STANDARDISASI SUMBER PEMANCAR GAMMA DALAM MATRIKS TANAH YANG DITEMPATKAN DALAM WADAH VIAL

STANDARDISASI SUMBER PEMANCAR GAMMA DALAM MATRIKS TANAH YANG DITEMPATKAN DALAM WADAH VIAL Wahyudi, Dadong Iskandar, dan Kusdiana Pusat Teknologi Keselamatan dan Metrologi Radiasi BATAN ABSTRAK STANDARDISASI SUMBER PEMANCAR GAMMA DALAM MATRIKS TANAH YANG DITEMPATKAN DALAM WADAH VIAL. Telah dilakukan standardisasi sumber pemancar gamma dalam matriks tanah yang ditempatkan dalam wadah vial dengan diameter dalam 57 mm dan tinggi 50 mm. Bahan yang digunakan adalah sumber pemancar gamma Solution 908 yang merupakan sampel hasil interkomparasi dengan IAEA Solution 908 yang terdiri dari 54 Mn, 60 Co, 65 Zn, 109 Cd, 133 Ba, 134 Cs, 137 Cs, dan 41 Am. Sumber pemancar gamma tersebut mempunyai rentang energi dari 59 kev sampai 133,50 kev. Bahan matriks yang digunakan adalah tanah yang dihaluskan kemudian dikeringkan dalam oven pada suhu 105ºC selama 4 jam dan lolos ayakan 100 mesh ASTM. Tujuan dari penelitian ini adalah standardisasi sumber pemancar gamma yang berisi campuran 54 Mn, 60 Co, 65 Zn, 109 Cd, 133 Ba, 134 Cs, 137 Cs, dan 41 Am dalam matriks tanah yang ditempatkan dalam wadah vial yang akan digunakan di Lab. KKL. Sumber pemancar gamma dicampur dengan matriks tanah secara basah kemudian didiamkan selama 4 jam supaya terjadi ikatan yang stabil antara sumber pemancar gamma dengan bahan matriks. Setelah itu, sumber pemancar gamma dikeringkan dengan menggunakan lampu infra merah yang kemudian dihaluskan kembali supaya berbentuk butiran. Pada sumber pemancar gamma dalam matriks tanah tersebut dilakukan uji homogenitas dengan metode t-test dan divalidasi. Hasil pengujian dengan t-test menunjukkan bahwa seluruh radionuklida yaitu 54 Mn, 60 Co, 65 Zn, 109 Cd, 133 Ba, 134 Cs, 137 Cs, dan 41 Am terdistribusi merata dalam matriks tanah. Sementara itu berdasarkan hasil validasi menggunakan CRM Soil 375 diperoleh nilai Z score ini menunjukkan nilai yang memuaskan serta berdasarkan analisis sampel uji profisiensi IAEA diperoleh hasil enam radionuklida memenuhi syarat uji sedangkan satu radionuklida tidak memenuhi syarat uji sehingga sumber pemancar gamma tersebut dapat digunakan untuk analisis sampel tanah yang ditempatkan dalam wadah vial dengan hasil yang lebih akurat. Kata kunci : sumber pemancar gamma, matriks tanah, homogenitas, validasi, vial. ABSTRACT STANDARDIZATION OF GAMMA EMITTER SOURCE IN THE SOIL MATRIX PLACED IN THE VIAL. Standardization of gamma emitter source in the soil matrix placed in the vial of 57 mm inner diameter and 50 mm height has been carried out. The material used for preparation of the gamma emitter source was IAEA Solution 908 containing 54 Mn, 60 Co, 65 Zn, 109 Cd, 133 Ba, 134 Cs, 137 Cs, and 41 Am. The purpose of this research was the standardization of gamma emitting source that contains a mixture of 54 Mn, 60 Co, 65 Zn, 109 Cd, 133 Ba, 134 Cs, 137 Cs, and 41 Am in soil matrix that was placed in a vial container to be used in the Safety Health and Environment Laboratory. This gamma emitter source has range of energy from 59 to 133.50 kev. IAEA Solution 908 was a radioactive solution used in IAEA proficiency test. The material of the matrix was soil that was grinded and dried in oven at 105ºC for 4 hours and sieved in 100 mesh ASTM sieves. Gamma emitter source and soil matrix were mixed with wet method and then settled for 4 hours to get fixed bonding between gamma emitter source and the