Aplikasi Zeolit Alam Terdealuminasi dan Termodifikasi HDTMA sebagai Adsorben Fenol

dokumen-dokumen yang mirip
Kata kunci: surfaktan HDTMA, zeolit terdealuminasi, adsorpsi fenol

PENGARUH MODIFIKASI ZEOLIT ALAM DENGAN HEKSADESIL TRIMETILAMONIUM (HDTMA + ) PADA KEMAMPUAN ADSORPSINYA TERHADAP ION Pb 2+ DAN Cd 2+ Oleh:

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN. Sebelum melakukan uji kapasitas adsorben kitosan-bentonit terhadap

Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi Journal of Scientific and Applied Chemistry

BAB III METODE PENELITIAN

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN. Modifikasi Ca-Bentonit menjadi kitosan-bentonit bertujuan untuk

MODIFIKASI ZEOLIT MELALUI INTERAKSI DENGAN Fe(OH) 3 UNTUK MENINGKATKAN KAPASITAS TUKAR ANION. Syafii, F; Sugiarti, S; Charlena.

SINTESIS DAN KARAKTERISASI KATALIS CU/ZEOLIT DENGAN METODE PRESIPITASI

BAB III METODE PENELITIAN

PEMANFAATAN ABU BATUBARA SEBAGAI ZEOLIT YANG TERDEALUMINASI DALAM MENGADSORPSI FENOL

3. Metodologi Penelitian

BAB III METODE PENELITIAN

PEMANFAATAN ZEOLIT ALAM TERAKTIVASI AMMONIUM NITRAT (NH 4 NO 3

BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN. A. Hasil Penelitian Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui pengaruh waktu aging

Direndam dalam aquades selama sehari semalam Dicuci sampai air cucian cukup bersih

III. METODE PENELITIAN. Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Mei sampai Juli 2015 di Laboratorium

HASIL DAN PEMBAHASAN. Skema interaksi proton dengan struktur kaolin (Dudkin et al. 2004).

MODIFIKASI ZEOLIT ALAM SEBAGAI KATALIS MELALUI PENGEMBANAN LOGAM TEMBAGA

HASIL DAN PEMBAHASAN. Lanjutan Nilai parameter. Baku mutu. sebelum perlakuan

BAB III METODE PENELITIAN. Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Udayana. Untuk sampel

BAHAN DAN METODE Alat dan Bahan Metode Penelitian Pembuatan zeolit dari abu terbang batu bara (Musyoka et a l 2009).

BAB III METODE PENELITIAN. Penelitian ini dilaksanakan di laboratorium Riset (Research Laboratory),

AMOBILISASI LOGAM BERAT Cd 2+ dan Pb 2+ DENGAN GEOPOLIMER. Warih Supriadi

BAB III METODE PENELITIAN

adsorpsi dan katalisator. Zeolit memiliki bentuk kristal yang sangat teratur dengan rongga yang saling berhubungan ke segala arah yang menyebabkan

3 METODOLOGI PENELITIAN

PENGARUH ph DAN LAMA KONTAK PADA ADSORPSI ION LOGAM Cu 2+ MENGGUNAKAN KITIN TERIKAT SILANG GLUTARALDEHID ABSTRAK ABSTRACT

Pembuatan selulosa dari kulit singkong termodifikasi 2-merkaptobenzotiazol untuk pengendalian pencemaran logam kadmium (II)

Gambar 3.1 Diagram Alir Penelitian Secara Keseluruhan

BAB III METODOLOGI PENELITIAN. Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Februari - Juni 2015 di Balai Besar

BAB 3 METODE PENELITIAN. Neraca Digital AS 220/C/2 Radwag Furnace Control Indicator Universal

BAB III METODE PENELITIAN. Lokasi pengambilan sampel bertempat di daerah Cihideung Lembang Kab

BAB III METODE PENELITIAN. Ide Penelitian. Studi Literatur. Persiapan Alat dan Bahan Penelitian. Pelaksanaan Penelitian.

HASIL DAN PEMBAHASAN. Preparasi Adsorben

Adsorpsi Logam Nikel dan Analisis Kristalinitas H-Faujasit dari Abu Layang Batubara

4 Hasil dan Pembahasan

HASIL DAN PEMBAHASAN. kedua, dan 14 jam untuk Erlenmeyer ketiga. Setelah itu larutan disaring kembali, dan filtrat dianalisis kadar kromium(vi)-nya.

BAB III METODE PENELITIAN. 3.1 Kerangka Penelitian Kerangka penelitian secara umum dijelaskan dalam diagram pada Gambar 3.

