STUDI GANGGUAN ION Fe 3+ dan Hg 2+ PADA PENGUKURAN EMAS SECARA SPEKTROFOTOMETRI MENGGUNAKAN RHODAMIN B

Transkripsi

1 SEMINAR NASIONAL KIMIA DAN PENDIDIKAN KIMIA VII Penguatan Profesi Bidang Kimia dan Pendidikan Kimia Melalui Riset dan Evaluasi Program Studi Pendidikan Kimia Jurusan P.MIPA FKIP UNS Surakarta, 18 April 2015 MAKALAH PENDAMPING KIMIA ANALITIK ISBN : STUDI GANGGUAN ION Fe 3+ dan Hg 2+ PADA PENGUKURAN EMAS SECARA SPEKTROFOTOMETRI MENGGUNAKAN RHODAMIN B Anggi Saputra 1,*, Suprapto 2, Ratna Ediati 2 1 Institut Teknologi Sepuluh Nopember, Surabaya, Indonesia 2 Institut Teknologi Sepuluh Nopember, Surabaya, Indonesia suprapto@chem.its.ac.id ABSTRAK Pengukuran kompleks emas rhodamin B menggunakan metode spektrofotometri UV- Vis merupakan metode alternatif pengukuran yang sederhana dan relatif murah. Pengukuran didasarkan pada pembentukan pasangan ion kompleks berwarna antara kompleks [AuCl4] - dengan kation rhodamin B yang dapat diekstrak dalam diisopropil eter. Pada aplikasinya, logam-logam mayor dalam matriks batuan yang dapat membentuk kompleks dengan rhodamin B berkemungkinan mengganggu pengukuran emas. Penelitian ini bertujuan untuk mempelajari pengaruh logam mayor pada batuan emas yang berasal dari Pulau Buru terhadap hasil pengukuran kadar emas secara spektrofotometri. Berdasarkan hasil EDX dan XRD, mineral utama penyusun batuan adalah sinabar dan sulfida besi. Pengaruh kedua logam ini dipelajari dengan cara adisi larutran standar Fe 3+ dan Hg 2+ dalam larutan emas pada rentang konsentrasi 0-40 ppm. Hasil penelitian ini menunjukan bahwa ion Fe 3+ dan Hg 2+ mengganggu proses pengukuran pada metode spektrofotometri menggunakan Rhodamin B. Ion Fe 3+ dan Hg 2+ mengakibatkan penurunan nilai absorbansi kompleks emas yang terekstrak pada fasa diisopropil eter. Kata Kunci: sinabar, rhodamin B, diisopropil eter, spektrofometri UV-Vis

2 PENDAHULUAN Indonesia merupakan negara yang kaya akan sumber daya mineralberharga, salah satunya adalah emas. Keberadaan emas di alam biasanya terjebak dalam matriks batuan seperti kuarsa, karbonat, turmalin, floupar, dan endapan sulfida [1]. Pelindian emasdari batuan dapat dilakukan menggunakan berbagai reagen kimia seperti sianida [2], tiourea-tiosianat [3],klorida-hipoklorit [4,5], ataupun aqua regia [6]. Kadar emas pada hasil pelindian umumnya diukur instrumen AAS ataupun ICP MS/OES/AES [2-5] yang bersifat destruktif dan relatif mahal. Pada kasus ekstraksi emas dari mineral sulfida merkuri seperti sinabar (HgS), metode pengukuran diatas dapat menyebabkan kerusakan pada lingkungan disebabkan lepasnya logam merkuri ke lingkungan. Pengukuran emas dengan metode spektrofotometri dapat dijadikan metode alternatif yang bersifat non-destruktif, sederhana, dan murah serta dapat diaplikasikan ke sampel riil[7,8]. Salah satu reagen kimia yang dapat digunakan pada metode ini adalah rhodamin B. Kation dari rhodamin B dapat membentuk pasangan ion kompleks berwarna dengan [AuCl4] - yang larut dalam diisopropil eter [8,9]. Pengukuran dengan metode ini tentunya tidak terlepas dari gangguan spesi-spesi yang ada dalam larutan hasil pelindian. Matriks pengikat emas yang ikut larut dalam pelindian berpotensi mengganggu pengukuran. Pada penelitian ini akan dipelajari pengaruh matriks terlarut, khususnya besi dan merkuri, pada ekstraksi emas dari batuan Pulau Buru Kepulauan Maluku yang dilindi menggunakan aqua regia. Gambar 1. Batuan Sinabar dari PulauBuru METODE PENELITIAN Material yang digunakan pada penelitian ini meliputi sampel batuan, larutan standar Au ppm, standar Fe ppm, standar Hg ppm, rhodamin B 8,4 x 10-4 M, NH4Cl 30%, HCl 20%, HNO3 65%, dan aqua DM.Batuan yang digunakan berasal dari Pulau Buru Kepulauan Maluku. Instrumen yang digunakan meliputi SEM-EDX, XRD, dan spektrofotometer UV-Visibel. Tahapan yang dilakukan pada penelitian ini meliputi karakterisasi batuan, penentuan λmaks kompleks emas rhodamin B, pembuatan kurva kalibrasi, analisa pengaruh ion Fe 3+ dan Hg 2+, serta pengaruh konsentrasi rhodamin Bterhadap hasil pengukuran. Batuan yang digunakan dalam penelitian ini memiliki ukuran partikel mess. Adapun Karakteristik batuan dianalisa menggunakan instrumen EDX dan XRD. Prosedur pengukuran emas mengikuti prosedur [9] : 5 ml sampel hasil pelindian atau larutan standar emas dicampur dengan 5 ml aqua DM, 2,5 ml HCl 20%, 5 ml NH4Cl 30%, dan 2,5 ml rhodamin B 8,4 x 10-4 M. Campuran kemudian dikocok selama 30 detik dengan 5 ml diisopropil eter. Kemudian fasa organik dipisahkan untuk diukur nilai

