik. Analisa ini diperoleh dari perhitungan parameter kisi dari sampel nanopartikel MgFe 2 O 4 dengan PEG 6000 sebanyak 12 gram dan tanpa PEG Perhitungan parameter kisi pada sampel nanopartikel MgFe 2 O 4 menggunakan metode Cohen yang dihitung menggunakan data 2θ, h k l dan panjang gelombang dari sumber XRD (CuKα). Pada sampel nanopartikel MgFe 2 O 4 tanpa penambahan PEG 6000 diperoleh parameter kisinya yaitu 8,417 Å, sedangkan untuk sampel nanopartikel MgFe 2 O 4 dengan penambahan PEG 6000 sebanyak 12 gram diperoleh nilai parameter kisinya 8,419 Å (disajikan pada Tabel 4). Nilai parameter kisi ini menunjukkan bahwa sampel nanopartikel MgFe 2 O 4 yang telah berhasil disintesis memiliki nilai parameter kisi mendekati nilai parameter

16 kisi nanopartikel MgFe 2 O 4 ukuran bulk yaitu 8,4 Å. Perhitungan nilai parameter kisi dapat dilihat pada Lampiran 3. Tabel 4. Nilai perhitungan parameter kisi dari sampel nanopartikel MgFe 2 O 4 No Sampel Nilai Parameter Kisi (Å) Literatur (Å) Struktur Kristal (a=b=c) 1 MgFe 2 O 4 (PEG 0 gram) MgFe 2 O 4 (PEG 12 gram) kubik Penentuan ukuran kristal diperoleh dari nilai FWHM puncak-puncak pada data XRD. Bidang yang sering digunakan untuk menghitung ukuran kristal adalah bidang yang memiliki puncak paling tertinggi. Penentuan ukuran kristal dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan scherrer. Perhitungan ukuran kristal untuk massa PEG gram dan tanpa PEG 6000 dapat dilihat pada Lampiran 4. Ukuran kristal nanopartikel MgFe 2 O 4 untuk masing-masing puncak tertinggi suhu sintesis dapat dilihat pada (Tabel 5.). Tabel 5. Ukuran kristal sampel nanopartikel MgFe 2 O 4 menggunakan persamaaan No scherrer untuk puncak tertinggi (bidang 311) Sampel 2 Theta (deg) FWHM (rad) Ukuran Kristal (nm) 1 Tanpa PEG PEG gram Berdasarkan tabel tersebut dapat dilihat bahwasannya sampel nanopartikel MgFe 2 O 4 dengan penambahan PEG 6000 sebanyak 12 gram memiliki ukuran kristalin yang besar yaitu 52,99 nm, sedangkan untuk sampel nanopartikel MgFe 2 O 4 tanpa penambahan PEG 6000 memiliki ukuran kristalin 29,05 nm. Hal ini menunjukkan bahwa ukuran kristalin nanopartikel MgFe 2 O 4 meningkat seiring bertambahnya massa PEG Hal ini berdasarkan perhitungan ukuran kristalin pada 2θ dan bidang hkl yang sama yaitu pada puncak tertinggi. Terjadinya peningkatan ukuran

