BABrV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1. HasU Penelitian 4.1.1. Sintesis Zeolit mo 3«00 3200 2aiW 2400 2000 IMO l«m l«m I2«) 1000 100 600 430.0 Putri H_ kaolin 200 m_zeolit Gambar 11. Spektogram Zeolit A Sintesis Dari hasil spektroskopi inframerah zeolit sintetis ini dapat dilihat puncakpuncak dominan yaitu pada bilangan geiombang 3437cm'' yang merupakan vibrasi gugus hidroksil, pada bilangan geiombang 1651 cm'' menggambarkan adanya molekul air didalam struktur zeolit, untuk bilangan geiombang 992cm'' menunjukkan adanya vibrasi regangan asimetri 0-Si-O dan 0-Al-O, dan juga menghasilkan pita serapan pada bilangan geiombang 721 cm'' yang merupakn regangan simetris 0-Si-O atau O-Al-0. 4.1.2. Karakterisasi Adsorpsi Zeolit A Terhadap Logam Berat Pb Kemampiian adsorpsi zeolit terhadap logam berat Pb dianalisis dengan menggunakan Spektroskopi Serapan Atom (SSA). Berkut ini adalah kurva adsorpsi dari zeolit A terhadap logam berat Pb berdasarkan ukuran butiran zeolit, konsentrasi awal larutan Pb(N03)2. 26
90.925 99.92 99.915 2 99.91 I 99.905 ^ 99.9 99.895 99.89 Kurva Daya Adsorpsi Berdasarkan Ukuran Butiran Zeolit 100 200 300 Ukuran Butiran (mesh) Gambar 12. Kurva Daya Adsorpsi Zeolit A Terhadap ion Pb^^ Berdasarkan Ukuran Butiran Pada Konsentrasi Pb(N03)2 50 ppm 400 Kurva Daya Adsorpsi Berdasarkan Konsentrasi Awal PbfNO,); 99.97 99.965 99.96 a. «{ 99.955 ^ 99.95 99.945 99.94 20 40 60 Konsentrasi (ppm) 80 100 120 Gambar 13. Kurva Daya Adsorpsi Zeolit A Terhadap ion Pb^"*^ Berdasarkan Konsentrasi Awal Larutan Pb(N03)2 27
nj b_ 99.8 n 99.7 99.6-99,5 99,4-99,3 99.2 99.1 99 98.9 98.8 4 5 ph Larutan Pb(NO,)^ Gambar 14. Kurva Daya Adsorpsi Zeolit A Berdasarkan ph Larutan Pb(N03)2 100.5 100 99.5 Q. 99 a;98.5 Kurva Daya Adsorpsi Berdasarkan Waktu Aktivasi Zeolit 0) 98 i ^57.5 I 97 96.5 96 T 1 i I ~ - 1 1 1 2 3 4 5 6 7 8 Waktu Aktivasi (jam) Gambar 15. Kurva Daya Adsorpsi Zeolit A Berdasarkan Lamanya Waktu Aktivasi 4.2. Pembahasan 4.2.1. Sintesis Zeolit Kaolin merupakan mineral alam yang memiliki kandimgan silika dan alumina dengan persentase yang cukup tinggi. Berdasarkan analisis yang telah dilakukan, kandungan kaolin terdiri dari Si02 = 60,49-83,02% dan alimiina AI2O3 = 10,63-24,19% (Dinas Pertambangan dan Energi, 2005), oleh karena itu kaolin dapat disintesis menjadi zeolit. Untuk perlakuan awal kaolin didehidroksilasi menjadi metakaolin melalui proses aktivasi pada temperatur 750 C selama 6 jam. Tujuan pembentukan metakaolin adalah imtuk memutuskan 28
ikatan antara Si-O-Al dan meningkatkan kelarutan aluminium karena putusnya ikatan antara Si dan Al tersebut. Selajutnya, proses sintesis zeolit dilakukan dengan metoda peleburan. Metakaolin dilebur dengan NaOH pada temperatur 500 C selama 15 menit. Setelah peleburan ini, diharapkan kaolin dapat melebur bersama-sama NaOH dalam media larutan membentuk natrium silikat. Leburan didiamkan selama 24 jam dan kemudian disaring, filtrat yang didapat kemudian diencerkan hingga volume 250 ml. Persentase alumina pada kaolinlebih sedikit, oleh karena itu perlu penambahan natrium aluminat yang dibuat dengan mereaksikan aluminium hidroksida dengan NaOH berlebih. Zeolit yang diperoleh dikarakterisasi dengan menggunakan spektroskopi inframerah. Analisa dengan spektroskopi inframerah dapat digunakan untuk mempelajari struktur kerangka dari zeolit. Pada hasil zeolit yang didapat, zeolit menghasilkan vibrasi pada bilangan geiombang 3437 cm"' yang merupakan karakteristik gugus OH", pada bilangan geiombang 1651 cm"' merupakan karakteristik molekul H2O, pada bilangan 992 cm"' menunjukkan adanya vibrasi dari regangan asimetri O-Si-0 atau 0-Al-O, dan regangan simetri 0-Si-O atau O- Al-0 pada bilangan geiombang 721 cm''. 