SINTESIS DAN KARAKTER SENYAWA KOMPLEKS Cu(II)-EDTA DAN Cu(II)- C 6 H 8 N 2 O 2 S Dian Nurvika 1, Suhartana 2, Pardoyo 3

ADSORPSI IOM LOGAM Cr (TOTAL) DENGAN ADSORBEN TONGKOL JAGUNG (Zea Mays L.) KOMBINASI KULIT KACANG TANAH (Arachis Hypogeal L.) MENGGUNAKAN METODE KOLOM

HASIL DAN PEMBAHASAN Hasil analisis proses preparasi, aktivasi dan modifikasi terhadap zeolit

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

BAB III METODOLOGI PENELITIAN. furnace, desikator, timbangan analitik, oven, spektronik UV, cawan, alat

DEALUMINASI ZEOLIT ALAM CIPATUJAH MELALUI PENAMBAHAN ASAM DAN OKSIDATOR

HASIL DAN PEMBAHASAN. Uji Fotodegradasi Senyawa Biru Metilena

ADSORPSI LOGAM KADMIUM (Cd) OLEH ARANG AKTIF DARI TEMPURUNG AREN (Arenga pinnata) DENGAN AKTIVATOR HCl

BAB 3 METODE PENELITIAN

Cation Exchange Capacity of Zeolite X from Bagasse Ash against Magnesium(II)

BAB III METODE PENELITIAN

BAB III METODE PENELITIAN. Penelitian mengenai penggunaan aluminium sebagai sacrificial electrode

BAB III METODE PENELITIAN. menjadi 5-Hydroxymethylfurfural dilaksanakan di Laboratorium Riset Kimia

BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN. A. Hasil Penelitian Penelitian yang telah dilakukan bertujuan untuk menentukan waktu aging

PEMANFAATAN ZEOLIT ALAM SEBAGAI ADSORBEN PADA PEMURNIAN ETANOL ABSTRAK

3 Metodologi Penelitian

KAJIAN ph DAN WAKTU KONTAK OPTIMUM ADSORPSI Cd(II) DAN Zn(II) PADA HUMIN. Study of ph and EquilibriumTime on Cd(II) and Zn(II) Adsorption by Humin

BAB III METODE PENELITIAN. A. Subjek dan Objek Penelitian 1. Subjek Penelitian Subjek penelitian ini adalah senyawa zeolit dari abu sekam padi.

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN. Dalam penelitian ini digunakan TiO2 yang berderajat teknis sebagai katalis.

BAB III METODOLOGI PENELITIAN. Objek atau bahan penelitian ini adalah cincau hijau. Lokasi penelitian

DAFTAR ISI. HALAMAN PENGESAHAN... i. LEMBAR PERSEMBAHAN... ii. KATA PENGANTAR... iii. DAFTAR GAMBAR... viii. DAFTAR TABEL... ix. DAFTAR LAMPIRAN...

Bab III Metodologi III.1 Waktu dan Tempat Penelitian III.2. Alat dan Bahan III.2.1. Alat III.2.2 Bahan

BAB III METODE PENELITIAN

BAB III METODE PENELITIAN. 3.1 Lokasi Pengambilan Sampel, Waktu dan Tempat Penelitian. Lokasi pengambilan sampel bertempat di sepanjang jalan Lembang-

MODIFIKASI ZEOLIT ALAM DENGAN SURFAKTAN HEKSADESILTRIMETILAMMONIUM KLORIDA SEBAGAI ADSORBEN ION NITRAT

MAKALAH PENDAMPING : PARALEL A. PEMANFAATAN SERBUK GERGAJI KAYU SENGON SEBAGAI ADSORBEN ION LOGAM Pb 2+

ANALISIS SIFAT ADSORPSI KARBON AKTIF KAYU DAN TEMPURUNG KELAPA PADA LIMBAH CAIR BATIK DI KOTA PEKALONGAN

LAMPIRAN 1 DATA PENELITIAN

Pemanfaatan Biomaterial Berbasis Selulosa (TKS dan Serbuk Gergaji) Sebagai Adsorben Untuk Penyisihan Ion Krom dan Tembaga Dalam Air

BAB III METODE PENELITIAN

Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi Journal of Scientific and Applied Chemistry

METODOLOGI PENELITIAN. Penelitian dilakukan pada bulan September 2013 sampai bulan Maret 2014

BAB III METODE PENELITIAN. Laboratorium Kimia Analitik Instrumen Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI.

MAKALAH PENDAMPING : PARALEL A EFEKTIVITAS AMPAS TEH SEBAGAI ADSORBEN ZAT WARNA TEKSTIL MALACHITE GREEN

PEMBUATAN KHITOSAN DARI KULIT UDANG UNTUK MENGADSORBSI LOGAM KROM (Cr 6+ ) DAN TEMBAGA (Cu)

BAB III METODOLOGI PENELITIAN. tahun 2011 di Laboratorium riset kimia makanan dan material untuk preparasi

ADSORBSI ZAT WARNA TEKSTIL RHODAMINE B DENGAN MEMANFAATKAN AMPAS TEH SEBAGAI ADSORBEN

MAKALAH PENDAMPING : PARALEL A

Lampiran 1 Pembuatan Larutan Methylene Blue

PEMANFAATAN ZEOLIT ALAM SEBAGAI ADSORBEN PADA PEMURNIAN ETANOL ABSTRAK

Kajian adsorpsi linear alkyl benzene sulphonate (Miftah Rifai dan Irwan Nugraha)

BAB III METODE PENELITIAN

BAB III BAB III METODE PENELITIAN. Penelitian dilaksanakan pada bulan Februari sampai dengan September

Deskripsi. SINTESIS SENYAWA Mg/Al HYDROTALCITE-LIKE DARI BRINE WATER UNTUK ADSORPSI LIMBAH CAIR

III. BAHAN DAN METODA 3.1. Tempat dan Waktu Penelitian Penelitian ini akan dilakukan di laboratorium Kimia Analitik Fakultas matematika dan Ilmu