soil matrix. After that, mixed gamma emitter source and soil was dried by using infra red lamp and then was crushed to get a fine grains. This soil gamma emitter source was checked its homogenity by t-test method and was validated by CRM. Result of t-test indicated that the all radionuclides of 54 Mn, 60 Co, 65 Zn, 109 Cd, 133 Ba, 134 Cs, 137 Cs, and 41 Am were homogeneously distributed in the soil matrix. Moreover, the soil gamma emitter source that was validated by CRM gave the Z score value and showed satisfied result and based on analyze the proficiency test of IAEA soil sample it was known that 6 radionuclide were accepted in the proficiency test and one radionuclide was rejected, so this soil gamma emitter source could be used that more accurate result in the analysis of radioactivity in the soil samples placed in the vial. Keywords : gamma emitter source, soil matrix, homogeneity, validation, vial. Pusat Teknologi Keselamatan dan Metrologi Radiasi Badan Tenaga Nuklir Nasional 96

I. PENDAHULUAN Meningkatnya kepedulian masyarakat akan keselamatan lingkungan khususnya terhadap pencemaran radiasi menyebabkan meningkatnya permintaan analisis terhadap cemaran zat radioaktif kepada Laboratorim Keselamatan Kesehatan dan Lingkungan (Lab. KKL) pada Pusat Teknologi Keselamatan dan Metrologi Radiasi BATAN. Parameter analisis yang diminta pelanggan sebagian besar berupa penentuan konsentrasi radionuklida pemancar radiasi gamma di antaranya adalah 137 Cs, 134 Cs, 131 I, 60 Co, 19 Ir, 6 Ra, 8 Ra, 38 U, 3 Th, dan 40 K. Sebagai laboratorium penguji yang telah menerapkan sistim mutu ISO 1705 : 005, Lab. KKL harus memberi pelayanan terbaik berupa penyajian data hasil pengujian dengan cepat dan akurat. Pada analisis zat radioaktif dengan spektrometer gamma, hasil yang terbaik adalah dengan metode relatif. Metode tersebut dapat dilakukan apabila faktor geometri sampel sama dengan sumber standar. Sumber standar yang dimiliki Lab. KKL baru tersedia dalam bentuk cair, gel, titik, dan dalam matriks rumput sedangkan sumber standar dalam matriks tanah belum ada. Tujuan dari penelitian ini adalah standarisasi sumber pemancar gamma yang berisi campuran 54 Mn, 60 Co, 65 Zn, 109 Cd, 133 Ba, 134 Cs, 137 Cs, dan 41 Am dalam matriks tanah yang ditempatkan dalam wadah vial yang akan digunakan di Lab. KKL. Sumber pemancar gamma akan ditempatkan dalam wadah vial dengan diamater dalam 57 mm dan tinggi sumber 50 mm. Sumber pemancar gamma yang dibuat akan digunakan untuk analisis sampel tanah yang terkontaminasi zat radioaktif khususnya pemancar radiasi gamma yang dilakukan di Lab. KKL. Untuk mengetahui keakuratan sumber pemancar gamma yang dibuat, dilakukan validasi dengan menggunakan Certificate Rreference Material (CRM) dari International Atomic Energy Agency (IAEA) yaitu Soil-375 yang di dalamnya terdapat radionuklida 40 K, 34 Cs dan 137 Cs. Sedangkan validasi yang lain yaitu dengan melakukan analisis radioaktivitas pada sampel tanah uji profisiensi oleh IAEA dengan menggunakan hasil kalibrasi efisiensi dari sumber pemancar gamma yang dibuat. II. TEORI Spektrometer gamma adalah suatu alat yang dapat digunakan untuk melakukan analisis zat radioaktif yang memancarkan radiasi gamma. Setiap radionuklida mempunyai energi gamma yang berbeda dan tertentu dan bersifat spesifik, sehingga dapat digunakan sebagai dasar dalam analisis secara kualitatif. Analisis secara kuantitatif dilakukan berdasarkan nilai cacahan dari spektrum yang dipancarkan. Untuk keperluan analisis kualitatif maupun kuantitatif diperlukan CRM yang merupakan bahan acuan bersertifikat sehingga hasil pengujian Pusat Teknologi Keselamatan dan Metrologi Radiasi Badan Tenaga Nuklir Nasional 97