17 kristal ini diprediksi terjadi karena bertambahnya massa PEG 6000 menyebabkan meningkatnya pertumbuhan ukuran kristal nanopartikel selama proses sintesis berlangsung. 4.3 Pengamatan Optical Microscopy (OM) Pengamatan distribusi gumpalan partikel pada sampel dilakukan dengan pengujian menggunakan alat Optical Microscopy (OM). Analisa menggunakan OM sangat mudah dilakukan dan sangat praktis. Sampel MgFe 2 O 4 dalam bentuk serbuk terlebih dahulu diletakkan diatas kaca preparat, lalu dibasahi sedikit dengan cairan ethanol. Kemudian sampel diletakkan diatas meja sampel, tepatnya dibawah lensa objektif. Pengaturan fokus pada OM dilakukan untuk mendapatkan gambar dengan distribusi gumpalan partikel yang diinginkan. Pengamatan distribusi gumpalan ukuran partikel dapat dilihat melalui layar monitor yang telah terhubung dengan OM maupun melalui lensa okuler. Pengamatan dilakukan dengan perbesaran 40 kali oleh lensa objektif. Hasil dari pengamatan optical microscopy (OM) yaitu berupa gambar digital yang dapat dianalisis menggunakan software Image-J. Analisis menggunakan software Image-J dilakukan untuk mengetahui distribusi ukuran gumpalan partikel dari setiap sampel yang diuji. Pengolahan gambar dengan Image-J dilakukan untuk mendapatkan distribusi gumpalan partikel MgFe 2 O 4. Berdasarkan hasil pengolahan gambar dari optical microscopy dengan menggunakan software Image-J, dapat dilihat dengan jelas distribusi gumpalan partikel untuk masing-masing sampel melalui gambar dibawah. Gambar 9, 10, 11, dan 12 menunjukkan pesebaran distribusi gumpalan partikel yang dapat kita amati dalam bentuk gambar. PenggunaanImage-Juntuk analisis partikel membutuhkan definisi bagian gambaryang didefinisikansebagaibenda /partikeldan bagiangambaryang didefinisikan sebagailatar belakang (background) yangdisebutsebagaisegmentasigambar.halinidapat dilakukan dengan caraimage > Adjust>Threshold.Dengan mengaturlevelthresholdmaka dapat diatur tingkat kecerahangambar untukdefinisi benda/ partikel danlatar belakangnya.

18 a b c Gambar 9. a) Gambar hasil pengukuran serbuk MgFe 2 O 4 tanpa penambahan PEG 6000 menggunakan optical microscopy dengan skala perbesaran 400 kali; b) Gambar mode Thresholdmenggunakan software Image- J; c) Ukuran salah satu gumpalan partikel analisis software Image-J setelah diperbesar. a b c Gambar 10. a) Gambar hasil pengukuran serbuk MgFe 2 O 4 PEG 6000 sebanyak 4 gram menggunakan optical microscopy dengan skala perbesaran 400 kali; b) Gambar mode Thresholdmenggunakan software Image-J; c) Ukuran salah satu gumpalan partikel analisis software Image-J setelah diperbesar

19 a b c Gambar 11. a) Gambar hasil pengukuran serbuk MgFe 2 O 4 PEG 6000 sebanyak 8 gram menggunakan optical microscopy dengan skala perbesaran 400 kali; b) Gambar mode Thresholdmenggunakan software Image-J; c) Ukuran salah satu gumpalan partikel analisis software Image-J setelah diperbesar a b c Gambar 12. a) Gambar hasil pengukuran serbuk MgFe 2 O 4 PEG 6000 sebanyak 12 gram menggunakan optical microscopy dengan skala perbesaran 400 kali; b) Gambar mode Thresholdmenggunakan software Image-J; c) Ukuran salah satu gumpalan partikel analisis software Image-Jsetelah diperbesar

20 Analisa dari software Image-J yaitu berupa data diameter gumpalan partikelpartikel akan disajikan dalam bentuk histogram. Hal ini untuk mempermudah melihat jumlah distribusi ukuran gumpalan partikel-partikel dengan diameter yang berbeda. Sebelum dilakukan analisa ukuran rata-rata gumpalan partikel, data hasil analisis software Image-J terlebih dahulu dibuat range-nya. Hal ini untuk memberi batasan terhadap distribusi gumpalan partikel yang ukurannya tidak diinginkan. Gambar 13. Histogram distribusi gumpalan partikel MgFe 2 O 4 tanpa PEG 6000 Gambar 14. Histogram distribusi gumpalan partikel MgFe 2 O 4 dengan PEG 6000 sebanyak 4 gram

21 Gambar 15. Histogram distribusi gumpalan partikel MgFe 2 O 4 dengan PEG 6000 sebanyak 8 gram Gambar 16. Histogram distribusi gumpalan partikel MgFe 2 O 4 dengan PEG 6000 sebanyak 12 gram Gambar 13, 14, 15 dan 16 merupakan histogram dari masing-masing sampel nanopartikel MgFe 2 O 4 dengan PEG , 4, 8, dan 12 gram. Dari hasil untuk masing-masing sampel nanopartikel MgFe 2 O 4 yang disintesis dengan variasi massa yang berbeda, dapat dilihat adanya perbedaan distribusi ukuran gumpalan partikel masing-masing sampel untuk range yang sama. Berdasarkan histogram masing-

