PERANCANGAN PROSES PEMBUATAN PELUMAS DASAR SINTETIS DARI MINYAK JARAK PAGAR (Jatropha curcas L.) MELALUI MODIFIKASI KIMIAWI

Transkripsi

1 i PERANCANGAN PROSES PEMBUATAN PELUMAS DASAR SINTETIS DARI MINYAK JARAK PAGAR (Jatropha curcas L.) MELALUI MODIFIKASI KIMIAWI Ratri Ariatmi Nugrahani SEKOLAH PASCA SARJANA INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2008

2 ii PERNYATAAN MENGENAI DISERTASI DAN SUMBER INFORMASI Dengan ini saya menyatakan bahwa disertasi Perancangan Proses Pembuatan Pelumas Dasar Sintetis dari Minyak Jarak Pagar (Jatropha curcas L.) melalui Modifikasi Kimiawi adalah karya saya sendiri dan belum diajukan dalam bentuk apapun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir disertasi ini. Bogor, Juni 2008 Ratri Ariatmi Nugrahani NIM F

3 iii ABSTRACT RATRI ARIATMI NUGRAHANI. Process Design for the Production of Synthetic Lubricant Base Fluid from Chemically Modified Jatropha curcas L. Oil. Under direction of DJUMALI MANGUNWIDJAJA, ANI SURYANI, MACHFUD, and R. SUDRADJAT. At present, the demand of the mineral oil has increased, but the supply has decreased. This condition has pushed the production of synthetic lubricant from vegetable oil as base fluid. Although the price of vegetable oil lubricant base fluid are more expensive than mineral oil but vegetable oil are renewable raw materials that possess certain excellent frictional properties e.g. good lubricity, low volatility, high viscosity index, solvency for lubricant additives, and easy miscibility with other fluids, etc. Some uses of vegetable oil in the lubricant application are as synthetic additive, transmission fluid, two-stroke engine oil, hydraulic fluid and grease. The consumption of vegetable oil for lubricant are 8 million kilograms per year. The large markets are engine oil, gear oil, hydraulic fluid and industrial fluid. Synthetic lubricant base fluid was prepared by chemical modification of Jatropha curcas oil. The result of the research were parameters for process design of modification Jatropha curcas oil as base fluid, so it could be used for selected equipment in the commercial scale, modeling, simulation, and financial analysis. The objective of this research gained design process, reaction kinetic parameters and thermodynamic parameters, product with characteristics that were desired, product with good oxidation stability, the good performance of synthetic lubricant for automotive machine, so proved that the process to be technically feasible and gained the optimum production capacity for minimum total cost and analyze the financial of production base fluid at optimum capacity, so proved that the process to be financially feasible. The result of physical-chemical properties analysis described that Jatropha curcas oil was compatible for lubricant base fluid, but it must be modified to increase their performances. Lubricant base fluid from Jatropha curcas oil would be applied for automotive. The selection of process route by heuristic rule was based on some consideration. In this research, the route of process was carried out by in situ epoxydation, hydroxylation of epoxidized curcas oil with alcohol (methyl alcohol) and heterogenous catalyst, acetylation of polyol used acetic acid anhydride and heterogenous catalyst. The result of canonical analysis used Response Surface Method showed that the optimum oxyrane number (maximum) was 5.1%, at temperature of 70 C, sulfuric acid catalyst concentration 1%(w/w), and mol ratio of reactants of 1:5.9. The rate constant and reaction rate model for epoxydation of curcas oil was found 7 ( / RT ) 7 ( / RT ) i.e. k = e l / mol.sec ond and re = e ( CB0 CE ). Activation energy (E) for epoxydation was found i.e kcal/mol. Thermodynamic parameters such as entalphy (ΔH R ) for epoxydation was kcal / mol.

