ABSTRAK. STUDI ANTIOKSIDASI PADA REFRAKTORI MgO-C MONOLITIK DENGAN BAHAN PENGIKAT TAR-RESIN. Hady Efendy

Transkripsi

1 ABSTRAK STUDI ANTIOKSIDASI PADA REFRAKTORI MgO-C MONOLITIK DENGAN BAHAN PENGIKAT TAR-RESIN Oleh : Hady Efendy NIM : Kebutuhan bahan refraktori dalam industri pengolahan bijih besi dan logam semakin meningkat seiring perkembangan teknologi. Refraktori monolitik memiliki prospek pasar yang baik di masa akan datang untuk itu diperlukan penelitian lebih lanjut dalam perkembangannya. Masalah yang dihadapi refraktori jenis monolitik saat ini adalah bagaimana mencari refraktori monolitik yang memiliki sifat mekanik yang sama atau mendekati sifat refraktori jenis bata. Bahan baku yang digunakan dalam pembuatan monolitik tidak berbeda dengan yang digunakan dalam proses pembuatan refraktori jenis bata. Penelitian dan pengembangan terhadap proses dan penentuan komposisi bahan refraktori monolitik untuk memperoleh sifat refraktori monolitik yang lebih baik. Refraktori MgO-C banyak digunakan dalam industri pengolahan logam, seperti pada lapisan dinding Basic Oxygen Furnace (BOF), Tungku Busur Listrik (Electric Arc Furnace/EAF), maupun Tanur Pemurni (Converter). MgO-C memiliki ketahanan baik terhadap korosi yang disebabkan oleh slag dan juga terhadap tegangan termal. Kontak langsung antara MgO-C dengan logam cair menurunkan kandungan karbon karena oksidasi karbon menghasilkan gas CO 2. Pembentukan lapisan padat MgO di permukaan refraktori mencegah reduksi karbon selanjutnya dan penetrasi slag dan logam cair. Kompetisi antara pembentukan MgO dan oksidasi karbon meningkatkan pembentukan pori dan sangat menurunkan kekuatan mekanik refraktori. Dalam penelitian ini dibuat refraktori monolitik dari bahan castable yang terdiri dari oksida (MgO = 86% berat), grafit dan 3-7 % berat (terhadap castable) antioksidan yang terdiri dari berbagai jenis logam (Al, Mg, Si, Al-Mg dan Al-Si). Minyak tar batubara, resin fenolik dan kombinasinya digunakan sebagai pengikat. Semua sampel refraktori MgO-C monolitik dipanaskan hingga temperatur 1400 o C dalam kondisi atmosferik sebelum dilakukan penentuan densitas, porositas, Cold Crushing Strength (CCS), Modulus of Rupture (MOR) dan Hot Modulus of Rupture (HMOR) yang mengacu pada standar pengujian ASTM. Penentuan struktur bahan dilakukan dengan menggunakan peralatan X-Ray Difractometer ii

2 (XRD), Fourier Transporm Infrared (FT-IR), Scanning Electron Microscope/Energy Dispersive X-Ray Spectrometer (SEM/EDS), Differential Thermal Analysis (DTA) dan Thermogravimetri Analysis (TGA). Dari penelitian ini didapatkan bahwa sifat mekanik bahan refraktori yang lebih baik dihasilkan dengan menggunakan kombinasi bahan pengikat tar-resin. Dengan demikian penggunaan resin formaldehid dapat dikurangi sampai ke tingkat yang ramah lingkungan. Perbandingan sampel dilakukan dengan bahan pengikat, tar, resin dan tar-resin setelah diberikan perlakuan panas pada temperatur operasi 800 o C. Bahan refraktori MgO-C monolitik dengan menggunakan bahan pengikat tar-resin akan mengalami proses grafitisasi pada 457,79 o C dalam fasa cair. Kondisi ini berperan penting dalam proses penyebaran grafit ke seluruh bagian dari bahan sehingga memberikan ketahanan terhadap oksidasi dan korosi yang disebabkan oleh slag pada saat aplikasinya. Penjelasan fenomena selanjutnya didiskusikan secara lebih rinci dalam disertasi ini. Peningkatan sifat mekanik refraktori MgO-C monolitik selanjutnya diperoleh dengan penambahan logam sebagai antioksidan. Penambahan 5% Al mengurangi porositas hingga 49,91%, 5% Al-Mg meningkatkan HMOR hingga 67,09%; 5% Al-Si meningkatkan MOR hingga 71,71% dan 7% Al-Mg menurunkan CCS hingga 10,25%. Tanpa adanya antioksidan, hasil dekomposisi dalam fasa gas tersebut menyebabkan pori terbuka pada bahan yang mengakibatkan oksidasi karbon. Pori yang terbentuk sekitar 15-20% pada temperatur di atas 800 o C. Adanya antioksidan logam berfungsi sebagai media oksidasi untuk membentuk oksida logam, seperti MgO, Al 2 O 3 ), spinel (MgAl 2 O 4 ), forsterite (Mg 2 SiO 4 ) dalam matrik bahan refraktori. Di samping itu, aluminium karbida (Al 4 C 3 ) juga terbentuk, sehingga semua senyawa tersebut menghambat pembentukan pori dan oksidasi karbon selanjutnya. Dengan demikian ketahanan korosi bahan refraktori monolitik meningkat. Kata Kunci : Antioksidan, Binder, Tar-Resin, Monolitik, MgO-C, Refraktori. iii

