Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan KARAKTERISTIK SIFAT MEKANIK DAN KETAHANAN OKSIDASI PADUAN ZIRCONIUM AKIBAT PENAMBAHAN UNSUR PEMADU TIMAH PUTIH, TEMBAGA DAN NIOBIUM Abdul Latief, Ahmad Paid, Djoko Kisworo, Saud Maruli Tua PUSAT TEKNOLOGI BAHAN BAKAR NUKLIR - BATAN ABSTRAK KJ.lRAKTERISTlK SIFA T MEKANIK DAN KETAHANAN OKSIDASI PADUAN ZII~CONIUM AKIBA T PENAMBAHAN UNSUR PEMADU TIMAH PUTlH, TEMBAGA OliN NIOBIUM. Telah dilakukan penelitian penambahan unsur pemadu Sn, Cu, dan Nb ke da/am Zirconium dengan kombinasi Zr-Fe-Cr-Sn, Zr-Fe-Cr, Zr-Fe-Cr-Cu, Zr-Fe Cr-Cu-Nb, Zr-Cu-Nb, Zr mumi dan zirca/oy-4 Karakterisasi yang dilakukan ada/ah uji mokanik (kekerasan), pengamatan mikrostruktur dan uji oksidasi. Pembuatan paduan zirconium tersebut dilakukan dengan cara pencampuran, pengompakan, peleburan, {3 quenching, pengerol3n dingin 10%, aniling dan dilakukan uji mekanik, mikrostruktur dan uji oksidasi. Tujuan yang diharapkan ada/ah untuk mengetahui sifat mekanik dan ketahanan oksidasi optimal yang lebih baik dari paduan zirca/oy-4 dipasaran jika dipakai sebagai bahan kelongsong bahan bakar jenis PWR. Untuk mengetahui karakteristik sifat tersebut dilakukan uji kekerasan mikro/makro, pengamatan mikrostruktur dengan mikroskop optik atau Scaning Electron Microscope (SEM) serta uji oksidasi dengan methoda gravimetri. Dari penelitian ini dapat diperoleh hasil bahwa ketahanan oksidasi zirca/oy-4 pada suhu 36~C dan tekanan 10 MPa (da/am air/uap air) dapat diperbaiki dengan cara menurunkan/menghilangkan komposisi Sn yang awalnya 1,5% (da/am Zirca/oy-4) menjadi 0%, tetapi kekuatan mekaniknya turun dari 221 menjadi 199 kg/mm2 Untuk meningkatkan kekuatan mekanik (kekerasan) paduan tanpa Sn (Zr- 0,2%Fe - 0,1% Cry dapat ditambahkan unsur pemadu 0,1% Cu dan kekerasan meningkat menjadi 237 kg/mm2 dan pertambahan berat setelah oksidasi menjadi 2,935 mg/dm (Zirca/oy-4 = 29,009 mg/dm2). Untuk selanjutnya penambahan 0,1% Nb pada paduan Zr-0,2%Fe-O,1%Cr-0,1%Cu juga dapat meningkatkan ketahanan oksidasi lebih lanjut menjadi 2,647 mg/dm2 untuk suhu 36SJC tekanan 10 MPa dan cyclus 70 jam. Paduan Zirconium yang terbaik dari segi mekanik, mikrostruktur dan ketahanan oksidasi ada/ah Zr-0,2%Fe-0, 1%Cr-0, 1%Cu diljanding dengan paduan Zr lain yang digunakan da/am penelitian ini. ABSTRACT MECHANICAL PROPERTIES AND OXIDATION RESISTANCE CHARACTERISTIC OF ZIRCONIUM ALLOYS DUETIN, COPPER, AND NIOBIUM ADDITION. The addition of tin (Sn), copper (Cu) and niobium (Nb) in zirconium (Zr) has been observed in this experiment. The compositions of the alloys observed are as follows Zr-Fe-Cr Sn, Zr-Fe-Cr, Zr-Fe-Cr-Cu, Zr-Fe-Cr-Cu-Nb, Zr-Cu-Nb, pure Zr, and zirca/oy-4. The alloys are produced in the following process, mixing, compacting, melting, {3 quenching, 10 % cold rolling, and annealing. The objective of the experiment is to find out which one of all observed alloys has the best mechanical properties and oxidation resistance as a PWR fuel cladding in comparision with zircajoy-4. The characterization done is on their hardness, microstructures and oxidation behavior. Results show that oxidation resistance of zirca/oy-4 in water and steam at 365 C and 10 MPa for 70 hours is improved with the elemination of tin (from 1.5 wt % to 0 wt % ). However, such elimination results in lowering the hardness from 221 to become 199 kg/mm2. To increase the hardness of the Sn face alloy (Zr - 0.2 %, Fe - 0.1%, Cry, copper can be added ( to 0.1 wt %) so that its hardness becomes 237 kglmm2 and its weight qain after the oxidation test becomes 2,935 mg/dm2 as compared with 29.009 mg/dm for Abdul Latief, dkk. ISSN 1410-8178 473
Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan zirca/oy-4. When niobium is added to the Zr-0.2 %, Fe - 0.1%, Cr- 0.1% Cu alloy, the weight gain after the oxidation test becomes 2.647 mg/dm2 Considering all aspects of mechanical strength, microstructures and oxidation resistance, Zr-0.2% Fe-0.1% Cu is the best among all alloys observed PENDAHULUAN P kelongsong aduan logam bahan zirconium bakar reaktor merupakan nuklir bahan jenis Light Water Reactor (L WR) atau Heavy Water Reactor (HWR). Hal ini dikarenakan logam tersebut mempunyai tam pang serapan neutron yang rendah, sifat mekanik yang baik, tahan terhadap korosi, kompatibel terhadap bahan bakar/moderator, stabil terhadap irradiasi pada suhu tinggi dan mampu fabrikasi yang baik[lj. Selama pemakaian kelongsong terutama jenis zircaloy-4 dalam reactor jenis Pressurized Water Reactor (PWR) dibatasi. oleh adanya korosi yang seragam, dan terbentuknya lapisan oksida pada perrnukaan kelongsong dapat tumbuh sampai ketebalan tertentu serta dapat menurunkan sifat mekanik. Akhir-akhir ini ada kecenderungan peningkatan derajat bahan bakar. Hal ini menyebabkan umur bahan bakar lebih panjang dan kelongsong bahan bakar harus menyesuaikan. Maka dari itu perlu dilakukan perbaikan sifat mekanik maupun ketahanan oksidasi[2j. Hal yang sarna juga dilakukan oleh peneliti lain bahwa peningkatan derajat bahan bakar (sampai 60.000 MWD/ton-U) dan suhu operasi PWR yang tinggi (349 C) menyebabkan oksida yang terbentuk sangat tebal ( 130 Ilm), sehingga perlu dilakukan penggantian bahan bakar baru sebelum bahan bakar tersebut mencapai derajat bakar yang diinginkanpj. Pengembangan logam paduan zirconium diarahkan pada perbaikan sifat mekanik dan ketahanan korosi yang baik dari paduan zirconium yang ada sekarang dan menguntungkan secara ekonomi serta meningkatkan keselamatan reaktor. Faktor-faktor yang mempengaruhi terbentuknya lapisan oksida dalam kelongsong jenis PWR cenderung saling meningkatkan laju oksidasi dan sifat ketahanan oksidasi. Paduan zircaloy-4 sangat dipengaruhi oleh parameter aniling komulatif selama proses pembuatan serta morfologi partikel fasa ke-2. Terbentuknya fasa ke 2 ini sangat ditentukan oleh un sur pemadu yang ditambahkan misalnya Sn, Nb, Cu, Cr, dan lain-lain. Ketahanan korosi zircaloy-4 dapat ditingkatkan dengan menurunkan komposisi unsur pemadu timah putih (Sn)[4J Tetapi penurunan Sn dapat mengakibatkan penurunan kekuatan tarik maksimum dan kekuatan luluh. Untuk menaikkan kekuatan luluh dapat dilakukan dengan menambahkan tembaga (CU)[2J Penambahan Cu sampai 0, I % mampu meningkatkan kekauatan tarik/luluh zircaloy-4 akibat penurunan Sn dari 1,0 % menjadi 0 %. Disamping itu penambahan Nb sebesar (0,05-0,2) % dapat meningkatkan ketahanan korosi yang Jebih baik dibanding dengan logam paduan zircaloy-4. Untuk mengetahui ketahanan oksidasi, sifat mekanik dan mikrostruktur paduan zirconium dengan Sn rendah, Cu dan Nb yang dibuat dengan cara peleburan, pencelupan cepat (quenching), penganilan, pengerolan dingin dan penganilan, dapat dilakukan uji oksidasi dalam autoclave dengan metode gravimetri, uji kekerasan mikro/makro dan pengamatan mikrostruktur dengan mikroskop optik atau scanning electron microscope. Dari penelitian ini diharapkan penambahan unsur paduan Cu, Sn, dan Nb dapat meningkatkan kekuatan mekanik dan ketahanan oksidasi yang lebih baik dibandingkan zircaloy-4. CARA KERJA Komposisi logam panduan zirconium dibuat dengan cara mencampur Zr dengan variasi Sn (0-1,5) % - Fe (0-0,2) % - Cr (0-0,1) % - Cu (0,0-0, I) % dan Nb (0,0-0, I) %. Komposisi