PEWARNA ALAMI BATIK DARI TANAMAN NILA (Indigofera) DENGAN METODE PENGASAMAN

PEWARNA ALAMI BATIK DARI TANAMAN NILA (Indigofera) DENGAN METODE PENGASAMAN TUGAS AKHIR disajikan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Ahli Madya Program Studi Teknik Kimia Oleh A. Amar Mualimin 5511310002 PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS NEGERI SEMARANG 2013 i

PERSETUJUAN PEMBIMBING Nama Mahasiswa : A. Amar Mualimin NIM : 5511310002 Tugas Akhir Judul : Pewarna Alami Batik Dari Tanaman Nila (Indigofera) --------- -Dengan Metode Pengasaman telah disetujui oleh Pembimbing untuk diajukan ke sidang panitia ujian tugas akhir. Pembimbing Prima Astuti Handayani, S.T., M.T. NIP. 197203252000032001 ii

PENGESAHAN KELULUSAN Tugas Akhir Judul : Pewarna Alami Batik Dari Tanaman Nila (Indigofera) ----------Dengan Metode Pengasaman Oleh : A. Amar Mualimin NIM 5511310002 telah dipertahankan dalam sidang Tugas Akhir Program Studi Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Negeri Semarang, dan disahkan pada: Hari : Tanggal : Dekan Fakultas Teknik Ketua Prodi Teknik Kimia DIII Drs. Muhammad Harlanu, M. Pd. Prima Astuti Handayani, S.T., M.T. NIP. 196602151991021001 NIP. 197203252000032001 Penguji Pembimbing Dr. Megawati, S.T., M.T. Prima Astuti Handayani, S.T., M.T. NIP. 197211062006042001 NIP. 197203252000032001 iii

MOTTO DAN PERSEMBAHAN MOTTO Hargailah orang lain jika kamu ingin dihargai. Apa yang kamu inginkan belum tentu menjadi apa yang kamu butuhkan, apa yang kamu butuhkan belum tentu menjadi apa yang kamu harapkan, sedikit berharap, perbanyaklah bersyukur. Sesungguhnya Tuhan telah memberikan apa yang tidak kamu inginkan tapi apa yang benar-benar kamu butuhkan. PERSEMBAHAN 1. Bapak, Ibu dan saudara-saudaraku tercinta 2. Dosen-dosenku 3. Teman-temanku 4. Almamaterku iv

INTISARI Mualimin, A. Amar. 2013. Pewarna Alami Batik Dari Tanaman Nila (Indigofera) Dengan Metode Pengasaman. Tugas Akhir. Program Studi Teknik Kimia DIII, Fakultas Teknik, Universitas Negeri Semarang. Indigo merupakan zat warna biru alami batik yang diambil dari daun tanaman nila, yang ramah lingkungan dan tidak bersifat karsinogenik. Untuk dapat mengambil zat warna indigo, glikosida indikan yang terkandung pada daun tanaman nila dihidrolisis terlebih dahulu menjadi indoksil dan glukosa. Hidrolisis dapat menggunakan enzim atau asam mineral encer. Indoksil kemudian dioksidasi menjadi indigo. Pemungutan zat warna biru dari tanaman nila dilakukan dengan metode pengasaman. Pengamatan dilakukan pada variasi konsentrasi asam klorida, waktu aerasi, jenis asam dan jenis zat pengikat. Bahan yang digunakan adalah daun indigo yang baru berumur ± 2 bulan, aquades, asam klorida, asam sulfat, sodium hidroksida, gula jawa, kapur, tawas dan tunjung. Alat yang digunakan pada aerasi adalah glass beaker dan air pump daun nila direndam dalam asam dengan konsentrasi tertentu selama 24 jam. Filtrat hasil rendaman kemudian dioksidasi dengan cara mengalirkan udara pada filtrat menggunakan air pump selama 12 jam. Aplikasi sampel dilakukan dengan pencelupan kain pada larutan zat pengikat tunjung, tawas dan kapur. Hasil percobaan diperoleh bahwa semakin lama waktu aerasi, kadar indigo yang dihasilkan semakin tinggi. Konsentrasi asam klorida yang menghasilkan kadar indigo paling tinggi adalah pada konsentrasi 0,01 M dengan kadar indigo mencapai 26,88 ppm. Asam sulfat 0,01 M menghasilkan kadar indigo yang tinggi yaitu 29,20 ppm, dibandingkan dengan asam klorida 0,01 M. Penggunaan jenis zat pengikat pada aplikasi kain, memberikan kenampakan warna yang berbedabeda. Dengan zat pengikat tunjung menghasilkan warna biru tua kehijauan, kapur menghasilkan warna biru muda dan tawas menghasilkan warna biru. v

PRAKATA Alhamdulillah, segala puji bagi Allah SWT atas rahmat, taufik, dan hidayahnya, penulis dapat menyelesaikan penyususnan tugas akhir dengan judul, Pewarna Alami Batik Dari Tanaman Nila (Indigofera) Dengan Metode Pengasaman. Tugas akhir ini diajukan sebagai syarat untuk memperoleh gelar Ahli Madya pada Program Studi Teknik Kimia DIII Fakultas Teknik Universitas Negeri Semarang. Penulis menyadari bahwa selesainya tugas ini adalah karena adanya dorongan, bantuan, dan motivasi dari berbagai pihak. Untuk itu penulis mengucapkan terima kasih kepada: 1. Drs. Muhammad Harlanu, M.Pd. selaku Dekan Fakultas Teknik Universitas Negeri Semarang. 2. Prima Astuti Handayani, S.T., M.T. selaku Ketua Program Studi D3 Teknik Kimia sekaligus sebagai dosen pembimbing tugas akhir ini. 3. Dr. Megawati, S.T., M.T. selaku Dosen Penguji yang telah memberikan masukan dan pengarahan dalam penyempurnaan penyusunan Tugas Akhir. 4. Bapak, Ibu dan keluargaku terima kasih atas curahan kasih sayang dan perhatiannya dalam mendidik dan membesarkanku serta doa yang selalu menyertaiku. 5. Semua pihak yang telah mendukung dan membantu hingga terselesaikannya tugas akhir ini. Semoga laporan ini bermanfaat bagi kita semua dan bagi perkembangan Ilmu Pengetahuan dan Teknologi, dan semoga Allah SWT membalas dengan imbalan yang setimpal bagi pihak-pihak yang telah membantu berupa apapun, baik materi maupun doa. Semarang, Februari 2013 Penulis vi

