Penulis sangat menyadari bahwa masih terdapat banyak kekurangan dalam penyusunan tesis ini, oleh karena itu penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun demi kebaikan. Akhir kata, penulis berharap agar hasil karya ini dapat bermanfaat bagi berbagai pihak. Yogyakarta, Juni 2014 v
DAFTAR ISI HALAMAN JUDUL HALAMAN PENGESAHAN HALAMAN PERNYATAAN PRAKATA DAFTAR ISI DAFTAR GAMBAR DAFTAR TABEL DAFTAR LAMPIRAN INTISARI ABSTRACT i ii iii iv vi viii ix x xi xii BAB I PENDAHULUAN 1 1.1 Latar Belakang Masalah 1 1.2 Tujuan 4 1.3 Manfaat 4 BAB II TINJAUAN PUSTAKA 5 2.1 Magnetit 5 2.2 Magnetit Terlapis 6 2.3 Modifikasi Silika 7 BAB III LANDASAN TEORI, HIPOTESIS DAN RANCANGAN PENELITIAN 8 3.1 LandasanTeori 8 3.1.1 Magnetit 8 3.1.2 Sintesis Magnetit 9 3.1.3 Ekstraksi Silika dari Sekam Padi 12 3.1.4 Pembuatan Silika dengan Metode Sol-gel 14 3.1.5 Magnetit Silika Termodifikasi Tiol 17 3.1.6 Adsorpsi 20 3.1.7 Faktor Pendukung Adsorpsi 24 3.1.8 Kinetika Adsorpsi 26 3.2 Hipotesis 28 3.3 RancanganPenelitian 29 BAB IV METODE PENELITIAN 30 4.1 Bahan Penelitian 30 4.2 Alat Penelitian 30 4.3 ProsedurPenelitian 31 4.3.1 Pembuatan Magnetit Terlapis Hibrida Merkapto-Silika 31 4.3.2 Adsorpsi Ion Logam Au(III) 31
BAB V HASIL DAN PEMBAHASAN 33 5.1 Sintesis Magnetit Terlapis Hibrida Merkapto-Silika (MHMS) 33 5.2 Adsorpsi Au(III) pada Magnetit dan Magnetit Terlapis 45 5.2.1 Pengaruh ph 45 5.2.2 Kinetika Adsorpsi 48 5.2.3 Isoterm Adsorpsi 49 5.3 Adsorpsi Multilogam pada Magnetit Terlapis Hibrida Merkapto- Silika (MHMS) 52 5.4 Selektivitas Adsorben MHMS terhadap Au(III) 56 BAB VI KESIMPULAN DAN SARAN 6.1 Kesimpulan 58 6.2 Saran 58 DAFTAR PUSTAKA 59 LAMPIRAN 67
DAFTAR GAMBAR Gambar 3.1 Struktur spinel invers magnetit (Li et al., 2004) 8 Gambar 3.2 Mekanisme reaksi pembentukan magnetit (Fe 3 O 4 ) 9 Gambar 3.3 Mekanisme reaksi pembentukan natrium silikat 14 Gambar 3.4 Struktur silika gel amorf (Kaim dan Schwederski, 1994 dalam Arryanto, 2009) 15 Gambar 3.5 Pembentukan jembatan siloksan 16 Gambar 3.6 Pembentukan ikatan Si-O-Si dan Fe-O-Si 17 Gambar 3.7 Pembentukan ikatan (Si-O-Si) dan Fe-O-Si dengan asam berlebih 18 Gambar 3.8 Prosedur sintesis pelapisan magnetit dengan silika termodifikasi tiol (Huang dan Hu., 2008) 19 Gambar 3.9 Hubungan antara fraksi spesies Au(III) dengan ph dalam larutan dengan konsentrasi ion klorida tetap (0,6 M) dan temperatur 25 C (Paclawski dan Fitzer, 2004) 25 Gambar 5.1 (a) magnetit hasil sintesis (b) interaksi padatan magnetit dengan medan magnet eksternal. 33 Gambar 5.2 Struktur hipotetik magnetit terlapis (a) Fe 3 O 4 -SH, (b) MS dan (c) MHMS (Rosiati, 2013) 36 Gambar 5.3 Spektra FTIR (a) magnetit komersial, (b) magnetit hasil sintesis, (c) magnetit silika (MS), (d) magnetit terlapis hibrida merkapto silika (MHMS) 37 Gambar 5.4 Difraktogram (a) magnetit komersial, (b) magnetit hasil sintesis, (c) MS, (d) MHMS 39 Gambar 5.5 Mikrogram transmisi elektron (a) magnetit, (b) MS, (c) MHMS 42 Gambar 5.6 Kurva histerisis (a) Fe 3 O 4 komersil, (b) Fe 3 O 4 sintesis, (c) MS, (d) MHMS 44 Gambar 5.7 Pengaruh variasi ph terhadap Au(III) teradsorpsi pada (a) MHMS, (b) Fe 3 O 4, (c) MS 46 Gambar 5.8 Interaksi antara magnetit terlapis hibrida merkapto-silika (MHMS) dengan Au(III) (Lam et al., 2008) 47 Gambar 5.9 Pengaruh waktu kontak terhadap adsorpsi Au(III) pada adsorben (a) MHMS, (b) Fe 3 O 4, (c) MS 48 Gambar 5.10 Pengaruh konsentrasi terhadap adsorpsi Au(III) pada adsorben (a) MHMS, (b) Fe 3 O 4, (c) MS 49 Gambar 5.11 Kurva hubungan Co (mg/l) dengan jumlah logam teradsorpsi (mg/g) pada sistem multilogam (a) Au(III) /Cu(II), (b) Au(III)/Ni(II), dan (c)au(iii)/cu(ii)/ni(ii) 53
DAFTAR TABEL Tabel 3.1 Komposisi kimia sekam padi 12 Tabel 3.2. Klasifikasi asam basa keras lunak (Garnovskii dan Kharisov, 2003) 26 Tabel 5.1 Karakterisasi warna oksida besi (Bruce et al., 2004) 34 Tabel 5.2 Data serapan karakteristik magnetit hasil sintesis 37 Tabel 5.3 Sudut difraksi puncak karakteristik magnetit 40 Tabel 5.4 Perbandingan puncak indeks bidang [311] Fe 3 O 4 komersial dan Fe 3 O 4 hasil sintesis 40 Tabel 5.5 Puncak indeks bidang [311] 41 Tabel 5.6 Hasil analisis permukaan adsorben menggunakan SAA 43 Tabel 5.7 Perbandingan sifat kemagnetan 45 Tabel 5.8 Parameter kinetika adsorpsi Au(III) pada magnetit dan magnetit terlapis 48 Tabel 5.9 Parameter isoterm adsorpsi Au(III) dalam Fe 3 O 4, Fe 3 O 4 -SiO 2 dan Fe 3 O 4 -SiO 2 /SH 50 Tabel 5.10 Kapasitas adsorpsi Au(III) dari berbagai adsorben (Zhang et al., 2013) 51 Tabel 5.11 Parameter Langmuir adsorpsi multilogam pada MHMS 53 Tabel 5.12 Parameter Freundlich adsorpsi multilogam pada MHMS 53 Tabel 5.13 Selektivitas MHMS terhadap ion Au(III) dalam sistem multilogam 57