3 ABSTRACT STUDY OF ANTIOXIDATIONS IN REFRACTORIES MgO-C MONOLITH WITH TAR-RESIN BINDER By : Hady Efendy NIM : Technological advancement demands large consumption of refractory materials in the steelmaking industries. Monolithic refractory materials have future market prospect due to their simplicity in production process than that of conventional firebrick. Unfortunately, monolithic refractory materials have inferior mechanical properties compared to firebrick, although they were developed from similar raw materials. Thus, advanced researches on improving material properties are imperatively needed. Immediate challenge is to obtain a new process method and correct composition for fabricating better properties of monolithic refractory materials. MgO-C refractories are commonly used in steelmaking industry, as a cover-wall in Basic Oxygen Furnace (BOF), Electric Arc Furnace (EAF), and Converter, due to their corrosion resistance to both slag and thermal stresses. Direct contact of liquid metal with MgO-C reduces the carbon content, because of carbon oxidation producing CO 2 gases. On the other hand, solid MgO forms on the surface which prevents further carbon reduction, as well as penetration of slag and metal liquid into refractory. However, there is a competition between MgO formation and carbon oxidation which enhances pores formation, and then reduces significantly the mechanical strength of materials. In this research monolithic refractory samples were prepared using 86% weight of MgO, graphite, and 3-7% weight of various antioxidant metals (Al, Mg, Si, Al- Mg, Al-Si). Coal tar oil, phenolic resin, and their combination were used as binders. The samples were heat treated up to 1400 o C in the ambient environment prior to the characterization of sample density, porosity Cold Crushing Strength (CCS), Modulus of Rupture (MOR) and Hot Modulus of Rupture (HMOR), according to ASTM standard measurement. Structural properties were examined using X-Ray Diffractometer (XRD), Fourier Transform Infrared (FT-IR), Scanning Electron Microscope/Energy Dispersive X-Ray Spectrometer (SEM/EDS), Differentian Thermal Analysis (DTA) and Thermogravimetri Analysis (TGA). iv

4 It was found that better mechanical properties of monolithic refractory material can be produced using the combination of tar-resin binder. In this case, the use of formaldehyde resin has been reduced to the health environmentally acceptable level. The comparison was made among samples produced, using tar, resin, and tar-resin binders after heat treated at the operation temperature of 1200 o C. It is important to note that graphitization and pyrolysis process have taken place at temperature as low as o C and in liquid phase, respectively. This condition mediated graphite distribution in the monolithic refractory matrix, which in turn prevented corrosion and enhanced the oxidation resistances. Further phenomena were discussed in detail. Further improvement of mechanical properties was obtained by addition of metal antioxidant. Adding 5% Al suppressed the porosity to 49.91%, 5% Al-Mg increased the HMOR to 67.09%, 5% Al-Si enhanced MOR to 71.71%, and 7% Al-Mg reduced CCS to 10.25%. Without metal-antioxidant the decomposition of binder to form H 2, H 2 O, CO and CO 2 gases took place at 200 o C. These gaseous products released through and opened up the pores which caused the carbon oxidation. The formed pores were about 15-20% at temperature higher than 800 o C. The spreading metal-antioxidant within the matrix acted as an immediate oxidation media to form metal-oxides, such as MgO, Al 2 O 3, spinel (MgAl 2 O 4 ), and forsterite (Mg 2 SiO 4 ) through out the matrix. In addition, aluminum-carbide (Al 4 C 3 ) was also formed, so that all of them prevented further pores formation and carbon oxidation, and therefore enhanced corrosion strength of monolithic refractory. Key Words : Antioksidant, Binder, Tar-Resin, Monolithic, MgO-C, Refraktori. v

5 STUDI ANTIOKSIDASI PADA REFRAKTORI MgO-C MONOLITIK DENGAN BAHAN PENGIKAT TAR-RESIN Oleh : Hady Efendy NIM : Institut Teknologi Bandung Menyetujui Tim Pembimbing Tanggal, 28 Juni 2008 Ketua (Dr. Cynthia Linaya Radiman) Anggota Anggota (Dr. Ir. Aditianto Ramelan) (Dr. Ir. Ahmad Nuruddin) vi

6 Dengan penuh rasa hormat dan ucapan terima kasih yang setulus-tulusnya kepada DR-Ing Cynthia Linaya Radiman, DR.Ir. Aditianto Ramelan, DR.Ir. Ahmad Nuruddin dan DR. Bambang Ariwahjoedi, MSc.Tech atas bimbingan yang diberikannya Kupersembahkan bagi Istriku tercinta Dwi Yani Amiruddin serta Putriku Widya Fathimah Ramadanti. vii

7 PEDOMAN PENGGUNAAN DISERTASI Disertasi Doktor yang tidak dipublikasikan terdaftar dan tersedia di Perpustakaan Institut Teknologi Bandung, dan terbuka untuk umum dengan ketentuan bahwa hak cipta ada pada pengarang dengan mengikuti aturan HAKI yang berlaku di Institut Teknologi Bandung. Referensi kepustakaan diperkenankan dicatat, tetapi pengutipan atau peringkasan hanya dapat dilakukan seizin pengarang dan harus disertai dengan kebiasaan ilmiah untuk menyebutkan sumbernya. Memperbanyak atau menerbitkan sebagian atau seluruh disertasi haruslah seizin Direktur Program Pascasarjana, Institut Teknologi Bandung. viii

