PENAMBAHAN LANTAN PADA PENETAPAN KALSIUM SECARA SPEKTROSKOPI SERAPAN ATOM (SSA): STUDI PENDAHULUAN. Juli Astuti dan Herawati. Kimia Analisis Bogor

Transkripsi

1 PENAMBAHAN LANTAN PADA PENETAPAN KALSIUM SECARA SPEKTROSKOPI SERAPAN ATOM (SSA): STUDI PENDAHULUAN Juli Astuti dan Herawati Akademi Kimia Analisis Bogor ABSTRACT The preliminary study on Lanthanum addition in calcium determination using Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS) has been done. This study is aimed to find out the proper concentration of Lanthanum which can solve the problem of phosphate interference in calcium determination. In calcium determination, the absorbance of 4 mgil calcium standard was 45 % reduced because of the interference of the presence of 20 mgil phosphate. The result of this preliminary study is that the addition of 15 mgil (minimum) Lanthanum to the sample which consist of 3 mgil calcium and 3 mg/l phosphate can increase the absorbance by 41 %. This result indicates that Lanthanum can solve the problem of phosphate interference in determining calcium. PENDAHULUAN Penetapan kadar analit, baik unsur, senyawa, maupun bentuk spesi lain, dalam sampel atau contoh dapat dilakukan dengan menggunakan metode analisis kimia kuantitatif secara konvensional (gravimetri dan titrimetri) atau menggunakan metode instrumen secara Spektroskopi Serapan Atom (SSA). Pemilihan penggunaan metode analisis tersebut sangat tergantung pada jumlah atau kandungan analit dalam contoh. Penetapan kalsium (Ca) dalam contoh dapat ditetapkan kadarnya dengan metode konvensional (teknik gravimetri dan titrimetri) maupun metode instrumen dengan manggunakan SSA. Beberapa metode konvensional untuk menetapkan _~. kalsium dalam contoh antara lain ; permanganometri, kompleksiometri dengan EDTA. Sedangkan penetapan Ca dalam contoh dengan metode instrument dapat dilakukan secara ermsi flame photometri, atomic WARTAAKAB, No 22, DES EMBER

2 absorpsi spectrophotometrt. Kadar Ca dalam contoh beragam kisaran konsentrasinya, dari konsentrasi persen sampai mg/l. Dalam hal ini perlu dipilih metode yang tepat, agar hasil uji yang diperoleh benar sesuai dengan nilai sebenarnya. Untuk kadar Ca dengan konsentrasi satuan persen (%) dapat digunakan metode konvensional, sedangkan untuk konsentrasi mg/l (ppm) digunakan metode instrument. Ca tersebut. Lantan telah direkomendasikan dan digunakan sebagai releasing agent untuk mengatasi adanya gangguan fosfat dalam sampel pada penetapan Ca secara SSA. Hal irn karena lantan bereaksi dengan fosfat, sehingga atomisasi Ca dapat optimum (S. John Wilson and Peter M. Marquis, 1999). Tujuan penelitian Sebagai contoh, metode instrumen, dalam hal ini metode SSA dapat digunakan untuk penetapan Ca dalam contoh air dengan kandungan kurang dari 4 mgll. Namun dalam penetapan Ca dalam contoh air dengan kandungan kurang dari 4 mg/l secara SSA terdapat hasil penyimpangan sebesar 45% dengan adanya ion fosfat dalam contoh sebesar 20 ppm (S. John Wilson and Peter M. Marquis, 1999). Dengan demikian, adany a ion fosfat dalam contoh dapat menggangu pada penetapan Ca secara SSA. Penelitian pendahuluan ini bertujuan untuk mengkaji dan mencan konsentrasi larutan lantan yang tepat yang harus ditambahkan pada penetapan kalsium agar gangguan fosfat dapat diatasi. METODE PENELITIAN Penelitian ini dilaksanakan dengan menganalisis Ca secara AAS untuk beberapa jenis contoh, yaitu : larutan contoh standar Ca 3 ppm yang ditambah ion fosfat dengan variasi konsentrasi yang dapat mengganggu Gangguan ini dapat diatasi dengan menambahkan unsur lain dalam jumlah berlebihan agar bereaksi dengan komponen pengganggu, sehingga tidak analisis Ca. Disamping itu, dilakukan juga penambahan konsentrasi larutan lantan dalam beberapa variasi untuk menentukan konsentrasi minimal berpengaruh terhadap penetapan kadar 25 WART A AKAB, No 22, DESEMBER 2009