4 iv The result of canonic analysis used Response Surface Method showed that the optimum oxyrane number (minimum) was 0.77%, at temperature of 60 C, bentonite (catalyst) concentration of 1.5% (w/w), dan mol ratio of reactants of 1:13. The rate constant and reaction rate model for hydroxylation of epoxidised curcas oil was found i.e ( / RT ) ( / k ' = 0.93 e l/mol second and re e RT ) = 0.93 CE, respectively. Activation energy (E) for hydroxylation of epoxy was found i.e kcal/gmol. Thermodynamic parameters such as entalphy (ΔH R ) for hydroxylation was found i.e kcal / mol The acetylation to polyol curcas oil used acetic acid anhydride was carried out with ratio of reactants of 10 : 1 (v/v), bentonite (catalyst) concentration of 2 % (w/w), and temperature of 90 C. Activation energy (E) for acetylation of polyol was found i.e kcal/mol. The rate constant and reaction rate model for esterification of polyol ( / RT ) ( / RT ) curcas oil was found i.e k ' = 0.54 e l/mol second and rp = 0.54 e CP, respectively. Thermodynamic parameters such as entalphy (ΔH R ) was found i.e kcal/gmol. The result of physical-chemical characterization to acetylated polyol showed that modified jatropha curcas oil, improved physical and chemical properties as lubricant base fluid, so subtituted mineral base fluid. Performance test to the oxydation stability of based fluid showed that the change of viscosity and acid number acetylated polyol was less than curcas oil, epoxy, and polyol. The result of modified jatropha curcas oil lubricant based fluid and commersial lubricant formula show that the change of metal content at ratio acetylated polyol : commersial lubricant = 1 : 4 and used time 100 hour was at least. The optimization of production capacity to minimum production cost was carried out by numerical method, and the result of optimimum production was ton/year. The result of financial analysis for the production of lubricant based fluid at optimum capacity was NPV of Rp ,-, IRR of 25.09%, PBP of 3.62 year, and Net B/C of On the basis of financial calculation, sensitivity analysis was carried out. Prices of product and material were found to be the most significant factors affecting the financial viability. Process design for the production of synthetic lubricant base fluid through chemically modified Jatropha curcas L. Oil i.e. epoxydation, hydroxylation, and esterification and used the suitable equipment at optimum capacity proved to be technically feasible and had financial feasibility. Keywords: design process, lubricant base fluid, jatropha curcas oil, epoxy, polyol, and acetylation.

5 v RINGKASAN RATRI ARIATMI NUGRAHANI. Perancangan Proses Pembuatan Pelumas Dasar Sintetis dari Minyak Jarak Pagar (Jatropha Curcas L.) melalui Modifikasi Kimiawi. Dibimbing oleh DJUMALI MANGUNWIDJAJA, ANI SURYANI, MACHFUD, dan R. SUDRADJAT. Saat ini kebutuhan minyak bumi meningkat, sedangkan persediaannya makin menipis. Keadaan ini memacu produksi pelumas sintetis dari minyak nabati sebagai bahan dasar alternatif dalam pembuatan pelumas. Meskipun harga pelumas dasar nabati ini lebih mahal daripada minyak mineral, namun minyak ini merupakan bahan terbarukan yang mempunyai sifat friksi yang unggul, sebagai contoh, pelumasan baik, volatilitas rendah, indek viskositas tinggi, kelarutan untuk aditif pelumas tinggi, dan mudah larut dalam fluida lain. Beberapa kegunaan minyak nabati di dalam aplikasi pelumas yaitu sebagai aditif minyak sintetis, fluida transmisi, minyak motor 2 tak, minyak hidraulik, dan gemuk. Konsumsi minyak nabati untuk pelumas adalah sebesar 8 juta kilogram per tahun. Pasar terbesar adalah pelumas mesin, pelumas roda otomotif, mesin hidraulik dan mesin industri. Pelumas dasar sintetis dibuat dengan memodifikasi minyak jarak pagar secara kimiawi. Hasil dari penelitian ini adalah parameter-parameter untuk perancangan proses modifikasi minyak jarak pagar sebagai pelumas dasar, sehingga dapat digunakan untuk memilih peralatan pada skala komersial, pemodelan dan simulasi, serta analisis finansial. Tujuan penelitian ini adalah untuk mendapatkan rancangan proses, parameter kinetika reaksi dan termodinamika pada proses modifikasi minyak jarak pagar sebagai pelumas dasar, produk dengan karakterisasi yang diinginkan dan evaluasi kinerja ketahanan terhadap oksidasi pelumas dasar & formula pelumas sintetis pada mesin otomotif, sehingga didapatkan kelayakan rancangan proses secara teknis, selanjutnya dilakukan optimasi kapasitas produksi untuk mendapatkan total biaya minimum, dan analisis kelayakan finansial produksi pelumas dasar pada skala optimum tersebut untuk mendapatkan kelayakan rancangan proses secara finansial. Hasil analisis sifat fisik dan kimia menyatakan bahwa minyak jarak pagar memenuhi persyaratan sebagai pelumas dasar, tetapi masih perlu modifikasi untuk memperbaiki kemampuannya. Pelumas dasar minyak jarak pagar ini akan diaplikasikan pada kendaraan bermotor. Pemilihan jalur proses dengan aturan heuristik didasarkan pada beberapa pertimbangan. Pada penelitian ini dilakukan sintesis dengan jalur proses pembuatan epoksi secara in situ, hidroksilasi terhadap epoksi menggunakan alkohol (metanol) dengan katalis padat, asetilasi terhadap poliol, menggunakan asam asetat anhidrat dengan katalis padat. Hasil analisis dengan menggunakan metoda respon permukaan menunjukkan nilai oksiran optimum (maksimum) adalah 5.1 % yang terjadi pada suhu reaksi 70 C, konsentrasi katalis asam sulfat pekat 1% w/w, dan nisbah mol pereaksi 1 : 5.9. Tetapan dan 7 ( / RT ) model laju reaksi epoksidasi adalah: k = e l/mol detik dan 7 ( / RT ) re = e ( C C ). Energi aktivasi epoksidasi minyak jarak pagar (E) 4 B0 E