tertelusur ke standar nasional maupun internasional 1,. Sebelum digunakan dalam pengukuran, sistem spektrometer gamma terlebih dahulu perlu dikalibrasi efisiensi dengan sumber standar yang telah diketahui jenis radionuklida dan aktivitasnya. Efisiensi setiap energi gamma mempunyai nilai tertentu dan untuk menghitung efisiensi setiap energi digunakan persamaan sebagai berikut. -6 ( N dimana : S N A p t BG ).... (1) adalah efisiensi pada energi gamma teramati (%) N s adalah laju cacah standar (cps) N BG adalah laju cacah latar (cps) A t adalah aktivitas pada saat pengukuran (Bq) p adalah yield dari energi gamma (%) Faktor yang mempengaruhi pengukuran pada sistem spektrometer gamma adalah fakktor geometri yang meliputi bentuk sumber, wadah sumber, jarak antara detektor dan sumber, dan jenis matriks. Hasil pengukuran yang baik pada pengukuran menggunakan spektrometer gamma untuk sampel lingkungan adalah apabila geometri sampel mendekati geometri standar atau sebaliknya,7,8. Pengaruh bentuk sumber, wadah sumber, dan jarak antara sumber standar dan detektor dapat diminimalisasi, sedangkan komposisi matriks sulit untuk disamakan sehingga teknik yang digunakan adalah pendekatan sampel dengan matriks sumber standar 9. Pada pencacahan menggunakan sistem spektrometer gamma dengan faktor geometri sumber standar yang sama atau mendekati dengan geometri sampel, penentuan konsentrasi radionuklida dalam sampel pada kondisi ini ditentukan dengan persamaan sebagai berikut. C Sp dengan : C Sp avg T 6, 7, 8, 10 C U... ( ) adalah konsentrasi radionuklida dalam sampel (Bq/kg) C avg adalah konsentrasi radionuklida dalam sampel rata-rata (Bq/kg) U T C avg adalah ketidakpastian terentang dari pengukuran (Bq/kg). N Sp p N BG w Sp... (3) dengan : N Sp adalah laju cacah sampel (cps) N BG adalah laju cacah latar (cps) adalah efisiensi deteksi (%) p adalah yield dari energi gamma (%) w Sp adalah berat sampel (kg) U T C avg x u N sp sp u E up uw p wsp.... (4) dengan : u Sp adalah ketidakpastian pencacahan sampel (%) u E adalah ketidakpastian dari efisiensi deteksi (%) Pusat Teknologi Keselamatan dan Metrologi Radiasi Badan Tenaga Nuklir Nasional 98

u P adalah ketidakpastian dari yield (%) u W adalah ketidakpastian dari berat sampel (%). Validasi suatu sumber pemancar gamma dilakukan dengan mengukur CRM atau melakukan antarbanding pengukuran dengan laboratorium yang mempunyai tingkat ketelitian yang lebih tinggi atau setara 1. Teknik lain yaitu dengan mengikuti kegiatan uji profisiensi yang diadakan suatu laboratorium. Uji profisiensi biasanya dikoordinasi oleh suatu laboratorium standar Nasional atau Internasional. Dari hasil uji profisiensi akan diketahui kemampuan suatu laboratorium dalam melakukan analisis sampel yang dikirim oleh koordinator. Laporan yang diterbitkan suatu koordinator mempunyai kriteria hasil pengujian suatu laboratorium peserta diterima atau ditolak. Faktor yang menentukan kriteria hasil pengujian yaitu perbedaan terhadap nilai benar (true value) yang dalam kegiatan ini sebagai acuan adalah CRM dari IAEA. Perbedaan nilai hasil uji dapat ditulis dengan persamaan sebagai berikut. 