3 lantan yang dapat mengatasi adanya fosfat. gangguan dan 4 ppm fosfat dalam labu takar 100 ml. Bahan yang digunakan dalam penelitian ini meliputi : standar Ca 1000 ppm, standar fosfat 100 ppm, standar Lantan 1000 ppm, asarn Klorida pekat p.a, dan air suling. Dibuat satu seri larutan contoh standar Ca 3 ppm yang mengandung konsentrasi fosfat yang dapat menurunkan konsentrasi Ca dalam contoh dengan variasi penambahan larutan lantan (1; 3; 5; la; dan 15 Peralatan yang digunakan dalam ppm). penelitian ini adalah neraca analitik, labu takar 50 ml, 100 ml, buret mikro, pipet volumetrik, labu semprot, piala gelas, dan Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS) Shimadzu AA 6300 Pembuatan Larutan B1ankol Standar Ca 0,09 ppm dan Pengujian IDL Larutan standar Ca 9 ppm dipipet 1 ml ke labu takar 100 ml diimpitkan dengan air suling sampai tanda tera Preparasi Larutan Contoh Standar Ca 3 ppm (mg/l) Sebanyak la ml standar induk Ca (0,09 ppm Ca). Larutan ini dibuat tujuh kali ulangan, Kemudian ke tujuh larutan inr diukur absorbansinya 1000 ppm dipipet ke labu takar 100 ml, diimpitkan dengan air suling sampai tanda tera ( Ca 100 ppm). Kemudian dipipet 3 ml standar Ca 100 dengan AAS pada panjang 422,7 nm. gelombang ppm ke labu takar 100 ml diimpitkan Pembuatan Larutan Deret Standar sampai tanda tera dengan air suling (3 _~. ppm Ca) Ca Sebanyak 10 ml standar induk Ca 1000 ppm dipipet ke labu takar 100 Preparasi terhadap Larutan Contoh Standar Ca 3 ppm Dibuat satu seri larutan contoh standar ml, diimpitkan dengan air suling sampai tanda tera ( Ca 100 ppm). Kemudian masing-masing dipipet : 0; 1 Ca 3 ppm yang mengandung 1, 2, 3, WARTAAKAB, No 22, DESEMBER

4 ; 2 ; 3 ; 4 ; 5 ml standar Ca 100 ppm ke labu takar 100 ml diimpitkan sampai tanda tera dengan air suling ( 0; l:, 2,. 3,. 4,. 5 ppm Ca) Pengujian Linieritas Larutan deret standar Ca ( 0; 1 ; 2 ; 3 ; 4; 5 ppm Ca) masing-rnasing diukur absorbansinya dengan AAS pada panjang gelombang 422,7 nm. Analisis Ca dalam Larutan Contoh Standar Ca 3 ppm Pada masing-masing perlakuan, terhadap larutan contoh standar Ca 3 ppm tersebut diukur absorbansinya dengan AAS pada panjang 422,7 nm. gelombang HASIL DAN PEMBAHASAN Hasil dan pembahasan pada analisis Ca dalam dua perlakuan larutan contoh standar Ca 3 ppm secara SSA disajikan secara berurutan, yaitu limit deteksi instrumen, linieritas, pengaruh fosfat dalam larutan contoh standar Ca 3 ppm, dan pengaruh penambahan lantan dalam larutan contoh standar Ca 3 ppm yang mengandung fosfat 3 ppm. Limit Deteksi Pengujian limit deteksi ini dilakukan dengan cara mengukur absorbansi larutan standar Ca 0,08 ppm sebanyak tujuh kali ulangan. Data hasil pengujian limit deteksi Ca secara SSA ditunjukkan pada Tabel 1. Tabel 1. Data Hasil Pengujian Limit Deteksi Instrumen pada Penetapan Ca Ulangan Absorbansi Konsentrasi Ca (ppm) 1 0,0340 0, ,0331 0, ,0336 0, ,0344 0, ,0336 0, ,0337 0, ,0355 0,096 Rata-rata 0,088 SD 0,004 IDL Ca (ppm) 0,100 Pada Tabel 1 menunjukkan limit deteksi alat untukpengukuran Ca secara SSA sebesar 0,100 ppm. Nilai tersebut merupakan konsentrasi terendah yang masih dapat dipercaya pada pengukuran Ca dengan menggunakan SSA. Berdasarkan nilai -~. tersebut dapat diketahui bahwa penggunaan instrument pada pengukuran Ca dengan konsentrasi > 0,100 ppm dapat dipercaya sebagai TA AKAB, No 22, DESEMBER 2009