6 vi adalah sebesar kkal/mol. Parameter termodinamika seperti entalpi reaksi (ΔH R ) adalah sebesar kkal / gmol. Hasil analisis kanonik dengan metoda respon permukaaan menunjukkan nilai bilangan oksiran optimum (minimum) adalah 0.77% yang terjadi pada suhu reaksi 60 C, konsentrasi katalis bentonit 1.5% (w/w), dan nisbah mol pereaksi 1:13. Tetapan dan model ( / RT ) laju reaksi hidroksilasi terhadap epoksi adalah k ' = 0.93 e l/mol detik; ( / re e RT ) = 0.93 CE ; Energi aktivasi hidroksilasi adalah kkal/gmol. Parameter termodinamika yaitu entalpi reaksi (ΔH R ) adalah sebesar 10.01kkal / mol Proses asetilasi poliol minyak jarak pagar dengan menggunakan asam asetat anhidrat, dilakukan pada nisbah volume poliol : asam asetat anhidrat = 10 : 1, konsentrasi katalis bentonit 2 % (w/w), waktu reaksi total 40 menit dengan suhu 90 C. Hasil perhitungan energi aktivasi (E) adalah sebesar 1.41 kkal / gmol. Persamaan tetapan dan model laju reaksi asetilasi terhadap poliol minyak jarak pagar adalah ( / RT ) ( / RT ) k ' = 0.54 e l/mol detik, rp = 0.54 e CP. Harga entalpi reaksi (ΔH R ) adalah 0.69 kkal/gmol. Hasil karakterisasi sifat fisik dan kimia terhadap hasil asetilasi poliol, menunjukkan bahwa modifikasi minyak jarak pagar memperbaiki sifat fisik dan kimia sebagai pelumas dasar, sehingga dapat digunakan untuk mensubstitusi pelumas dasar mineral. Hasil pengujian kinerja pelumas dasar terhadap kestabilan oksidasi menunjukkan bahwa perubahan viskositas dan bilangan asam poliolester terendah dibandingkan dengan yang lainnya (minyak jarak pagar, epoksi, dan poliol). Hasil pengujian kinerja formulasi pelumas dasar dengan pelumas komersial, menunjukkan bahwa besarnya perubahan kandungan logam pada komposisi campuran poliol terasetilasi : pelumas komersial = 1 : 4 dengan waktu pemakaian 100 jam rendah. Optimasi kapasitas produksi untuk mendapatkan biaya produksi minimum dilakukan dengan metoda numeris, dan hasil optimasi menunjukkan kapasitas produksi optimum adalah sebesar ton/tahun. Hasil analisis finansial NPV produksi pelumas dasar pada kapasitas optimum adalah Rp Rp ,-, IRR 25.09%, PBP 3.62 tahun, dan Net B/C Berdasarkan pada perhitungan finansial, dilakukan analisis sensitivitas sehingga dihasilkan bahwa harga bahan pembantu dan harga jual produk merupakan faktor yang sangat berpengaruh terhadap kelayakan finansial. Perancangan proses modifikasi minyak jarak pagar menjadi pelumas dasar sintetis melalui jalur proses epoksidasi, hidroksilasi, dan esterifikasi dengan menggunakan rangkaian alat yang sesuai pada kapasitas optimum, dinyatakan layak secara teknis dan finansial. Kata kunci : perancangan proses, pelumas dasar, minyak jarak pagar, epoksi, poliol, asetilasi.