11 CKKL CIAEA % Bias x100%. (5) C dengan : IAEA %Bias adalah perbedaan nilai hasil uji laboratorium peserta dengan nilai yang ditentukan oleh IAEA (%). C IAEA adalah nilai aktivitas dari CRM (Bq/kg). C KKL adalah hasil pengujian sampel yang dilakukan laboratorium ( Bq/kg). Untuk dapat diterima dalam uji profisiensi ini maka hasil evaluasi pada penentuan radionuklida dalam sampel harus memenuhi kriteria nilai benar (trueness) maupun nilai presisi (P). Besarnya nilai benar A 1 A, dengan nilai A 1 adalah nilai mutlak perbedaan pengukuran antara Lab. KKL dengan IAEA, sedangkan nilai A adalah akar jumlah kuadrat dari nilai ketidakpasian Lab. KKL dan IAEA dikalikan dengan suatu koefisien nilai U-test untuk uji profisiensi ini nilai U-test ditentukan IAEA sebesar,58. Secara matematis penentuan nilai benar dapat ditulis menggunakan persamaan sebagai berikut 7 :... (6) Hasil dari pengujian dievaluasi untuk menentukan kriteria yang diterima berdasarkan nilai presisi (P). Nilai presisi untuk dapat memenuhi kriteria berbeda-beda sesuai dengan radionuklida yang dianalisis. Untuk radionuklida dengan energi di atas 00 kev nilai P adalah 15%. Nilai P ditentukan dengan persamaan sebagai berikut. 11 P U C IAEA IAEA U C KKL KKL x100%. (7) Pusat Teknologi Keselamatan dan Metrologi Radiasi Badan Tenaga Nuklir Nasional 99

Dari perbedaan hasil pengujian yang dilakukan oleh kedua laboratorium tersebut dapat ditentukan kinerja suatu laboratorium peserta secara kuantitatif ( Z atau Z). score Nilai Z ditentukan dengan persamaan berikut. 11,1 Z % Bias.... (8) ( U KKL U IAEA ) dengan : Z adalah nilai kuantitatif hasil uji profisiensi. U KKL adalah nilai ketidakpastian hasil pengukuran oleh peserta (%) U IAEA adalah nilai ketidakpastian dari IAEA (%). Jika nilai Z maka hasil uji profisiensi memuaskan, < Z <3 dipertimbangkan, sedangkan jika nilai Z 3 hasil uji profisiensi tidak memuaskan. III. TATA KERJA Bahan dan Peralatan Bahan yang digunakan adalah larutan kode Solution 908 yang dipakai untuk uji profisiensi oleh IAEA pada tahun 004. 13 Larutan tersebut berisi campuran radionulida 54 Mn, 60 Co, 65 Zn, 109 Cd, 133 Ba, 134 Cs, 137 Cs, dan 41 Am. Sebagai pelarut digunakan HCl 0,1-0,5 N supaya zat radioaktif bercampur secara homogen dalam larutan dan tidak menempel pada dinding wadah sebelum dicampur dengan matriks 14. Matriks yang digunakan sebagai pengikat sumber pemancar gamma adalah tanah yang dikeringkan di dalam oven pada suhu 105 ºC selama 4 jam kemudian dihaluskan lolos 100 mesh ASTM. Bahan lain adalah CRM Soil-375 dari AQCS-IAEA, dan sampel tanah uji profisiensi yang dilakukan IAEA pada program IAEA-CU-006-04 (Gambar 1). Gambar 1. Bahan yang digunakan untuk pembuatan sumber pemancar gamma. Pusat Teknologi Keselamatan dan Metrologi Radiasi Badan Tenaga Nuklir Nasional 100

Alat utama pada penelitian ini adalah spektrometer gamma yang dilengkapi dengan detektor HPGe jenis koaksial tipe GC-00 (Gambar ). Detektor HPGe didinginkan dengan nitrogen cair dan dioperasikan dengan tegangan kerja 3000 volt positif. Alat tersebut mempunyai efisiensi relatif 4,6 % dengan resolusi 1,8 kev FWHM pada energi gamma 133,5 kev. 15 Detektor diletakkan dalam sistem shielding dengan bahan Pb setebal 10 cm serta dilapisi lempeng Cu setebal 3 mm. Sistem spektrometer gamma tersebut ditempatkan di ruang bawah tanah yang bertujuan untuk mengurangi pengaruh radiasi lingkungan. Alat lain yang digunakan berupa neraca analitis (Shimadzu), oven (Memmert), ayakan 100 mesh (MBT yang memenuhi standar ASTM-USA), lampu pemanas, dan alat