BAB III METODE PENELITIAN. Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Riset Kimia Jurusan Pendidikan

Untuk mengetahui pengaruh ph medium terhadap profil disolusi. atenolol dari matriks KPI, uji disolusi juga dilakukan dalam medium asam

BAB III METODOLOGI PENELITIAN. Penelitian ini dilakukan pada tanggal 11 sampai 28 November 2013

PEMANFAATAN ZEOLIT A TERMODIFIKASI HEXADECYLTRIMETHYLAMMONIUM (HDTMA) SEBAGAI ADSORBEN FOSFAT

4 Hasil dan Pembahasan

UJI KINERJA ADSORBEN KITOSAN-BENTONIT TERHADAP LOGAM BERAT DAN DIAZINON SECARA SIMULTAN

SINTESIS DAN KARAKTERISASI SENYAWA KOMPLEKS NIKEL(II) DENGAN LIGAN ETILENDIAMINTETRAASETAT (EDTA)

BAB III METODE PENELITIAN. Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Maret sampai dengan Juni 2012.

PEMANFAATAN SERAT DAUN NANAS (ANANAS COSMOSUS) SEBAGAI ADSORBEN ZAT WARNA TEKSTIL RHODAMIN B

BAB III METODE PENELITIAN

BAB III METODE PENELITIAN

3 Metodologi Penelitian

PENENTUAN MASSA DAN WAKTU KONTAK OPTIMUM ADSORPSI KARBON GRANULAR SEBAGAI ADSORBEN LOGAM BERAT Pb(II) DENGAN PESAING ION Na +

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

BAB III METODOLOGI PENELITIAN. Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Riset, Jurusan Pendidikan Kimia,

BAB III METODE PENELITIAN. Subjek dalam penelitian ini adalah nata de ipomoea. Objek penelitian ini adalah daya adsorpsi direct red Teknis.

BAB III METODE PENELITIAN. Pelaksanaan penelitian dimulai sejak Februari sampai dengan Juli 2010.

Transkripsi:

Aplikasi Zeolit Alam Terdealuminasi dan Termodifikasi HDTMA sebagai Adsorben Fenol Mutngimaturrohmah *), Drs. Gunawan, M.. *), Khabibi, M. *) *) Lab. Analitik, Jurusan kimia, Fakultas MIPA, Universitas Diponegoro Semarang Abstrak Zeolit merupakan mineral aluminasilikat dengan struktur kerangka tiga dimensi, memiliki rongga dan saluran yang saling berhubungan sehingga menyebabkan bagian permukaannya menjadi sangat luas dan efektif sebagai adsorben. Selain itu, zeolit juga memiliki muatan negatif yang dapat berinteraksi dengan senyawa atau molekul bermuatan seperti heksadesiltrimetilamonium (HDTMA ). Penelitian ini bertujuan untuk menghasilkan zeolit alam termodifikasi oleh Heksadesiltrimetilamonium (HDTMA ) dan membandingkan kemampuan adsorpsi zeolit alam, zeolit alamhdtma, zeolit alam terdealuminasi dan zeolit alam dealuminasi modifikasi HDTMA terhadap fenol. Uji adsorpsi terhadap fenol dilakukan terhadap kedua zeolit termodifikasi dengan memvariasikan ph dan waktu kontak menggunakan shaker dengan kecepatan 150 rpm. Fenol yang tidak teradsorpsi ditentukan melalui pengukuran menggunakan spektrofotometer uv-vis. Dari penentuan menggunakan spektrofotometer uv-vis dapat diperoleh bahwa pada zeolit alam dealumiansi dan termodifikasi HDTMA ph optimum untuk adsorpsi fenol adalah 10, sedangkan waktu kontak optimumnya adalah 12jam. Kemampuan adsorpsi maksimal fenol adalah pada zeolit alam dealuminasi dan termodifikasi HDTMA(2 gram) dengan fenol teradsorp sebesar 94,394 ppm. Kata kunci: HDTMA, Fenol, adsorpsi, Zeolit Application of HDTMA Modificated and Dealuminated Natural Zeolite as Phenol adsorbent Abstract Zeolite is an aluminosilicate mineral which has three dimensional frameworks in its structure, it has cavities and channels related each other that cause the surfaces become wide and effective as an adsorbent. Beside that, zeolite having negative charge, can interact with charge compounds or molecules such as hexadecyltrimethylammonium (HDTMA ).The aim of this research is to obtain modificated natural zeolite by hexadecyltrimethylammonium (HDTMA ) as well as to compare the ability of natural zeolite, natural zeolit using HDTMA, dealuminated natural zeolite, and modificated dealuminated natural zeolite to adsorb phenol.. The analysis of the modificated zeolite ability to adsorb phenol was conducted at ph and time contact variation with shaking at 150 rpm. The adsorbed phenol was determined by UV-Vis spectrophotometer. The result of UV-Vis spectrophotometric determinations of these modificated zeolite showed the optimum ph for phenol adsorbtion was 10, while the cntact period of 12 hours. The modificated dealuminated HDTMA natural zeolite(2g) adsorbed the higher quantity of phenol (94.39 ppm). Keyword: HDTMA, Phenol, Adsorption, Zeolite PENDAHULUAN Zeolit merupakan senyawa alam yang banyak terdapat di wilayah Indonesia. Zeolit ini memiliki berbagai macam kegunaan. Salah satunya adalah untuk penyerap senyawa organik (Bouffard dan Duff, 2000). Zeolit mempunyai struktur tiga dimensi unik yang berperan penting terhadap penyaringan molekul. Zeolit yang diperoleh dari alam umumnya mempunyai ukuran pori sebesar 20 Å, sehingga kemampuan adsorpsinya rendah terhadap molekul yang berukuran besar. Mengingat begitu pentingnya peranan zeolit dalam kehidupan, maka perlu dilakukan usaha untuk mendapatkan zeolit dengan daya guna yang lebih dibanding zeolit alam (Sutarti & Rachmawati,1994) Salah satu cara untuk meningkatkan daya guna zeolit alam (ZA) melalui peningkatan kereaktifan yaitu dengan memodifikasi permukaan zeolit alam. Cara untuk memodifikasi permukaan zeolit alam