7 Hak cipta milik IPB, tahun 2008 Hak cipta dilindungi 1. Dilarang mengutip sebagian atau seluruh karya tulis ini tanpa mencantumkan atau menyebutkan sumber a. Pengutipan hanya untuk kepentingan pendidikan, penelitian, penulisan karya ilmiah, penyusunan laporan, penulisan kritik, atau tinjauan suatu masalah b. Pengutipan tidak merugikan kepentingan yang wajar IPB 2. Dilarang mengumumkan dan memperbanyak sebagian atau seluruh karya tulis dalam bentuk apapun tanpa izin IPB vii

8 viii PERANCANGAN PROSES PEMBUATAN PELUMAS DASAR SINTETIS DARI MINYAK JARAK PAGAR (Jatropha curcas L.) MELALUI MODIFIKASI KIMIAWI Ratri Ariatmi Nugrahani Disertasi sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Doktor Pada Program Studi Teknologi Industri Pertanian SEKOLAH PASCA SARJANA INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2008

9 ix Judul Disertasi : Perancangan Proses Pembuatan Pelumas Dasar Sintetis dari Minyak Jarak Pagar (Jatropha curcas L.) melalui Modifikasi Kimiawi Nama NIM Program Studi : Ratri Ariatmi Nugrahani : F : Teknologi Industri Pertanian Disetujui, Komisi Pembimbing Prof. Dr. Djumali Mangunwidjaja, DEA Ketua Dr. Ir. Ani Suryani, DEA Anggota Dr. Ir. Machfud, MS. Anggota Prof. Riset. Dr. R. Sudradjat MSc Anggota Diketahui, Ketua Program Studi Teknologi Industri Pertanian Dekan Sekolah Pascasarjana Dr. Ir. Irawadi Jamaran Dr. Ir. Khairil A. Notodiputro, MS Tanggal Ujian : 16- Juli-2008 Tanggal Lulus :

10 x PRAKATA Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT atas segala karunia-nya sehingga Disertasi yang berjudul Perancangan Proses Pembuatan Pelumas Dasar Sintetis dari Minyak Jarak Pagar (Jatropha curcas L.) melalui Modifikasi Kimiawi ini berhasil diselesaikan. Selama menyelesaikan penelitian dan penulisan disertasi ini penulis mendapatkan bantuan dari berbagai pihak, sehingga dalam kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih kepada Prof. Dr. Djumali Mangunwidjaja, DEA., selaku Ketua Komisi Pembimbing, Prof. Riset. Dr. R. Sudradjat, Dr. Ir. Ani Suryani, DEA. dan Dr. Ir. Machfud, MS. selaku anggota Komisi Pembimbing atas bimbingan, saran dan kritik. Pak Nandang dan Pak Katmono, laboran dan teknisi laboratorium Kimia Universitas Jayabaya, yang telah membantu penelitian di laboratorium. Rekan-rekan di TIP yang membantu penyelesaian penelitian ini. Ungkapan terima kasih juga disampaikan kepada suami, anakanakku tercinta, ibu, bapak, kakak dan adik atas semua bantuan material maupun spiritual, pengorbanan, doa, dan kasih sayangnya. Semoga karya ilmiah ini bermanfaat bagi perkembangan industri hilir jarak pagar di Indonesia. Bogor, Juli 2008 Ratri Ariatmi Nugrahani

11 xi RIWAYAT HIDUP Penulis dilahirkan di Yogyakarta pada tanggal 30-April-1969, sebagai anak kedua dari tiga bersaudara pasangan Mayjen TNI (Purn). Ir. Suratman, MBA dan dr. Ridarasmi Suratman. Menikah dengan Drs. Prastyo Wasis Prabowo, Akt, MM., penulis dikaruniai dua orang putri yakni Nurin Amalia Pramudani (13) dan Nadira Riska Maulina (11). Penulis menempuh pendidikan dasar hingga sarjana di Yogyakarta. Setelah lulus dari SMAN I Yogyakarta pada tahun 1987, penulis melanjutkan pendidikan di Teknik Kimia UGM, Yogyakarta. Penulis lulus dari Teknik Kimia tahun 1992, 1993 penulis bekerja di Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknologi Industri, Universitas Jayabaya, Jakarta. Pada tahun 1998 penulis melanjutkan sekolah S 2 pada jurusan Teknik Kimia, Universitas Indonesia, Jakarta, dengan beasiswa BPPS. Selanjutnya pada tahun 2004 penulis memperoleh kesempatan untuk melanjutkan pendidikan dengan beasiswa BPPS (On going) pada Program Doktor Teknologi Industri Pertanian, Sekolah Pascasarjana, Institut Pertanian Bogor. Pada tahun penulis diberi amanah untuk menjadi Kepala Laboratorium Kimia Fisika dan bulan November 2006 sampai dengan April 2007, penulis diberi kesempatan untuk menjadi Pembantu Dekan II, di Fakultas Teknologi Industri, Universitas Jayabaya, Jakarta.