8 KATA PENGANTAR Puji syukur saya panjatkan kehadirat Allah SWT, karena atas berkat dan rahmat- Nya laporan akhir penelitian disertasi ini dapat diselesaikan sesuai dengan waktu yang diharapkan. Tulisan ini yang berupa laporan penelitian disertasi disusun dalam rangka penyelesaain studi pada program Doktor Program Studi Kimia pada Sekolah Pascasarjana Institut Teknologi Bandung. Adapun judul dari penelitian ini adalah: STUDI ANTIOKSIDASI PADA REFRAKTORI MgO-C MONOLITIK DENGAN BAHAN PENGIKAT TAR-RESIN Dengan selesainya penelitian disertasi ini, saya ingin mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada: Dr. Cynthia Linaya Radiman selaku promotor yang telah membimbing, mengarahkan, dan memberikan dukungan serta perhatian dengan ketulusan hati dan kasih sayangnya pada peneliti selama menyelesaikan studi S3 di ITB. Dr.Ir. Aditianto Ramelan dan DR. Ahmad Nuruddin selaku ko-promotor yang telah membimbing, mengarahkan, meluangkan waktunya untuk memberikan saran dan nasehat serta kritikannya pada peneliti selama menyelesaikan studi S3 di ITB. Dr. Bambang Ariwahjoedi, MSc.Tech. atas ide-idenya yang cemerlang serta dukungan morilnya bagi penulis untuk selalu bersemangat dalam penelitian dan selalu berbuat yang terbaik bagi almamater ITB. Prof. W.E. Lee dan Prof. Briand Rand, atas diskusi-diskusi ilmiahnya dan kiriman jurnalnya. Terima kasih disampaikan kepada Departemen Pendidikan Nasional atas bantuan Beasiswa Pendidikan Pascasarjana (BPPs) yang diterima selama pendidikan program Doktor. Dr. Akhmaloka, selaku Dekan Fakultas MIPA Institut Teknologi Bandung. ix

9 Prof.Dr.Ir. H. Syamsul Arifin M.Eng., Prof.Dr.Ir. Duma Hasan, DEA., Ir. H. Syamsul Bachri, MSi., Ir. Amrín Rapi, MT. selaku ketua Jurusan Teknik Mesin Universitas Hasanuddin beserta seluruh staff dosen dan karyawan atas dukungan yang diberikan selama peneliti menyelesaikan studi. Ketua Program Studi Kimia, seluruh Staff Dosen dan Karyawan Program Studi Kimia Institut Teknologi Bandung. Ir. Joseph Tarigan, selaku Direktur PT. Sigma Mitra Sejati yang telah memberikan kesempatan bagi peneliti dalam mempresentasikan proposal penelitian disertasi dan memberikan bantuan biaya penelitian bagi peneliti. Ir. Nasrum, Bapak Ertoko, Bapak Poerwanto, Bapak Sulaeman Ma ruf dan Ibu Ayik yang telah banyak mengarahkan dan memfasilitasi semua keperluan peneliti selama di Cilegon peneliti selama berada di Cilegon. Bapak Karsimun dan keluarga yang telah menyediakan dan memfasilitasi tempat tinggal selama peneliti tinggal di Cilegon. Ir. I Putu Wisastra dan segenap karyawan PT. Krakatau Steel Cilegon yang telah membantu peneliti selama melakukan penelitian di Cilegon. Seluruh Staff dan Karyawan PT. Sigma Mitra Sejati, Koperasi MATRAS Cilegon dan karyawan Fabrikasi PT. Sigma Mitra Sejati yang telah banyak membantu peneliti dalam penyiapan sample pengujian. Kedua orang tua beserta seluruh keluarga besar, atas segala doa dan restu, serta dukungan baik moril maupun materil yang telah diberikan. Keluarga besar Drs. Sonny Feisal Renaldi, M.Si., atas dukungan baik moril maupun materil yang telah diberikan, serta bantuan tempat tinggal dan kendaraannya selama menyelesaikan studi ini. Isteriku tercinta Ir. Dwi Yani Amiruddin atas curahan perhatian, kasih sayang, cinta dan dukungan yang telah diberikan, serta Mutiaraku Widya Fathima Ramadhanty. Keluarga besar H. Amiruddin Madjid, atas dukungan baik moril maupun materil yang telah diberikan. x

10 Teman-teman di Plant Maintenance Engineering Department dan Engineering Department PT. Inco Sorowako atas diskusi-diskusi, saran, dan bantuannya. Keluarga besar di Tosalili No. 3 Desa Nikel Sorowako dan Masyarakat Desa Nikel Sorowako, atas bantuannya baik moril maupun materil yang telah diberikan selama tinggal di Sorawako. Keluarga besar Suyanto di Jatiwangi Raya Antapani Bandung atas bantuan dan dukungan dalam mempersiapkan pengeditan, pengetikan dan penyiapan disertasi. Rekan-rekan mahasiswa S2 dan S3 Jurusan Kimia ITB, angkatan 2002, 2003, 2004 dan 2005 atas kerjasama, bantuan, diskusi-diskusi, dan sarannya selama ini. Bapak Sutoyo selaku laboran Laboratorium Kimia Fisik Material ITB yang membantu peneliti dalam melakukan pengujian DTA dan menemani peneliti saat kerja lembur di laboratorium. Seluruh Teknisi dan Staf Laboratorium Metalurgi Mekanik dan Metalurgi Pengecoran ITB atas bantuan dan kerjasamanya. Seluruh Teknisi dan Staf Laboratorium Struktur dan Bahan Teknik Sipil ITB atas bantuan pengujian sifat fisik dan mekanik. Dr. Diah Mardiana, Dr. Eli Rohaeti, Dr. Marlina dan Dr. Muhammad Hasan, atas diskusi-diskusi dan dukungannya selama berada di Laboratorium Kimia Fisik Material. Rekan-rekan mahasiswa(i) program S3 Laboratorium Kimia Fisik Matreial Program Studi Kimia ITB, Ibu Noerati, MT., Bapak Drs. Yayan Sunarya, MSi., Bapak Drs. Masykuri, MSi., Laode A.N. Ramadhan, MSi., Bambang Piluharto, MSi. atas kebersamaannya dalam suka maupun duka, serta diskusi-diskusinya. Adik-adik mahasiswa Program Studi Teknik Material Angkatan 2002 Institut Teknologi Bandung yang telah membantu peneliti dalam proses pengajaran mata kuliah refraktori. Saudara Deni Poniman Kosasih atas bantuan pengolahan data X-RD-nya. xi