antara lain dengan dealuminasi (Skeels, and Breck, 1984) dan interaksi dengan surfaktan (Bowman, 1995; Haggerty, 1994). Dealuminasi adalah suatu teknik modifikasi zeolit melalui pengurangan aluminium di kerangka maupun pada permukaan zeolit (Lesley & Elain, 1992). Dengan berkurangnya Al, maka rasio /Al akan meningkat sehingga zeolit akan bersifat hidrofob (Sutarti & Rachmawati, 1994). Modifikasi zeolit alam selanjutnya adalah dengan surfaktan. Surfaktan dapat digunakan untuk memodifikasi permukaan luar zeolit. Molekul surfaktan yang teradsorpsi akan membentuk lapisan pada permukaan luar zeolit. Lapisan tersebut menyebabkan perubahan sifat zeolit, salah satunya adalah pengurangan sifat hidrofil (Bowman & Sullivan, 2000). Salah satu surfaktan yang dapat digunakan untuk memodifikasi zeolit adalah hexadecyltrimethylammonium (HDTMA). Ersoy dan Çelik (2003) telah melakukan penelitian terhadap pengaruh panjang rantai hidrokarbon pada adsorpsi surfaktan kation pada klipnotilolit. Mereka menggunakan surfaktan kation, yaitu tetradecyltrimethylammonium (TDTMA), dodecyltrimethylammonium (DDTMA) dan HDTMA. Hasil yang diperoleh menyatakan bahwa keefektifan pertukaran ion dan interaksi hidrofob bertambah dengan pertambahan panjang rantai, dan surfaktan yang paling banyak terserap dalam klipnotilolit adalah HDTMA. Ukuran HDTMA terlalu besar untuk memasuki pori zeolit sehingga penyerapan HDTMA hanya terbatas pada permukaan dari zeolit. Apabila konsentrasi HDTMA ditingkatkan hingga melebihi konsentrasi misel kritis (critical misel consentration, CMC), maka permukaan zeolit akan berubah menjadi muatan positif (Li dkk, 2000). Zeolit yang termodifikasi oleh HDTMA memiliki permukaan yang penuh dengan gugus karbon dan sifat hidrofil dari zeolit tersebut akan berkurang, sehingga dapat digunakan untuk menyerap zat organik seperti benzena, anilin, toluen dan fenol (Bouffard dan Duff, 2000). Fenol merupakan senyawa organik yang sering kali digunakan dalam industri seperti pemurnian minyak bumi, sehingga banyak sisa fenol limbah di lingkungan. Senyawa ini sangat toksik apabila dihirup dan merupakan iritan yang sangat kuat dan dapat terakumulasi di limbah (Considine, 1989). Dalam penelitian ini dilakukan modifikasi terhadap zeolit alam (ZA) Wonosari dengan HDTMA dan secara tidak langsung melalui proses dealuminasi menggunakan HCl. Selanjutnya ditentukan pengaruh modifikasi HDTMA pada konsentrasi optimal untuk mengadsorpsi fenol. Kemampuan adsorpsi zeolit termodifikasi HDTMA di bandingkan dengan zeolit terdealuminasi dan zeolit alam tanpa dealuminasi. BAHAN DAN CARA KERJA Alat. Gelas beker 50, 250, dan 1000 ml, erlenmeyer 250 ml, kaca arloji, neraca analitis (Mettler AT 200), corong pisah, pipet ukur 5 dan 25 ml, pipet tetes, gelas ukur 10 dan 25mL, pemanas listrik, kertas saring watchman 40, Batch Shaker (TIT TS-330), ayakan lolos 200 mesh, spektrometer Shimadzu FTIR-820 IPC, XRD (XRD-6000 Shimadzu), spektrofotometri UV-Visible (Shimadzu UV-1201). Bahan. Zeolit alam Gunungkidul Yogyakarta, heksadesiltrimetiamonium Clorida (HDTMA- Cl) p.a, HCl p.a, NH 4 NO 3 p.a, NaOH p.a, fenol, kloroform, dan akuades. Cara Kerja 1. Preparasi Batuan zeolit Wonosari ditumbuk hingga halus dan diayak dengan ukuran lolos 200 mesh dan dicuci dengan akuades. Selanjutnya dikeringkan dalam oven pada suhu 120 0 C selama 4 jam. 2. Dealuminasi Zeolit Dealuminasi zeolit alam menggunakan konsentrasi HCl 6M dan NH 4 NO 3 2M yang merupakan konsentrasi maksimum untuk dealuminasi zeolit alam Wonosari (Ermawati, 2003) Sebanyak 200 g zeolit alam Gunungkidul direndam dalam 400 ml HCl 6M selama 4 jam. Campuran selanjutnya disaring dan dicuci dengan akuades hingga filtrat menunjukkan ph netral. Pencucian dihentikan apabila sudah tidak terdapat endapan pada filtrat ketika ditambah dengan Ag. Setelah kering, zeolit kemudian direndam kembali dalam 400 ml NH 4 NO 3 2M selama 4 jam. Campuran disaring dan dicuci dengan akuades hingga filtrat menunjukkan ph netral. Residu kemudian dikeringkan dalam oven 300 o C selama 4 jam. 3. Karakterisasi Zeolit Zeolit dikarakterisasi menggunakan FTIR dan XRD untuk mengetahui komposisi zeolit.