laboratorium lainnya. Sarana lain yang digunakan adalah laboratorium radiokimia untuk bekerja dengan zat radioaktif, dan ruang pengukuran di bawah tanah. Metodologi Larutan pemancar gamma yang telah diketahui aktivitasnya dicampur dengan matriks tanah secara basah, lalu didiamkan selama 4 jam. Campuran sumber pemancar gamma dan matriks tanah kemudian dikeringkan di bawah pemanasan lampu infra merah sampai kering. Setelah kering, sumber pemancar gamma digerus sehingga berbentuk butiran. Sumber pemancar gamma yang telah dibuat diuji homogenitasnya dengan cara dibagi menjadi 3 bagian yang hampir sama kemudian dicacah setiap bagian sebanyak 3 kali ulangan. Untuk mengetahui distribusi radionuklida dalam matriks ditentukan dengan metode t-test. Untuk menghitung besarnya nilai t-test digunakan persamaan berikut. 16 xi X t n( n 1) dengan : t adalah nilai t-test. x i adalah pencacahan ke-i X adalah pencacahan rata-rata.... ( 8 ) Gambar. Sistem spektrometer gamma dengan detektor HPGe model GC-00 (Camberra-USA ). Sumber pemancar gamma dalam matriks tanah dianggap homogen bila nilai t- test untuk 3 kali data pengukuran diperoleh nilai t-test 4,303 untuk tingkat kepercayaan 95%. 16 Besarnya nilai t-test untuk beberapa data pemancar gamma dimasukkan ke dalam vial, untuk mengetahui keakuratan sumber pemancar gamma yang dibuat dilakukan validasi dengan menggunakan CRM dan digunakan analisis sampel uji profisiensi yang dikoordinasi oleh IAEA. Pusat Teknologi Keselamatan dan Metrologi Radiasi Badan Tenaga Nuklir Nasional 101

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN Sumber pemancar gamma yang telah dibuat dalam matriks tanah mempunyai aktivitas seperti yang diperlihatkan pada Tabel 1. Sumber pemancar gamma pada awalnya dibuat dalam matriks larutan HCl 0,1 N, kemudian dicampur dengan matriks tanah secara basah. Pencampuran secara basah dipilih karena dari beberapa peneliti sebelumnya, pencampuran cara ini mempunyai homogenitas yang lebih baik dibandingkan dengan pencampuran secara kering 17. Untuk mengetahui homogenitas sumber pemancar gamma yang dibuat perlu dilakukan uji homogenitas. Hasil uji homogenitas dengan metode t-test diperlihatkan pada Tabel. Berdasarkan Tabel dapat diketahui bahwa seluruh radionuklida yaitu 54 Mn, 60 Co, 133 Ba, 134 Cs, 137 Cs, dan 41 Am terdistribusi merata dalam matriks tanah, ini berarti bahwa seluruh radionuklida dinyatakan homogen. Tabel 1. Data aktivitas radionuklida pada sumber pemancar gamma dalam matriks tanah dan yield untuk beberapa energi gamma. Nuklida Waktu paro Aktivitas per 1 Okt 004 Aktivitas ( Bq ) Ketidakpastian ( Bq ) Energi (kev) Yield (%) Mn-54 31,3 hari 11,0 0,74 834,843 99,976 Co-60 5,719 tahun 165,75 1,44 1173,38 99,89 133,50 99,983 Zn-65 44,6 hari 85,36,89 511,00,9 1115,546 50,75 Cd-109 46,60 hari 4,1 1,50 88,0341 3,65 Ba-133 10,57 tahun 137,14 0,66 79,617,63 80,9975 34,1 76,4000 7,17 30,857 18,3 356,0146 6,0 383,8505 8,93 Cs-134 754,8 hari 41,3 0,35 569,3 15,39 604,69 97,63 795,840 85,5 Cs-137 30,5 tahun 4,87 0,3 661,660 85,0 Am-41 43,7 tahun 174,61 1,0 59,54 35,9 Catatan : - Data aktivitas radionuklida standar solution 908 11 - Data waktu paro, energi gamma, dan yield 3 Pusat Teknologi Keselamatan dan Metrologi Radiasi Badan Tenaga Nuklir Nasional 10