22 masing sampel dapat dilihat bahwa gumpalan partikel cenderung menurun seiring bertambahnya massa PEG Hal ini dapat dilihat pada penambahan PEG 6000 sebanyak 12 gram (gambar 16) yaitu dimana distribusi ukuran gumpalan partikel dengan diameter yang lebih kecil lebih dominan dibandingkan dengan distribusi ukuran gumpalan partikel dengan diameter yang lebih besar. Sebaliknya sampel dengan tanpa penambahan PEG 6000 (gambar 13) terlihat bahwa distribusi ukuran gumpalan partikel dengan diameter yang lebih besar lebih dominan dibandingkan dengan distribusi ukuran gumpalan partikel dengan diameter yang lebih kecil. Hal tersebut diprediksi karena dengan bertambahnya massa PEG 6000 maka partikel-partikel mengalami pengurangan aglomerasi, sehingga ukuran partikel terlihat mengecil. Sesuai dengan fungsi penambahan PEG adalah sebagai coating(pelapis) permukaan nanopartikel sehingga dapat mengurangi aglomerasi, meningkatkan stabilitas kimia (tidak mudah teroksidasi) dan meningkatkan stabilitas kimianya. Hal ini juga diperkuat dari hasil pengukuran menggunakan XRD dimana terjadi penurunan ukuran butir seiring berkurangnya massa PEG 6000 untuk serbuk nanopartikel magnesium ferite. Analisa partikel menggunakan software Image-J terdapat beberapa keterbatasan analisis sesuai dengan ukuran skala terkecil dari gambar. Ukuran skala terkecil menentukan batas ketelitian analisis, sehingga dapat mempengaruhi hasil analisis. 4.4 Pengujian Densitas Serbuk MgFe 2 O 4 Pengukuran densitas serbuk (true density) dilakukan untuk mengetahui kepadatan sebenarnya dari partikel padat atau serbuk (powder). PengukurantruedensityserbukdilakukanberdasarkanprinsipArchimedes pada suhu ruang sekitar (27 o C) dengan menggunakan alat piknometer dan akuadessebagai cairan pembanding. Hasil pengukuran true density diperlihatkan seperti gambar 17. Berdasarkan data sheet oleh Weinrich Minerals tentang sifat fisis dari magnesium ferrit disebutkan bahwa nilai densitas dari magnesium ferrit berada pada rentang 4,6 4,7 g/cm 3. Nilai true density serbuk nanopartikel MgFe 2 O 4 dengan

23 penambahan PEG 6000 sebayak 0, 4, 8, dan 12 gram masing-masing yaitu: 4,66, 4,56, 4,45 dan 4,41 g/cm 3. Hasil perhitungan true density dapat dilihat pada lampiran 2. Gambar 17. Grafik true densityserbuk MgFe 2 O 4 terhadap massa PEG 6000 Grafik nilai true density pada Gambar 17 memperlihatkan adanya penurunan nilai densitas dari serbuk nanopartikel MgFe 2 O 4 seiring dengan bertambahnya massa PEG Penurunan nilai densitas nanopartikel MgFe 2 O 4 serbuk menunjukkan bahwa terjadi penurunan kerapatan partikel. Hal ini diprediksi terjadi karena dengan bertambahnya massa PEG 6000 yang melapisi permukaan nanopartikel, dimana densitas PEG lebih kecil dibanding dengan magnesium ferrit (yaitu sekitar 1.2 g/cm 3 berdasarkan data sheet Material Safety Clariant) sehingga nilai densitas menurun seiring dengan peningkatan PEG yang ditambahkan. 4.5 Karakterisasi Vibrating Sample Magnetometer (VSM) Sifat magnetik nanopartikel MgFe 2 O 4 dapat diketahui berdasarkan kurva histerisis hasil analisa Vibrating Sample Magnetometer (VSM). Hasil yang diperoleh menunjukkan adanya perbedaan masing-masing kurva untuk masing-masing sampel dengan massa PEG yang berbeda.