11 Seluruh rekan dan pihak yang telah berkenan memberikan bantuan, baik moril maupun materil, yang tidak dapat disebutkan satu-persatu. Saudara Srinugroho, Mahendra, Fadli, Novri, Adi dan Riafeni Karlina atas dukungan, saran, diskusi dan canda-tawanya yang segar mengatasi kejenuhan selama menempuh studi S3. Seluruh rekan dan pihak yang telah berkenan memberikan bantuan, baik moril maupun materil yang tidak dapat disebutkan satu-persatu. Kesempurnaan merupakan harapan yang ingin dicapai dalam melaksanakan kegiatan penelitian ini dan dalam penulisan laporan disertasi ini disadari masih banyak terdapat kekurangan, sehingga kritik dan saran yang konstruktif akan sangat membantu dan bermanfaat untuk masa yang akan datang. Semoga kegiatan penelitian dan tulisan disertasi ini dapat bermanfaat kepada kita semua Bandung, 28 Juni 2008 Wassalamualaikum Wr.Wb. Hady Efendy xii

12 DAFTAR ISI ABSTRAK... ABSTRACT... LEMBAR PENGESAHAN... PEDOMAN PENGGUNAAN DISERTASI... UCAPAN TERIMA KASIH... KATA PENGANTAR... DAFTAR ISI... DAFTAR LAMPIRAN... DAFTAR GAMBAR DAN ILUSTRASI... DAFTAR TABEL... DAFTAR SINGKATAN DAN LAMBANG... Halaman ii iv vi vii viii ix xiii xviii xiv xxvii xxix BAB I. PENDAHULUAN... 1 I.1. Latar Belakang... 1 I.2. Tujuan Penelitian... 6 I.3. Ruang Lingkup Penelitian... 7 I.4. Hipotesa... 8 I.5. Manfaat Penelitian... 8 I.7. Sistematika Disertasi... 9 BAB II. TINJAUAN PUSTAKA II.1. Refraktori II.1.1. Sifat-sifat Kimiawi Bahan Refraktori II.1.2. Karakteristik Fisik Bahan Refraktori II.1.3. Batu bata Refraktori II.1.4. Refraktori Monolitk II.1.5. Perbandingan Penggunaan Refraktori Jenis Bata dan Monolitik II.1.6. Bahan Baku Refraktori II Kelompok Mineral Silika xiii

13 II Kelompok Lempung Api II Kelompok Alumina II Bauxite dan Diaspore II Sillimanite, Andalusite, kyanite II Alumina Tinggi II Kelempok Magnesium Silikat II Kelompok Magnesia Kapur II Magnesite II Brucite II Dolomite II Kelompok Chromite II Kelompok Karbon II.2. Refraktori MgO-C II.3. Grafit II.4. Antioksidan II.5. Bahan Pengikat II.6. Fasa-fasa yang Terbentuk Dalam Bahan Refraktori II.7. Ikatan Kimia Refraktori II.8. Diagram Kesetimbangan Fasa Oksida II.9. Diagram Ellingham II.9.1. Energi Bebas II.9.2. Perubahan Energi Bebas Terhadap Reaksi Kimia II.10. Sifat-sifat Bahan Refraktori II.11. Faktor-faktor yang Berpengaruh pada Kekuatan Refraktori II.12. Kerusakan pada Bahan Refraktori II Slagging dan Spalling II Pengkerutan II Sistem Sambungan II Retakan II Abrasi/Pengkikisan dan Korosi II.13. Karakterisasi Material II Karakterisasi dengan Scanning Electron Microscopy/ xiv

14 Energy Dispersive Spectroscopy (SEM/EDS) II Karakterisasi Termal II Thermogravimetry Analysis (TGA) II Differential Thermal Analysis (DTA) II Karakterisasi Spektroskopi Inframerah (FT-IR) II Karakterisasi Difraksi Sinar-X (X-RD) II Pengujian Sifat Mekanik Bahan Refraktori II Kekuatan Tekan (Crushing Strength) II Kekuatan Tekan Temperatur Kamar/ Cold Crushing Strength (CCS) II Kekuatan Bending/Modulus of Rupture (MOR) II Kekuatan Bending pada Berbagai Kondisi Temperatur/Hot Modulus of Rupture (HMOR) II Porositas dan Massa Jenis (Densitas) BAB III. METODOLOGI PENELITIAN III.1. Diagram Alir Penelitian III.2. Bahan dan Penyiapan sampel III.2.1. Serbuk Magnesium Oksida (MgO) III.2.2. Antioksida III.2.3. Karbon/Grafit III.2.4. Resin Fenolik III.2.5. Minyak Tar III.3. Penyiapan Bahan Baku III.4. Proses Pembuatan Refraktori MgO-C Monolitik III.4.1. Pencampuran Bahan Castable Kering III.4.2. Penentuan Distribusi Partikel III.4.3. Pembuatan Refraktori Monolitik III.4.4. Pengujian Keplastisan III.4.5. Pengujian Pembakaran Temperatur Tinggi (PCE) III.4.6. Analisis Komposisi Kimia xv