12 xii DAFTAR ISI Halaman DAFTAR TABEL xv DAFTAR GAMBAR xviii DAFTAR LAMPIRAN... xxii PENDAHULUAN Latar Belakang... 1 Tujuan Penelitian... 4 Ruang Lingkup... 4 TINJAUAN PUSTAKA... 6 Tanaman Jarak Pagar... 6 Minyak Jarak Pagar Pelumas Beberapa penelitian proses pembuatan oleokimia sebagai pelumas dasar Standar Pelumas Dampak Minyak Pelumas Nabati terhadap lingkungan Epoksidasi Perancangan Proses Sintesis Analisis dan Pemodelan Optimasi Proses Reaksi Katalitik Analisis Kelayakan Finansial METODOLOGI PENELITIAN Kerangka Pemikiran Tempat dan Waktu Penelitian Bahan dan Alat Metoda Penelitian HASIL DAN PEMBAHASAN Sintesis Proses... 84

13 xiii Pemilihan Bahan Baku Pemilihan Produk Pemilihan Proses Proses Modifikasi Minyak Jarak Pagar Proses Epoksidasi Penelitian Pendahuluan untuk menentukan kisaran kondisi operasi Epoksidasi Perpindahan massa katalis H 2 SO 4 dalam pereaksi H 2 O Model kinetika reaksi epoksidasi Perhitungan Waktu curah ideal pada proses epoksidasi minyak jarak pagar Proses Hidroksilasi Pemilihan jenis dan jumlah katalis padat Penelitian Pendahuluan penentuan kisaran kondisi operasi hidroksilasi Perpindahan massa metanol dalam katalis bentonit Model kinetika reaksi hidroksilasi Perhitungan waktu curah ideal pada proses hidroksilasi pembukaan cincin oksiran dengan metanol Proses Asetilasi Penelitian Pendahuluan Model kinetika reaksi asetilasi Perhitungan waktu curah ideal pada proses asetilasi terhadap poliol Karakteristik Minyak Jarak Pagar dan Modifikasinya sebagai Pelumas dasar Pengaruh modifikasi minyak jarak pagar terhadap sifat fisik dan kimia Hasil pengujian gugus fungsi menggunakan FTIR dan pengujian struktur kimia menggunakan NMR

14 xiv Pengujian Kinerja Kestabilan Oksidasi Analisis Penggunaan Pelumas Dasar Pencampuran Pelumas Dasar dan Aditif Pengujian kinerja pada mesin otomotif Diagram blok Proses Neraca Massa di setiap alat Neraca Massa Proses Epoksidasi Neraca Massa Proses Hidroksilasi Neraca Massa Proses Asetilasi Neraca energi di setiap alat Neraca energi Proses Epoksidasi Neraca energi Proses Hidroksilasi Neraca energi Proses Asetilasi Integrasi Proses Optimasi Kapasitas Produksi Pelumas Dasar Analisis Kelayakan finansial hasil perancangan proses pada kapasitas optimum Hasil Analisis sensitifitas 165 Kelayakan jalur proses modifikasi minyak jarak pagar menjadi pelumas dasar KESIMPULAN DAN SARAN Kesimpulan Saran DAFTAR PUSTAKA LAMPIRAN

15 xv DAFTAR TABEL Halaman 1 Tabel 1 Komposisi kimia inti, kulit, dan daging biji jarak pagar Jenis Asam Lemak dan Sifat Fisik - Kimiawi Minyak Jarak Pagar Pelumas Poliolester Icematic SW 68 NU-CALGON Klasifikasi Viskositas SAE untuk pelumasan roda gigi otomotif Klasifikasi pelumas berdasarkan standar API Hasil uji biodegradabilitas pelumas dasar Perbandingan identifikasi mineral oil (PAO), HVI, Minyak Nabati (Minyak Jarak Castor) Jenis-jenis bahan katalis Keasaman katalis heterogen Rancangan percobaan proses produksi poliol dari epoksi minyak jarak pagar Rancangan percobaan proses produksi poliol dari epoksi minyak jarak pagar, dengan respon bilangan oksiran dan bilangan hidroksil Data rendemen minyak jarak pagar Perbandingan sifat fisik beberapa minyak nabati dan mineral Kandungan asam lemak tidak jenuh yang ada dalam beberapa minyak nabati Sifat Fisik dan Kimia Minyak Jarak Pagar sebagai pelumas dasar Pereaksi yang digunakan dalam proses modifikasi minyak jarak pagar Perpindahan Massa katalis H 2 SO 4 dalam H 2 O Data Konversi (%) minyak jarak pagar menjadi epoksi Hasil perhitungan nilai k (tetapan laju reaksi) epoksidasi Pengaruh penambahan katalis terhadap penurunan bilangan oksiran, Waktu reaksi 2 jam, suhu 50 C, nisbah mol pereaksi 1: 1 v/v, oksiran awal = 4.7%