4. Modifikasi Zeolit Untuk modifikasi zeolit dengan HDTMA mengacu pada hasil penelitian dari Li dkk (2000). Sebanyak 10 gram zeolit dealuminasi dimasukkan kedalam erlenmeyer. Zeolit tersebut kemudian ditambahkan HDTMA dengan konsentrasi 50 mmol sebanyak 25 ml. Campuran selanjutnya diaduk dalam shaker pada suhu ruang selama 8 jam pada kecepatan 150 rpm. Untuk mengetahui kemampuan zeolit alam dalam menyerap HDTMA, maka perlakuan tersebut diulangi untuk zeolit alam. 5. Aplikasi Zeolit Alam Terdealuminasi dan Termodifikasi untuk Penyerapan Fenol a. Pengaruh ph Terhadap Adsorpsi Fenol oleh Zeolit Termodifikasi Untuk cara kerja mengacu pada penelitian (Li dkk, 2000) Sebanyak 2 g zeolit hasil modifikasi HDTMA dicampurkan dengan fenol dengan konsentrasi 100 ppm. Campuran selanjutnya diaduk dalam shaker dengan kecepatan 150 rpm dengan memvariasikan ph 2, 4, 6, 8, 10 dan 12 selama 24 jam. Kemudian disaring dengan corong Buchner dan filtratnya ditambah K 3 Fe(CN) 6 dan pereaksi 4-AAP 0,3 ml, pengaturan pada ph 10. Filtrat selanjutnya diuji dengan menggunakan spektrometer UV-Vis. b. Pengaruh Waktu Kontak pada Adsorpsi Fenol oleh Zeolit Termodifikasi Sebanyak 2 g zeolit hasil modifikasi HDTMA dicampurkan dengan fenol dengan konsentrasi 100 ppm.. Campuran selanjutnya diaduk dalam shaker dengan kecepatan 150 rpm pada ph optimum dan variasi waktu 1, 2, 3, 6, 12 dan 24 jam. Kemudian disaring dengan corong Buchner dan filtratnya ditambah K 3 Fe(CN) 6 dan pereaksi 4-AAP 0,3 ml serta pengaturan pada ph 10. Filtrat selanjutnya diuji dengan menggunakan spektrometer UV-Vis. c. Pengaruh Adsorpsi Fenol pada Zeolit Alam Terdealuminasi (ZAT) dan Zeolit Alam Terdealuminasi yang Telah Termodifikasi dengan Surfaktan HDTMA (ZAAM) Sebanyak 2g zeolit hasil modifikasi HDTMA dicampurkan dengan fenol dengan konsentrasi 100 ppm. Campuran selanjutnya diaduk dalam shaker dengan kecepatan 150 rpm pada ph dan waktu optimum. Kemudian disaring dengan corong Buchner dan filtratnya ditambah K 3 Fe(CN) 6 dan pereaksi 4-AAP 0,3 ml serta pengaturan pada ph 10. Filtrat selanjutnya diuji dengan menggunakan spektrometer UV-Vis. Untuk mengetahui perbandingan hasilnya maka dilakukan perlakuan yang sama terhadap zeolit alam dan zeolit alam yang terdealuminasi. HASIL DAN PEMBAHASAN 1. Preparasi Zeolit Zeolit di ambil di beberapa titik di daerah wonosari. Zeolit alam tersebut kemudian dihancurkan dan di ayak dengan menggunakan ukuran lolos 200 mesh. Hal ini bertujuan untuk homogenitas ukuran permukaan zeolit dan untuk memperbesar luas permukaan zeolit sehingga kemampuan adsorsinya dapat lebih optimal. 2. Dealuminasi Zeolit Proses dealuminasi selanjutnya dilakukan menggunakan HCL 6M dan NH 4 NO 3 2M yang merupakan konsentrasi maksimum untuk proses dealuminasi. Dimana dalam konsentrasi ini rasio /Al mencapai maksimal (Ermawati, 2003). Pelarut yang digunakan dalam proses dealuminasi adalah air. Hal ini bertujuan untuk mengoptimalkan (dalam bentuk (OH) 4 ) yang akan dimasukkan untuk mengganti (replacement) atom-atom Al pada framework zeolit. Mekanisme reaksinya dapat dilihat pada gambar 4.1. (Weitkamp, J. and Puppe, L., 1999): M O O O O O O O - Al - Al - Al O O O O O O O OO O O O O OH HO O O O O Al - Al - O O OH OH O O O O O O O O NH 4 4nHCl NH NH 4 4 O OH HO O Al - O O O Al - O OHO OH O O O O O O O O NH 4 O OH HO OH HO O O - Al O O OH OH O O OH OHO O O O Cl - nalcl 3 300 o C Gambar 4.1 Dealuminasi zeolit NH 3 (g) Al(OH) 3 (s)