Tabel. Hasil pengujian homogenitas sumber standar dalam matriks tanah. E- (kev) Tanah-1 33,68 gram Tanah- 33,85 gram Tanah-3 33,78 gram Rerata Nilai t-test ( Tk. 95% ) No Nuklida Ket. C1rerata C1/g Crerata C/g C3rerata C3/g C/g 1 Am-41 59,54 160,7 4,77 164,3 4,85 155,7 4,85 4,74 0,15 H Cd-109 88,03 45,0 1,34 4,0 1,4 41,7 1,3 1,7 0,001 H 3 Ba-133 356,01 79,7 1,66 706,3 0,87 71,7 0,87 1,1 0,411 H 4 Cs-134 604,69 10,0 3,56 117,7 3,48 118,7 3,48 3,5 0,044 H 5 Cs-137 661,66 3,3 6,90 5,0 6,65 7,7 6,65 6,76 0,17 H 6 Mn-54 834,84 86,0,55 87,7,59 89,3,59,60 0,046 H 7 Zn-65 1115,54 56,3 1,67 49,0 1,45 67,0 1,98 1,70 0,04 H 8 Co-60 133,50 438,0 13,00 450,3 13,30 437,0 13,30 13,08 0,195 H Keterangan : H adalah homogen. Spektrum hasil pencacahan dengan spektrometer gamma yang dilengkapi dengan detektor HPGe pada sumber pemancar gamma GM-013V dapat dilihat pada Gambar 3. Beberapa perangkat lunak dalam analisis radionuklida dengan spektrometer gamma telah dilengkapi dengan library radionuklida berdasarkan energinya, sehingga setiap puncak yang muncul akan diinformasikan sesuai dengan library-nya. Untuk lebih teliti dalam melakukan analisis, penggunaan tabel energi akan banyak membantu. Pada tabel energi akan terlihat jenis radionuklida yang mungkin ada dalam sampel dan kemungkinan energi lain yang berdekatan dengan energi radionuklida yang dianalisis. Gambar 3. Spektrum dari sumber pemancar gamma dicacah menggunakan spektrometer gamma dengan detektor HPGe. Pusat Teknologi Keselamatan dan Metrologi Radiasi Badan Tenaga Nuklir Nasional 103

Efisiensi Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah Fungsional Pengembangan Teknologi Nuklir V Kalibrasi efisiensi spektrometer gamma yang dilengkapi dengan detektor HPGe mempunyai karakteristik tersediri. Pada energi rendah 59 kev efisiensinya rendah lalu naik dengan tajam bersamaan dengan naiknya energi gamma, kemudian turun secara eksponensial. Efisiensi tertinggi dari detektor HPGe diperkirakan pada energi sekitar 140 kev, sehingga energi ini disebut sebagai knee. Kurva kalibrasi efisiensi akan lebih baik jika sumber pemancar gamma yang digunakan mempunyai energi dengan sebaran yang lengkap, sehingga titik-titik pada kurva kalibrasi dapat dibuat dengan sempurna. Pada kurva ini terdapat kekosongan pada energi 15 sampai 50 kev, padahal pada daerah tersebut kelengkungan kurva cukup kritis dan sulit untuk diprediksi. Kurva kalibrasi ini akan lebih baik jika pada rentang energi 15 secara eksperimen untuk menghubungkan kurva efisiensi. Pada Gambar 4 disajikan kurva efisiensi deteksi antara energi gamma (kev) versus efisiensi dalam matriks tanah dalam wadah vial. Kurva tersebut dapat digunakan untuk analisis sampel dengan kondisi mendekati komposisi matriks standar seperti tanah, sedimen atau sampel padatan yang lain. Untuk mengetahui validitas sumber pemancar gamma yang dibuat, maka perlu dilakukan pengujian keakuratannya 1, 1. Sumber pemancar gamma yang digunakan untuk validasi yaitu CRM dari IAEA berupa 137 Cs dalam matriks tanah. Radionuklida 137 Cs mempunyai waktu paro yang cukup panjang yaitu 30 tahun, sehingga radionuklida tersebut sering digunakan sebagai acuan. kev sampai 50 kev terdapat data efisiensi. 0,050 0,045 0,040 0,035 0,030 0,05 0,00 0,015 0,010 0,005 y = 0,037Ln(x) - 0,1458 R = 0,964 Detektor Canberra GC-00, Sumber GM-013V Matrik Tanah Vial ID 57mm H 50mm, Tanggal : 9 Sep. 006 y = 1,9915x -0,818 R = 0,9738 0,000 0 00 400 600 800 1000 100 1400 1600 1800 Energi (kev) Gambar 4. Kurva kalibrasi efisiensi detektor HPGe dengan sumber pemancar gamma dalam matriks tanah dalam wadah vial. Pusat Teknologi Keselamatan dan Metrologi Radiasi Badan Tenaga Nuklir Nasional 104

