III. METODOLOGI PENELITIAN A. Bahan dan Alat 1. Bahan Bahan-bahan utama yang digunakan untuk membuat deterjen cair adalah (1) surfaktan Metil Ester Sulfonat (MES) (2) Sodium Lauril Eter Sulfat (SLES), (3) Gelatin, (4) Hidrogen Peroksida, (5) STPP (Sodium Tripoliphospat), (6) parfum, (7) aquades serta bahan-bahan lain untuk analisis. 2. Alat Peralatan yang digunakan adalah hotplate stirrer, reaktor labu leher empat, rotary evaporator dan sentrifuse. Alat yang digunakan untuk analisa adalah viscometer Brookfield, spectrophotometer Hach DR/2000, tensiometer Du Nouy, neraca analitik, phmeter, blender, oven suhu 45 o C, kulkas 0 o C, stopwatch dan alat-alat gelas. B. Metode Penelitian Penelitian ini dilakukan empat tahap, yaitu (1) pembuatan dan karakterisasi surfaktan Metil Ester Sulfonat (MES), (2) pembuatan deterjen cair, (3) analisa produk deterjen yang dihasilkan, (4) penentuan formulasi deterjen cair yang terbaik. 1. Penelitian Pendahuluan Penelitian ini dimulai dengan pembuatan Metil Ester Sulfonat (MES). Pembuatan surfaktan MES dilakukan dengan proses sulfonasi metil ester dengan reaktan NaHSO 3. Kondisi proses yang digunakan untuk memproduksi MES berdasarkan modifikasi formula terbaik dari Hidayati et al.. (2008). Rasio mol metil ester dan reaktan NaHSO 3 adalah 1 : 1,5, suhu reaksi 106 o C, pengadukan 1000 rpm dan lama reaksi 4,5 jam. Reaksi terjadi di dalam sebuah reaktor labu leher empat dilengkapi dengan pendingin balik, termometer, dan rotor. Pereaksi
dimasukkan sedikit-sedikit ke dalam reaktor yang berisi metil ester yang bersuhu 40 o C. Metil ester yang telah di sulfonasi selanjutnya di sentrifuse dengan kecepatan 1500 rpm selama 30 menit. Proses selanjutnya adalah pemurnian dengan penambahan metanol sebanyak 30 % dari volume metil ester yang telah di sentrifuse. Proses pemurnian ini dilakukan selama 1,5 jam dengan suhu 55 o C. Proses selanjutnya adalah penguapan metanol selama 10 menit dengan suhu 70-80 o C. Metil ester C 16 dari CPO Proses produksi MES Rasio mol reaktan 1 : 1,5 Suhu 100 o C Lama reaksi 4,5 jam Pengadukan 1000 rpm NaHSO NaHSO 3 sisa Sentrifugasi 1500 rpm, 30 menit Proses pemurnian MES Suhu 55 o C, waktu 1,5 jam Metanol 30 % Metanol sisa Penguapan metanol 70-80 o C Waktu 10 menit Metil Ester Sulfonat (MES) Gambar 5. Diagram alir pembuatan Metil Ester Sulfonat (MES) (Hidayat et al.,2008-dengan modifikasi) 15
2. Penelitian utama Formulasi deterjen cair yang digunakan pada penelitian ini merujuk pada formulasi Matheson (1996) yang telah dimodifikasi dengan menggunakan bahan yang lebih ramah lingkungan dan penambahan gelatin sebagai pengental. Penelitian ini menggunakan kombinasi Metil Ester Sulfonat (MES) dan Sodium Lauril Eter Sulfat (SLES) sebagai surfaktan. Kedua surfaktan ini dipilih karena memiliki sifat lebih mudah didegradasi alam. Formulasi deterjen pada penelitian ini tidak menggunakan soap yang berfungsi untuk meningkatkan daya pembusaan karena fungsi ini sudah digantikan oleh SLES. Selain soap, hydrotropes