DAFTAR ISI HALAMAN JUDUL... i PERSETUJUAN PEMBIMBING... ii PENGESAHAN KELULUSAN... iii MOTTO DAN PERSEMBAHAN... iv INTI SARI... v PRAKATA... vi DAFTAR ISI... vii DAFTAR TABEL... ix DAFTAR GAMBAR... x DAFTAR LAMPIRAN... xi BAB I PENDAHULUAN... 1 1.1 Latar Belakang... 1 1.2 Permasalahan... 3 1.3 Tujuan... 3 1.4 Manfaat... 4 BAB II KAJIAN PUSTAKA... 5 2.1 Batik... 5 2.2 Pewarna Alami Batik... 6 2.3 Tanaman Nila (indigofera)... 7 2.4 Pemungutan Zat Warna Indigo... 9 2.5 Analisis Kadar Indigo Dengan Spektrofotometri UV-VIS... 9 BAB III PROSEDUR KERJA... 11 3.1 Alat... 11 3.2 Bahan... 11 3.3 Rangkaian Alat... 12 3.4 Cara Kerja... 12 3.4.1 Variasi Konsentrasi Asam Klorida Dan Jenis Asam Dalam Larutan Rendemen... 12 vii

3.4.2 Aplikasi Pada Kain... 13 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN... 14 4.1 Pengaruh Waktu Aerasi Terhadap Kadar Indigo... 14 4.2 Pengaruh Konsentrasi Asam Terhadap Kadar Indigo... 15 4.3 Pengaruh Jenis Asam Terhadap Kadar Indigo...... 15 4.4 Pengaruh Zat Pengikat... 17 BAB V SIMPULAN DAN SARAN... 19 5.1 Simpulan... 19 5.2 Saran... 19 DAFTAR PUSTAKA... 20 LAMPIRAN... 22 viii

DAFTAR TABEL Tabel Halaman 2.1 Perbedaan Zat Pewarna Sintetis dan Alami... 6 4.1 Data Kadar Indigo Dengan Waktu Aerasi... 15 4.2 Data Pengaruh Konsentrasi Asam Terhadap Kadar Indigo... 15 4.3 Data Kadar Indigo Perendaman dengan Asam Klorida dan Asam Sulfat... 16 4.4 Data Perubahan Warna Yang Dihasilkan oleh Zat Pengikat... 18 ix

DAFTAR GAMBAR Gambar Halaman 2.1 Struktur Zat Warna Indigo... 8 3.1 Rangkaian Alat Proses Oksidasi... 12 4.1 Data Kadar Indigo Dengan Waktu Aerasi... 15 4.2 Data Pengaruh Konsentrasi Asam Terhadap Kadar Indigo... 16 4.3 Data Kadar Indigo Perendaman dengan Asam Klorida dan Asam Sulfat... 17 x

DAFTAR LAMPIRAN Lampiran Halaman 1. Cara Kerja Pemungutan Zat Warna Indigo Dengan Pengasaman... 22 2. Cara Kerja Aplikasi Pada Kain... 23 3. Data Pengamatan Selama Proses Pemungutan Zat Warna Indigo... 24 4. Data Hasil Uji Spektrofotometri UV-VIS Laboratorium MIPA UNNES... 25 5. Dokumentasi Proses Pemungutan Pewarna Alami... 26 xi

BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang Batik merupakan warisan budaya bangsa Indonesia yang sudah diakui UNESCO pada tanggal 2 Oktober 2009 sebagai salah satu warisan tak benda bangsa Indonesia. Batik pada dasarnya adalah teknik menghias permukaan tekstil dengan cara menahan pewarna. Dapat dikatakan bahwa teknik ini dijumpai dimana saja dan merupakan salah satu tahapan pencapaian dalam peradaban manusia. Di pulau Jawa teknik tersebut menggunakan alat yang bernama canting untuk menggoreskan motif-motif dengan lilin di atas sehelai kain. Konon Batik berasal dari kata BATHIK (bahasa Jawa) yang secara etimologi berasal dari kata Jawa kuno yang berarti dengan teliti atau cermat (Rini, dkk 2011). Pada mulanya semua bahan pewarnaan batik dibuat dari bahan-bahan alami yang berasal dari lingkungan setempat. Bahan pewarnaan alami tersebut juga lazim digunakan untuk karya-karya seni lain di kepulauan Nusantara. Sumber bahan pewarna yang digunakan adalah bagian kulit kayu, buah, bunga dan akar suatu tanaman. Di awal abad ke-20 warna sintetis/kimia mulai digunakan luas oleh pengrajin-pengrajin batik di Pekalongan (Rini, dkk 2011). Teknik pewarnaan sintetis/kimia menggeser teknik pewarnaan alami karena proses pengerjaan jauh lebih mudah, dan warna yang dihasilkan lebih beragam. Media kain yang digunakan pada awalnya adalah kain katun, karena pada dasarnya warna-warna alami hanya dapat terserap sempurna pada bahan baku serat alami. Seiring bergesernya waktu, kebutuhan kain batik semakin meningkat, dan produksi kain batik yang menggunakan bahan pewarna sintetis/kimia juga meningkat. Hal tersebut akan menimbulkan masalah baru yaitu masalah pencemaran lingkungan. Pembuangan limbah pewarna sintetis/kimia ke sungai tanpa pengolahan terlebih dahulu akan merusak lingkungan di daerah sekitar sentra-sentra industri batik (Rini, dkk 2011). 1