Pada dealuminasi, ion H yang dihasilkan dari reaksi penguraian HCl dalam medium air akan mengurai ikatan atom Al yang berada pada framework zeolit. Ion H ini akan diserang oleh atom oksigen yang terikat pada dan Al. Berdasarkan harga energi dissosiasi ikatan Al- O(116 kkal/mol) jauh lebih rendah dibandingkan enrgi disosiasi ikatan -O (190 kkal/mol), maka ikatan Al-O jauh lebih mudah terurai dibandingkan -O. Sehingga ion H akan cenderung menyebabkan terjadinya pemutusan ikatan Al-O dan akan terbentuk gugus silanol. Sedangkan ion Cl - hasil penguraian ion HCL juga akan mempengaruhi kekuatan ikatan Al-O dan -O. Ion Cl - memiliki elektronegativitas yang tinggi (3,16) dan berukuran kecil (r = 0,97A 0 ), sehingga menyebabkan ion ini mudas berikatan dengan kation bervalensi besar seperti 4 dan Al 3. Tetapi ion Cl - akan cenderung berikatan dengan atom Al dikarenakan harga elektronegativitas atom Al lebih kecil (1,61) dibanding elektronegativitas atom (1,90). 3. Karakterisasi Zeolit Karakterisasi struktur zeolit dilakukan menggunakan XRD-6000 X-Ray Diffractometer Shimadzu untuk mengetahui komposisi utama mineral zeolit Hasil analisa pada penelitian ini dapat dilihat pada difraktogram zeolit alam dan zeolit alam terdealuminasi pada gambar 4.2. Gambar 4.2. Difraktogram sinar X pada Zeolit Alam Gambar 4.3. Difraktogram sinar X pada Zeolit Alam Dealuminasi Tabel 4.1 Perbadingan Difraktogram Zeolit alam Zeolit terdealuminasi d(a) I d(a) I 3,96066 49 3,98621 21 3,46168 38 3,46752 24 3,33269 100 3,34869 100 Pada difraktogram tampak bahwa pada intensitas yang sama (100) telah terjadi pergeseran, yaitu pada zeolit alam adalah 3,33269 sedangkan pada zeolit terdealuminasi adalah 3,34869. Pergeseran difraktogram ini merupakan pendekatan dalam memprediksi telah terjadi dealuminasi pada zeolit. Untuk memperkuat hasil anlisa di atas maka dilakukan analisa menggunakan FTIR. Secara spektroskopis, zeolit dapat diamati pada rentang daerah bilangan gelombang 300-1300 cm -1. Panjang gelombang tersebut merupakan daerah utama serapan ikatan tetrahedral dari komponen utama penyusun zeolit yaitu O 4 dan AlO 4 (Hamdan, 1992). Sedangkan hasil analisis spektra infamerah dapat dilihat pada gambar 4.3. Gambar 4.4. Spektra FTIR Zeolit Alam dan Zeolit Terdealuminasi Pita pada 300-420 cm -1 merupakan daerah untuk pore opening pada external linkage. Rentangan simetri O-AL-O atau O--O pada internal tetrahedral akan muncul pada 650-720 cm -1 sedang untuk external linkage akan muncul pada 750-820 cm -1. Tekukan -O atau Al-O akan muncul pada daerah 420-500 cm -1. Adsorban pada daerah 950-1250 cm -1 menunjukkan rentangan asimetri (Wietkamp dan Puppe, 1999). Pada zeolit alam rentangan asimetri ditunjukkan pada pita 1076,2 cm -1 dan pada zeolit alam aktivasi ditunjukkan pada pita 1087,8 cm -1. Terjadinya dealuminasi dapat diamati dari adanya pergeseran pada spektra vibrasi internal dan external. Bila terjadi proses dealuminasi,maka akan ada pergeseran spektra kearah bilangan gelombang yang lebih tinggi pada vibrasi ulur internal zeolit dan pergeseran pita ke arah bilangan gelombang yang lebih rendah pada vibrasi eksternal. Hal ini seiring dengan menurunnya jumlah Al dalam struktur zeolit (Flanigen dan Khatami, 1997). Hasil penelitian sesuai dengan penjelasan diatas, bahwa terjadi pergeseran pita pada daerah

