Gunawan, Epung Saepul B., S.M. Prasetyo, Abarrullkram, lndarto P.

METODA EKSPERIMEN DAN REDUKSI DATA HAMBURAN NEUTRON SUDUT KECIL Gunawan, Epung Saepul B., S.M. Prasetyo, Abarrullkram, lndarto P. ABSTRAK METODA EKSPERIMEN DAN REDUKSI DATA HAMBURANEUTRON SUDUT KECIL. Metoda eksperimen untuk memperoleh data intensitas hamburan sudut kecil (SANS) dan reduksi datanya telah dibahas. Intensitas neutron yang dihamburkan pada daerah sudut e atau vektor gelombang q kecil sangat dipengaruhi oleh faktor transmisi cuplikan dan parameter geometri pengukuran. Metoda pengukuran transmisi, pemilihan parameter geometri untuk menentukan daerah q, serta pemilihan jenis-jenis cuplikan yang perlu diukur untuk koreksintensitas cuplikan uji telah diuraikan. Metoda eksperimen SANS menggunakan konfigurasi L/=L2 telah diaplikasikan pada alai SANS PPSM untuk mengamati cuplikan polyurethane dan porasil pada daerah 0,15<q<3,03 nm-l. Data intensitas yang diperoleh dikoreksi dengan intensitas latar belakang, kemudian dinormalisasi dengan faktor transmisi dan efisiensi detektor. Hasil eksperimen SANS cuplikan polyurethane dan porasil dengan alai SANS PPSM menunjukkan bahwa metoda eksperimen dan reduksi data yang dibahas secara kualitatif telah dapat menghasilkan puncak SANS. ABSTRACT SMALL ANGLE NEUTRON SCATTERING EXPERIMENTAL METHOD AND DATA REDUCTION. Experimental method to obtain data of small angle neutron scattering intensities and their data reduction were discussed. The neutron intensitiescattered at the small e angle or small q scattering vector are sensitive to sample transmission and measurement geometry parameter factors. The methods of sample transmission measurement, the selection of geometry parameter to determine the q range value as well as the selection of specimens needed for correcting the measured sample intensities are described. The SANS experiment using LI=l2 configuration has been applied to measure neutron intensitiescattered from polyurethane and porasil sample in the q range of 0, 1 5 <q< 3,03 nm-1 with SANS instrument at PPSM. The data obtained were reduced by background intensities and normalized by transmission factor as well as detector efficiency. The results of SANS experiment from polyurethane and porasil specimenshowed thathe metho described in this paper can observe the small angle scattering peak intensity PENDAHULUAN Hamburan neutron sudut kecil (SANS) merupakan salah satu metoda yang khusus digunakan untuk meneliti ketidakhomogenan struktur di dalam bahan dengan ukuran submikrometer. Dalam 25 tahun terakhir, metoda ini mengalami kemajuan pesat clan telah banyak digunakan untuk penelitian dalam bidang fisika, kimia clan biologi [I]. Penggunaan metoda SANS untuk mendeteksi pori-pori dalam logam baja austenit telah dilakukan oleh D. Schwan clan H. Schutster[2]. Dalam banyak hal, metoda ini menjadi komplemen terhadap metoda analisis lain 74 ~, 1311~ 111r; yang telah dikenal seperti metoda sianr-x, SEM atau TEM. Berbeda dengan eksperimen difraksi pacta umymnya, eksperimen SANS dilakukan khusus untuk mengukur intensitas hamburan neutron pacta daerah q(vektor gelombang) atau sudut hamburan yang kecil. Dalam eksperimen, besar kecilnya daerah q pengukuran dapat dipilih dengan mengubah panjang gelombang neutron maupun mengatur konfigurasi parameter geometri pengukuran. Karena harga q pengukuran menentukan besar kecilnya dimensi atau ukuran struktur dalam bahan yang diteliti, maka metoda

