POSTER Prosiding Seminar Nasional Kimia dan Pembelajarannya, ISBN : 978-602-0951-12-6 PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KARBON AKTIF DARI TEMPURUNG KELUWAK (Pangium edule) DENGAN AKTIVATOR H 3 PO 4 PRODUCTION AND CHARACTERIZATION OF ACTIVATED CARBON FROM KELUWAK SHELLS (Pangium edule) WITH H 3 PO 4 ACTIVATOR Via Fitria, Siti Tjahjani Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Surabaya Jl. Ketintang Surabaya (60231), Telp. 031-8298761 Email :vhiisones@gmail.com Abstrak. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui karakteristik karbon aktif dari tempurung keluwak dengan aktivator H 3 PO 4 meliputi kadar air, kadar abu, kadar zat menguap, kadar karbon terikat, daya serap terhadap iodium dan daya serap terhadap benzena. Pembuatan karbon aktif tempurung keluwak dimulai dengan proses dehidrasi, kemudian karbonisasi tempurung keluwak pada suhu 700 o C selama 1 jam dan dilanjutkan dengan proses aktivasi. Aktivasi karbon dilakukan dengan menggunakan variasi konsentrasi aktivator H 3 PO 4 yaitu 5%, 7%, 9%, 11%, 13% dan waktu aktivasi selama 18, 20, 22, 24, 26, 28, dan 30 jam. Karbon aktif terbaik dihasilkan pada konsentrasi H 3 PO 4 9% dan waktu aktivasi 24 jam. Karakteristik karbon aktif tempurung keluwak menunjukkan kadar air 4,1314%, kadar abu 1,0322%, kadar zat menguap 14,7426%, kadar karbon terikat 85,7173%, daya serap terhadap iodium 757,0781 mg/g, dan daya serap terhadap benzena 25,5735%. Kata kunci: Tempurung keluwak, Karbon aktif, Aktivator H 3 PO 4 Abstract. This study aims to investigate the characteristics of activated carbon from keluwak shells with H 3 PO 4 activator based on moisture content, ash content, levels of substance evaporates, fixed carbon content, absorption of iodine and benzene absorption. Activated carbon from keluwak shells production begins with the dehydration process, carbonization at 700 C for 1 hour and activation. Activation is done by using a variation H 3 PO 4 activator concentration of 5%, 7%, 9%, 11%, 13%, and the activation time for 18, 20, 22, 24, 26, 28, and 30 hours. Best activated carbon produced with contentration of H 3 PO 4 9% and activation time for 24 hours, yielding 4.1314% moisture content, ash content of 1.0322%, levels of substance evaporates 14.7426%, fixed carbon content 85.7173%, absorption of iodine 757.0781 mg/g, and absorption of benzene 25.5735%. Keywords: Keluwak Shells, Activated Carbon, H 3 PO 4 Activator. PENDAHULUAN Karbon aktif adalah karbon yang tak berbau, berwarna hitam, dan memiliki daya serap lebih besar daripada karbon tidak teraktivasi. Karbon aktif mempunyai luas permukaan yang besar disebabkan oleh tahap aktivasi. Semakin luas permukaan karbon aktif, maka daya serapnya semakin meningkat[1]. Keluwak (Pangium edule) adalah tanaman yang bermanfaat, salah satunya tempurung keluwak dapat dimanfaatkan menjadi bahan awal karbon aktif. Tempurung keluwak berwarna coklat muda dengan struktur keras. Struktur keras tersebut disebabkan karena tempurung keluwak memiliki berbagai komponen yaitu berupa selulosa, hemiselulosa dan lignin. Kandungan selulosa inilah yang D - 7
menyebabkan struktur tempurung keluwak mirip dengan struktur tempurung kelapa yang telah banyak digunakan sebagai bahan baku pembuatan karbon aktif. Semakin banyak kandungan selulosa, hemiselulosa dan lignin, maka akan semakin baik kualitas karbon aktif yang dihasilkan[2]. Tahap aktivasi karbon aktif dipengaruhi oleh beberapa faktor, yaitu suhu karbonisasi, jenis aktivator, konsentrasi aktivator, dan waktu aktivasi. Aktivator yang baik digunakan untuk material lignoselulosa adalah aktivator yang bersifat asam, seperti ZnCl2 dan H3PO4, dibandingkan dengan aktivator yang bersifat basa, seperti KOH. Hal ini dikarenakan material lignoselulosa memiliki kandungan oksigen tinggi dan aktivator asam bereaksi dengan gugus fungsi yang mengandung