ANALISIS ASAM RETINOAT DALAM SEDIAAN KRIM PEMUTIH YANG DIJUAL PADA KLINIK KECANTIKAN DI WILAYAH PURWOKERTO SKRIPSI Untuk memenuhi sebagian persyaratan Mencapai Derajat Sarjana S-1 NEVI HAPSARI 0908010141 FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH PURWOKERTO PURWOKERTO 2014
HALAMAN PERSETUJUAN ANALISIS ASAM RETINOAT DALAM SEDIAAN KRIM PEMUTIH YANG DIJUAL PADA KLINIK KECANTIKAN DI WILAYAH PURWOKERTO NEVI HAPSARI 0908010141 Diperiksa dan disetujui Oleh : Mengetahui Pembimbing I Pembimbing II Wiranti Sri Rahayu, M. Si., Apt NIK. 2160348 Dr.Nunuk Aries Nurulita, M. Si., Apt NIK.2160217 ii
iii
PERNYATAAN Yang bertandatangan di bawah ini, saya: Nama : Nevi Hapsari NIM : 0908010141 Program studi : Farmasi Fakultas/Universitas : Farmasi/Universitas Muhammadiyah Purwokerto Menyatakan dengan sebenar-benarnya bahwa skripsi ini adalah hasil dari proses penelitian saya yang telah dilakukan sesuai dengan prosedur penelitian yang benar dengan arahan dari dosen pembimbing dan bukan hasil penjiplakan dari hasil karya orang lain. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun yang tidak diterbitkan dari penulis lain, telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini. Demikian pernyataan ini dan apabila kelak di kemudian hari terbukti ada unsur penjiplakan, maka saya bersedia mempertanggungjawabkan sesuai dengan ketentuan yang berlaku. Purwokerto, 19 Februari 2014 Yang menyatakan, Nevi Hapsari iv
INTISARI NEVI HAPSARI. Analisis Asam Retinoat Dalam Sediaan Krim Pemutih Yang Dijual Pada Klinik Kecantikan Di Wilayah Purwokerto Di bawah bimbingan WIRANTI SRI RAHAYU dan NUNUK ARIES NURULITA. Latar belakang : Kosmetika merupakan bagian dari kebutuhan manusia, khususnya bagi wanita. Kosmetika mengandung komposisi zat aktif yang bervariasi menurut tujuan penggunaanya. Badan POM tahun 2011 mengeluarkan public warning terhadap 44 merek kosmetika perawatan wajah yang teridentifikasi mengandung bahan kimia berbahaya, diantaranya mengandung asam retinoat. Penggunaan asam retinoat yang melebihi dosis topikal dapat menimbulkan permasalahan serius. Tujuan Penelitian : Untuk menentukan adanya kandungan asam retinoat di dalam sampel krim pemutih wajah yang dijual pada klinik kecantikan di wilayah Purwokerto, menentukan kadar asam retinoat serta mengetahui apakah kadarnya sesuai dengan dosis yang diperbolehkan. Metode Penelitian : Analisis kualitatif dan kuantitatif asam retinoat dilakukan dengan metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi fase terbalik, sesuai dengan petunjuk identifikasi asam retinoat BPOM. Kromatografi Cair Kinerja Tinggi menggunakan kolom C18 (Oktadesil Silane), dimensi kolom 15 cm x 4,6 mm, ukuran partikel 10 µm, suhu kolom 30 0 C, laju alir 1,4 ml/menit, detector UV 353 nm dan volume injeksi 20 µl. Fase gerak yang digunakan Metanol : air : asam asetat glasial (85:15:0,5) v/v/v. Hasil : Hasil analisis kualitatif pada sampel A, B, C dan D menunjukan adanya kandungan asam retinoat. Waktu retensi sampel bersesuaian dengan waktu retensi asam retinoat baku (3,367-3,475 menit). Hasil uji validasi menunjukan nilai RSD 2,5238 %, parameter linearitas r = 0,999, LOD 0,048 ppm, LOQ 0,162 ppm. Hasil analisis kuantitatif kandungan asam retinoat pada sampel A, B, C dan D adalah sebagai berikut : A). 303,59±2,08 ppm, B). 191,26±4,74 ppm, C). 369,04±6,71 ppm, dan D) = 1,63±0,12 ppm. Kesimpulan : Analisis kualitatif pada sampel A, B, C dan D menunjukan adanya kandungan asam retinoat. Kadar asam retinoat pada semua sampel tidak melebihi batas kadar maksimal dosis topikal, yaitu < 0,1% b/v (1000 ppm). Kata kunci: Analisis asam retinoat, krim pemutih, metode KCKT v