vibrasi internal zeolit alam yaitu dari 1072,3 cm -1 menjadi 1087,8 cm -1 pada zeolit alam terdealuminasi. Ini diperkuat dengan adanya pergeseran pada vibrasi pore opening yaitu dari 354,9 cm -1 pada zeolit alam menjadi 331,7 cm -1 pada zeolit alam termodifikasi. Penjelasan difraktogram sinar X dan spektra FTIR pada zeolit alam dan zeolit deaiuminasi membuktikan telah terjadi proses dealuminasi. 4. Modifikasi Zeolit alam Modifikasi zeolit merupakan sebuah perlakuan terhadap zeolit alam sehingga diperoleh zeolit yang memiliki kemampuan yang lebih baik (Sutarti Rahmawati, 1994). Salah satu surfaktan yang dapat digunakan untuk memodifikasi zeolit adalah hexadecyltrimethylammonium (HDTMA). Zeolit yang termodifikasi oleh HDTMA memiliki permukaan yang penuh dengan gugus karbon dan sifat hidrofil dari zeolit tersebut akan berkurang, sehingga dapat digunakan untuk menyerap zat organik seperti benzena, fenol, toluen dan anilin (Bouffard dan Duff, 2000). Penyerapan surfaktan kation terhadap permukaan bermuatan negatif melibatkan pertukaran kation dan ikatan hidrofob. Pada level muatan yang rendah, monomer-monomer surfaktan tertahan oleh pertukaran ion dan membentuk monolayer. Seiring dengan peningkatan surfaktan yang tersedia, interaksi antara ekor hidrokarbon menyebabkan pembentukan bilayer. Mekanisme adsorpsi HDTMA di permukaan zeolit diilustrasikan dalam Gambar 4.4 dan 4.5 (Li et al, 2000). zeolit melalui pertukaran kation dengan kation penyeimbang. Menurut Li dkk (2000) penambahan HDTMA melebihi CMC (Critical Micel Concentration) mengakibatkan HDTMA yang terserap pada zeolit dapat membentuk bilayer. Besarnya CMC dari HDTMA adalah 1,3 mmol/l (Li dkk 1997). Pada konsentrasi yang lebih tinggi dari CMC tersebut, molekul-molekul HDTMA terorientasi membentuk dua lapisan (bilayer) melalui interaksi hidrofob dari rantai alkil dan menciptakan sebuah lapisan bersifat nonpolar yang selektif. Bila dilihat dari variasi konsentrasi HDTMA yang digunakan,maka pembentukkan bilayer yang sempurna memiliki peluang yang cukup besar. Gambar 4.6. Spektra FTIR Zeolit alam dan Zeolit alam HDTMA Gambar 4.5. Mekanisme Pembentukkan Monolayer HDTMA pada Zeolit Molekul HDTMA memiliki dua bagian dengan karakter yang berbeda, dimana bagian ekornya merupakan rantai alkil (orde C-16) yang bersifat nonpolar dan bagian kepalanya bersifat polar dengan muatan 1 (Sullivan, 1999). Bagian polar dari HDTMA yang bermuatan 1, merupakan bagian yang berinteraksi dengan bagian permukaan zeolit yang bermuatan -1. Pertukaran molekul HDTMA pada permukaan Gambar 4.7. Spektra Zeolit Dealuminasi dan Zeolit dealuminasi termodifikasi HDTMA Pada zeolit yang telah dimodifikasi dengan HDTMA baik pada zeolit alam maupun zeolit alam dealuminasi muncul pita pada daerah 2800-3000 cm -1. Pada zeolit alam pita yang menunjukkan bahwa zeolit telah dimodifikasi dengan HDTMA adalah pada pita 2923,6 cm -1 dan 2854,5 cm -1. untuk zeolit dealuminasi muncul pada pita 2931,6 cm -1 dan 2854,5 cm -1. pita-pita tersebut sesuai dengan mode rentangan simetris dan asimetris CH 2 dari amina (Hongping dkk, 2004). Frekuensi pita absorbsi rentangan CH 2 dari rantai amina sangat sensitif terhadap