oksigen[3]. Konsentrasi aktivator dan waktu aktivasi juga berpengaruh terhadap kualitas karbon aktif yang dihasilkan sehingga pada penelitian ini dipilih 5 titik variasi konsentrasi aktivator sebesar 5%, 7%, 9%, 11% dan 13% serta waktu aktivasi selama 18, 20, 22, 24, 26, 28 dan 30 jam. Karbon aktif yang telah dibuat kemudian dikarakterisasi. BAHAN DAN METODE Alat Beberapa alat yang digunakan antara lain: tanur, oven listrik, gelas ukur, buret, corong kaca, desikator, kertas saring Whatman, neraca digital, ph indikator, pipet ukur, ayakan 60 mesh, stirrer, Erlenmeyer, pipet tetes, dan cawan porselin. Bahan Bahan-bahan yang di butuhkan adalah tempurung keluwak, larutan H 3 PO 4 ; larutan iodin 0,1 N; akuades; larutan Na 2 S 2 O 3 0,1 N; larutan amilum 1%, larutan benzena. Prosedur Penelitian Tahap Dehidrasi Tempurung kluwak yang akan digunakan dicuci dari kotoran yang menempel, dipotong menjadi ukuran yang lebih kecil dan dikeringkan dengan oven dengan suhu 110 o C selama 1 jam. Tahap Karbonisasi Tempurung kluwak yang telah bersih dan kering dikarbonisasi dengan cara dipanaskan dalam tanur dengan suhu 700 o C selama 1 jam kemudian digiling dan diayak dengan ayakan 60 mesh. Tahap Aktivasi Sebanyak 1 gram serbuk karbon direndam dengan aktivator H 3 PO 4 5%, 7% dan 9%, dibiarkan selama 18, 20, 22, 24, 26, 28 dan 30 jam dengan perbandingan 1:3 (b/b). Kemudian karbon aktif dicuci dengan akuades hingga netral dan dikeringkan pada suhu 105 o C selama 24 jam. Karbon aktif yang dihasilkan diuji kemampuannya terhadap daya serap iodium untuk mengetahui waktu dan konsentrasi terbaik dari tahap aktivasi Tahap Karakterisasi a. Kadar Air Karbon aktif ditimbang ±1 gram kemudian dimasukkan ke dalam cawan porselen yang telah dikeringkan dan dipanaskan dalam oven pada suhu 105 o C selama 3 jam. Karbon tersebut didinginkan di dalam desikator dan ditimbang hingga massanya konstan. Setelah itu dihitung kadar airnya berdasarkan persamaan 1. Kadar air (%) = x 100%...(1) a = Massa karbon aktif mula-mula (gram) b = Massa karbon aktif akhir (gram) b. Kadar Abu Karbon aktif ditimbang ±1 gram dan dimasukkan ke dalam cawan porselen yang telah diketahui massanya. Kemudian karbon aktif dipanaskan dalam tanur pada suhu 700 o C selama 6 jam. Kemudian D - 8
didinginkan di dalam desikator dan ditimbang hingga diperoleh massa yang konstan. Kadar abu dihitung berdasarkan persamaan 2. Kadar abu (%) = x 100%...(2) a = Massa karbon aktif mula-mula (gram) b = Massa abu (gram) c. Kadar Zat Menguap Karbon aktif ditimbang ±1 gram dan dimasukkan ke dalam cawan porselen yang telah diketahui massanya. Cawan dipanaskan pada suhu 950 o C dalam tanur selama 10 menit. Setelah itu dimasukkan dalam desikator dan ditimbang hingga massanya konstan. Kadar zat menguap dihitung berdasarkan persamaan 3. Kadar zat menguap = x 100%...(3) a = Massa karbon aktif mula-mula (gram) b = Massa karbon aktif akhir (gram) d. Kadar Karbon Terikat Kadar karbon terikat diperoleh dari hasil pengurangan kadar abu dan kadar zat menguap dihitung dengan persamaan 4.. Kadar karbon terikat = 100% - (A+B).(4) A = Kadar abu (%) B = Kadar zat menguap (%) e. Daya Serap Terhadap Iodium Karbon aktif ditimbang ±0,25 gram dan dicampurkan ke dalam 25 ml larutan Iodium 0,1 N. Campuran tersebut dikocok dengan shaker selama 15 menit lalu disaring dan filtratnya diambil sebanyak 10 ml. Filtrat dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat 0,1 N; apabila warna kuning pada larutan mulai samar, ditambahkan beberapa tetes larutan amilum 1% ke dalam larutan kemudian dititrasi kembali hingga warna biru tua menjadi bening atau tidak berwarna. I =, (5) I = Daya Serap Iodium (mg Iodin / g karbon aktif) A = Volume Larutan Iodium (ml) B = Volume Natrium Tiosulfat yang terpakai saat titrasi (ml) C = Normalitas Natrium tiosulfat (N) D = Normalitas Iodium (N) W = Massa karbon aktif (gram) Fp = Faktor pengenceran 12,693 = Jumlah iodin yang sesuai dengan 1 ml larutan Na 2S 2O 3 0,1 N f. Daya Serap Terhadap Benzena Karbon aktif ditimbang ±1 gram, dimasukkan ke dalam cawan porselen yang sudah diketahui massanya. Kemudian cawan dimasukkan ke dalam desikator yang telah dijenuhkan dengan uap benzena selama 15 menit. Selanjutnya karbon aktif ditimbang kembali setelah dibiarkan pada desikator selama 24 jam, namun sebelumnya cawan dibiarkan di udara terbuka selama 5 menit agar uap benzena yang menempel pada cawan menghilang dan ditentukan daya serap terhadap benzena. Daya Serap Benzena = () x 100%...(6) a= Massa karbon aktif mula-mula (gram) b=massa karbon aktif setelah mengadsorpsi benzena (gram) HASIL DAN PEMBAHASAN Tahap Dehidrasi Tahap dehidrasi menghasilkan tempurung keluwak dengan kadar air sebesar 15,8599%. Tahap ini bertujuan untuk mengurangi kadar air yang terdapat dalam tempurung keluwak sehingga pada tahap karbonisasi diperoleh tempurung keluwak dengan kadar air yang rendah. Apabila kadar air dalam tempurung keluwak tinggi, karbonisasi tidak maksimal karena bara yang terbentuk mudah mati sehingga memerlukan waktu yang lama. Tahap Karbonisasi Hasil yang didapat dari tahap karbonisasi pada suhu 700 o C selama 1 jam adalah tempurung keluwak yang awalnya berwarna coklat berubah seluruhnya menjadi hitam. Hal ini menunjukkan bahwa tempurung keluwak telah berubah menjadi karbon dengan D - 9
rendemen sebesar 35,5891%. Karbon dihasilkan dari pembakaran tidak sempurna selulosa tempurung keluwak. Secara umum reaksinya dapat ditulis sebagai berikut: (C H O ) + O () C () + CO () + H O () Karbon dihaluskan dan diayak menggunakan ayakan 60 mesh yang akan memperluas area permukaan karbon. Tahap Aktivasi Pada tahap ini digunakan lima variasi konsentrasi larutan H 3 PO 4 yaitu sebesar 5%, 7%, 9%, 11% dan 13%. Selain itu, terdapat faktor lain yang mempengaruhi tahap aktivasi yaitu waktu aktivasi. Pada tahap ini juga memberikan variasi terhadap waktu aktivasi karbon selama 18, 20, 22, 24, 26, 28 dan 30 jam. Karbon aktif yang didapat dari variasi konsentrasi aktivator dan waktu aktivasi tersebut kemudian diuji daya serap terhadap iodium seperti yang disajikan pada Gambar 1. Gambar 1. Grafik Daya Serap Terhadap Iodium Karbon Aktif dengan Variasi Waktu Aktivasi dan Konsentrasi Aktivator H 3 PO 4 Berdasarkan grafik tersebut, daya serap terhadap iodium mengalami peningkatan dari konsentrasi 5% hingga 9%, akan tetapi setelah konsentrasi 9% terjadi penurunan. Peningkatan tersebut disebabkan oleh semakin tinggi konsentrasi aktivator maka semakin kuat ikatan dengan senyawa sisa karbonisasi dan dikeluarkan melewati pori-pori karbon sehingga permukaan karbon semakin berpori. Hal itu mengakibatkan semakin besar daya adsorbsi karbon aktif. Daya adsorpsi karbon aktif mengalami penurunan saat konsentrasi aktivator semakin tinggi, karena terlalu cepatnya aktivator yang mengikat sisa tar untuk keluar dari pori-pori. Ditinjau dari waktu aktivasi, daya serap iodium meningkat seiring dengan bertambahnya waktu aktivasi dari 20 hingga 24 jam. Hal ini disebabkan karena semakin lama waktu aktivasi, semakin lama karbon aktif bersinggungan dengan aktivator H 3 PO 4 sehingga pori-pori yang terbuka semakin besar. Aktivasi dengan H 3 PO 4 dimaksudkan untuk menghilangkan lignin. Keberadaan lignin dapat membentuk senyawa tar. Senyawa tar ini menutup pori-pori sehingga mengurangi daya serap karbon aktif[3]. Namun dari waktu aktivasi selama 26 hingga 30 jam mengalami penurunan. Hal ini dikarenakan apabila waktu aktivasi terlalu lama, akan terjadi kerusakan struktur dan juga adanya pembentukan lapisan yang menutupi struktur pori[4]. Hasil tersebut menunjukkan bahwa karbon aktif terbaik ada pada kwaktu aktivasi D - 10