16 xvi 21 Data penurunan bilangan oksiran pada proses hidroksilasi. Bahan epoksi dari minyak jarak pagar: BA =11, Oksiran = nisbah mol epoksi : metanol =1 : Data perubahan konsentrasi Oksiran pada suhu proses 50 C Data perubahan konsentrasi Oksiran pada suhu proses 60 C Data perubahan konsentrasi Oksiran pada suhu proses 65 C Hasil perhitungan nilai k (tetapan laju reaksi) hidroksilasi dengan metanol menggunakan regresi linier Data perubahan bilangan hidroksil pada asetilasi poliol Tetapan laju reaksi asetilasi dengan menggunakan asam asetat anhidrat Sifat Fisik dan kimia Minyak Jarak, Epoksi, Poliol, dan Asetilasi Poliol Sifat Fisik Pelumas Mesin (Minyak Baru) dengan standar SAE Indeks viskositas pada suhu 100 C Pengujian kinerja berbagai % campuran pelumas dasar dan pelumas komersial pada mesin otomotif (motor 2 tak) selama 100 jam Hasil Perhitungan Neraca Massa pada saat Pengeringan (OV-1) Hasil Perhitungan Neraca Massa pada saat Pengepresan (PR-01) Hasil Perhitungan Neraca Massa pada saat Proses Epoksidasi Hasil Perhitungan Neraca Massa pada saat Netralisasi Hasil Perhitungan Neraca Massa pada saat Dekantasi Hasil Perhitungan Neraca Massa pada saat Proses Hidroksilasi Hasil Perhitungan Neraca Massa pada saat Dekantasi Poliol Hasil Perhitungan Neraca Massa pada saat Pemisahan Sisa Butanol Hasil Perhitungan Neraca Massa pada saat Proses Asetilasi Hasil Perhitungan Neraca Massa pada saat Pemisahan Katalis Hasil Perhitungan Neraca Massa pada saat Netralisasi Hasil Perhitungan Neraca Massa pada saat Dekantasi...151

17 xvii 44 Neraca Energi di Pemanas bahan sebelum Proses Epoksidasi (HE-01) Neraca Energi di Pemanas bahan sebelum Proses Epoksidasi (HE-02) Neraca Energi pada saat Proses Epoksidasi Neraca Energi pada saat Netraliser Neraca Energi di Pemanas sebelum Proses Hidroksilasi (HE-03) Neraca Energi pada saat Proses Hidroksilasi Neraca Energi pada saat Pemisahan Alkohol Neraca Energi pada saat Pendinginan Produk Poliol Neraca Energi di Pemanas sebelum Proses Asetilasi Neraca Energi pada saat Proses Asetilasi Neraca Energi pada saat Netralisasi Neraca Energi pada saat Pendinginan produk asetilasi poliol...155

18 xviii DAFTAR GAMBAR Halaman 1 Bagian-bagian tanaman Jatropha curcas Pemanfaatan tanaman jarak pagar Tanaman jarak pagar Biji jarak pagar Tiga komponen penyusun pelumas mesin Sintesis monoester dari trigliserida dengan rantai pendek Skema umum di-ester Reaksi pembentukan Asam Perasetat Reaksi Epoksidasi terhadap ikatan rangkap aromatik membentuk oksiran Reaksi Transesterifikasi metil ester minyak sawit dengan menggunakan TMP Skema reaksi pembukaan cincin diikuti dengan transesterifikasi epoksi minyak dengan Guerbet alkohol Sintesis dihidroksilasi minyak kedelai dari ESBO dan HClO Reaksi dihidroksilasi minyak kedelai dengan asetat anhidrat, butirat anhidrat, dan heksanoat anhidrat Klasifikasi pelumas berdasarkan standar API Reaksi pembentukan gugus Oksiran Reaksi pembentukan perasida Reaksi pembukaan cincin oksiran Pembukaan cincin oksiran Model proses perancangan Tahap dalam perancangan proses kimia (Seider et al. 1999)... 31

19 xix 21 Perancangan proses melalui tahapan analisis sistem proses Sintesis Proses Kimia Skema aliran pemodelan matematik Prinsip kesetimbangan dalam suatu formulasi umum Sistem reaktor curah Jalur reaksi katalitis Struktur silika alumina Langkah-langkah pada reaksi katalitis padat Kerangka Pemikiran perancangan proses modifikasi minyak jarak pagar sebagai pelumas dasar Tahapan penelitian Tahapan penelitian perancangan proses Diagram Alir Kegiatan Penelitian Perancangan proses Viskositas dan indeks viskositas pelumas dasar Titik nyala dan Titik Tuang pelumas dasar Densitas beberapa pelumas dasar Bilangan asam beberapa pelumas dasar Hasil uji gugus fungsi menggunakan FTIR minyak jarak pagar Hasil Uji GC Minyak Jarak Pagar Modifikasi Minyak Jarak Pagar dengan jalur Epoksidasi Pembukaan cincin oksiran (hidroksilasi) Esterifikasi Modifikasi Minyak Jarak Pagar dengan jalur epoksidasi-pembukaan cincin oksiran (Alkohol Guerbet)-Transesterifikasi / Asetilasi Reaksi esterifikasi terhadap asam oleat Reaksi epoksidasi terhadap metil ester Reaksi hidrolisis terhadap epoksi metil ester Reaksi esterifikasi / asetilasi Reaksi transesterifikasi metil ester minyak nabati dengan

