VALIDASI DAN PENETAPAN KADAR IBUPROFEN GENERIK DAN MEREK SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV SERTA DIAPLIKASIKAN DALAM PLASMA DARAH TIKUS JANTAN WISTAR SECARA IN VITRO SKRIPSI Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Program Studi Farmasi Skripsi INASSA IMANIA RACHIM 0908010147 FAKULAS FARMASI UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH PURWOKERTO PURWOKERTO 2014
HALAMAN PERSETUJUAN VALIDASI DAN PENETAPAN KADAR IBUPROFEN GENERIK DAN MEREK SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV SERTA DIAPLIKASIKAN DALAM PLASMA DARAH TIKUS JANTAN WISTAR SECARA IN VITRO INASSA IMANIA RACHIM 0908010147 Diperiksa dan disetujui oleh: Mengetahui, Pembimbing I Pembimbing II Susanti, M.Phil,Apt Dr.AsmiyentiDjaliasrin Djalil., M.Si NIK. 2160386 NIP. 197405222000122001
HALAMAN PENGESAHAN VALIDASI DAN PENETAPAN KADAR IBUPROFEN GENERIK DAN MEREK SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV SERTA DIAPLIKASIKAN DALAM PLASMA DARAH TIKUS JANTAN WISTAR SECARA IN VITRO INASSA IMANIA RACHIM 0908010147 Telah Dipertahankan Di Depan Panitia Ujian Skripsi Pada Hari Sabtu Tanggal 26 Maret 2014 SUSUNAN PANITIA Ketua Sekretaris Dr. Sabikis. Apt NIK.2160400 Anjar Mahardian K., M.Sc., Apt. NIK.2160388 Penguji Dr. Asmiyenti Djaliasrin D., M.Si NIP. 197405222000122001 Mengetahui, Dekan Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Purwokerto Dr. Nunuk Aries Nurulita, M.Si., Apt. NIK.2160217
SURAT PERNYATAAN Yang bertandatangan dibawah ini, saya : Nama : InassaImaniaRachim NIM : 0908010147 Program studi : Farmasi Fakultas/Universitas : Farmasi/Universitas Muhammadiyah Purwokerto Menyatakan dengan sebenar-benarnya bahwa skripsi ini adalah hasil proses penelitian saya yang telah dilakukan sesuai dengan prosedur penelitian yang benar dengan arahan dari dosen pembimbing dan bukan hasil jiplakan dari hasil karya orang lain. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun yang tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam daftar pustaka di bagian akhir skripsi ini. Demikian penyataan ini, dan apabila kelak dikemudian hari terbukti ada unsur penjiplakan, maka saya bersedia mempertanggungjawabkan sesuai dengan ketentuan yang berlaku. Purwokerto, 13 Maret 2014 Yang menyatakan, Inassa Imania Rachim
PERSEMBAHAN Dengan Ridho Allah SWT, Aku persembahkan skripsi ini untuk : Ayah dan ibu tercinta, motivator terbesar dalam hidupku yang tak pernah bosan mendo akan, mendukung, dan menyayangiku sepenuh hati. Yang selalu sabar sampai aku bisa menyelesaikan skripsi ini. Adik - adikku Demas Pancar Rizky dan Rarista Yanuar Anungki yang selalu memberi semangat untuk menyelesaikan skripsi ini. Sahabat ku Rena Sulistianingrum dan Nurul Farida yang telah mendukungku dan selalu memberi semangat. Teman-teman seperjuangan Adit, Dinda dan Vuad yang selalu mendukung. Teman teman Purwokerto Android Community yang selalu mendukung agar skripsi ini selesai. Dan teman teman Farmasi 09 yang tak kenal lelah berjuang demi toga. I miss You All.