15 III.5. Karakterisasi Material III.5.1. Karakterisasi dengan Scanning Electron Microscopy/ Energy Dispersive Spectroscopy (SEM/EDS) III.5.2. Karakterisasi Termal III.5.3. Karakterisasi Spektroskopi Inframerah (FT-IR) III.5.4. Karakterisasi Difraksi Sinar-X (X-RD) III.6. Pengujian Sifat Fisis III.6.1. Analisis Lolos Berat Kering III.6.2. Analisis Lolos Berat Bakar III.6.3. Analisis Susut Bakar Linier III.6.4. Analisis Bulk Density III.6.5. Analisis Apparent Porosity III.7. Ketahanan Oksidasi III.8. Apparent Residual Carbon III.9. Mikroskop Optik III.10. Pengujian Sifat Mekanik Bahan Refraktori III Kekuatan Tekan III Kekuatan Bending III Kekuatan Bending Kondisi Panas BAB IV. ANALISA DAN PEMBAHASAN IV.1. Bahan Pengikat (Binder) IV.1.1. Karakterisasi Struktur Bahan Pengikat IV.1.2. Struktur Bahan Pengikat Tar-Resin IV.1.3. Karakterisasi Termal Bahan Pengikat IV.1.4. Mikrostruktur Bahan Pengikat Tar-Resin IV.1.5. Penambahan Antioksidan pada Bahan Pengikat IV.1.6. Karakterisasi X-RD Bahan Pengikat Tar-Resin IV.1.7. Pengujian Sifat Mekanik Bahan Refraktori MgO-C dengan Bahan Pengikat Tar, Resin dan Tar-Resin xvi

16 IV.2. Pengujian Sifat Fisik Refraktori MgO-C Monolitik IV.2.1. Ukuran dan Bentuk Butir IV.2.2. Karakterisasi Mikroskop Optik Refraktori MgO-C IV.2.3. Karakterisasi SEM/EDS Refraktori MgO-C IV.2.4. Sifat Termal Mineral Penyusun Refraktori MgO-C IV.2.5. Karakterisasi Termal Bahan Refraktori MgO-C IV.2.6. Pengaruh Temperatur terhadap Susut Berat IV.2.7. Pengaruh Temperatur terhadap Porositas IV.2.7. Pengaruh Temperatur terhadap Densitas IV.3. Pengujian Sifat Mekanik Refraktori MgO-C Monolitik IV.3.1. Pengujian Kekuatan Bending (MOR) IV.3.2. Pengujian Kekuatan Tekan (CCS) IV.3.3. Pengujian Kekuatan Bending Kondisi Panas (HMOR). 160 IV.3.4. Pengujian Kejutan Termal IV.3.5. Pengaruh Konsentrasi dan Jenis Antioksidan Terhadap Berbagai Sifat Refraktori Monolitik MgO-C. 165 IV.4. Karakterisasi X-RD Refraktori MgO-C Monolitik IV.5. Mekanisme Antioksidasi Refraktori MgO-C Monolitik dengan Bahan Pengikat Tar-Resin IV.6. Pengaruh Penambahan Antioksidan Logam pada Refraktori MgO-C Monolitik IV.6.1. Memperbaiki Ketahanan Oksidasi IV.6.2. Mereduksi Gas CO menjadi C IV.6.3. Pembentukan Lapisan pada Permukaan Bahan IV.7. Struktur Mikro dan Pembentukan Fasa dalam Refraktori BAB V KESIMPULAN DAN SARAN V.1. Kesimpulan V.2. Saran xvii

17 DAFTAR PUSTAKA LAMPIRAN RIWAYAT HIDUP xviii

18 DAFTAR LAMPIRAN Halaman Lampiran A. Stándar Pengujian Sifat Fisik, Mekanik, Kimia dan Termal Lampiran B. Hasil Pengujian Distribusi Partikel (Metode ANOVA) Lampiran C. Contoh Perhitungan Energi Bebas Gibbs Lampiran D. Hasil Pengujian DTA/TGA, FT-IR dan XRD Hasil Pengolahan Software Xpowder Versi Demo Lampiran E. Tabel Hasil Pengujian Sifat Fisik dan Mekanik Lampiran F. Hasil Pengamatan Scanning Electrón Microscope (SEM) dan karakterisasi Energy Dispersive X-Ray Spectrometer (EDX) Lampiran G. Spesifikasi Bahan yang Digunakan dalam Penelitian Dan Kurva Tahapan Pengeringan dan Pembakaran xix

19 DAFTAR GAMBAR DAN ILUSTRASI Halaman Gambar I.1. Beberapa industri yang menggunakan bahan refraktori... 2 Gambar II.1. Beberapa penggunaan produk refraktori Gambar II.2. Konduktivitas panas berbagai bahan refraktori Gambar II.3. Bentuk batu bata refraktori Gambar II.4. Contoh bahan dan penggunaan refraktori monolitik Gambar II.5. Penggunaan refraktori jenis monolitik dan bata pada atap tungku busur listrik dan ladle Gambar II.6. Diagram proses pembuatan bahan refraktori bata dan monolitik Gambar II.7. Diagram enam oksida yang menjadi dasar bahan refraktori Gambar II.8. Ilustrasi proses pengolahan baja Gambar II.9. Foto grafit dan struktur molekul grafit Gambar II.10. Foto pabrik dan skema destilasi batubara Gambar II.11. Foto batubara dan rantai molekul tar batubara Gambar II.12. Rantai molekul Bakelite dan resin fenolik Gambar II.13. Diagram fasa biner SiO 2 -MgO Gambar II.14. Diagram fasa terner MgO- SiO 2 -CaO 1300 o C Gambar II.15. Diagram fasa terner MgO- Al 2 O 3 -SiO o C Gambar II.16. Diagram fasa biner MgO- Al 2 O Gambar II.17. Diagram kesetimbangan fasa beberapa oksida Gambar II.18. Diagram Ellingham Gambar II.19. Penutupan permukaan refraktori oleh slag Gambar II.20. Sistem sambungan dan pengkerutan pada konstruksi bata refraktori Gambar II.21. Foto permukaan retakan pada bahan refraktori Gambar II.22. Foto permukaan kontak bahan refraktori xx