20 xx menggunakan TMP Respon Permukaan dan kontur bilangan oksiran epoksi sebagai fungsi dari nisbah mol pereaksi (x 1 ) dan konsentrasi katalis (%)(x 2 ) Respon permukaan dan kontur bilangan oksiran epoksi sebagai fungsi dari nisbah mol pereaksi (x 1 ) dan dan suhu (x 3 ) Respon permukaan dan kontur bilangan oksiran epoksi sebagai fungsi dari konsentrasi katalis, % (x 2 ) dan suhu (x 3 ) Hubungan ln (1-X A ) vs t Pengaruh katalis terhadap penurunan bilangan oksiran proses Hidroksilasi Pengaruh bentonit pada penurunan bilangan oksiran proses Hidroksilasi Respon permukaan dan kontur bilangan oksiran poliol sebagai fungsi suhu (x 1 ) dan konsentrasi katalis (x 2 ) pada penurunan bilangan oksiran proses hidroksilasi Respon permukaan dan kontur bilangan oksiran poliol sebagai fungsi suhu (x 1 ) dan nisbah mol pereaksi (x 3 ) pada penurunan bilangan oksiran proses hidroksilasi Respon permukaan dan kontur bilangan oksiran poliol sebagai fungsi konsentrasi katalis (x 2 ) dan nisbah mol pereaksi (x 3 ) pada penurunan bilangan oksiran proses hidroksilasi Perpindahan massa katalis bentonit Perubahan konsentrasi Hidroksil dan Oksiran pada hidroksilasi 50 C Perubahan konsentrasi Hidroksil dan Oksiran pada hidroksilasi 60 C Perubahan konsentrasi Hidroksil dan Oksiran pada hidroksilasi 70 C Perubahan Bilangan Hidroksil pada proses epoksidasi, hidroksilasi, dan asetilasi Penambahan Volume poliol pada asam asetat anhidrat terhadap bilangan asam Penambahan poliol terhadap rendemen asetilasi poliol Perubahan bilangan hidroksil pada asetilasi poliol 90 C

21 xxi 63 Perubahan bilangan hidroksil pada asetilasi poliol 80 C Hasil pengujian gugus fungsi pada minyak jarak pagar menggunakan FTIR Hasil pengujian struktur kimia pada minyak jarak pagar menggunakan NMR Hasil pengujian gugus fungsi pada epoksi minyak jarak pagar menggunakan FTIR Hasil pengujian struktur kimia epoksi jarak pagar menggunakan NMR Hasil pengujian gugus fungsi pada poliol jarak pagar menggunakan FTIR Hasil pengujian struktur kimia poliol jarak pagar menggunakan NMR Hasil pengujian gugus fungsi pada poliol jarak pagar menggunakan FTIR Hasil pengujian struktur kimia poliol jarak pagar menggunakan NMR Rangkaian alat pengujian stabilitas oksidasi Hasil pengujian kestabilan oksidasi terhadap viskositas pelumas dasar Hasil pengujian kestabilan oksidasi terhadap bilangan asam pelumas dasar Komponen Pelumas : pelumas dasar dan aditif Komponen Pelumas : pelumas dasar (petroleum & sintetis) dan aditif Diagram Blok Unit Proses Epoksidasi Diagram Blok Unit Proses Hidroksilasi Diagram Blok Unit Proses Asetilasi PEFD Modifikasi Minyak Jarak Pagar Hasil simulasi proses menggunakan program Hysis pada jalur proses epoksidasi-hidroksilasi-asetilasi Hasil simulasi proses menggunakan program Hysis pada jalur proses esterifikasi-epoksidasi-hidroksilasi Biaya Variabel Fungsi Kapasitas Produksi Kurva Total Biaya Fungsi Kapasitas Produksi