Motto Lakukan apa yang kamu bisa, dengan itu kamu akan merasakan kebahagiaan Belajarlah dari kesalahan karena kesalahan adalah guru kita Lebih baik terlambat daripada tidak sama sekali
INTISARI INASSA IMANIA RACHIM. Validasi dan Penetapan Kadar Ibuprofen Generik dan Merek secara Spektrofotometri UV serta diaplikasikan dalam Plasma Darah Tikus Jantan Wistar secara In Vitro. Dibawah bimbingan SUSANTI dan ASMIYENTI DJALIASRIN DJALIL Telah dilakukan penelitian mengenai suatu metode Validasi dan Penetapan Kadar IbuprofenGenerik dan Merek secara Spektrofotometri UV serta diaplikasikan dalam Plasma Darah Tikus Jantan Wistar secara In Vitro. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk memvalidasi metode yang digunakan dan menetapkan kadar ibuprofen generik dan merek secara spektrofotometri UVserta diaplikasikan dalam plasma tikus jantan wistar secara in vitro. Validasi metode analisis meliputi metode linearitas, presisi, batas deteksi, batas kuantitasi dan recovery. Panjang gelombang maksimum yang digunakan adalah 263,9 nm. Hasil uji linearitas menunjukan nilai r = 0,995, Presisi 0,0132%, batas deteksi 1,024 µg/ml, batas kuantitasi 1,1526 µg/mldan batas kuantitasi 0,976 µg/ml dan % recovery 116,4%. Hasil penetapan kadar ibuprofen dalam plasma yang diperoleh adalah untuk tablet ibuprofen generik sebesar 91,73% sedangkan untuk tablet ibuprofen merk sebesar 89,45%. Uji-t diperoleh hasil t hitung < t tabel sehingga Ho diterima dan H1 ditolak artinya tidak ada perbedaan yang signifikan dilihat secara nilai statistik. Kata kunci : ibuprofen, validasi, spektrofotometri UV, in vitro
ABSTRACT INASSA IMANIA RACHIM. Validation and Determination of Ibuprofen Tablet Generic and Brand by Spectrophotometry UV and Application In Rat Plasma by In Vitro. Under direction of SUSANTI and ASMIYENTI DJALIASRIN DJALIL It has been conducted a research on a method for Validation and Determination of Ibuprofen Tablet Generic and Brand by Spectrophotometry UV and Application In Rat Plasma by In Vitro. The purpose of this research is validation and determination of ibuprofen tablet in rat plasma with Spectrophotometry UV by in vitro. Validation of analysis method such as linearity, LOD, LOQ, precision and acuration. The measurement of absorbance at wavelengths 263,9 nm. The result of linearity assay is r = 0,995, limit of detection 1,024 µg/ml, limit of quantitation 1,1526 µg/ml, precision 0,0132%, accuration 116,4%. Determination result of ibuprofen tablet in plasma was obtained 91,85% for generic and 89,05 % for branded. T-test result was obtained that t count < t table, that mean there is not significant different between ibuprofen generic and branded. Key words : ibuprofen, validation, spectrophotometry UV, determination in vitro
KATA PENGANTAR Puji syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT atas segala limpahan rakhmat dan hidayah-nya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul Validasi dan Penetapan Kadar Ibuprofen Generik dan Merek secara Spektrofotometri UV serta diaplikasikan dalam Plasma Darah Tikus Jantan Wistar secara In Vitro"sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi Universitas Muhammadiyah Purwokerto. Pada kesempatan ini, penulis mengucapkan terimakasih kepada Susanti, M.phil., Apt dan Dr. Asmiyenti Djaliasrin Djalil. M.,Si dan seluruh dosen yang terlibat dalam skripsi ini. Ucapan terimakasih dan penghargaan juga penulis sampaikan kepada : 1. PT. Phapros Tbk sudah memberikan bahan penelitian berupaserbuk baku Ibuprofen. 2. Dr. Nunuk Aries Nurulita, M.Si., Apt selaku Dekan Fakultas Farmasi yang telah memberikan ijin dan dukungan hingga penulis dapat meyelesaikan skripsi ini. 3. Semua Dosen, staf Tata Usaha Fakultas Farmasi untuk bantuannya selama ini. 4. Bu Titi, Mas Mamat, Mas Heri dan Bu Woro selaku laboran Fakultas Farmasi yang telah banyak membantu sehingga penelitian ini selesai. 5. Buat Fuad, Dinda dan Adit yang telah banyak membantu dan berjuang bersama selama ini. 6. Buat Farah, Kuching, Ibnu, Yoga di Purwokerto Android Community yang selalu memberi dukungan selama ini. 7. Buat teman-teman farmasi angkatan 09 dan KKN Desa Larangan yang selalu memberi semangat agar skripsi ini selesai 8. Berbagai pihak yang tidak bisa penulis sebutkan satu persatu yan telah membantu hingga selesai skripsi ini. Akhirnya dengan segala kerendahan hati, penulis menyadari skripsi ini masih jauh dari sempurna. Oleh karena itu, kritik dan saran yang membangun