2 Limbah tersebut terutama berasal dari proses pewarnaan batik yang masih menggunakan pewarna sintesis naptol, remasol, indigosol, dan sejenisnya. Pewarna-pewarna berbahan kimia itu tergolong tidak ramah lingkungan. Apabila mengalir ke dalam tanah, bahan-bahan itu bisa merusak ekosistem tanah. Pasalnya, bakteri tanah tidak mampu mendegradasi bahan-bahan kimia tersebut. Bukan hanya itu, jika masuk ke tubuh, bahan-bahan yang bersifat karsinogenik itu akan membahayakan kesehatan manusia. Agar hasil pembuatan batik tidak terlalu mencemari lingkungan dan membahayakan manusia, bahan pewarna sintetis itu harus diganti dengan pewarna dari alam (Brono 2010). Zat warna alam untuk bahan tekstil pada umumnya diperoleh dari hasil ekstrak berbagai bagian tumbuhan seperti akar, kayu, daun, biji ataupun bunga. Pengrajin-pengrajin batik telah banyak mengenal tumbuhan-tumbuhan yang dapat mewarnai bahan tekstil beberapa diantaranya adalah daun pohon nila (indigofera), kulit pohon soga tingi (Ceriops candolleana arn), kayu tegeran (Cudraina javanensis), kunyit (Curcuma), teh (The), akar mengkudu (Morinda citrifelia), kulit soga jambal (Pelthophorum ferruginum), kesumba (Bixa orelana), daun jambu biji (Psidium guajava) (Susanto 1973). Tanaman Indigofera dikenal dengan nama nila, tom jawa, tarum alus, tarum kayu (Indonesia), indigo (Inggris), nila, tarum (Malaysia), tagung-tagung, taiom, taiung (Filipina). Merupakan tumbuhan asli Afrika Timur dan Afrika bagian Selatan serta telah diperkenalkan ke Laos, Vietnam, Filipina dan Indonesia (Sumatera, Jawa, Sumba dan Flores). Pigmen warna yang ditimbulkannya dikelompokan ke dalam pewarna lemak karena ditimbulkan kembali pada serat melalui proses redoks, pewarna ini seringkali memperlihatkan kekekalan yang istimewa terhadap cahaya dan pencucian. Tanaman nila (indigofera) dimanfaatkan secara luas sebagai sumber pewarna biru (Adalina, dkk 2010). Tanaman nila (indigofera) mengandung glukosida indikan. Setelah tanaman ini direndam di dalam air terjadi proses hidrolisis oleh enzim, menurut Hassan Shadily dan Prof. Mr. Ag. Pringgodigdo dalam bukunya disebutkan bahwa glukosida indikan juga dapat dihidrolisis dengan asam encer, dalam bukunya yang berjudul pengantar kimia buku panduan mahasiswa kedokteran

3 Darmin Sumardjo menyebutkan asam yang digunakan untuk menghidrolisis gugus glikosida adalah asam mineral, yang akan mengubah indikan menjadi indoksil (tarum putih) dan glukosa. Indoksil dapat dioksidasi menjadi indigo dengan warna biru (Adalina, dkk 2010; Shadily dan Pringgodigdo, 1973; Sumarjdo 2006). Berdasarkan uraian di atas, maka saya tertarik untuk membuat pewarna batik dari tanaman nila (indigofera) sebagai bahan pengganti pewarna sintetis dengan metode pengasaman serta aplikasi zat pewarna pada kain batik. 1.2 Permasalahan Berdasarkan latar belakang di atas maka dapat dirumuskan permasalahan sebagai berikut: a. Bagaimana pengaruh waktu oksidasi terhadap kadar indigo yang dihasilkan? b. Bagaimana pengaruh konsentrasi asam encer pada saat hidrolisis terhadap kadar indigo yang dihasilkan? c. Bagaimana pengaruh jenis asam yang digunakan terhadap kadar indigo yang dihasilkan? d. Bagaimana pengaruh zat pengikat warna terhadap warna yang dihasilkan pada kain? 1.3 Tujuan Tujuan dari tugas akhir ini antara lain: a. Mengetahui pengaruh waktu oksidasi terhadap kadar indigo yang dihasilkan. b. Mengetahui pengaruh konsentrasi asam encer terhadap kadar zat warna biru. c. Mengetahui pengaruh jenis asam yang digunakan terhadap kadar indigo yang dihasilkan. d. Mengetahui pengaruh zat pengikat warna terhadap warna yang dihasilkan pada kain.

4 1.4 Manfaat Manfaat yang dapat diberikan dari tugas akhir ini antara lain: a. Sebagai pengganti pewarna sintetis batik yang tidak menimbulkan kerusakan pada lingkungan dan kesehatan. b. Sebagai pelestarian penggunaan zat warna alami yang mulai ditinggalkan. c. Meningkatkan nilai estetika batik dengan penggunaan pewarna alami. d. Sebagai pelestarian batik yang merupakan budaya asli Indonesia.

BAB II KAJIAN PUSTAKA 2.1 Batik Batik merupakan warisan budaya bangsa Indonesia yang sudah diakui UNESCO pada tanggal 2 Oktober 2009 sebagai salah satu warisan tak benda bangsa Indonesia. Batik pada dasarnya adalah teknik menghias permukaan tekstil dengan cara menahan pewarna. Dapat dikatakan bahwa teknik ini dijumpai dimana saja dan merupakan salah satu tahapan pencapaian dalam peradaban manusia. Di pulau Jawa teknik tersebut menggunakan alat yang bernama canting untuk menggoreskan motif-motif dengan lilin diatas sehelai kain. Konon Batik berasal dari kata BATHIK (bahasa Jawa) yang secara etimologi berasal dari kata Jawa kuno yang berarti dengan teliti atau cermat (Rini, dkk 2011). Pada mulanya semua bahan pewarnaan batik dibuat dari bahan-bahan alami yang berasal dari lingkungan setempat. Bahan pewarnaan alami tersebut juga lazim digunakan untuk karya-karya seni lain di kepulauan Nusantara. Sumber bahan pewarna yang digunakan adalah bagian kulit kayu, buah, bunga dan akar suatu tanaman. Di awal abad ke-20 warna sintetis/kimia mulai digunakan luas oleh pengrajin-pengrajin batik di Pekalongan (Rini, dkk 2011). Teknik pewarnaan sintetis/kimia menggeser teknik pewarnaan alami karena proses pengerjaan jauh lebih mudah, dan warna yang dihasilkan lebih beragam. Media kain yang digunakan pada awalnya adalah kain katun, karena pada dasarnya warna-warna alami hanya dapat terserap sempurna pada bahan baku serat alami. Seiring bergesernya waktu, kebutuhan kain batik semakin meningkat, dan produksi kain batik yang menggunakan bahan pewarna sintetis/kimia juga meningkat. Hal tersebut akan menimbulkan masalah baru yaitu masalah pencemaran lingkungan. Pembuangan limbah pewarna sintetis/kimia ke sungai tanpa pengolahan terlebih dahulu akan merusak lingkungan di daerah sekitar sentra-sentra industri batik. Berdasarkan hasil identifikasi dari Kementerian Lingkungan Hidup, terdapat 48.287 UKM Batik 5