Radionuklida 137 Cs juga digunakan sebagai sumber standar dalam melakukan pengecekan respon detektor pada sistem spektrometer gamma secara berkala. Pada validasi menggunakan CRM Soil-375 dari IAEA diperoleh nilai perbedaan sebesar +,40%, dan nilai Z score sebesar 0,88; hal ini menunjukkan nilai Z score yang berarti hasil validasi memuaskan. Nilai perbedaan tersebut kemungkinan disebabkan oleh sifat random dari sistem pencacahan dan tingkat keterampilan dalam melakukan preparasi. Validasi yang lain yaitu penggunaan kalibrasi efisiensi untuk evaluasi sampel tanah dalam uji profisiensi yang dilakukan oleh IAEA 11. Berdasarkan evaluasi yang dilakukan oleh IAEA diperoleh hasil nilai presisi 15% untuk radionuklida dengan energi gamma di atas 00 kev yaitu 54 Mn, 60 Co, 65 Zn, 133 Ba, 134 Cs, dan 137 Cs, sedangkan untuk energi di bawah 150 kev yaitu 109 Cd dan 41 Am yaitu 0. 11 Berdasarkan nilai presisi menurut IAEA memenuhi syarat keberterimaan untuk pengukuran sampel sedangkan berdasarkan nilai benar seluruh sampel diperolah nilai A1 < A kecuali untuk 60 Co sehingga hasil pengukuran 60 Co tidak memenuhi syarat keberterimaan. Berdasarkan nilai Z score seluruh sampel mempunyai nilai Z score < kecuali untuk 109 Cd, namun nilai ini oleh IAEA tidak digunakan sebagai syarat keberterimaan, sehingga walaupun besarnya nilai Z score > 3 maka hasil pengukuran 109 Cd tetap diterima dalam uji profisiensi (Tabel 4) 11. Berdasarkan hasil validasi tersebut berarti bahwa sumber pemancar gamma yang dibuat dalam matriks tanah dapat digunakan untuk analisis sampel tanah yang ditempatkan dalam wadah vial (Gambar 5). Tabel 4. Hasil validasi dengan sampel uji profisiensi radionuklida pemacar radiasi gamma dalam sampel tanah dari IAEA. Nuklida Aktivitas (Bq/kg) Nilai benar Presisi Rel.Bias Zscore IAEA Lab. KKL (%) A1 A Nilai P Nilai Hasil akhir 54 Mn 48 0.98 53,104 1,950 10,63 1,06 5,10 5,63 A 4,0 A A 60 Co 56,1 1,37 64,951,444 15,78 1,58 8,85 7,3 N 4,49 A N 65 Zn 77,6,54 79,474 4,106,41 0,4 1,87 1,46 A 6,1 A A 109 Cd 177,6 8,4 38,870 5,347 34,50 3,45 61,7 68,89 A 11,6 A A 134 Cs 64, 1,87 71,447,87 11,9 1,13 7,5 7,6 A 4,33 A A 137 Cs 5,6 1,08 57,751,069 9,79 0,95 5,15 6,0 A 4,13 A A 41 Am 96,6,78 111,54 11,877 15,17 1,5 14,65 31,47 A 11,06 A A Catatan : A = Accepted (memenuhi syarat), N = Non-Accepted (tidak memenuhi syarat), Tanggal aktivitas = 1 Juli 006. Pusat Teknologi Keselamatan dan Metrologi Radiasi Badan Tenaga Nuklir Nasional 105

Gambar 5. Sumber pemancar gamma dalam matriks tanah yang ditempatkan dalam vial. V. KESIMPULAN Telah dilakukan standardisasi sumber pemancar gamma yang dibuat dalam matriks tanah yang ditempatkan dalam wadah vial. Berdasarkan validasi menggunakan CRM dari IAEA dan penggunaan kurva kalibrasi efisiensi untuk analisis sampel uji profisiensi yang diadakan oleh IAEA diperoleh hasil yang memuaskan sehingga sumber pemancar gamma yang dibuat dapat digunakan untuk analisis sampel tanah atau sampel padatan yang mempunyai densitas yang mendekati matriks tanah yang ditempatkan dalam wadah vial dengan hasil yang lebih akurat. Mengingat pada kegiatan ini baru dibuat sumber pemancar gamma dalam matriks tanah yang ditempatkan dalam wadah vial, maka pada kegiatan yang akan datang perlu dikembangkan untuk pembuatan sumber pemancar gamma dengan matriks lain. Hal tersebut perlu dilakukaan sebab sumber pemancar gamma bentuk volume yang ada sebagian besar dalam matriks air sedangkan sumber pemancar gamma dalam matriks tanah baru dibuat dalam wadah vial. DAFTAR PUSTAKA 1. BADAN STANDARDISASI NASIONAL, ISO-1705-005 : Edisi Bahasa Indonesia tentang Persyaratan umum kompetensi laboratorium pengujian dan laboratorium kalibrasi, BSN, 005.. LABORATORIUM KESELAMATAN, KESEHATAN dan LINGKUNGAN, IK No. 5.5-01-03-05/LKKL/IK tentang Kalibrasi alat spektrometer gamma dengan detektor HPGe, Lab. KKL PTKMR, Rev. 3, 007. 