Ma.,J,.. ~ M.. R~ ~ H~ N~ s..m ~., untuk mendapatkan q yang kecil clan beberapa faktor yang mempengaruhuinya akan dibahas pada makalah ini. lntensitas neutron yang diperoleh langsung dari pengukuran belumlah menunjukkan intensitas sesungguhnya yang dihamburkan oleh cuplikan uji. lntensitas yang diterima detektor harganya lebih kecil dari yang scharusnya karena adanya faktor penyerapan oleh cuplikan. Oemikian pula, karena faktor efisiensi detektor intensitas neutron yang terukur selalu lebih kecil dari yang dihamburkan oleh cuplikan. Untuk memperoleh data intensitas SANS yang baik dari cuplikan uji, intensitas pengukuran perlu dikoreksi dengan intensitas baik yang ditimbulkan oleh faktor cuplikan maupun oleh faktor alat. Metoda koreksi data awal amu yang biasa disebut dengan reduksi data SANS juga akan dibahas dalam makalah ini. Pada bagian awal makalah akan diuraikan secara singkat prinsip SANS clan konfigurasi alat SANS PPSM, sedangkan metoda pengukuran data SANS clan reduksi datanya akan diuraikan secara rinci pada bagian tata kerja. Pada bagian akhir makalah akan ditunjukkan contoh basil pengukuran clan reduksi data SANS cuphkan polimer 'segmented polyurethane (SPU)' clan porasil dengan alat SANS PPSM. dengan t clan T masing-masing adalah tebal clan faktor transmisi cuplikan; E clan 10 adalah efisiensi detektor clan intensitas neutron datang; sedangkan A clan ila adalah luas celah cuplikan clan luas elemen detektor. Besaran V= A t adalah volume cuplikan, KN= E 10 il.qa adalah faktor alat yang harganya temp untuk satu geometri pengukuran dan il.q adalah sudut ruang pada elemen detektor. Alat SANS PPSM Untuk mengukur intensitas hamburan neutron pada daerah q yang kecil, selain A neutron yang digunakan hams panjang, eksperimen SANS juga memerlukan alat yang panjang, biasanya dalam orde puluhan meter. Gambar 1 menunjukkan gambar skema alat SANS PPSM. Gambar 1: Skema alat SANS PPSM Prinsip SANS Eksperimen SANS pacta prinsipnya dilakukan untuk memperoleh data tampang hamburan deferensial dari cuplikan uj1. Besaran tersebut diperoleh dengan cara melewatkan berkas neutron monokromatis melalui kolimator menuju ke cuplikan uji. Kemudian intensitas berkas neutron yang dihamburkan pada sudut e oleh cuplikan uji dicacah menggunakan detektor sensitif posisi dua dimensi. Setelah dilakukan koreksi atau reduksi data, intensitas neutron yang terukur tersebut akan memberikan informasi mengenai tampang hamburan deferensial dari cuplikan uji. Menurut H.R. Child clan S. Spooner, hubungan q dengan sudut hamburan e dinyatakan dengan persamaan[3], 4n q = sin (0/2) (1) A Sedangkan hubungan intensitas dengan tam pang hamburan deferensial cuplikan oleh T.P. Russell dkk. dinyatakan dengan persamaan[4], d}::' do. I(q) (q)] = [ ] [- tt :z r Alat SANS PPSM memiliki 5 komponen utama, yaitu: selektor kecepatan neutron, sistim kolimator, tempat cuplikan, detektor clan komputer pengontrol alat. Berkas neutron dengan A. yang panjang diperoleh dari reaktor G.A. Siwabessy menggunakan selektor kecepatan. Dengan mengatur kecepatan putar rotor dari selektor kecepatan, panjang gelombang neutron dapat dipilih antara 2 hingga 5 A. Kolimator alat SANS PPSM terdiri dari 5 bagian, diantara bagian kolimator clan pada kedua ujungnya dipasang celah 'pinhole' (PH). Celah PH dapat dipilih berupa lubang persegi berukuran (33mm