6 yang proses produksinya menyebabkan pencemaran sungai di Indonesia karena menggunakan lilin/wax, pewarna sintetis/kimia dan bahan bahan kimia lainnya secara berlebihan (Rini, dkk 2011). Limbah tersebut terutama berasal dari proses pewarnaan batik yang masih menggunakan pewarna sintesis naptol, remasol, indigosol, dan sejenisnya. Pewarna-pewarna berbahan kimia itu tergolong tidak ramah lingkungan. Apabila mengalir ke dalam tanah, bahan-bahan itu bisa merusak ekosistem tanah. Pasalnya, bakteri tanah tidak mampu mendegradasi bahan-bahan kimia tersebut. Bukan hanya itu, jika masuk ke tubuh, bahan-bahan yang bersifat karsinogenik itu akan membahayakan kesehatan manusia. Agar hasil pembuatan batik tidak terlalu mencemari lingkungan dan membahayakan manusia, bahan pewarna sintetis itu harus diganti dengan pewarna dari alam (Brono 2010). 2.2 Pewarna Alami Batik Pewarna dapat dipilih atas dasar sumber serta pembuatannya, yaitu pewarna alami dan pewarna sintetis. Pewarna alami ada yang berasal dari mineral dan ada yang berasal dari tumbuh-tumbuhan. Pewarna alami tumbuhtumbuhan didapat dari ekstrak pigmen tumbuh-tumbuhan. Sementara, pewarna sintetis diperoleh melalui proses kimia (Pitojo dan Zumiati 2009). Tabel 2.1 Perbedaan Zat Pewarna Sintetis dan Alami Spesifikasi Zat Pewarna Sintetis Zat Pewarna Alami Warna yang dihasilkan Lebih cerah Lebih pudar Lebih homogen Tidak homogen Variasi warna Banyak Sedikit Harga Lebih murah Lebih mahal Ketersediaan Tidak terbatas Terbatas Kestabilan Stabil Kurang stabil (Lee 2005) Dalam kenyataannya, penggunaan pewarna nabati dihadapkan pada beberapa kelemahan sebagai berikut (Pitojo dan Zumiati 2009): a. Bahan baku pewarna berjumlah banyak Untuk memperoleh zat warna nabati dalam jumlah relatif banyak, biasanya diperlukan bahan baku yang banyak.

7 b. Hasil biasanya tidak eksak Hasil yang diperoleh akan bervariasi dan beragam atau tidak konsisten. c. Peka terhadap pemanasan Perlakuan panas pada pemasakan bahan makanan, misalnya pengeringan atau perebusan bahan pangan akan mengubah sifat fisika dan kimia bahan pangan. d. Peka terhadap keasaman larutan Beberapa jenis zat warna nabati juga dapat terpengaruh oleh kondisi keasaman larutan. e. Kurang ekonomis Secara teoritis, jika dinilai dengan satuan harga, pewarna nabati lebih mahal dibandingkan dengan pewarna sintetis. Zat warna alam untuk bahan tekstil pada umumnya diperoleh dari hasil ekstrak berbagai bagian tumbuhan seperti akar, kayu, daun, biji ataupun bunga. Pengrajin-pengrajin batik telah banyak mengenal tumbuhan-tumbuhan yang dapat mewarnai bahan tekstil beberapa diantaranya adalah daun pohon nila (indigofera), kulit pohon soga tingi (Ceriops candolleana arn), kayu tegeran (Cudraina javanensis), kunyit (Curcuma), teh (The), akar mengkudu (Morinda citrifelia), kulit soga jambal (Pelthophorum ferruginum), kesumba (Bixa orelana), daun jambu biji (Psidium guajava) (Susanto 1973). 2.3 Tanaman Nila (indigofera) Tumbuhan ini dikenal dengan nama: Tom jawa, tarum alus, tarum kayu (Indonesia), indigo (Inggris), nila, tarum (Malaysia), tagung-tagung, taiom, taiung (Filipina). Merupakan tumbuhan asli Afrika Timur dan Afrika bagian Selatan serta telah diperkenalkan ke Laos, Vietnam, Filipina dan Indonesia (Sumatera, Jawa, Sumba dan Flores) (Adalina, dkk 2010). Pigmen warna yang ditimbulkannya dikelompokan ke dalam pewarna lemak karena ditimbulkan kembali pada serat melalui proses redoks, pewarna ini seringkali memperlihatkan kekekalan yang istimewa terhadap cahaya dan pencucian. Jenis-jenis indigofera dimanfaatkan secara luas sebagai sumber pewarna biru. Jenis ini sebagai tanaman penutup tanah dan sebagai pupuk

