BAB V METODOLOGI 5.1 Alat dan Bahan yang Digunakan 5.1.1 Alat yang Digunakan Dalam penelitian ini, digunakan alat-alat yang mendukung untuk melakukan percobaan isolasi eugenol dalam minyak atsiri daun cengkeh dengan metode saponifikasi dan pemurnian eugenol dengan distilasi vakum. Alat yang digunakan pada percobaan tersaji pada Tabel 3: Tabel 3. Alat yang Digunakan dalam Percobaan No. Nama Alat Jumlah Ukuran 1. Rangkaian alat distilasi kaca 1 1000 ml 2. Piknometer 1 10 ml 3. Pipet tetes 2-4. Neraca Digital 1 250 gram 5 Corong kaca 1-6. Beaker glass 3 500 ml 7. Gelas ukur 1 50 ml 8. Pengaduk 1-9. Labu takar 1 250 ml 10. Gelas arloji 1-11. Sendok plastik 1-12. 13. 14. 15. Gelas Ukur Magnetik Stirer Heater Buret 1 1 2 1 10 ml - - 50 ml 30
31 5.1.2 Bahan yang Digunakan Pada penelitian ini digunakan bahan baku berupa minyak atsiri daun cengkeh dan bahan pembantu untuk melakukan percobaan pemurnian kadar patchouli alcohol dan proses pengkelatan. Bahan yang digunakan pada percobaan ini tersaji pada Tabel 4. Tabel 4. Bahan yang Digunakan dalam Percobaan No. Bahan Jumlah 1. Aquades Secukupnya 2. Minyak atsiri daun nilam 300 ml 3. Asam Sitrat 0,5 M Secukupnya 4. 5. 6. Larutan KOH 0,1 N Indikator PP Alkohol 96% Secukupnya Secukupnya Secukupnya 5.2 Tahapan-tahapan dalam Penelitian 5.2.1 Tahap I (Peningkatan Patchouli Alcohol dengan Distilasi Vakum) Pada tahap ini dilakukan pemisahan minyak nilam dengan patchouli alcohol menggunakan distilasi vakum dengan variabel tetap yaitu refluks (penuh) dan variabel berubah yaitu suhu yang telah ditentukan. 5.2.2 Tahap II (Pengkelatan Menggunakan Asam Sitrat) Pada tahapan ini dilakukan proses pengkelatan/pemucatan warna gelap yang terjadi setelah proses distilasi vakum. Dengan proses penambahan senyawa pengkelat dengan rasio yang sudah ditentukan. 5.2.3 Tahap III (Analisis) Pada tahap ini dilakukan analisis terhadap hasil pemurnian, meliputi penentuan berat jenis, penentuan kelarutan dalam alkohol, penentuan angka asam, uji organoleptik, dan uji kadar patchouli alcohol.
32 5.3 Prosedur Percobaan dan Analisis Produk 5.3.1 Prosedur Percobaan 1.3.1.1. Proses dengan Distilasi Vakum Penelitian ini dilakukan dengan prosedur skematis. Adapun prosedur percobaan minyak atsiri daun nilam dengan Distilasi vakum tersaji secara skematis sebagai berikut: Minyak atsiri daun nilam sebanyak 100 ml Masukkan ke dalam labu leher tiga pada rangkaian alat Distilasi vakum Panaskan hingga mencapai suhu sesuai variabel dan lakukan Distilasi selama waktu tertentu sesuai variabel Residu minyak nilam disiapkan untuk proses pengkelatan dan hasil destilat dilakukan pengujian terhadap produk kadar patchouli alkohol yang diperoleh. Gambar 5. Prosedur Percobaan Minyak Nilam dengan Distilasi Vakum
33 1.3.1.2. Proses Pengkelatan dengan Asam Sitrat Minyak nilam dari hasil Distilasi vakum dimasukkan ke dalam erlenmayer dan Masukkan asam sitrat 1 M yang telah ditimbang Masukkan magnetic stirer dan termometer lalu nyalakan heater dengan mengatur kecepatan yang ditentukan dan suhu yang ditentukan Matikan heater ketika suhu sudah mencapai suhu yg ditentukan lalu amati perubahan yang terjadi Saring filtrat dari minyak nilam dan uji analisa produk Gambar 6. Prosedur Percobaan Proses Pengkelatan dengan Asam Sitrat 5.3.2 Analisis Produk 5.3.2.1. Penentuan Densitas Menimbang piknometer kosong. Mengisi piknometer dengan aquadest hingga penuh, lalu timbang piknometer dan isinya. Menghitung hal yang sama untuk perlakuan pada minyak Massa piknometer isi Massa piknometer kosong gr ρ = Volume piknometer (ml) Gambar 7. Prosedur Percobaan Penentuan Densitas Produk
34 6. Penentuan Kelarutan dalam Alkohol Masukkan 1 ml patchouli alkohol hasil Distilasi dalam gelas ukur 10 ml. Tambahkan alkohol 96% sebanyak 2 ml. Kocok campuran hingga homogen. Amati perubahan yang terjadi. Gambar 8. Prosedur Percobaan Penentuan Kelarutan dalam Alkohol 7. Penentuan Bilangan Asam Masukkan 1 gr patchouli alkohol l hasil Distilasi dalam erlenmeyer 50 ml. Tambahkan alkohol 95% 10 ml ke dalam erlenmeyer berisi eugenol. kemudian kocok hingga larut Tambahan 3 tetes Indikator Penolpthalein. Asam bebas dititrasi dengan larutan standart KOH 0,1 N.Penitrasian pada isi labu harus digoyangkan selama titrasi berlangsung. Titik akhir titrasi ditandai dengan timbulnya warna merah muda dan tidak hilang Bilangan Asam ditentukan dengan rumus : Bilangan Asam = 56,1 x Jumlah ml KOH 0,1 N yang dipakai x N KOH Berat sampel (gram) Gambar 9. Prosedur Percobaan Penentuan Bilangan Asam
35 5.4 Variabel Penelitian 5.4.1 Variabel Tetap Volume eugenol Waktu distilasi Refluks = 100 ml setiap distilasi = 30 menit = penuh 5.4.2 Variabel berubah Suhu distilasi = (110, 120, 140) o C 5.5 Jadwal Praktikum Tugas Akhir 5.5.1 Waktu Pelaksanaan Waktu praktikum dilaksanakan pada bulan Mei-Juni 2017 (pada semester VI) 5.5.2 Tempat Praktikum Pelaksanaan tugas akhir akan dilaksanakan di Laboratorium Operasi Teknik Kimia Program Studi Teknik Kimia, Departemen Teknologi Industri, Sekolah Vokasi, Universitas Diponegoro Semarang.