3 absorbansinya menggunakan spektrofotometer UV-Visble. Penentuan λmaks dilakukan dengan scaning sampel pada rentang panjang gelombang nm. Adapun konsentrasi emas yang digunakan dalam pembuatan kurva standar adalah 0,6-2,1 ppm. Pada analisa pengaruh ion Fe 3+ dan Hg 2+ digunakan prosedur serupa namun dilakukan adisi 5 ml larutan standar Fe 3+ atau Hg 2+ menggantikan penambahan air. Adapun konsentrasi yang digunakan pada rentang ppm pada fasa air. Selanjutnya, analisa pengaruh konsentrasi rhodamin B dilakukan dengan memvariasi konsentrasi pada rentang 8,4 x ,36 x 10-3 M. HASIL DAN PEMBAHASAN Tabel.1 Komposisi unsur dalam cuplikan batuan Komponen Utama Persen Massa (%) O 39,91 Hg 32,66 Fe 10,46 Au 5,29 S 4,33 Cl 2,46 Si 1,95 Sb 1,73 Br 0,57 Na 0,53 Al 0,11 Tabel 1. menunjukkan hasil analisa menggunakan EDX. Terlihat bahwa logam mer kuri (Hg) dan besi (Fe) merupakan logam utama yang terkandung dalam batuan dengan persentase sebesar 32,66% dan 10,46%. Berdasarkan tabel 1 pula diketahui bahwa terdapat kandungan emas dalam batuan sebesar 5,29%. Adapun difraktogram sampel batuan ditunjukkan pada Gambar 2. Hasil analisa difraktogram menggunakan perangkat lunak X Pert High Score Plus menunjukkan bahwa jenis mineral utama dari batuan adalah sinabar (HgS). Gambar 2. Difraktogram dari cuplikan batuan Sebelum dilakukan studi gangguan, dilakukan penentuan λmaks kompleks emas rhodamin B dan pembuatan kurva kalibrasi. Seperti yang ditunjukkan pada Gambar 3, daerah serapan maksimum untuk kompleks emas rhodamin B berada pada panjang gelombang 556 nm. Selanjutnya, kurva kalibrasi dibuat dengan mengukur absorbansi kompleks emas rhodamin B dengan konsentrasi emas berbeda menggunakan panjang gelombang 556 nm.korelasi linear diberikan antara absorbansi dan konsentrasi emas pada rentang 0,150 0,525 ppm dengan persamaan regresi Y = 1,5916 X 0,1008 (R 2 = 0,9994). Kurva kalibrasi ditunjukkan pada Gambar 4. Korelasi ini diperoleh dikarenakan 556 nm semakin besar konsent rasi emas yang digunak an maka semakin