8 hijau, khususnya diperkebunan teh, kopi dan karet. Daunnya digunakan dalam pengobatan tradisional untuk menyembuhkan penyakit ayan dan gangguan syaraf, untuk luka dan borok (Adalina, dkk 2010). Budidaya dan perdagangan internasional secara besar-besaran dimulai dalam abad 16 di India dan Asia Tenggara. Di Indonesia indogofera masih dibudidayakan di beberapa desa Pantai Utara Jawa dan diseluruh wilayah Indonesia Bagian Timur yang digunakan untuk mewarnai kain tradisional dan kain untuk keperluan upacara adat (Adalina, dkk 2010). Tanaman indigofera mengandung glukosida indikan. Setelah tanaman ini direndam di dalam air, proses hidrolisis oleh enzim akan mengubah indikan menjadi indoksil (tarum putih) dan glukosa. Indoksil dapat dioksidasi menjadi tarum biru. Kandungan daun Indigofera arecta terdiri dari: N 4,46 %, P 2 O 5 0,02%, K 2 O 1,95 %, CaO 4,48 % menurut bobot kering (Adalina, dkk 2010). Gambar 2.1 Struktur Zat Warna Indigo Tanaman indigofera termasuk perdu kecil dan terna dengan percabangan tegak atau memencar, tertutup indumentum yang berupa bulu-bulu bercabang dua. Daunnya berseling, bersirip ganjil kadang-kadang beranak daun tiga atau tunggal. Bunganya tersusun dalam suatu tandan di ketiak daun, bertangkai, daun kelopaknya berbentuk genta bergerigi lima, daun mahkotanya berbentuk kupu-kupu. Buah bertipe polong, berbentuk pita, lurus atau bengkok, berisi 1-20 biji. Semainya dengan perkecambahan epigeal, keping bijinya tebal, cepat rontok. Dapat tumbuh dari 0-1,650 meter di atas permukaan laut (dpl) dan tumbuh subur di tanah gembur yang kaya akan bahan organik. Sebagai tanaman penghasil pewama di tanam di dataran tinggi dan sebagai tanaman sekunder di tanah sawah, lahan berdrainase cukup baik. Sebagai tanaman

9 penutup tanah dapat ditanam di kebun dengan sedikit naungan atau tanpa naungan. Menyenangi iklim panas dan lembab dengan curah hujan tidak kurang dari 1.750 mm/th (Adalina, dkk 2010). 2.4 Pemungutan Zat Warna Indigo Indigo merupakan kelompok senyawa karbonil, adalah salah satu zat pewama tertua yang dikenal dalam hal zat pewarna alami. Merupakan derivat (turunan) dan kelompok senyawa organik g!ukosida yang tidak berwarna dari bentuk "enol"nya dari suatu indoksil, misalnya indikan. Tanaman nila (indigofera) mengandung glukosida indikan. Setelah tanaman ini direndam di dalam air terjadi proses hidrolisis oleh enzim, menurut Hassan Shadily dan Prof. Mr. Ag. Pringgodigdo dalam bukunya disebutkan bahwa glukosida indikan juga dapat dihidrolisis dengan asam encer, dalam bukunya yang berjudul pengantar kimia buku panduan mahasiswa kedokteran Darmin Sumardjo menyebutkan asam yang digunakan untuk menghidrolisis gugus glikosida adalah asam mineral, yang akan mengubah indikan menjadi indoksil (tarum putih) dan glukosa. Indoksil dapat dioksidasi menjadi indigo dengan warna biru (Adalina, dkk 2010; Shadily dan Pringgodigdo 1973; Sumarjdo 2006).. 1 Glukosida indikan indoksil Indoksil glukosa glukosa (Kim et al 2009) 2.5 Analisis Kadar Indigo dengan Spektrofotometri UV-Vis Beberapa metode yang dapat digunakan untuk menganalisis kadar indigo adalah spektrofotometri dengan pelarut organik, titrimetri redox untuk mengetahui leuko indigo yang teroksidasi dan hidrodinamik voltametri (Vuorema 2008) Spektrofotometri merupakan salah satu metode dalam kimia analisa yang digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel baik secara kuantitatif dan kualitatif yang didasarkan pada interaksi antara materi dengan cahaya.

10 Sedangkan peralatan yang digunakan dalam spektrofometri disebut spektrofotometer. Cahaya yang dimaksud dapat berupa cahaya visibel (380 700 nm), UV (200 380 nm) dan inframerah (700 3000 nm), sedangkan materi dapat berupa atom dan molekul namun yang lebih berperan adalah elektron yang ada pada atom ataupun molekul yang bersangkutan (Mayangsari dkk 2012). Warna larutan kimia tergantung pada jenis sinar yang dipancarkan dan ditangkap oleh mata, sehingga senyawa kimia ada yang berwarna atau tidak. Spektrofotometer merupakan alat pengukur kualitatif dan kuantitatif karena jumlah sinarnya yang diserap oleh partikel di dalam larutan juga tergantung pada jenis dan jumlah partikel (Anwar dan Adijuwana 1989). Warna indigo sangat dipengaruhi oleh keadaan fisik zat warna dan lingkungan di sekitarnya, misalnya pada fasa uap zat warna indigo berwarna merah, sedangkan pada fasa padat menjadi berwarna biru. Zat warna indigo juga bersifat solvatokromik, yaitu akan berbeda warnanya bila dilarutkan dalam pelarut yang berbeda kepolarannya. Dalam hal ini akan terjadi efek hipsokromik atau terjadi penurunan panjang gelombang maksimumnya bila kepolaran pelarutnya berkurang, hal tersebut karena jika pelarut kurang polar maka ikatan hidrogen intramolekuler akan berkurang, sehinga struktur zat warna dapat memuntir dan menjadi kurang planar (Mayangsari dkk 2012). Keuntungan dari analisis spekstroskopi adalah sangat sedikitnya sampel yang digunakan untuk analisis lengkap (Markham 1988).