yang berfungsi sebagai penstabil larutan deterjen yang terbentuk serta sebagai zat tambahan yang dapat membantu melarutkan bahan-bahan pembuat deterjen yang mempunyai nilai kepolaran berbeda juga tidak digunakan dalam formulasi ini. Fungsi hydrotropes dalam formulasi ini digantikan oleh gelatin dan MES yang diduga dapat meningkatkan kestabilan emulsi. Additive adalah zat tambahan untuk mendapatkan sifat deterjen yang diinginkan misalnya zat anti karat, parfum, warna dan lain-lain (Austin, 1987). Others atau additive yang ditambahkan dalam formulasi ini adalah parfum dan H 2 O 2 (pemutih). Formulasi deterjen cair dapat dilihat pada Tabel 4. Analisis produk MES meliputi ph, kemampuan menurunkan tegangan permukaan dan tegangan antarmuka. Metode yang digunakan untuk menganalisis MES dapat dilihat pada Lampiran 2. Proses pembuatan deterjen cair dilakukan dengan mencampurkan seluruh bahan-bahan yang membentuk formula deterjen hingga homogen. Proses pencampuran ini dilakukan dengan menggunakan hotplate stirrer pada suhu 60-80 o C, selama 1,5 jam. Diagram alir pembuatan deterjen cair dapat dilihat pada Gambar 6. Analisis produk deterjen meliputi viskositas, bobot jenis, ph (derajat keasaman), daya deterjensi, stabilitas emulsi, stabilitas busa dan daya pembusaan. Prosedur analisis dapat dilihat pada Lampiran 3. 16
Tabel 4. Formulasi deterjen cair Nama Bahan Konsentrasi (%) b/b P1S1 P1S2 P1S3 P2S1 P2S2 P2S3 P3S1 P3S2 P3S3 P4S1 P4S2 P4S3 SLES 28 28 28 28 28 28 28 28 28 28 28 28 MES 9 11 13 9 11 13 9 11 13 9 11 13 Gelatin 0 0 0 1 1 1 1,5 1,5 1,5 2 2 2 H 2 O 2 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 STPP 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 Parfum 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 Aquades 51 49 47 50 48 46 49,5 47,5 45,5 49 47 45 Keterangan : P = konsentrasi gelatin (0; 1; 1,5; 2) S = konsentrasi surfaktan (9; 11; 13) 17
Sampel terbaik diputuskan menggunakan program Criterium Decision Plus (CDP), kemudian dibandingkan dengan deterjen komersial yang ada dipasaran. Produk komersial pembanding yang digunakan adalah YM dan YB. Analisis produk deterjen meliputi viskositas, bobot jenis, ph (derajat keasaman), daya deterjensi, stabilitas emulsi, stabilitas busa dan daya pembusaan. Prosedur Analisis dapat dilihat pada Lampiran 3. Gelatin 0:1;1,5;2 % Aquades q.s SLES 28 % MES 9; 11;13% STPP 10 % H 2O 2 1 % Sediaan 1 Sediaan 2 Sediaan3 Parfum 1% Deterjen Cair Gambar 6. Diagram Alir Pembuatan Deterjen Cair 18
C. Rancangan Percobaan Penelitian ini menggunakan Rancangan Acak Lengkap (RAL) dengan dua kali ulangan. Model matematisnya menurut Mattjik dan Sumertajaya (2006) adalah sebagai berikut: Dimana Y ijk S i P j (SP) ij ij Y ijk = + S i +P j +(SP) ij + ijk : Hasil pengamatan pada MES taraf ke-i dan gelatin taraf ke-j dan ulangan ke k; (i = 1,2,3), (j = 1,2,3,4), (k = 1,2) : rata-rata sebenarnya : pengaruh utama MES : pengaruh utama Gelatin : komponen interaksi dari MES dan Gelatin :`pengaruh acak. 19