4 banyak kompleks emas rhodamin B yang terbentuk seperti ditunjukkan pada Gambar 5. Gambar 3. Penentuan panjang gelombang Maksimum Gambar 4. Kurva kalibrasi Gam bar 5. Komp leks emas rhoda min B emas) memberikan nilai absorbansi. Hal ini menandakan bahwa ion Fe 3+ dapat membentuk kompleks dengan rhodamin B yang mampu terekstrak ke fasa diisopropil eter. Disisi lain, keberadaan ion Fe 3+ pada pengukuran emas menyebabkan penurunan nilai absorbansi seperti ditunjukkan pada Gambar 7.Hal ini memberikan kontradiksi dimana disatu sisi ion Fe 3+ memberikan nilai absorbansi namun dapat menyebabkan penurunan nilai absorbansi. Hal ini dimungkinkan karena berkurangnya konsentrasi rhodamin B karena pembentukan kompleks besi rhodamin B. Hal ini didukung oleh data pada Gambar 8 yang menunjukkan bahwa absorbansi kompleks emas rhodamin B dipengaruhi oleh konsetrasi rhodamin B pada fasa air namun cenderung konstan pada konsentrasi rhodamin B diatas 0,00168 M. Adapun penurunan absorbansi kompleks emas rhodamin dengan adanya ion Fe 3+ pada konsentrasi emas berbeda memberikan penurunan nilai absorbansi yang relatif sama seperti ditunjukkan Gambar 9. 0,50 ppm) pada kons entra si emas berbe da (0, nm Uji gangguan ion Fe 3+ dilakukan dengan menggunakan larutan standar FeCl3.Sebelum dilakukan uji gangguan, dilakukan uji selektifitas ion Fe 3+ terhadap rhodamin B dan diisopropil eter. Gambar 6. menunjukkan bahwa keberadaan ion Fe 3+ (tanpa adanya kompleks Gamb ar 6.

5 Larutan standar Fe 3+ dalam fasa diisopropil eter Gambar 9. Pengaruh adanya ion Fe 3+ pada konsentrasi emas berbeda Gambar 7. Pengaruh adanya ion Fe 3+ pada pengukuran emas Selanjutnya, uji gangguan ion Hg 2+ terhadap pengukuran kompleks emas rhodamin B dilakukan dengan menggunakan larutan standar HgCl2. Selektifitas ion Hg 2+ terhadap rhodamin B dan diisopropil eter dapat dilihat pada Gambar 10. Terlihat bahwa keberadaan ion Hg 2+ (tanpa adanya kompleks emas) tidak memberikan nilai absorbansi yang menandakan bahwa senyawa kompleks Hg 2+ dengan rhodamin B tidak terekstrak ke fasa diisopropil eter. Seperti halnya pada kasus ion Fe 3+, Keberadaan ion Hg 2+ juga menyebabkan penurunan nilai absorbansi kompleks emas rhodamin B yang terukur seperti yang ditampilkan pada Gambar 11. Gambar 8. Pengaruh konsentrasi rhodamin B terhadap nilaiabsorbansi

6 Gambar 10. Larutan standar Hg 2+ dalam fasa diisopropil eter dosen pembimbing, Bapak Dr.rer.nat Fredy Kurniawan, M.Si selaku Kepala Laboratorium ISA Kimia FMIPA ITS, Direktorat Jenderal Pendidikan Tinggi selaku pemberi dana penelitian, serta teman-teman warga Laboratorium ISA Kimia FMIPA ITS DAFTAR RUJUKAN Gambar 11. Pengaruh adanya ion Hg 2+ dalam pengukuran emas KESIMPULAN Keberadaan ion Fe 3+ dan Hg 2+ menyebabkan penurunan nilai absorbansi kompleks emas rhodamin B pada metode pengukuran yang dilakukan. Pengukuran emas pada sampel batuan (khususnya batuan sinabar) menggunakan metode ini dapat dilakukan jika konsentrasi ion Fe 3+ dan Hg 2+ telah diketahui. Nilai absorbansi kompleks emas rhodamin B merupakan nilai absorbansi terukur ditambah dengan penurunan nilai absorbansi akibat adanya ion Fe 3+ dan ion Hg 2+. UCAPAN TERIMA KASIH Penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada :Bapak Suprato, Ph.D dan Ibu Dra. Ratna Ediati, M.Si, Ph.D selaku [1]Chryssoulis, S.L. and McMullen, J. Mineralogical Investigation of Gold Ores, in Developments in Mineral Processing Vol.15, Eds. Elsevier B.V, 2005, [2] Karimi, A., Abdollahi, H., Amini, A., Noaparast, M., Shafaei, S.Z., and Habashi, F., 2010, Int. J. Miner. Process, Vol.95, [3] Yang, X., Moats, M.S., Miller, J.D., Wang, X., Shi, X., and Xu, H., 2011, Hydrometallurgy, Vol.106, [4]Hasab, M.G., Rashchi, F., and Raygan, Sh.,2014, Hydrometallurgy, Vol.142, [5]Baghalha, M., 2007, Int. J. Miner. Process., Vol.82, [6] Kuzugüdenli, Ö.E. dan Kantar, Ç.,1999, Erc. Üniv. Fen Bil. Derg, Vol.15, [7] Fazli, Y., Hassan, J., Karbasi, M.H., and Sarkouhi, M., 2009, Miner. Eng., Vol.22, [8]Tournebize,J., Sapin-Minet, A., Schneider, R., Boudier, A., Maincent, P., and Leroy, P., 2011, Talanta, Vol.83, [9] MacNULTY, B.J. and Woollard, L.D., 1955, Anal. Chim. Acta, Vol.13, TANYA JAWAB : PENANYA : -