BAB III PROSEDUR KERJA 3.1 Alat a. Timbangan Analitik b. Beaker glass c. Labu takar d. Gelas ukur e. Gelas arloji f. Pengaduk kaca g. Spatula h. Pipet tetes i. Pisau, gunting j. Kipas angin k. Saringan l. Air pump 3.2 Bahan a. Daun indigofera b. Kapur c. Sodium hidroksida d. Aquades e. Asam klorida f. Asam sulfat g. Tawas h. Tunjung i. Indikator ph 11

12 3.3 RangkaianAlat a b c Gambar 3.1 Rangkaian Alat Proses Oksidasi Keterangan: a = glass beaker b = selang c = air pump 3.4 Cara Kerja 3.4.1 Variasi Konsentrasi Asam Klorida Dan Jenis Asam Dalam Larutan Rendaman 1. Pisahkan daun dari batangnya, kemudian cuci bersih. 2. Rendam 400 gram daun dalam 1,2 L larutan asam klorida 0,01 M selama 1 hari. 3. Pisahkan cairan rendamannya dari daunnya. 4. Dilakukan oksidasi dengan cara aerasi yaitu menyuplai udara ke dalam larutan selama 12 jam. 5. Pada jam ke 4, ke 8 dan ke 12 diambil 15 ml sampel untuk diuji kadar indigonya. 6. Pisahkan endapan dari filtratnya, kemudian endapan dianginanginkan sampai kering dan menjadi serbuk.

13 7. Dilakukan langkah yang sama dari 1-6 untuk asam klorida dengan konsentrasi 0,001, 0,1 dan asam sulfat kecuali langkah ke 5, pengambilan sampel hanya pada jam ke 12. 3.4.2 Aplikasi Pada Kain 1. Buat 100 ml larutan sodium hidroksida sampai ph 11. 2. Tambahkan 1 gram gula merah pada larutan dan 1 gram pewarna indigo sambil diaduk, sampai larut sempurna. 3. Celupkan kain berwana putih kedalam larutan warna indigo, kemudian diangin-anginkan. 4. Celupkan lagi kedalam larutan kapur dengan komposisi 14 gram kapur per 200 ml air, kemudian diangin-anginkan. 5. Dilakukan langkah yang sama dari 1-4 untuk tawas dan tunjung. Untuk tunjung komposisi larutannya adalah 10 gram per 200 ml air, sedangkan untuk tawas sama dengan kapur.

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN Pada percobaan pewarna alami dari tanaman nila menggunakan asam klorida dengan konsentrasi rendah sebagai katalis pada hidrolisis glukosida indikan menjadi indoksil dan glukosa. Untuk menentukan konsentrasi asam klorida yang dapat menghasilkan kadar indigo tertinggi, asam klorida dibuat dengan konsentrasi 0,1 M, 0,01 M dan 0,001 M. Pada percobaan ini digunakan asam sulfat sebagai pembanding pada proses hidrolisis. Bahan utama yang digunakan untuk pemungutan zat warna alami ini adalah daun dari tanaman nila. Daun yang digunakan dalam percobaan adalah daun yang masih muda dengan umur ± 2 bulan dan segar, karena semakin segar daun yang digunakan, kandungan glukosida indikan masih banyak, sehingga rendemen yang dihasilkan maksimal. Preparasi sampel tanaman nila dilakukan dengan memisahkan daun dari batangnya, karena konsentrasi glukosida indikan dalam tanaman nila berada pada daun. Untuk mendapatkan pewarna alami dari daun nila, pertama bahan dihidrolisis dengan cara merendam daun nila segar sebanyak 400 gram menggunakan asam klorida dengan konsentrasi 0,01 M, waktu perendaman 24 jam. Filtrat hasil perendaman kemudian dioksidasi dengan cara aerasi, yaitu menyuplai udara ke dalam larutan selama 12 jam. Dilakukan langkah yang sama untuk asam klorida dengan konsentrasi 0,001 M, 0,1 M dan asam sulfat 0,01 M. Pengamatan yang dilakukan pada percobaan ini meliputi pengaruh konsentrasi asam terhadap kadar indigo, pengaruh waktu oksidasi terhadap kadar indigo, pengaruh jenis asam terhadap kadar indigo, dan pengaruh zat pengikat warna terhadap warna yang dihasilkan pada kain. 4.1 Pengaruh Waktu Oksidasi Terhadap Kadar Indigo Aerasi bertujuan untuk mengoksidasi indoksil menjadi indigo, yang merupakan zat pewarna alami. Filtrat hasil perendaman daun nila menggunakan asam klorida dengan konsentrasi 0,001 M dioksidasi dengan cara menyuplai udara 14

kadar indigo (ppm) 15 ke dalam filtrat menggunakan air pump selama 12 jam, setiap 4 jam sekali sampel diambil untuk dianalisa kadar indigonya. Tabel 4.1 Data Kadar Indigo dengan Waktu Aerasi No. Waktu Aerasi (jam) Kadar Indigo (ppm) 1. 4 22,65 2. 8 22,96 3 12 23,78 24 23 22 4 8 12 waktu aerasi (jam) Gambar 4.1 Data Kadar Indigo dengan Waktu Aerasi Dari tabel 4.1 dapat diperoleh bahwa semakin lama waktu oksidasi kadar indigo semakin tinggi. Hal ini disebabkan oleh semakin banyak konsentrasi oksigen dalam filtrat, indoksil yang terkandung dalam filtrat semakin banyak pula yang teroksidasi. 4.2 Pengaruh Konsentrasi Asam Terhadap Kadar Indigo Untuk menentukan konsentrasi asam klorida yang dapat menghasilkan kadar indigo tertinggi, asam klorida dibuat dengan konsentrasi 0,1 M, 0,01 M dan 0,001 M pada saat perendaman. Tabel 4.2 Data Pengaruh Konsentrasi Asam Terhadap Kadar Indigo No. Konsentrasi Asam Klorida (M) Kadar Indigo (ppm) 1. 0,001 23,78 2. 0,01 26,88 3 0,1 15,77