5 sinyal alat terhadap analit Ca, tetapi Gambar I. Kurva Standar Ca untuk konsentrasi analit Ca < 0,100 ppm sinyal yang dihasilkan tidak dipercaya berasal dari analit Ca tetapi merupakan noise. Berdasarkan data hasil analisis linieritas diperoleh nilai koefisien korelasi (r) untuk Ca sebesar 0,9989. Hal ini berarti, nilai koefisien korelasi Limit deteksi uu menunjukkan konsentrasi terendah dari suatu analit yang masih dapat direspon dengan baik oleh alat. Semakin kecil nilai limit deteksi dari suatu alat terhadap suatu analit tertentu menunjukkan semakin yang diperoleh sesuai dengan persyaratan nilai koefisien korelasi suatu metode (r > 0,99). Kurva ini mampu menghasilkan hasil yang proporsional dengan konsentrasi analit Ca dalam contoh pada kisaran baik alat yang digunakan untuk konsentrasi 1 sampai 5 ppm, sehingga menganalisa Linieritas anal it tersebut. kurva tersebut dapat digunakan untuk pengukuran Ca dengan kisaran konsentrasi 3 ppm dalam contoh. Linieritas adalah suatu parameter untuk memastikan adanya hubungan yang Pengaruh Fosfat pada Analisis Ca linier antara konsentrasi analit dan respon alat. Pada pengujian linieritas dalam Larutan 3ppm Contoh Standar Ca nu dilakukan dengan mengukur Untuk menunjukkan adanya gangguan absorbansi larutan deret standar Ca (0; ion fosfat pada pengukuran Ca 3 ppm 1; 2; 3; 4; 5 ppm). Kurva linieritas Ca dapat dilihat pada Gambar 1. dalam contoh menggunakan kurva hubungan antara konsentrasi Ca (ppm) ,(XXlo c j 0,&XXl < ,2000 Kurva Standar Ca o,ocxjo~---'----r--~---"'----'- 0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 Konsentrasl Ca (pprrt y = 0,1962x + 0,0167 t rhadap konsentrasi Ion fosfat. R' = 0, onsentrasi ion fosfat yang digunakan alam larutan contoh standar Ca 3 ppm 5,00 alah 1, 2, 3. dan 4 ppm. Kurva hasil alisis dapat dilihat pada Gambar 2. ada Gambar 2 terlihat bahwa terdapat W ART A AKAB, No 22, DES EMBER

6 pengaruh adanya ion fosfat pada analisis Ca dalam larutan contoh secara SSA. Kandungan ion fosfat sebesar 3 ppm dalam larutan contoh standar Ca 3 ppm sudah dapat menyebabkan penurunan absorbansi (serapan) Ca. Dengan demikian, konsentrasi Ca turun sebesar 0,3 ppm dan kesalahan hasil analisis sebesar 10%. Hal ini menunjukkan bahwa adanya fosfat dalam larutan contoh dapat menyebabkan gangguan -kimia pada analisis Ca secara SSA, dan terbentuk senyawa kalsium fosfat yang stabil secara termal sehingga menghalangi atomisasi Ca, karena Ca terikat kuat dalam kalsiumfosfat. Konsentrasi ion fosfat dalam contoh semakin tinggi, semakin rendah konsentrasi Ca dalam contoh. Hal ini dapat menimbulkan Pada penelitian ini dibuat lima larutan hasil uji Ca dalam contoh tidak sesuai contoh yang mengandung standar Ca 3 dengan nilai sebenarnya. ppm dan fosfat 3 ppm yang masing ,h::-:ib:-ung-an--:-;k7:-ons::-:.=ntr::-:asl;-;:ea:-;3-=pp=m..-:ter:i:ha:<:dap;:-----i masing larutan tersebut mengandung 1; 4,00 3,00 E 2,00 Go.ẹ u 1,00 ~ Penambahan Fosfat (ppm),~2,45 0, ,----, ,--- 0,00 1,00 2,00 3,00 Fosfat (ppm) 4,00 Gambar 2. Kurva Hubungan Konsentrasi Ca (ppm) terhadap Konsentrasi Fosfat 29 WARTA AKAB, No 22, DESEMBER ; 5; 10, dan 15 ppm larutan lantan. Kurva hubungan konsentrasi Ca (ppm) dalam larutan contoh (standar Ca 3 ppm dan 3 ppm ion fosfat) terhadap variasi penambahan ppm lantan terlihat pada Gambar 3. (ppm) dalam Larutan Contoh Standar Ca 3 ppm Pengaruh Penambahan Larutan Lantan dalam Larutan Mengandung Fosfat 3 ppm Contoh yang Standar Ca 3 ppm dan Berdasarkan hasil penurunan konsentrasi Ca dalam larutan contoh dengan adanya ion fosfat seperti yang terlihat pada Gambar 3, maka dilakukan kajian lanjutan untuk mengatasi penurunan ini. Penurunan konsentrasi Ca dalam contoh dapat diatasi dengan penambahan lantan dalam jumlah berlebih yang dapat bereaksi dengan ion fosfat sebagai pengganggu analisis Ca dalam larutan contoh.