20 dengan slag Gambar II.23. Interaksi elektron pada benda kerja Gambar II.24. Skema instrumen SEM/EDS Gambar II.25. Skema dam foto instrumen TGA Gambar II.26. Skema instrumen DTA Gambar II.27. Skema diagram FT-IR Gambar II.28. Skema diagram instrumen X-RD Gambar II.29. Pengujian (a) CCS dan (b) MOR Gambar II.30. Ilustrasi pengujian CCS Gambar II.31. Foto instrument pengujian MOR Gambar II.32. Ilustrasi pengujian MOR Gambar II.33. Foto alat pengujian HMOR Gambar II.34. Illustrasi pengujian HMOR Gambar III.1. Diagram alir penelitian Gambar III.2. Metode kuatering Gambar III.3. Standar pengujian PCE Gambar III.4. Foto instrument pengujian AAS Gambar III.5. Foto instrumen Tube Furnace Gambar III.6. Dimensi sampel spesimen pengujian Apparent Residual Carbon Gambar III.7. Foto mikroskop optik Gambar IV.1. Spektrum FT-IR terhadap bahan baku dan bahan pengikat tar-resin tanpa perlakuan panas Gambar IV.2. Spektrum FT-IR terhadap bahan baku dan bahan pengikat tar-resin yang telah dipanaskan pada temperatur 600 o C kondisi atmosfir N 2 15 menit Gambar IV.3. Spektrum FT-IR terhadap bahan pengikat tar-resin tanpa dan melalui proses pemanasan pada temperatur 600 o C kondisi atmosfir N 2 15 menit 107 Gambar IV.4. Kurva hasil DTA terhadap bahan pengikat Gambar IV.5. Proses dekomposisi termal bahan pengikat xxi

21 Gambar IV.6. Gambar IV.7. Gambar IV.8. Gambar IV.9. Gambar IV.10. Gambar IV.11. Gambar IV.12. Gambar IV.13. Gambar IV.14. Gambar IV.15. Gambar IV.16. GambarIV.17a. GambarIV.17b. GambarIV.18a. GambarIV.18b. Gambar IV.19. minyak tar batubara Proses dekomposisi termal bahan pengikat resin fenolik Proses dekomposisi termal bahan pengikat tar-resin Ilustrasi struktur molekul kristal, kristal cair dan cair Hasil foto mikroskop optik kristal cair smektik minyak tar batubara Hasil foto mikroskop optik kristal cair nematik tar-resin Ilustrasi tahapan pembentukan struktur molekul kristal cair Hasil foto mikroskop optik tar-resin + Al temperatur 800 o C N 2 selama 15 menit Hasil foto mikroskop optik tar-resin + Mg temperatur 800 o C N 2 selama 15 menit Hasil foto mikroskop optik tar-resin + Al-Si-Mg temperatur 800 o C N 2 selama 15 menit Hasil foto mikroskop optik tar-resin temperatur 800 o C N 2 selama 15 menit Hasil foto mikroskop optik tar-resin temperatur 800 o C N 2 selama 15 menit Kurva X-RD gabungan bahan pengikat setelah proses pemanasan pada temperatur 300 o C N Kurva X-RD gabungan bahan pengikat setelah proses pemanasan pada temperatur 800 o C N Hasil pengujian CCS refraktori MgO-C dengan bahan pengikat, tar, resin fenolik dan tar-resin Hasil pengujian MOR refraktori MgO-C dengan bahan pengikat, tar, resin fenolik dan tar-resin Hasil pengujian density refraktori MgO-C dengan xxii

22 bahan pengikat, tar, resin fenolik dan tar-resin Gambar IV.20. Hasil pengujian porosity refraktori MgO-C dengan Bahan pengikat, tar, resin fenolik dan tar-resin Gambar IV.21. Hasil pengujian kejutan termal refraktori MgO-C Pada temperatur 1000 o C Gambar IV.22. Hasil pengujian TGA bahan pengikat Gambar IV.23. Grafik distribusi ukran partikel bahan baku MgO Gambar IV.24. Hasil foto SEM bentuk dan ukuran butir dari bahan baku MgO terhalus Gambar IV.25. Hasil foto mikroskop optik lelehan bahan pengikat pada refraktori MgO-C setelah proses pemanasan pada temperatur 350 o C Gambar IV.26. Hasil foto mikroskop optik keberadaan antioksidan pada refraktori MgO-C setelah proses pemanasan pada temperatur 500 o C Gambar IV.27. Hasil foto mikroskop optik bahan pada refraktori MgO-C setelah proses pemanasan selama 6 jam pada temperatur 500 o C Gambar IV.28. Mrowzowsky Crack yang terbentuk pada refraktori MgO-C setelah proses pemanasan selama 6 jam pada temperatur 1200 o C Gambar IV.29. Hasil foto mikroskop optik refraktori MgO-C setelah proses pemanasan selama 6 jam pada temperatur 1200 o C Gambar IV.30. Celah yang terbentuk antara matrik dengan butiran oksida pada bahan refraktori MgO-C setelah proses pemanasan 6 jam pada temperatur 1200 o C Gambar IV.31. Hasil foto SEM refraktori monolitik MgO-C penambahan antioksidan logam Al-Si Gambar IV.32. Hasil foto SEM refraktori monolitik MgO-C penambahan antioksidan logam Al Gambar IV.33. Hasil foto SEM refraktori monolitik MgO-C xxiii