kadar indigo (ppm) 16 30 25 20 15 10 5 0 0,001 0,01 0,1 konsentrasi asam klorida (M) Gambar 4.2 Data Pengaruh Konsentrasi Asam Terhadap Kadar Indigo Dari tabel 4.2 diperoleh data perendaman menggunakan asam klorida dengan konsentrasi 0,01 M menghasilkan rendemen paling tinggi. Menurut Hassan Shadily dan Prof. Mr. Ag. Pringgodigdo dalam bukunya disebutkan bahwa glukosida indikan dapat dihidrolisis dengan asam encer, ini berarti bahwa konsentrasi asam encer yang dapat menghidrolisis glukosida indikan secara optimal berada pada kisaran 0,01 M. 4.3 Pengaruh Jenis Asam Terhadap Kadar Indigo Untuk mengetahui jenis asam mineral yang dapat menghasilkan kadar indigo paling banyak digunakan asam sulfat konsentrasi yang sama dengan konsentrasi asam klorida yang menghasilkan kadar indigo paling banyak yaitu 0,01 M. Tabel 4.3 Data Kadar Indigo Perendaman dengan Asam Klorida dan Asam Sulfat No. Jenis Asam Kadar Indigo (ppm) 1. Asam Klorida 26,88 2. Asam Sulfat 29,20

kadar indigo (ppm) 17 30 29 28 27 26 25 asam klorida asam sulfat jenis asam pada konsentrasi 0,01 M Gambar 4.3 Data Kadar Indigo Perendaman dengan Asam Klorida dan Asam Sulfat Dari tabel 4.3 diperoleh data bahwa perendaman menggunakan asam sulfat menghasilkan kadar indigo yang lebih besar yaitu 29,20 ppm, dari pada kadar indigo pada perendaman menggunakan asam klorida yaitu 26,88 ppm. Hal ini disebabkan oleh asam kuat yang melepas proton (H + ) secara sempurna didalam air, akan mempengaruhi pemutusan ikatan glikosida (Handoko 2006) glukosida indikan kemudian akan terurai menjadi indoksil dan glukosa, indoksil yang dihasilkan dioksidasi menjadi indigo. Semakin banyak glukosida indikan yang terurai menjadi indoksil dan glukosa, maka semakin banyak pula indigo yang akan dihasilkan. 4.4 Pengaruh Zat Pengikat Untuk menghasilkan warna yang baik maka hasil celupan warna perlu diberi bahan pengikat (beits atau fiksasi). Bahan pembantu ini diantaraanya: jeruk sitrun, jeruk nipis, cuka, sendawa, borak, tawaas, gula batu, gula jawa, gula aren, tunjung, prusi, tetes, air kapur, tape, pisang klutuk, daun jambu klutuk. Selain itu jenis masing-masing zat pengikat dalam proses pewarnaan kain batik dengan zat warna alam menghasilkan arah warna yang berbeda (Soebandi dkk 2011). Pada percobaan ini, digunakan kapur, tawas dan tunjung. Sebelum kain dicelupkan, zat warna indigo dilarutkan terlebih dahulu ke dalam air dengan cara membuat larutan sodium hidroksida hingga ph 11, setelah itu masukkan gula jawa dan pewarna indigo ke dalam larutan sodium hidroksida. Gula berperan sebagai agen pereduksi untuk mereduksi pewarna indigo agar larut dalam air,

18 sedangkan sodium hidroksida berperan sebagai katalis (Vuorema 2008). Selain itu sodium hidroksida berfungsi untuk meningkatkan daya gabung zat warna terhadap kain. Pencelupan pada ph 10,5 11,5 memberikan ketuaan warna lebih tinggi dari hasil celup diatas ph 12,5 dan dibawah ph 9. (Mayangsari dkk 2012) Setelah pewarna indigo larut dalam air, kain dicelupkan ke dalam larutan kemudian diangin-anginkan. Setelah kering kemudian baru dicelup ke dalam larutan zat pengikat. Tabel 4.4 Data Perubahan Warna Yang Dihasilkan oleh Zat Pengikat No. Zat Pengunci Sebelum dicelup Sesudah dicelup 1. Kapur Biru Biru muda 2. Tunjung Biru Biru tua kehijauan 3 Tawas Biru Biru Perubahan warna yang dihasilkan dari ketiga zat pengikat yang paling kelihatan adalah penggunaan tunjung. Hal ini disebabkan kandungan besi dalam tunjung membuat warna pada kain tua. Sedangkan penggunaan kapur menghasilkan warna biru muda dan tawas menghasilkan warna biru seperti aslinya.

BAB V SIMPULAN DAN SARAN 5.1 Simpulan a. Semakin lama waktu oksidasi kadar indigo semakin tinggi. b. Konsentrasi asam klorida 0,01 M menghasilkan kadar indigo paling tinggi yaitu 26,88 ppm dibandingkan dengan konsentrasi 0,1 M dan 0,001 M. c. Asam sulfat 0,01 M menghasilkan kadar indigo paling tinggi yaitu 29,20 ppm daripada dengan asam klorida 0,01 M. d. Zat pengikat dapat mempengaruhi kenampakan warna yang dihasilkan. 5.2 Saran a. Sebaiknya menggunakan daun nila yang berusia 4-6 bulan untuk mendapatkan zat warna indigo lebih banyak. b. Pada saat aerasi disarankan penggunaan wadah yang besar dan mudah dibersihkan. Untuk mengantisipasi pembentukan buih yang banyak dan membersihkan indigo yang menempel pada dinding wadah. 19