7 Pada Gambar 3. terlihat bahwa penambahan 10 ppm larutan lantan dalam larutan contoh (yang mengandung standar Ca 3 ppm dan 3 ppm ion fosfat) dapat menaikkan absorbansi Ca, sehingga konsentrasi Ca dalam contoh naik sebesar 0,27 ppm (2,77-2,97) atau 27%. Untuk mendapatkan maksimum Ca dalam larutan contoh yang mengandung 3 ppm Ca dan ion fosfat 3 ppm, minimal penambahan larutan lantan sebesar 15 ppm dengan memberikan kenaikan serapan Ca sebesar 41%. SIMPULAN Berdasarkan hasil analisis Ca dalam larutan contoh uji secara AAS dapat disimpulkan sebagai berikut : 1. Penetapan kadar Ca 0,100 ppm dalam contoh dapat dilakukan secara AAS. 2. Adanya ion fosfat sebesar 3 ppm dalam larutan contoh yang mengandung Ca 3 ppm dapat menurunkan absorbansi (serapan) Ca sebesar 10% 3. Penambahan larutan lantan minimal sebesar 15 ppm dalam larutan 3.40 liiiiiun8'" Konltntraol Ca 3 ppm dailii!ifolfal3 ppm t.",.dap Penambahan Lantan (ppm) 3, ,18 41%. contoh yang mengandung 3 ppm Ca dan ion fosfat 3 ppm, dapat menaikkan absorbansi Ca sebesar -;2,95 [3,10 Dari kesimpulan tersebut perlu u 2,80 dilakukan penelitian lanjutan dengan 2,65 2, , ,~ menggunakan sampel/contoh, sehingga 0,00 5,00 10,00 15,00 L li_nta_"_(p_pm_l ---' hasilnya lebih dapat diaplikasikan. Gambar 3. Kurva Hubungan Konsentrasi ppm Ca dalam Larutan Contoh (Standar 3 ppm Ca dan Standar 3 ppm ion fosfat) terhadap Variasi Penambahan ppm Konsentrasi Larutan Lantan WARTA AKAB, No 22, DESEMBER2009 DAFTAR PUSTAKA Arifin, 2008, Metode Pengolahan Kesadahan (Hardness) Air dengan Menggunakan Resin PenukarIon, SKIMA. Atatina S.B, Praswasti P.D.K. Wulan, dan Syarifudin, 2002, Penghilangan Kesadahan Air yang Mengandung Ion Ca 30

8 dengan Menggunakan Zeolit A lam Lampung Sebagai Penukar Kation, Universitas Indonesia, Depok David L. T, and F.F. Esther, 1900, Determination of Calcium in Urine and Serum by Atomic Absorption Spectrophotometry (AAS), University of Minnesota Medical School, Minnepolis. John Wilson. S, and M. M. Peter, 1999, The estimation of lanthanum by air - acetylene atomic absorpation spectrophotometry using an indirect procedure, The University of Birmingham, Birmingham. Standard Methods and Conditions for Atomic Absorption Spectrophotometry, 1982, Perkin Elmer Corp., Norwalk, CT, USA. Tyas Djuhariningrum, 2002, Kajian Teoritis Pengaruh Unsur Matriks terhadap Hasil Analisis dengan Metode Spektroskopi Serapan Atomic (AAS). Universitas Indonesia, Depok. 31 WARTA AKAB, No 22, DESEMBER 2009