perubahan konformasi dari rantai dan hanya ketika rantai pada high ordered (all trans conformations) pita absorbsi yang sempit berada pada sekitar 2916 cm -1 ( ν as (CH 2 )) dan 2848 cm -1 ( ν as (CH 2 )) pada spektrum infra merah. Pada kisaran konsentrasi tinggi, pita absorbsi rentangan CH2 asimetris relatif konstan dan berada pada all trans conformations. Pada konsentrasi rendah frekuensi bergeser secara signifikan pada bilangan gelombang yang lebih tinggi. Rentangan simetris CH 2 pada FT-IR mengalami pergeseran. Rentangan simetris CH 2 sedikit sensitif terhadap konformasi rantai (Hongping, 2004). 5. Uji adsorpsi Untuk mengetahui pengaruh HDTMA zeolit alam dealuminasi dalam mengadsorpsi ion fenol telah dilakukan uji adsorpsi dengan parameter variasi ph larutan fenol dan waktu kontak larutan fenol dengan zeolit alam dealuminasi dengan konsentrasi HDTMA 50 mmol. Dalam penelitian ini dilakukan pengamatan terhadap pengaruh ph optimum dan waktu kontak terhadap proses adsorpsi fenol. Dari data yang diperoleh terlihat bahwa penyerapan mengalami kenaikan signifikan pada ph 10, kemudian mengalami kenaikan yang tidak berarti. Gambar 4.8. Grafik Hubungan antara ph dengan fenol teradsorp Pada grafik tersebut diatas terlihat bahwa ph optimum untuk adsorpsi fenol adalah pada ph 10. Dalam ph basa fenol berada dalam keadaan ion fenolat.. Gambar 4.9. Grafik hubungan antara waktu kontak dengan fenol teradsorp Pada penelitian ini kemungkinan HDTMA yang diadsorp oleh zeolit dalam bentuk bilayer. Mekanisme adsorpsi fenol pada permukaan zeolit-hdtma adalah dengan berinteraksinya antara ion fenolat yang bermuatan negatif dengan permukaan zeolit- HDTMA. Mekanisme tersebut disajikan pada Gambar 4.11. Fenol juga mempunyai cincin benzena yang bersifat non polar. Cincin benzena ini juga berperan dalam proses adsorpsi dengan cara berinteraksi dengan bilayer HDTMA yang bersifat hidrofob. HO O - O - O - O - Gambar 4.10. Mekanisme adsorpsi fenol pada zeolit termodifikasi HDTMA Hal ini diperkuat dengan hasil adsorpsi yang paling tinggi ditunjukkan saat fenol berada pada suasana basa. Dimana fenol berada dalam bentuk ion fenolat. Ion fenolat inilah yang akan berikatan dengan bilayer HDTMA. Dalam tabel berikut disajikan perbandingan tingkat adsorpsi antara zeolit alam dan zeolit dealuminasi Tabel 4.2 Perbandingan tingkat adsorpsi fenol Macam zeolit A fp Fenol Fenol sa Teradsorp (mg/l) (mg/l) Zeolit Alam 0.877 4 43.789 56.211 Zeolit Alam HDTMA 0.562 6.893 93.107 Zeolit Dealuminasi 0.689 4 34.110 65.890 Zeolit Dealuminasi 0.462 5.606 94.394 HDTMA Pada tabel terlihat bahwa fenol teradsorp paling banyak menggunakan zeolit dealuminasi HDTMA sebesar (94.394 mg/l). Ini disebabkan pada zeolit terdealuminasi HDTMA terbentuk struktur bilayer sehingga memungkinkan ion fenolat yang berinteraksi dengan zeolit semakin banyak. KESIMPULAN Berdasarkan pada hasil penelitian dan pembahasan, dapat diambil kesimpulan sebagai berikut:

1. Modifikasi zeolit dengan (HDTMA ) dapat dilakukan terhadap zeolit alam (ZA) dan zeolit alam terdealuminasi (ZAD). 2. ph optimum untuk adsorpsi fenol adalah 10, sedangkan waktu optimumnya adalah 12 jam. 3. Modifikasi zeolit dengan HDTMA memiliki kemampuan mengadsorpsi fenol lebih efektif dibanding zeolit alam. UCAPAN TERIMA KASIH 1. Bapak Drs. Gunawan, M.. selaku Pembimbing I yang telah memberikan dukungan dan nasehat kepada penulis selama penelitian dan penulisan 2. Bapak Khabibi, M.. selaku Pembimbing II yang telah memberikan dukungan dan nasehat kepada penulis selama penelitian dan penulisan DAFTAR PUSTAKA Bouffard, S.C dan Duff, S.J.B., 1999, Uptake of Dehydroabietic Acid Using Organically- Tailored Zeolit, www.elsevier.com/locate/watres. Bowman, R.S dan Sullivan, E.J., Li. Z., 2000, Environt Sci. Technical Bowman, R.S., 2000, Surfactant Modified Zeolite (SMZ)-A Versatile, Inexpensive Sorbent For Removing Contaminant From Water, New Mexico Institute Considine, D.M., 1989, Van Nostrand s Scientific Encyclopedia, Van Nostrand Reinhold: NY Ermawati, Y., 2003, Pengaruh konsentrasi HCl dan NH 4 NO 3 Terhadap Dealuminasi Zeolit Alam Wonosari, Skripsi, UNDIP: Semarang Ersoy, B dan Celik, M.S., 2003, Effect of Hydrocarbon Chain Length on Adsorption of Cationic onto Clinoptilolite, Journal Clays and Clays Minerals, vol 51, hal 172-180 Flanigen, E.M. dan Khatami, H., 1971 Infrared Structural Studies of Zeolite Frameworks, Union Carbide Corporation: New York; pp.16, 201-207 Haggerty, G.M and R.S Bowman, 1994, Sorption of Inorganic Anions by Organo-Zeolites, Environ Sci. Technology. Hongping, H., Ray, F.L., dan Jianxi, Z., 2004, Infrared Study of HDTMA Intercalated Montmorillonite, Elsevier. Lesley, S., Elain, M., 1992, Solid State Chemistry, Chapman & Hall: London Li, Z., Allesi, D dan Allen, L., 2000, Influence of quartenary Ammonium of Sorption of Selected Metal Cations onto Clinoptilolite Zeolite, Journal of Environmental Quality, vol 31, hal 1106-1114 Skeels, G.W., Breck, D.W., 1984, Proceeding of the 6th International Zeolite Conference, Olson, D., Bislo A., Eds., Butteworths, Guilford, U.K. P. 87. Sutarti, M dan Rachmawati, M., 1994, Zeolit Tinjauan Literatur, Pusat Dokumentasi dan Informasi Ilmiah LIPI: Jakarta. Sullivan, E.J., R.S Bowman dan I.A Legeic., 1999, Sorption of Arsenate from Soil- Washing Leachate by Surfactant- Modified Zeolite, Environ Sci Technol. Weitkamp, J. dan Puppe. L., 1999, Catalysis and Zeolites: Fundamental and Applications, Springer-Verlag Berlin Heidelberg:Germany.