20 DAFTAR PUSTAKA Adalina, Y. dkk. 2010. Sumber Bahan Pewarna Alami Sebagai Tinta Sidik Jari Pemilu. Bogor : Pusat Penelitian Dan Pengembangan Hutan Dan Konservas Alam Badan Penelitian Dan Pengembangan Kehutanan Departemen Kehutanan. Anwar, Muhammad Nur dan H. Adijuwana. 1989. Teknik Spektrofotometer dalam Analisis Biologis. Bogor: PAU-IPB. Brono, Haryo. 2010. Mewarnai Batik Dengan Indigofera. http://haryobrono.blogspot.com/2010/11/mewarnai-batik-denganindigofera.html [akses 14/12/13]. Handoko, D. S. P. 2006. Kinetika Hidrolisis Maltosa Pada Variasi Suhu Dan Jenis Asam Sebagai Katalis. Jember: Jurusan Kimia Universitas Jember. Kim, J.Y. et al. 2009. Mining And Identification Of A Glucosidase Family Enzyme With High Activity Toward The Plant Extract Indican. Journal of Molecular Catalysis B: Enzymatic. 57: 284 291. Lee TA, Sci BH, Counsel. 2005. The Food From Hell Food Colouring. The Internet Journal of Toxicology. Vol 2 No 2. China: Queers Network Research. Markham, K.R. 1988. Cara Mengidentifikasi Flavonoid. Bandung: ITB. Mayangsari, P. dkk.2012. Review: Usaha Untuk Menjaga Ketuaan Warna Hasil Pencelupan Kain Denim Dengan Zat Warna Indigo Dengan Mengatur ph Larutan Celup. Bandung: STT Tekstil. Pitojo Setijo dan Zumiati. 2009. Pewarna Nabati Makanan. Yogyakarta: Kanisius. Rini, S. dkk. 2011. Pesona Warna Alami Indonesia. Jakarta: Yayasan Keanekaragaman Indonesia. Sewan Susanto. 1973. Seni Kerajinan Batik Indonesia. Yogayakarta: BPKB Shadily, H. dan Pringgodigdo. 1973. Ensiklopedia Umum. Yogyakarta: kanisius. Sumardjo, D. 2006. Pengantar Kimia Buku Panduan Mahasiswa Kedokteran. Jakarta: Kedoteran EGC.

21 Soebandi, B. dkk. 2011. Eksplorasi Bahan Fiksasi Untuk Menentukanjenis Dan Arah Warna Pada Proses Pewarnaankain Batik Dengan Zat Warna Alam (ZPA). Bandung: FMIPA Universitas Pendidikan Indonesia. Vuorema, A. 2008. Reduction And Analysis Methods Of Indigo. Finland: Department of Chemistry University of Turku.

22 Lampiran 1 Cara Kerja Pemungutan Zat Warna Indigo Dengan Pengasaman Daun nila Di bersihkan Daun nila bersih Rendam dalam larutan asam klorida dengan variasi konsentrasi 0.1 M, 0.01 M, 0.001 M dan asam sulfat 0.01 M Daun nila dalam larutan asam Diamkan selama 24 jam Pisahkan Daun Filtrat Dioksidasi selama 12 jam Diambil sampel setiap 4 jam sekali untuk asam klorida konsentrasi 0.001 M Campuran Diamkan agar mengendap Pisahkan Indigo Filtrat

23 Lampiran 2 Cara Kerja Aplikasi Pada Kain Indigo Gula merah Larutan NaOH ph 11 Aduk hingga larut sempurna Larutan zat warna Kain diambil Di celup-celupkan Kain putih Larutan zat warna Kain berwarna Diangin-anginkan sampai lembab Celupkan kedalam larutan zat pengunci Kain berwarna

24 Lampiran 3 3. 4. 5. Data Pengamatan Selama Proses Pemungutan Zat Warna Indigo No Perlakuan Pengamatan 1. Daun nila segar dipisahkan dari batangnya Daun terpisah 2. Daun nila direndam pada larutan asam klorida 0,1 M, 0,01 M, 0,001 M dan asam sulfat 0,01 M Rendaman dipisahkan Filtrat diaerasi selama 12 jam Endapkan 1 malam dan ambil residunya - Aroma asam bercampur bau khas daun nila - Pada konsentrasi 0,1 M warna daun nila berubah menjadi coklat, sedangkan pada konsentrasi lain yang lain tetap hijau. - Filtrat HCl 0,1 M berwarna hijau kebiruan, HCl 0,01 berwarna coklat kehijauan, HCl 0,001 coklat kehijauan, dan asam sulfat 0,01 M coklat kehijauan. - Terbentuk buih dan buih berubah warna menjadi biru. HCl pada konsentrasi 0,1 M menghasilkan buih paling banyak, namun sukar berubah menjadi biru. - Filtrat berwarna coklat - Residu berwana biru dongker, pada HCl 0,001 M, 0,01 M dan H2SO4 0,01 M dihasilkan indigo berbentuk padat, HCl 0,01 dihasilkan indigo berbentuk serbuk.

25 Lampiran 4 Data Hasil Uji Spektrofotometri UV-VIS Laboratorium MIPA UNNES 1. Data Panjang Gelombang Zat Wrna Indigo Pada Konsentrasi 40 ppm No Panjang gelombang (nm) Absorbansi 1. 2. 3. 4. 5. 6. 1013 907 877 741 386 297 0,138 0,12 0,084 0,078 3,287 3,512 2. Data Absorbansi Larutan Indigo Berbagai Konsentrasi Pada Panjang Gelombang 386 nm No Konsentrasi Indigo (ppm) 1. 0 2. 20 3. 40 4. 60 5. 80 6. 100 3. Data Konsentrasi Sampel Yang Diujikan Absorbansi 0 1,685 3,01 3,135 3,135 3,135 No Sampel absorbansi Konsentrasi (ppm) 1. 2. 3. 4. 5. 6. HCl 0,001 M jam ke 4 HCl 0,001 M jam ke 8 HCl 0,001 M jam ke 12 HCl 0,01 M HCl 0,1 M H2S04 0,01 M 0,933 0,947 0,98 1,108 0,65 1,203 22,65 22,985 23,779 26,884 15,766 29,2

26 Lampiran 5 Dokumentasi Proses Pemungutan Pewarna Alami 1. Proses hidrolisis Daun nila Perendaman daun nila dengan larutan asam Setelah proses hidrolisis daun dan filtrat dipisahkan

27 2. Proses oksidasi Proses oksidasi Pengendapan selama 1 malam Zat warna indigo

28 3. Proses pengaplikasian pada kain Pelarutan indigo kedalam air Pencelupan kain pada larutan zat warna Sebelum pencelupan pada larutan zat pengikat Saat pencelupan pada larutan zat pengikat

Setelah pencelupan pada zat pengikat 29