x 55mm) atau lubang bentuk lingkaran dengan diamete~ 30mm, 20 rom, 14 rom, 10 rom, 7 mm clan 5 rom. Jarak sumber neutron ke cuplikan dapat dipilih sepanjang LI= 18 m, 13 m, 8 m, 4 m dan 1.5 m, sedangkan jarak detektor ke cuplikan (L2) dapat diatur sembarang dari 1.5 m hingga 18 m. TATA KERJA Bahan Eksperimen SANS memerlukan beberapa ] = 1(q) (2) cuplikan sebagai berikut: cuplikan uji, air dalam wadah set kuarsa, set kuarsa, kadmium dan cuplikan E 10!:;'aA VT KN kosong(udara). Sebagai contoh pengukuran SANS ~1 13 H~ 111g 75

~ H~ ~ ~ R~ ~ I-( t N~ S'..M ~ digunakan cuplikan uji bahan polimer segmented polyurethane (SPU) clan cuplikan porasil. Metoda eksperimen SANS Eksperimen SANS dilakukan dengan tahapan sebagai berikut: penyiapan cuplikan, pemilihan parameter pengukuran, pengukuran intensitas SANS, dan pengolahan awal atau reduksi data SANS. Penyiapan cuplikan Sebelum melakukan pengukuran intensitas, tebal cuplikan uji perlu ditentukan. Tebal cuplikan SANS (t) umumnya dipilih untuk t ~ 1/f.L dengan f.l adalah koefisien abasorpsi linier cuplikan. Dalam eksperimen ini, telah disiapkan cuplikan polimer polyurethane (SPU) setebal tebal 1 mm dad cuplikan porasil setebal 1.85 mm sebagai cuplikan uji. Untuk koreksi intensitas yang ditimbulkan oleh faktor cuplikan dan alat telah disiapkan cuplikan air dalam wadah sel kuarsa, sel kuarsa, kadmium dad cuplikan kosong (udara). Semua cuplikan tersebut dipasang pada tempat cuplikan SANS. bila terdapat keterbatasan ruangan dalam instalasi alat SANS. Dalam eksperimen ini, pengukuran dilakukan menggunakan konfigurasi LI=L2. Menurut konfigurasi ini, ukuran celah yang dipasang pacta cuplikan adalah setengah dari ukuran celah sumber neutron. Daerah q pengukuran dapat dipilih dengan mengatur panjang gelombang neutron clan beberapa parameter geometri pengukuran seperti: jarak detektor ke cuplikan clan ukuran penyetop berkas neutron yang dipasang di depan detektor. Secara matematik, harga q dapat ditentukan menggunakan persamaan berikut, Pemilihan parameter pengukuran Selain panjang gelombang neutron, intensitas dad daerah q pengukuran juga ditentukan oleh konfigurasi pengukuran. Secara umum, eksperimen SANS dapat dilakukan menggunakan konfigurasi pengukuran LI=L2 atau LI = x L2 untuk harga x > I. Konfigurasi kedua umumnya dipilih T abel1. Parameter pengukuran SANS Peng kuran 1.. Rsn Rs PH2 PH13 PH4 PHS PH6 L1 L2 Rp Pengukuran transmisi cuplikan Pengukuran transmisi dilakukan dengan cara mengukur intensitas neutron yang ditransmisikan oleh cuplikan pada pusat detektor. Metoda pengukurannya dapat dilakukan dengan tahapan berikut: pertama, memasang atenuator di depan kolimator dekat selektor kecepatan; kedua, memindahkan penyetop berkas neutron dari pusat detektor clan tahap berikutnya adalah mengukur intensitas neutron yang ditransmisikan oleh cuplikan pada pusat detektor dalam waktu 1 hingga 3 men it. Pengukuran transmisi perlu dilakukan untuk cuplikan uji, cuplikan air dalam gel kuarsa clan gel kuarsa. Bila cuplikan uji diukur dalam 76 ~, 13 11~ 111ft suatu wadah, maka pengukuran transmisi wadah cuplikan uji juga harus dilakukan. Harga faktor transmisi cuplikan dihitung dengan persamaan berikut, IT T = (5) 10 dengan IT adalah intensitas neutron yang ditransmisikan clan 10 adalah intensitas neutron datang. Pengukuran intensitas cuplikan Untuk memperoleh data hamburan neutron sudut kecil dari suatu cuplikan uji diperlukan