24 Gambar 18. Kurva Histerisis untuk sampel MgFe 2 O 4 Dari pengamatan VSM melalui kurva histerisis dapat dilihat nilai koersivitas dari setiap sampel sangat kecil yang merupakan ciri soft magnetik. Hal ini ditunjukkan pada gambar 18 dimana kurva histerisis cenderung merapat. Sehingga untuk memperjelas perbedaan nilai koersivitasnya, kurva dari masing-masing sampel dilakukan perbesaran (pada tampilan inset) sehingga dapat dilihat perbedaan nilai koersivitasnya. Tabel 6. Nilai koersivitas dan magnetisasi sampel MgFe 2 O 4 Sampel (MgFe 2 O 4 ) Koersivitas (Oe) Mr (emu/g) Ms (emu/g) PEG gram PEG gram PEG gram PEG gram Analisa menggunakan VSM untuk sampel nanopartikel MgFe 2 O 4 dengan PEG 6000 sebanyak 0, 4, 8, dan 12 gram menunjukkan bahwa masing-masing sampel nanopartikel MgFe 2 O 4 merupakan bahan ferromagnetik dan merupakan soft magnetic dengan nilai koersivitas untuk masing-masing sampel yaitu : ,

25 335.21, , Oe.Pada penambahan PEG terjadi penurunan nilai koersivitas, ini menunjukkan bahwa coating PEG 6000 pada permukaan nanopartikel telah dapat mengurangi aglomerasi sampel. Berkurangnya aglomerasi menyebabkan penyempitan domain magnet sehingga terjadi penurunan koersivitas. Namun pada sampel 12 gram PEG 6000, nilai koersivitas kembali naik. Hal ini terjadi karena konsentrasi PEG 6000 yang digunakan terlalu berlebih. Sehingga PEG 6000 bukan hanya mengurangi aglomerasi, tetapi lapisan PEG 6000 yang melapisi nanopartikel menjadi semakin tebal. Dengan semakin tebal coating maka nilai koersivitasnya akan semakin besar. Berdasarkan tabel 6 terlihat bahwa sampel dengan PEG 6000 sebanyak 8 gram memiliki nilai koersivitas dan nilai magnetisasi remanensi yang paling rendah dan nilai magnetisasi saturasi yang paling tinggi yaitu: Oe, 8.51 emu/g dan emu/g Analisa Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) Karakterisasi menggunakan alat AAS dilakukan untuk mengetahui persentase logam berat yang dapat diserap oleh nanopartikel MgFe 2 O 4. Ion logam berat yang digunakan dalam pengujian ini adalah ion timbal (Pb 2+ ). Serbuk Pb(NO 3 ) 2 terlebih dahulu dilarutkan menggunakan aquades untuk mendapatkan ion logam berat Pb dalam bentuk cairan. Pencampuran adsorben nanopartikel MgFe 2 O 4 dengan limbah logam berat Pb dilakukan dengan menggunakan Shaker selama 30 menit. Hal ini dilakukan untuk mengoptimalkan reaksi adsorpsi oleh serbuk nanopartikel MgFe 2 O 4 terhadap limbah logam berat Pb. Limbah cair yang telah dishaker kemudian dilakukan analisis menggunakan alat AAS untuk mengetahui besarnya penyerapan yang terjadi. Pengujian AAS dilakukan di laboratorium pengujian Balai Pengkajian dan Penerapan Teknologi (BPPT). Data hasil pengujian ini dapat dilihat pada Lampiran 6. Pada pengujian ini masing-masing sampel nanopartikel MgFe 2 O 4 (dengan massa PEG dan 4 gram) dibuat perlakuan yang sama terhadap analisis adsorpsi ion logam berat Pb. Hasil adsorpsi ion Pb oleh masing-masing sampel dapat dilihat pada tabel 7.