4.2.3. Karakterisasi Adsorpsi Zeolit A Terhadap Logam Berat Pb Pada penelitian ini adsorpsi zeolit A terhadap logam berat Pb dilakukan secara kolom. Beberapa faktor yang dapat mempengaruhi adsorpsi zeolit terhadap logam berat Pb adalah ukuran butiran zeolit, konsentrasi emai larutan Pb(N03)2, ph larutan Pb(N03)2 dan waktu aktivasi. Sebelum digunakan zeolit dipanaskan terlebih dahulu pada suhu 500"C untuk mengaktifkan dan memperbesar ukuran pori zeolit dan menghilangkan spesies teradsorpsi pada permukaan zeolit sehingga proses adsorpsi menjadi maksimal. Untuk mempelajari pengaruh ukuran butiran zeolit terhadap daya adsorpsi pada logam berat Pb, maka dilakukan variasi ukuran butiran dengan penyaringan 100, 200, 300 mesh. Hasil penelitian menunjukkan bahwa teijadi adsoprsi optimum pada penyaringan 300 mesh. Hal ini disebabkan karena semakin kecil ukuran butiran adsorben maka akan semakin besar luas permukaaimya sehingga situs aktif untuk penyer^an dari zeolit menjadi lebih 29
banyak, kemampuan adsorpsinya pun semakin besar. Oleh karena itu untuk karakterisasi selanjutnya digunakan ukuran butiran zeolit 300 mesh. Pengaruh konsentrasi awal larutan sampel Pb(N03)2 juga dapat memperlihatkan kemampuan adsorpsi dari zeolit. Dengan mengamati kurva adsorpsi zeolit terhadap logam berat Pb berdasarkan konsentrasi awal larutan Pb(N03)2, adsorpsi optimum terjadi pada variasi konsentrasi terendah yaitu 25 ppm. Ini dikarenakan pada konsentrasi tinggi, ion-ion Pb yang terdapat dalam larutan sangat banyak sehingga pada proses adsorpsi ion-ion Pb ini mengalami persaingan untuk dapat masuk kedalam adsorbat yang selanjutnya penyerapan tidak terjadi dengan maksimal. Kemampuan optimum adsorpsi zeolit A teriiadap logam berat Pb berdasarkan ph didapat pada kondisi ph 5 dengan ukuran butiran 300 mesh dan konsentrasi larutan 25 ppm. Apabila ph terus dinaikkan maka adsorpsi menurun, karena kenaikan ph dapat menyebabkan teqadinya endapan putih (Pb(0H)2) yang dapat menghalangi proses adsorpsi zeolit terhadap logam berat Pb. Reaksi logam berat Pb dalam suasana asam dan basa: PbS04 + 2HNO3 Pb(N03)2 + H2SO4 PbS04 + 2NaOH -* iputih Pb(0H)2 + Na2S04 Lamanya waktu aktivasi zeolit sebelum dikontakkan dengan adsorbat juga berpengaruh pada kemampuannya sebagai adsorben. Pengaruh waktu aktivasi berhubungan dengan banyaknya pori zeolit yang terbuka dan semakin aktifiiya pori-pori tersebut imtuk dapat menyerap adsorbat, waktu aktivasi yang optimal juga dapat mengurangi kandungan-kandungan pengotor yang mudah menguap yang masih terdapat dalam zeolit, sehingga dengan perlakuan waktu aktivasi yang tepat dapat memaksimalkan kemampuan zeolit untuk menyerap adsorbattiya. Pada penelitian ini dari variasi waktu aktivasi zeolit yaitu 3 jam, 5 jam,dan 7 jam, didapatkan penyerapan optimum pada saat perlakuan aktivasi zeolit selama 5 jam. Ini menunjukkan bahwa semakin tepatnya waktu aktivasi dilakukan maka zeolit akan lebih maksimal penyerapannya. 30
43. Isoterm Adsorpsi Isoterm Adsorpsi adalah hubungan antara tekanan parsial dari adsorbat dan jumlah yang teradsorpsi pada kesetimbangan pada temperatur konstan. Pada penelitian ini adsorpsi dapat ditentukan dengan dua model isoterm yaitu isoterm adsorpsi freunlich dan langmuir. 0.12 Isoterm Langmuir 0.02 0 r ^ ~ 1 T! - I ' " - " ' ^ 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 Ce (ppm) Gambar 16. Bentuk isoterm Langmuir yang menghubungkan antar (ce/qe) dengan (Ce) dimana Cc merupakan konsentrasi kesetimbangan Pb^^ Isoterm Freunlich y = 0.7748X * 2,3319 2.5 R-^ 0.9421 2-1.5-1 1 --r, - - - 0-3 -0-^ 0 0.5 0.5 Gambar 17. Bentuk isoterm Freudlich yang menghubungkan antar Ln (qe) dengan Ln (Ce) dimana Ce merupakan konsentrasi kesetimbangan Pb^^ 31
Nilai yang didapatkan dari persamaan isoterm langmuir yaitu 0.97, nilai ini lebih besar dari pada data R^ yang didapatkan pada isoterm freunlich yaitu sebesar 0.9421. Dari data tersebut dapat disimpulkan bahwa isoterm Langmuir lebih baik pada penelitian ini, karena koefisien korelasinya (R^) lebih tinggi dan mendekati 1. 32