,. ~.~!~~i-'" H~ ~ ~ R~!) t.. 11M..t.., Nt-.t.- s:..m ~... pengukuran intensitas SANS terhadap sederetan cuplikan dengan tahapan sebagai berikut: -Mengukur intensitas cuplikan uji atau cuplikan uji clan wadahnya: Is atau I sw -Mengukur intensitas air dalam sel kurasa : lac -Mengukur intensitas gel kuarsa: lc -Mengukur intensitas udara atau tanpa cuplikan : lu -Mengukur cuplikan kadmium: Ik dalam gel kuarsa, gel kuarsa, kadmium dan intensitas tanpa cuplikan (udara). Hasil pengukuran intensitas hamburan neutron sudut kecil cuplikan polyurethane untuk posisi detektor 1,5 m ditunjukkan pacta gambar 2. ;.(t'.4 Reduksi data SANS Agar data pengukuran siap dianalisis untuk memperoleh besaran struktur yang diteliti, data SANS perlu dikoreksi atau direduksi. Metoda reduksi data SANS dapat dilakukan dengan tahapan berikut: pertama, menentukan posisi titik pusat detektor; kedua, menghitung faktor trasnmisi cuplikan uji maupun wadahnya., ketiga, menentukan efisiensi detektor kemudian melakukan koreksi intensitas terhadap faktor transmisi cuplikan, intensitas latar belakang dan efisiensi detektor. Koreksi intensitas cuplikan dapat dilakukan menggunakan persamaan berikut[5], :~ 'lfl w (a) t(i.i~ t~ x I & 106.0. A (6) dengan [I(q)s]kor adalah intensitas cuplikan uji yang telah dikoreksi dengan cacahan Jatar belakang, faktor transmisi dan efisiensi detektor. I(q)k adalah intensitas noise dan I(q)w adalah intensitas Jatar belakang. Bila cuplikan diukur dengan wadah gel, Iw sarna dengan intensitas gel kuarsa I(q)c, sedangkan hila pengukuran dilakukan tanpa wadah, maka Iw sarna dengan intensitas udara I(q)u dan Tw sarna dengan transmisi udara Tu. Koreksi intensitas tersebut dilakukan untuk semua posisi hamburan pada detektor dan dapat dilakukan menggunakan program komputer yang dipero.leh dari JAERI sehingga akan diperoleh hubungan antara intensitas terhadap q yang sudah dikoreksi dan siap dianalisis lebih lanjut untuk memperoleh besaran struktur bahan yang diteliti. Gambar 2a menunjukkan pola hamburannya dalam dua dimensi, sedangkan polanya dalain satu dimensi HASIL DAN PEMBAHASAN ditunjukkan pada gambar 2b. Menurunnya intensitas pada bagian tengah pola hamburan Pada eksperimen ini telah diukur data neutron adalah akibat adanya penyerapan neutron intensitas hamburan neutron sudut kecil cuplikan oleh penyetop berkas yang dipasang pada pusat polyurethane dan porasil untuk posisi detektor 1,5 detektor. Seharusnya, intensitas pada bagian tengah m dan 4m. Untuk mereduksi data SANS cuplikan pola hamburan neutron menurun tajam dan datar. tersebut telah diukur pula intensitas cuplikan air Namun, hasil pengukuran menunjukkan adanya or' " 'f) )! tp;;,;" ;) (b) Gambar 2: Hasil pengukuran pola SANS cuplikan polimer SPU. ~I 13 Ht.: 111ft 77

H~ ~ k.. R~ ~ H t.." N~ 5...l..;t ~ puncak kecil pada bagian tengah pola hamburan seperti tampak pada gambar 2b. Hal ini menunjukkan bahwa, penyetop berkas yang digunakan belum optimal menyerap berkas neutron. lntensitas neutron pada gambar 2 belumlah menujukkan intensitas sesungguhnya dari cuplikan polimer. Untuk memperoleh data intensitas yang dihamburkan oleh polimer saja, data intensitas pengukuran tersebut perlu dikoreksi dengan faktor transmisi cuplikan, intensitas latar belakang maupun efisiensi detektor. Hasil pengukuran intensitas SANS cuplikan air untuk koreksi efisiensi detektor ditunjukkan