ABSTRACT NEVI HAPSARI. Analysis of Retinoic Acid in Whitening Cream Which Was Sold at Beauty Clinics in Purwokerto Region Under direction of WIRANTI SRI RAHAYU and NUNUK ARIES NURULITA. Background : Cosmetics was the part of human needs, especialy for women. Cosmetics contained active coumpound composition that variety depand on the aim of used. Badan POM in 2011 issue public warning that any 44 facial treatment cosmetics merk identified contain dengerous chemical substance, One of them was retinoic acid. The using of retinoic acid in over dose for topical used could caused serious problems. Objective : To determine presence of retinoic acid content in whitening cream sample which sold as free at beauty clinics in Purwokerto, and determine the concentration of retinoat acid in sample, and to know whether or not the concentration retinoic acid appropriate with dose were permitted. Methods : Qualitative and quantitative analysis of retinoat was done with High Performance Liquid Cromatography method with Reverse phase adopted from retinoic acid identification guide from BPOM. High performance liquid chromatography using a C18 column (octadecyl Silane), column dimensions 15 cm x 4.6 mm, particle size 10 µm, column at temperature of 30 0 C, a flow rate of 1.4 ml / min, UV detector 353 nm and injection volume 20 ml. Mobile phase used Methanol : aquadest : glacial acetic acid (85:15:0.5) v/v/v. Result : The qualitative analysis at sample A, B, C dan D showed the presence of retinoic acid content. Retention time of sample were appropriate with standard retinoic acid retention time s (3.367-3.475 minute). The result of validation showed that RSD value 2.5238 %, parameter of linearity r = 0.999, LOD 0.048 ppm, LOQ 0.162 ppm. Qualitatif analysis result of retinoic acid contained at sample A, B, C dan D were : A). 303.59±2.08 ppm, B). 191.26±4,74 ppm, C). 369.04±6.71 ppm, and D).1.63±0.12 ppm. Conclution : The qualitative analysis at sample A, B, C dan D showed the presence of retinoic acid content. Retinoic acid concentration at every sample did not exceed from maximum dose limit in topical used. that was < 0.1% b/v (1000 ppm). Key words: Retinoic acid analysis, Whitening cream, HPLC method vi
PERSEMBAHAN Syukur yang teramat besar saya panjatkan kehadirat Allah SWT karena atas ijin-nya skripsi ini dapat terselesaikan dengan baik. Skripsi ini dipersembahkan untuk orang-orang yang berpengaruh dan mewarnai kehidupan penulis. Bapak dan ibu tercinta yang selalu memberikan kasih sayang, motivasi, do a dan nasehat kepadaku. Adheku tersayang Gilang Bodro Caroko yang selalu memberikan keceriaan dan semangat kepadaku. Semua keluarga besar, terima kasih atas semua do a dan dukungan. Koen rizki, terima kasih atas semua do a, dukungan dan kasih sayangnya. Keluarga keduaku Indra Kost : Mba Yuki, Mba epi, Mba Ani, Mba Eli, Desi, Winda, Ria, Azizah, Anggi, Listi, Lela yang selalu menemani dalam suka dan duka. Sahabat - sahabatku: Ayu,Khusnul, Fifi, Rista, Lusi, Chika yang selalu mendengarkan keluh kesahku dan selalu memberikan semangat kepadaku. Semua orang yang menyayangiku. vii
MOTTO Kesempurnaan hanya milik Allah SWT Sesungguhnya bersama kesulitan itu ada kemudahan (Q.S Al Insiroh 5-6) Bekerjalah untuk duniamu seolah-olah kamu akan hidup selamanya dan bekerjalah untuk akhiratmu seakan-akan kamu akan mati besok (HR. Bukhari Muslim) viii