26 Persentase penurunan kadar ion Pb 2+ dalam larutan sebelum dan setelah adsorpsi dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan berikut : (%)Adsorpsi = Konsentrasi Awal Konsentrasi Akhir Konsentrasi Awal 100% (4.1) Tabel 7. Data persentase (%) penurunan kadar ion Pb dengan variasi massa PEG 6000 adsorben nanopartikel MgFe 2 O 4 Konsentrasi Ion Pb (mg/l) Konsentrasi Ion Persentase Ion Sampel Sebelum Sesudah Pb yang Terserap Pb yang Adsorpsi Adsorpsi (mg/l) Terserap (%) MgFe 2 O 4 -PEG 0 gram MgFe 2 O 4 -PEG 4 gram Pada penelitian adsorpsi pengujian hanya dilakukan pada dua sampel saja yaitu sampel tanpa PEG dan sampel dengan coating 4 gram PEG 6000 untuk mengetahui efek sifat magnetik dan penambahan PEG pada daya serap nanopartikel. Berdasarkan tabel 7 dapat dilihat bahwa adsorben nanopartikel MgFe 2 O 4 dengan penambahan PEG 6000 sebanyak 4 gram memiliki persentase penyerapan yang sangat tinggi yaitu sebesar 94.4 %. Hal ini menunjukkan bahwa Adsorben MgFe 2 O 4 dengan PEG 6000 sebanyak 4 gram mampu menyerap ion logam berat Pb dengan sangat baik. Sementara persentase penyerapan pada adsorben nanopartikel MgFe 2 O 4 tanpa penambahan PEG 6000 yaitu sebesar 88.2%. Tren ini menunjukkan adanya peningkatan persentase ion Pb yang dapat diserap oleh adsorben nanopartikel MgFe 2 O 4 dengan penambahan massa PEG 6000 adsorben nanopartikel MgFe 2 O 4. Pada aplikasi nanopartikel magnetik sebagai adsorben ion logam terdapat dua faktor dominan yang mempengaruhi yaitu luas permukaan adsorpsi dan sifat magnetnya. Untuk diaplikasikan sebagai adsorben maka nanopartikel harus mempunyai sifat superparamagnetik atau mendekati superparamagnetik. Yaitu kondisi ketika partikel feromagnetik atau ferimagnetik berukuran sangat kecil, sehingga nilai saturasinya tinggi sedangkan koersivitasnya sangat rendah mendekati nol. Semakin kecil ukuran partikel maka luas permuakaan tiap gram nya akan semakin besar sehingga luas bidang adsorpsinya juga semakin besar. Begitu pula dengan sifat magnetiknya,

27 semakin mendekati superparamagnetik (saturasi tinggi dan koersivias rendah) maka daya adsorpsi nanopartikel terhadap ion logam akan semakin besar. Dari penelitian ini diperlihatkan bahwa pada sampel dengan penambahan PEG 6000 sebanyak 4 gram telah dapat menurunkan koersivitas dan menaikkan saturasi sampel, begitu pula sehingga sesuai dengan sifatnya, bahwa pada sampel nanopartikel dengan coating 4 gram PEG 6000 telah berhasil meningkatkan sifat magnetiknya sehingga nilai serapannya menjadi lebih besar dibanding yang tanpa penambahan PEG Sesuai hasil VSM dari serbuk nanopartikel Magnesium Ferrit, yaitu nilai saturasi serbuk Magnesium Ferrit tanpa PEG 6000 dan dengan penambahan PEG 6000 bermassa 4 gram berturut-turut adalah emu/g dan emu/g, sedangkan nilai koesivitasserbuk Magnesium Ferrit tanpa PEG 6000 dan dengan penambahan PEG 6000 bermassa 4 gram berturut-turut adalah Oe dan Oe. Dalam skala nanometer partikel memiliki ciri khas yang unik. Karena ukurannya yang kecil, nanopartikel memiliki nilai perbandingan antara luas permukaan dan volume yang lebih besar jika dibandingkan dengan partikel sejenis dalam ukuran besar. Ini membuat nanopartikel bersifat lebih reaktif. Reaktivitas material ditentukan oleh atom-atom di permukaan, karena hanya atom-atom tersebut yang bersentuhan langsung dengan material lain. Hal ini memperkuat bukti, bahwa semakin kecil ukuran suatu nanopartikel maka persentase penyerapannya cenderung akan semakin besar. Hal ini terjadi karena nanopartikel dengan ukuran yang lebih kecil memiliki luas permukaan yang besar dari pada nanopartikel dengan ukuran yang lebih besar. Semakin besar luas permukaan suatu partikel maka semakin luas bidang penyerapannya. Dewi Sartika (2012) dalam penelitiannya mengenai Studi Penurunan Kadar Logam Fe dan Co Pada Limbah Cair dengan Sistem Purifikasi Berbasis Adsorben Nanopartikel Fe 3 O 4 menunjukkan bahwa ukuran Fe 3 O 4 yang semakin kecil mampu mengasorbsi logam Pb dan Co lebih besar. Hal ini disebabkan karena partikel dalam skala nano memiliki luas permukaan partikel yang besar sehingga mampu menyerap logam berat Pb lebih banyak.