pada gambar 3 Gambar 4: Hasil reduksi data sans cuplikan polimer SPU (a) posisi detektor 1,5 m; (b) poisisi detektor4 m Gambar 3. Hasil pengukuran pola sans cuplikan air Tarnpak pada gambar 3 bahwa intensitas sans cuplikan air relatif homogen pada bagian dekat pusat hingga tengah detektor. Namun, pada bagian pinggir detektor intensitasnya menurun cukup besar. Hal ini menunjukkan bahwa efisiensi detektor tidak sarna antara daerah dekat pusat dengan daerah pinggir detektor. Oleh karena itu, intensitas cuplikan uji perlu dikoreksi dengan efisiensi detektor. Dari pengukuran intensitas kadmium diketahui bahwa detektor masih mencacah neutron meskipun berkas neutron sudah ditutup dengan kadmium. lntensitas tersebut kemungkinan berasal dari ruangan sekitar detektor dad dari 'noise' peralatan elektronik yang digunakan. Dari pengukuran transmisi juga diperoleh faktor transmisi cuplikan polimer SPU dan porasil masingmasing sebesar 0,7 dan 0,9. Faktor transmisi ini akan mengurangi intensitas neutron yang diterima detektor. Oleh karena itu, selain faktor efisiensi, intensitas cuplikan uji juga perlu dikoreksi dengan intensitas latar belakang maupun faktor absorbsi cuplikan. Hasil reduksi data intensitas sans cuplikan polyurethane yang dinyatakan dalam satuan sembarang (au:arbitrary unit) ditunjukkan dalam gambar 4. Fora hamburan cuplikan SPU untuk posisi detektor 4m tampak lebih melebar ke arab q kecil. lni sesuai dengan persamaan 3 yang menunjukkan bahwa q minimumnya mengecil bila jarak detektor ke cuplikan bertambah panjang. Hasil pengukuran sans cuplikan porasil untuk jarak detektor 4m ditunjukkan pada gambar 5. Gambar 5: Hasil pengukuran pola SANS cuplikan porasil Tampak dari gambar 4 dan 5 bahwa kedua pengukuran secara kualitatif telah menghasilkan puncak sans. Puncak sans hasil pengukuran dengan alat sans PPSM untuk cuplikan polyurethane terjadi pacta harga q = 3.15 nm-l. 7R ~I 13 H~ 1qqg

Htt...l.. ~.l R~ ~ H t..,...,.. N~ S...l..:t ~ KESIMPULAN DAN SARAN Dari hasil eksperimen hamburan neutron sudut kecil terhadap cuplikan polyurethane dapat disimpulkan bahwa metoda pengukuran clan reduksi data yang diuraikan pada makalah ini telah dapat menghasilkan puncak hamburan neutron sudut kecil. Penyetop berkas neutron yang dipasang pada pusat detektor belum efektif menyerap berkas neutron langsung clan masih perlu disempumakan. Eksperimen sans dengan parameter geometri clan panjang gelombang neutron yang lain perlu dilakukan untuk mendapatkan data intensitas yang lebihbaik. UCAP AN TERIMA KASIH Penulis mengucapkan terima kasih kepada Sdr. Eddy Santoso clan Sdr. Sudaryanto di Pusat Penelitian Sains Materi yang telah membantu menyiapkan alat clan cuplikan uji DAFTARPUSTAKA [1] W. SCHN4ATZ et al., Neutron Small-Angle Sacttering:ExperimentalTechniques and Applications, J. Appl. Cryst.7, 1974. [2] D. SCWHWAN, H. SCRUSTER, Material Investigation Using Small Angle Neutron Scattering at The FRJ-2 Research Reactor, KF A Julich, Germany. [3] H.R. CHIILD AND S. SPOONER, A new Small-Angle Neutron Scattering(SANS) Instrumen at ORNL Using Position-Sensitive Area Detector, J.Appl. Cryst. 13,1980. [4] T.P. RUSSEL e. al., Intercallibration of Small- Angle X-ray and Neutron Scattering Data, J. Appl. Cryst. 21,1988. [5] SUDARY ANTO, Studys on Polymer Structure by Small- Angle Neutron Scattering, Final report on Research Activities at JAERI, 1998. ~I 13 H~ 1qqg 79