selama 24 jam dan menggunakan aktivator H 3 PO 4 konsentrasi 9%. Hal ini didukung dengan hasil uji signifikansi secara statistik, sehingga karbon aktif tersebut dilanjutkan untuk tahap karakterisasi. Tahap Karakterisasi Hasil karakterisasi karbon aktif tempurung keluwak disajikan pada Tabel II. Tabel II. Karakteristik Karbon Aktif Tempurung Keluwak Pada Berbagai Parameter Karbon Aktif Parameter Tempurung Kadar Air Kadar Abu Kadar Zat Menguap Kadar Karbon Terikat Daya Serap Terhadap Iodium Daya Serap Terhadap Benzena Keluwak 4,1314% 1,0322% 14,7426% 85,7173% 757,0781 mg/g 25,5735% a. Kadar Air Kadar air karbon aktif tempurung keluwak adalah sebesar 4,1314%. Kadar air diasumsikan bahwa hanya air yang merupakan senyawa volatil, karena masih adanya air yang terjebak dalam rongga dan menutupi pori karbon aktif. Semakin rendah kadar air menunjukkan rendahnya air yang tertinggal dan menutupi pori karbon aktif. b. Kadar Abu Kadar abu karbon aktif tempurung keluwak adalah sebesar 1,0322%. Kadar abu diasumsikan sebagai sisa mineral yang tertinggal pada saat dipanaskan, karena bahan alam sebagai bahan dasar pembuatan karbon aktif tidak hanya mengandung senyawa karbon tetapi juga mengandung mineral dan sebagian dari mineral ini telah hilang pada saat karbonisasi dan aktivasi, sebagian lagi diperkirakan masih tertinggal. Keberadaan abu yang berlebihan menyebabkan terjadinya penyumbatan pori-pori sehingga luas pemukaan karbon aktif menjadi berkurang c. Kadar Zat Menguap Kadar zat menguap karbon aktif tempurung keluwak adalah sebesar 14,7426%. Hal ini menunjukkan bahwa pada karbon aktif yang dibuat, telah tersisa sedikit zat volatil yang masih tersisa pada karbon aktif tersebut sehingga tidak menutupi pori-pori karbon aktif dan karbon aktif dapat menyerap adsorbat dengan maksimal. d. Kadar Karbon Terikat Penetapan kadar karbon terikat bertujuan untuk menentukan kadar karbon murni yang terdapat pada karbon aktif. Kadar karbon terikat karbon aktif yang dihasilkan adalah sebesar 85,7173%. e. Daya Serap Terhadap Iodium Daya serap terhadap iodium karbon aktif dari hasil penelitian ini adalah sebesar 757,0781 mg/g. Semakin besar daya serap terhadap iodium, maka semakin besar kemampuan dalam menyerap adsorbat. f. Daya Serap Terhadap Benzena Besar daya serap terhadap benzena karbon aktif tempurung keluwak adalah 25,5735%. Pengujian daya serap terhadap benzena dilakukan untuk mengetahui penyerapan karbon aktif terhadap fase uap. Alasan dipilihnya benzena sebagai molekul untuk penyerapan karbon aktif adalah karena struktur molekul benzena relatif sederhana sehingga dapat menembus struktur pori dari karbon aktif. SIMPULAN DAN SARAN Simpulan Berdasarkan hasil penelitian pembuatan karbon aktif dari tempurung keluwak dengan activator H 3 PO 4, maka dapat ditarik kesimpulan yaitu karbon aktif dari tempurung keluwak mempunyai kadar air sebesar 4,1314%; kadar abu sebesar 1,0322%; kadar zat menguap sebesar 14,7426%; kadar karbon terikat sebesar 85,7173%; daya serap terhadap iodium sebesar 757,0781 mg/g; dan daya serap terhadap benzena sebesar 25,5735%. UCAPAN TERIMA KASIH Ucapan terimakasih disampaikan kepada Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan D - 11
Alam UNESA dan semua pihak yang telah membantu dalam keberlangsungan artikel ini. DAFTAR PUSTAKA 1. Baker F. S., et al. 1997. Activated Carbon. Kirk-Othmer Encycolpedia of Chemical Technology, 4, 1015-1037. 2. Takeuchi, Yashito. 2006. Pengantar Kimia. Tokyo: Iwanami Publishing. 3. Adinata, Mirsa Restu. 2013. Pemanfaatan Limbah Kulit Pisang Sebagai Karbon Aktif. Surabaya: Universitas Pembangunan Nasional Veteran Jawa Timur. 4. Al-Swaidan, M. Hassa, dan Ahmad Ashfaq. 2011. Synthesis and Characterization of Activated Carbon from Saudi Arabian Dates Tree s Fronds Wastes. International Conference on Chemichal, Biological and Environmental Engeneering IPCBEE Vol 20: 25-31. Singapore: IACSIT Press. Prosiding Seminar Nasional Kimia dan Pembelajarannya, ISBN : 978-602-0951-12-6 D - 12