3. LABORATORIUM KESELAMATAN, KESEHATAN dan LINGKUNGAN, IK No. 5.5-01-03-04/LKKL/IK tentang Pengoperasian dan perawatan alat spektrometer gamma In-Situ dengan detektor HPGe Canberra GC-00, Lab. KKL PTKMR, Rev. 3, 007. 4. SUSETYO, W., Spektrometer Gamma dan Penerapannya Dalam Analisis Pengaktifan Neutron, Gajah Mada University Press, Yogyakarta, 1988. 5. DEBERTIN, K., and HELMER, R.G., Gamma and X-ray Spectrometry with Pusat Teknologi Keselamatan dan Metrologi Radiasi Badan Tenaga Nuklir Nasional 106

Semiconductor Detectors, North- Holland, 1988. 6. BADAN TENAGA NUKLIR NASIONAL, Prosedur Analisis Sampel Radioaktivitas Lingkungan, BATAN, Jakarta, 1998. 7. LABORATORIUM KESELAMATAN, KESEHATAN dan LINGKUNGAN, IK No. 5.4-05-06/LKKL/IK tentang Analisis 137 Cs, 134 Cs, dan 60 Co pada sampel tanah dan tanaman, Lab. KKL PTKMR, Rev. 3, 007. 8. LABORATORIUM KESELAMATAN, KESEHATAN dan LINGKUNGAN, IK No. 5.4-05-11/LKKL/IK tentang Analisis 8 Th, 6 Ra, 8 Ra dan 40 K pada sampel tanah dan biota, Lab. KKL PTKMR, Rev., 007. 9. PARK, T.S., KIM, T.Y., HWANG, H.Y., and LEE, Y.S., Radioactivity measurement of cylindrical sources by gamma-ray spectrometry, J. Radioanal. and Nuc. Chem., Vol. 15, No., 1997, pp. 305-309. 10. MARTIN, J.E., Physics for Radiation Protection, John Wiley & Sons, Inc., New York, 000. 11. INTERNATIONAL ATOMIC ENERGY AGENCY, Final Report Proficiency Test on the Determination of, and -emitting Radionuclides, TC Project RAS/9/004, Environmental Radiation Monitoring and Regional Data Base, IAEA, Seibersdorf, June 005. 1. INTERNATIONAL STANDARD ORGANIZATION, ISO/IEC GUIDE 43-1, Proficiency testing by interlaboratory comparisons, Part 1: Development and operation of proficiency testing schemes, Second Edition, Geneva, 1997. 13. WAHYUDI, SETIAWAN, A., dan YURFIDA, Uji profisiensi penentuan radionuklida pemancar gamma dalam sampel cairan dari IAEA tahun 004, Prosiding PPIFTNP, PTKMR-BATAN, Jakarta 17 Juli 007. 14. NATIONAL COUNCIL ON RADIATION PROTECTION & MEASUREMENTS, A Handbook of Radioactivity Measurements Procedures, NCRP Report No.58, Bethesda Maryland, 1978. 15. CANBERRA, Detector specification and performance data : Detector model GC-00, Canberra, 800 Research Parkway, Meriden-USA, 1996. 16. WIDODO, S., Pernyataan tentang keakuratan hasil pengukuran aktivitas zat radioaktif, Buletin ALARA, Vol.1 No., Desember 1997, hal. 41-48. 17. WAHYUDI, KUSDIANA, dan SUTARMAN, Penentuan radionuklida pemancar gamma dalam sampel tanah pada uji profisiensi IAEA tahun 006, Prosiding PPIFPTN-I, PTKMR- BATAN, Jakarta 1 Des. 007 TANYA JAWAB 1. Penanya : Ngatino PPGN - Dapatkah kami menstandarisasi sumber pemancar gamma yang tidak diketahui nama nuklidanya? Jawaban : Wahyudi - Dapat, dengan spektrometer gamma akan dapat diketahui jenis radionuklidanya berdasarkan energi gammanya, sedangkan untuk menentukan aktivitasnya dapat ditentukan dengan menggunakan sumber standar yang faktor geometrinya mendekati sampel. Pusat Teknologi Keselamatan dan Metrologi Radiasi Badan Tenaga Nuklir Nasional 107