22 xxii DAFTAR LAMPIRAN Halaman 1 Prosedur analisa asam lemak, epoksi minyak, poliol, poliolester dan uji pelumas Kebutuhan Pelumas di tiap propinsi di Indonesia tahun Indeks viskositas minimum beberapa pelumas dengan angka viskositas SAE Tingkat viskositas pelumas motor (SAE J 300 March 1982) Klasifikasi pelumas industri menurut ISO (ASTM 2422) Pemakaian serta Nilai pelumas menurut kode industri, Hasil percobaan proses epoksidasi minyak jarak pagar waktu proses 1 jam, volum minyak jarak pagar 10 ml Penelitian Pendahuluan Epoksidasi Nilai Estimasi, Standar Deviasi dan Nilai t Analisis Bilangan Oksiran Epoksi Minyak Jarak Pagar Optimasi kondisi operasi epoksidasi Proses Epoksidasi Perhitungan Transfer Massa katalis H 2 SO 4 dalam H 2 O Hasil analisis statistika persamaan transfer massa katalis H 2 SO 4 dalam H 2 O Perhitungan laju reaksi Epoksidasi Perhitungan Konversi reaksi Epoksidasi Data bilangan oksiran pada percobaan kinetika reaksi epoksidasi Konversi reaksi pada 65 C, 70 C, dan 75 C Perhitungan data kinetika dan termodinamika reaksi Epoksidasi Hasil perhitungan ln (C B0 /(C B0 -C E )) Hasil regresi linier Nilai tetapan laju reaksi pada 65 C, 70 C, dan 75 C

23 xxiii 10 Perhitungan Waktu curah ideal epoksidasi Pemilihan Jenis katalis dan konsentrasi katalis pada reaksi hidroksilasi Penurunan oksiran pada hidroksilasi dengan katalis padat dan cair Hasil analisis statistika terhadap persamaan yang menghubungkan antara perubahan bilangan oksiran pada reaksi hidroksilasi epoksi jarak pagar dengan katalis padat (bentonit) Hasil percobaan proses hidroksilasi epoksi jarak pagar waktu 2 jam Penelitian Pendahuluan Hidroksilasi Nilai Estimasi, Standar Deviasi dan Nilai t Analisis Bilangan Oksiran Epoksi Minyak Jarak Pagar Optimasi kondisi Operasi hidroksilasi Proses Hidroksilasi Perhitungan Perpindahan Massa Metanol dalam Bentonit Tabel [H + ] 1 -[H + ] Perhitungan persamaan laju reaksi hidroksilasi Hidroksilasi dengan Metanol Perhitungan konversi reaksi hidroksilasi Perhitungan data kinetika dan termodinamika reaksi hidroksilasi Hasil regresi linier kurva ln (C E0 /C E ) vs t pada 50 C Hasil regresi linier kurva ln (C E0 /C E ) vs t pada 60 C Hasil regresi linier kurva ln (C E0 /C E ) vs t pada 70 C Nilai tetapan laju reaksi 50 C, 60 C, dan 70 C Pengujian model t curah hidroksilasi Penelitian Pendahuluan Asetilasi Poliol Perubahan Bilangan Hidroksil pada proses epoksidasi, hidroksilasi, dan asetilasi

24 xxiv 15.2 Perbandingan Volume Poliol dan Asam asetat anhidrat pada asetilasi poliol Rendemen dihitung setelah netralisasi Proses Asetilasi Perhitungan perubahan konsentrasi dan konversi poliol pada asetilasi poliol Perhitungan persamaan laju reaksi asetilasi Perhitungan data kinetika dan termodinamika reaksi asetilasi Hasil regresi linier kurva ln (C P0 /C P ) vs t pada 80 C Hasil regresi linier kurva ln (C P0 /C P ) vs t pada 90 C Nilai tetapan laju reaksi 90 C, dan 80 C Pengujian model t curah asetilasi Perhitungan pemurnian produk Gambar Foto Rangkaian Alat Pengujian Stabilitas Hasil Pengujian Kestabilan Oksidasi Pengaruh Waktu Oksidasi terhadap Viskositas Pelumas Dasar (cp) pada 100 C Pengaruh Waktu Oksidasi terhadap Bilangan Asam Pelumas Dasar pada 100 C Analisis Keragaman pengaruh kestabilan oksidasi pada viskositas Analisis Keragaman pengaruh kestabilan oksidasi pada bilangan asam Hasil Regresi data perubahan bilangan asam MJP pada Uji kestabilan oksidasi Hasil Regresi data perubahan bilangan asam APJP pada Uji kestabilan oksidasi Neraca Massa Neraca Energi Optimasi Kapasitas Produksi Analisis Kelayakan Finansial pada kapasitas optimum

25 xxv 23.1 Proyeksi Laba Rugi Arus Kas Penerimaan dan Pengeluaran (Cash Flow) Analisis Kelayakan Finansial Analisis Sensitifitas