23 Gambar IV.34. Gambar IV.35. Gambar IV.36. Gambar IV.37. Gambar IV.38. Gambar IV.39. Gambar IV.40. Gambar IV.41. Gambar IV.42. Gambar IV.43. Gambar IV.44. Gambar IV.45. Gambar IV.46. Gambar IV.47. Gambar IV.48. penambahan antioksidan logam Mg Kurva pengujian DTA bahan baku refraktori MgO-C tanpa bahan pengikat Kurva DTA-TGA refraktori monolitik MgO-C dengan penambahan logam antioksidan 3%Al-Si Kurva DTA-TGA refraktori monolitik MgO-C tanpa penambahan logam antioksidan Kurva DTA-TGA refraktori monolitik MgO-C dengan penambahan logam antioksidan 3%Al-Mg 141 Pengaruh temperatur terhadap susut berat refraktori MgO-C variasi 3% antioksidan Pengaruh temperatur terhadap susut berat refraktori MgO-C variasi 5% antioksidan Pengaruh temperatur terhadap susut berat refraktori MgO-C variasi 7% antioksidan Pengaruh temperatur terhadap porositas refraktori MgO-C variasi 3% antioksidan Pengaruh temperatur terhadap porositas refraktori MgO-C variasi 5% antioksidan Pengaruh temperatur terhadap porositas refraktori MgO-C variasi 7% antioksidan Hasil foto SEM dan karakterisasi EDS refraktori Monolitik MgO-C adanya pembentukan endapan di sekitar pori Ilustrasi penghambatan pembentukan pori pada refraktori MgO-C akibat pengendapan karbon pada temperatur di bawah 800 o C Pengaruh temperatur terhadap densitas refraktori MgO-C variasi 3% antioksidan Pengaruh temperatur terhadap densitas refraktori MgO-C variasi 5% antioksidan Pengaruh temperatur terhadap densitas refraktori xxiv

24 MgO-C variasi 7% antioksidan Gambar IV.49. Pengaruh temperatur terhadap harga MOR refraktori MgO-C variasi 3% antioksidan Gambar IV.50. Pengaruh temperatur terhadap harga MOR refraktori MgO-C variasi 5% antioksidan Gambar IV.51. Pengaruh temperatur terhadap harga MOR refraktori MgO-C variasi 7% antioksidan Gambar IV.52. Pengaruh temperatur terhadap harga MOR dan porositas refraktori MgO-C tanpa dan 3% antioksidan Al Gambar IV.53. Pengaruh temperatur terhadap harga CCS refraktori MgO-C variasi 3% antioksidan Gambar IV.54. Pengaruh temperatur terhadap harga CCS refraktori MgO-C variasi 5% antioksidan Gambar IV.55. Pengaruh temperatur terhadap harga CCS refraktori MgO-C variasi 7% antioksidan Gambar IV.56. Pengaruh temperatur terhadap harga CCS dan porositas refraktori MgO-C tanpa dan 3% antioksidan Al Gambar IV.57. Pengaruh temperatur terhadap harga HMOR refraktori MgO-C variasi 3% antioksidan Gambar IV.58. Pengaruh temperatur terhadap harga HMOR refraktori MgO-C variasi 5% antioksidan Gambar IV.59. Pengaruh temperatur terhadap harga HMOR refraktori MgO-C variasi 7% antioksidan Gambar IV.60. Pengaruh temperatur terhadap harga HMOR dan porositas refraktori MgO-C tanpa dan 3% antioksidan Al Gambar IV.61. Grafik hasil pengujian kejutan termal Gambar IV.62. Kurva X-RD dan hasil analisa software XPOWDER refraktori MgO-C tanpa antioksidan Gambar IV.63. Kurva X-RD dan hasil analisa software XPOWDER xxv

25 refraktori MgO-C dengan penambahan antioksidan Al Gambar IV.64. Kurva X-RD dan hasil analisa software XPOWDER refraktori MgO-C dengan penambahan antioksidan Si Gambar IV.65. Mekanisme oksidasi pada refraktori MgO-C dengan Penambahan antioksidan logam Al Gambar IV.66. Hasil mikroskop optik lapisan pelindung pada Permukaan grafit GambarIV.67a. Hasil XRD refraktori MgO-C dengan penambahan Antioksidan Al GambarIV.67b. Hasil XRD refraktori MgO-C dengan penambahan Antioksidan Si Gambar IV.68. Pengaruh lama waktu pembakaran terhadap pengurangan berat sampel pada berbagai kondisi atmosfir Gambar IV.69. Lelehan logam aluminium pada bahan refraktori MgO-C Gambar IV.70. Diagram fasa biner Al-C Gambar IV.71. Diagram fasa biner Mg-O Gambar IV.72. Diagram fasa biner Si-C Gambar IV.73. Pembentukan lapisan oksida pada permukaan refraktori MgO-C Gambar IV.74. Pembentukan lapisan oksida pada permukaan grafit dan MgO Gambar IV.75. Kurva energi bebas pembentukan CO, CO 2, Al 2 O 3, MgO dan SiO Gambar IV.76. Diagram fasa biner MgO-Al 2 O Gambar IV.77. Hasil foto mikroskop optik penampang lintang refraktori MgO-C Gambar IV.78. Hasil foto SEM lapisan antarmuka yang terbentuk antara permukaan refraktori MgO-C dengan xxvi