akan penulis terima dengan senang hati. Harapan penulis semoga penelitian ini bermanfaat bagi kita semua, semoga Allah SWT melimpahkan rakhmat-nya kepada kita. Purwokerto, 10 Maret 2014 Inassa Imania Rachim
RIWAYAT PENDIDIKAN Nama : Inassa Imania Rachim Tempat, tanggal lahir : Cilacap, 16 Mei 1992 Riwayat pendidikan : SDN Sindang Mulya 2 SMPN 3 Cibarusah SMAN 1 Cibarusah Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Purwokerto
DAFTAR ISI Halaman HALAMAN JUDUL... HALAMAN PERSETUJUAN... HALAMAN PENGESAHAN... HALAMAN PERNYATAAN... HALAMAN PERSEMBAHAN... MOTTO... INTISARI... ABSTRACT... KATA PENGANTAR... RIWAYAT PENDIDIKAN... DAFTAR ISI... DAFTAR GAMBAR... DAFTAR TABEL... DAFTAR LAMPIRAN... i ii iii iv v vi vii viii ix xi xii xiv xv xvi BAB I PENDAHULUAN A. Latar Belakang... 1 B. Perumusan Masalah... 2 C. Tujuan Penelitian... 2 BAB II TINJAUAN PUSTAKA A. Obat... 3 B. Ibuprofen... 3 C. Plasma... 4 D. Parameter validasi metode analisis... 5 1. Linearitas... 5 2. Presisi... 5 3. Batas deteksi dan batas kuantitasi... 6 4. Recovery... 6 E. Spektrofotometer UV... 6
BAB III METODE PENELITIAN A. Variable penelitian... 9 B. Waktu dan tempat penelitian... 9 C. Bahan dan alat... 9 D. Cara penelitian... 9 1. Pengambilan sampel... 9 2. Pembuatan larutan EDTA 1 %... 9 3. Pembuatan larutan TCA 1 %... 10 4. Penentuan kurva baku... 10 a. Pembuatan larutan baku ibuprofen... 10 b. Pembuatan seri konsentrasi... 10 c. Penentuan panjang gelombang maksimum... 10 d. Pembuatan kurva baku... 10 5. Uji validasi... 11 a. Liniaritas... 11 b. Presisi... 11 c. Batas deteksi dan batas kuantitasi... 11 d. Recovery... 11 6. Uji keseragaman bobot... 12 7. Penetapan kadar ibuprofen dalam plasma... 12 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN A. Penentuan panjang gelombang maksimal... 15 B. Kurva baku... 16 C. Uji keseragaman bobot... 17 D. Validasi metode analisis... 19 1. Linearitas... 19 2. Presisi... 19 3. Batas deteksi dan batas kuantitasi... 20 4. Recovery... 21 E. Penetapan kadar ibuprofen dalam plasma... 22 BAB V KESIMPULAN DAN SARAN A. Kesimpulan... 26 B. Saran... 26 DAFTAR PUSTAKA... 27 LAMPIRAN... 30
DAFTAR GAMBAR 1. Struktur kimia ibuprofen... 4 2. Spectrum scanning plasma... 14 3. Spektrum absorbsi ibuprofen... 15 4. Kurva konsentrasi vs absorbansi... 17
DAFTAR TABEL 1. Hasil perhitungan keseragaman bobot... 18 2. Hasil penentuan kurva baku ibuprofen... 19 3. Data perhitungan presisi... 20 4. Data perhitungan LOD dan LOQ... 21 5. Data perhitunganrecovery... 22 6. Data perhitungan kadar ibuprofen generik... 22 7. Data perhitungan kadar ibuprofen merek... 23
DAFTAR LAMPIRAN 1. Certificated of Analysis ibuprofen... 31 2. Data perhitungan keseragaman bobot... 34 3. Data perhitungan presisi... 35 4. Data perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi... 36 5. Data perhitungan recovery... 38 6. Data perhitungan penetapan kadar ibuprofen generikdan merek... 40 7. Data r tabel... 42 8. Gambar hasil penetapan kadar tablet ibuprofen generik pengambilan 0,7 ml... 43 9. Gambar hasil penetapan kadar tablet ibuprofen generik pengambilan 0,6 ml... 44 10. Gambar hasil penetapan kadar tablet ibuprofen merek pengambilan 0,8 ml... 45 11. Gambar hasil penetapan kadar tablet ibuprofen merek pengambilan 0,7 ml... 46 12. Gambar hasil penetapan kadar tablet ibuprofen merek pengambilan 0,6 ml... 47 13. Gambar alat spektrofotometer UV dan sentrifugator... 48