KATA PENGANTAR Puji syukur penulis panjatkan ke hadirat Allah SWT, berkat rahmat dan karunia-nya, penulis dapat menyelesaikan skripsi dengan judul Analisis Asam Retinoat Dalam Sediaan Krim Pemutih Yang Dijual Pada Klinik Kecantikan Di Wilayah Purwokerto untuk memenuhi salah satu syarat mencapai gelar Sarjana Farmasi Fakultas Farmasi, Universitas Muhammadiyah Purwokerto. Penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada ibu Wiranti Sri Rahayu, M. Si., Apt selaku pembimbing I dan Ibu Dr. Nunuk Aries Nurulita M. Si.,Apt selaku pembimbing II yang telah berkenan memberikan saran, nasehat, dan koreksi sehingga penulis dapat menyelesaikan tugas skripsi ini. Terima kasih penulis ucapkan pula kepada : 1. Dr. Nunuk Aries N. M.Si., Apt selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Purwokerto. 2. Seluruh dosen Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Purwokerto atas segala ilmu dan pengetahuan yang berharga selama perkuliahan. 3. Ayah dan Ibu tercinta yang telah memberikan dorongan dan semangat terus menerus. 4. Semua pihak yang tidak dapat penulis sebutkan satu persatu yang telah membantu dari pelaksanaan penelitian hingga penyusunan tugas skripsi ini. Penulis menyadari bahwa masih banyak terdapat kekurangan dalam skripsi ini. Penulis berharap semoga hasil penelitian ini dapat bermanfaat. Purwokerto, 19 Februari 2014 Penyusun ix
RIWAYAT PENDIDIKAN Nama : Nevi Hapsari Tempat, tanggal lahir : Purbalingga, 9 November 1990 Riwayat Pendidikan : SDN 2 Penambongan SMPN 2 Purbalingga SMAN 1 Kemangkon Fakultas Farmasi, Universitas Muhammadiyah Purwokerto x
DAFTAR ISI Halaman HALAMAN JUDUL... i HALAMAN PERSETUJUAN... ii HALAMAN PENGESAHAN... iii PERNYATAAN... iv INTISARI... v ABSTRACT... vi PERSEMBAHAN... vii MOTTO... viii KATA PENGANTAR... ix RIWAYAT PENDIDIKAN... x DAFTAR ISI... xi DAFTAR TABEL... xiv DAFTAR GAMBAR... xv DAFTAR LAMPIRAN... xvi BAB I PENDAHULUAN... 1 A. Latar Belakang... 1 B. Perumusan Masalah... 2 C. Tujuan Penelitian... 2 D. Manfaat Penelitian... 3 BAB II TINJAUAN PUSTAKA... 4 A. Kosmetika... 4 B. Asam Retinoat... 5 C. Kromatografi Cair Kinerja Tinggi... 8 BAB III METODE PENELITIAN... 11 A. Jenis dan Rancangan Penelitian... 11 B. Waktu dan Tempat Penelitian... 11 C. Definisi Variabel Operasional... 11 D. Alat dan Bahan... 12 E. Cara Penelitian... 13 xi
F. Validasi Metode... 14 G. Analisis Hasil... 16 1. Analisis Kualitatif... 16 2. Analisis Kuantitatif... 17 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN... 18 A. Validasi Metode Analisis... 19 1. Uji Ketelitian (Presisi)... 19 2. Uji Linearitas... 20 3. Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ)... 20 4. Uji Kecermatan... 22 B. Analisis Kualitataif... 23 C. Analisis Kuantitatif... 25 BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN... 27 A. KESIMPULAN... 27 B. SARAN... 27 DAFTAR PUSTAKA... 28 LAMPIRAN... 30 xii
DAFTAR TABEL Halaman 1. Hasil Uji Presisi... 19 2. Hasil Uji Linearitas... 21 3. Hasil Uji Kecermatan... 22 4. Analisis Kualitatif Asam Retinoat... 23 5. Hasil Penetapan Kadar Asam Retinoat... 25 xiii
DAFTAR GAMBAR Halaman 1. Struktur asam retinoat... 5 2. Kurva kalibrasi hubungan konsentrasi baku asam retinoat dan luas area... 21 2. Kromatogram baku asam retinoat... 24 3. Kromatogram sampel asam retinoat... 24 xiv
DAFTAR LAMPIRAN Halaman 1. Hasil Perhitungan Presisi... 31 2. Perhitungan LOD dan LOQ... 32 3. Hasil Perhitungan Recovery... 33 4. Hasil Penetapan Kadar Asam Retinoat... 35 5. Kromatogram Presisi 1 sampai 6... 37 6. Kromatogram Recovery... 43 7. Kurva Kalibrasi... 52 8. Kromatogram Standar Kurva Baku... 53 9. Kromatogram Sampel A D... 58 xv