28 BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan Berdasarkan hasil penelitian dan pembahasan yang telah diuraikan sebelumnya dapat diambil kesimpulan yaitu: 1. Dari hasil penelitian, telah berhasil disintesis nanopartikel magnesium ferite. Proses pembuatan nanopartikel menggunakan bahan baku Pasir besi alam (Deli Serdang) yang telah diolah, Magnesium Asetat Tetrahidrat (Mg(CH 3 COO) 2.4H 2 O, larutan asam klorida (HCl) sebagai pelarut, serta NH 4 OH sebagai zat pengendap utama. Sintesis ini dilakukan menggunakan metode kopresipitasi yaitu metode pengendapan. 2. Analisa menggunakan Field Emission Scanning Electron Microscopy (FE- SEM) terhadap salah satu sampel (tanpa PEG 6000) menunjukan bahwa telah terbentuk partikel ukuran nano dengan ukuran sekitar nm 3. Dari hasil pengujian X-Ray diffraction (XRDmagnesium feritedengan PEG 6000 sebanyak 0 dan 12 gram didapati bahwa ukuran kristal untuk bidang (311) masing-masing yaitu : nm dan nm dengan struktur kristal kubik dan fasa tunggal MgFe 2 O Dari hasil pengujian optical microscopy (OM) diperoleh distribusi partikel magnesium ferite berubah seiring dengan penambahan massa PEG Dimana pada penambahan PEG gram distribusi partikel dengan diameter yang besar lebih dominan dibandingkan dengan diameter yang kecil. Sebaliknya pada penambahan PEG 6000 sebanyak 12 gram distribusi partikel dengan diameter yang kecil lebih dominan dibandingkan dengan diameter yang besar. 5. Dari hasil pengujian true density didapati bahwa nilai densitas magnesium ferite mengalami penurunan seiring dengan bertambahnya massa PEG Analisa menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM) untuk sampel nanopartikel magnesium ferite dengan penambahan PEG 6000 sebanyak 0, 4, 8, dan 12 gram menunjukkan bahwa masing-masing sampel

29 MgFe 2 O 4 merupakan bahan ferromagnetik dengan nilai koersivitas untuk masing-masing sampel yaitu : , , , Oe 7. Berdasarkan pengujian sifat absorbsi nanopartikel magnesium ferit didapati bahwa dengan penambahan massa PEG 6000 maka persentase penyerapan ion logam Pb cenderung meningkat sesuai dengan sifat magnetiknya 5.2 Saran Untuk proses penelitian kedepannya yaitu pada proses sintesis dan karakterisasi nanopartikel magnetik magnesium ferite disarankan: 1. Diharapkan untuk penelitian selanjutnya, perlu dilakukan bahan polimer lain sebagai material coating selain PEG 2. Perlu dilakukan pengujian lebih lanjut terhadap nanopartikel magnesium ferit hasil sintesis untuk mengetahui potensi yang dimiliki, sehingga bisa diterapkan dalam berbagai bidang aplikasi.