26 lapisan oksida Al 2 O Gambar IV.79. Hasil foto SEM memperlihatkan adanya pembentukan lapisan oksida pelindung pada permukaan refraktori MgO-C Gambar IV.80. Hasil foto SEM lapisan oksida dipermukaan bahan refraktori MgO-C + 5% Al Gambar IV.81. Hasil foto SEM lapisan oksida dipermukaan bahan refraktori MgO-C + 5% Si Gambar IV.82. Kurva X-RD refraktori MgO-C dengan penambahan antioksidan Si hasil pengolahan Xpowder Gambar IV.83. Diagram fasa biner MgO- SiO Gambar IV.84. Diagram fasa terner MgO- SiO 2 -CaO (1400 o C) Gambar IV.85. Diagram fasa biner SiO 2 - Al 2 O Gambar IV.86. Diagram fasa terner MgO- Al 2 O 3 -SiO 2 (1400 o C) Gambar IV.87. Diagram fasa biner MgO- Al 2 O Gambar IV.88. Hasil foto SEM dan karakterisasi EDS matrik spinel MgO- Al 2 O Gambar IV.89. Hasil foto mikroskop optik matrik refraktori, spinel MgO- Al 2 O 3 dan grafit xxvii

27 DAFTAR TABEL Halaman Tabel II.1. Komposisi bahan refraktori Tabel II.2. Pemakaian bahan refraktori jenis oksida Tabel II.3. Pemakaian bahan refraktori jenis non-oksida Tabel II.4. Klasifikasi bentuk refraktori monolitik Tabel II.5. Klasifikasi metode instalasi refraktori monolitik Tabel II.6. Klasifikasi metode setting refraktori monolitik Tabel II.7. Perbandingan refraktori bata dan monolitik Tabel II.8. Contoh komposisi mineral refraktori silika Tabel II.9. Contoh komposisi mineral refraktori fireclay Tabel II.10. Contoh komposisi mineral refraktori bauxite Tabel II.11. Contoh komposisi mineral refraktori andalusite Tabel II.12. Contoh komposisi mineral refraktori alumina Tabel II.13. Contoh komposisi mineral refraktori magnesium- Silikat Tabel II.14. Contoh komposisi mineral refraktori magnesite Tabel II.15. Contoh komposisi mineral refraktori brucite Tabel II.16. Contoh komposisi mineral refraktori silika Tabel II.17. Contoh grafit alami pada bahan refraktori Tabel III.1. Komposisi sampel refraktori monolitik MgO-C Tabel III.2. Komposisi MgO Tabel III.3. Ukuran saringan Tabel III.4. Standar persamaan temperatur PCE Tabel IV.1. Data serapan IR binder tar-resin Tabel IV.2. Data serapan IR binder tar-resin temperatur 600 o C 108 Tabel IV.3. Nilai 2 theta maksimum hasil XRD binder Tabel IV.4. Hasil pengujian CCS, MOR, porosity, densiti dan Kejutan termal bahan refraktori MgO-C Tabel IV.5. Prosentase padatan hasil pengujian TGA Tabel IV.6. Distribusi ukuran partikel xxviii

28 Tabel IV.7. Komposisi kimia bahan refraktori MgO-C Tabel IV.8. Urutan susut berat refraktori MgO-C pada kondisi Temperatur 1400 o C Tabel IV.9. Urutan porositas refraktori MgO-C pada kondisi Temperatur 1400 o C Tabel IV.10. Pengaruh konsentrasi dan jenis antioksidan terhadap sifat refraktori MgO-C temperatur o C Tabel IV.11. Perbandingan sifat fisik dan mekanik refraktori Tabel IV.12. Prosentase berat senyawa yang terbentuk pada Sampel refraktori MgO-C tanpa antioksidan Tabel IV.13. Prosentase berat senyawa yang terbentuk pada Sampel refraktori MgO-C dengan antioksidan Al Tabel IV.14. Prosentase berat senyawa yang terbentuk pada Sampel refraktori MgO-C dengan antioksidan Si Tabel IV.15. Karbon yang teroksidasi pada temperatur 1200 o C Tabel IV.16. Komposisi kimia bahan refraktori MgO-C Monolitik hasil analisa software Xpowder xxix

29 DAFTAR SINGKATAN DAN LAMBANG Halaman SINGKATAN NAMA AAS Atomic Analysis Spectroscopic BOF Basic Oxygen Furnace... 3 CCS Cold Crushing Strength DTA Differential Thermal Analysis DSC Differential Scanning Calorimetry EAF Electric Arc Furnace... 3 EGA Eveloped Gas Analysis EGD Eveloped Gas Detection FT-IR Fourier Transform Infrared Spectroscopy FE Flame Emission HMOR Hot Modulus of Rupture ICP-AES Inductively Couple Plasma-Atomic Emission Spectroscopy LECO C/S Elemental Analysis MO Microscope Optic SEM Scanning Electron Microscope TGA Thermogravimetry Analysis XRD X-Ray Diffraction LAMBANG A Luas Penampang b Lebar Benda Uji d Tebal Benda Uji θ Sudut Difraksi λ Panjang Gelombang f Frekuensi k Konstanta Pegas m Massa Atom xxx

30 ρ Densitas T d Temperatur Dekomposisi T g Temperatur Transisi Gelas T m Temperatur Leleh v Frekuensi Vibrasi W Beban L Jarak antar Dua Tumpuan xxxi