spesimen tersebut diproses melalui pencampuran, pengompakan, peleburan, quenching, anil, pengerolan dingin, anil dan selanjutnya dilakukan uji oksidasi, uji kekerasan serta pengamatan mikrostruktur pemanasan fasa dilakukan pada suhu 1050 C dalam suasana gas argon selama 30 menit dan dicelup cepat dalam air, sampel selanjutnya dianil pada suhu 700 C selama 90 menit dalam suasana gas argon. Pengerolan dilakukan pada suhu 300 C dan deformasi 10 %, dilanjutkan pemanasan pada suhu 720 C selama 90 men it dalam suasana gas argon. Preparasi sam pel untuk uji kekerasan dan pengamatan mikroskop optik dilakukan pemotongan, pengampalasan, pemolesan, dan pengetsaan. Uji oksidasi dilakukan dengan metode ASTM 6-2M yaitu pengampelasan dengan grit sampai dengan 800, dicuci/ultrasonic kemudian dilakukan pencelupan dalam larutan pickling 3 % HF, 39 % HN03, 50 % air bebas mineral selama 1 men it, ditimbang, diukur dimensinya dan dimasukkan ke autoclave pada suhu 365 C tekanan JO MPa dan waktu 70 jam kemudian diianjutkan dengan pembilasan dan penimbangan. HASIL DAN PEMBAHASAN Data hasil penelitian dapat diperoleh mikrostruktur bahan awal yaitu Gambar 4 sampai 10 (lampiran), yaitu paduan Zr-l,5%Sn-0,2%Fe 0, I%Cr (GbA), Zr-0,2%Fe-0, I%Cr (Gb. 5) Zr- 474 ISSN 1410-8178 Abdul Latief, dkk
Pusat Teknologi Akselerator dan ProsesBahan 0,2%Fe-0, I %Cr-O, I%Cu (Gb.6), Zr-0,2%Fe 0, I%Cr-O, I%Cu-O, I%Nb (Gb. 7), Zr-O, I%Cu O,I%Nb (Gb.S), Zr mumi (Gb.9), Zircaloy-4 konvensional (Gb.1 0). Di samping itu mikrostruktur paduan Zr dapat dilihat dengan SEM seperti tampak pada Gambar II sampai dengan Gambar 20. Kekerasan mikro untuk masing-masing spescimen sebelum uji oksidasi dapat dilihat pada Tabel I. Sedangkan kekerasan mikro setelah oksidasi dapat dilihat pada Tabel 2 dan hasil uji oksidasi terhadap spesimen paduan Zr dapat dilihat pada Tabel 3. Pengamatan Mikrostruktur Mikrostruktur paduan hasil proses termomekanik terlihat seperti Gambar 4 sampai dengan 10 (dengan mikroskop optik) atau Gambar II sampai. 17 (dengan SEM). Masing-masing paduan mempunyai karakteristik masing-masing dan sangat ditentukan oleh un sur dan komposisi pemadu serta perlakuan yang dilakukan. Mikrostruktur Zr-I,5%Sn-O,2%Fe-O, I %Cr (Gambar 4 atau Gambar 11). Mikrostruktur paduan tersebut diatas adalah widmanstaten yang memiliki dua jenis morfologi yaitu struktur basket weave dan struktur plate parallel. Struktur basket weave terlihat seperti pelat yang relatif pendek dan saling berpotongan satu sarna lain. Hal ini terbentuk karena adanya transformasi dari fase fj ke fase a. Pembentukan struktur ini dipengaruhi banyaknya tempat nukliasi fase a dalam fase p. Pendinginan cepat terhadap paduan zirconium diperoleh struktur martensif sedangkan pendinginan sangat lembut tidak diperoleh struktur berbentuk jarum. Mikrostruktur yang diperoleh dalam penelitian ini untuk sampel I - 7 memberikan indikasi bahwa tidak ada perbedaan yang signifikan dengan mikrostruktur setelah pencelupan cepat p (struktur basket weave) terutama Zr-0,5%Sn-0,2%Fe-0, I%Cr Zr-0,2%Fe-0,1 %Cr dan Zr-0,2%Fe-0, I %Cr 0, I%Cu, yang sedikit berbeda yaitu adanya paduan Zn akan memperpendek bentuk jarum (Gambar 4 sid. 6), Nb mengindikasikan bertambah besar I panjang lamela. Adanya celah permukaan terbanyak didapat dari paduan Zr-0,2%Fe-0, I %Cr-O, 1%Nb setelah dilakukan deformasi sebesar 10%. Hal ini dimungkinkan unsur Sn, karena unsur tersebut memperlambat laju difusi atom terlarut pada antar muka interlamela pada saat pertumbuhan lamella a dari fase p dan efek yang sarna juga adanya unsur pemadu Nb yaitu : Mikrostruktur Zr mumi mempunyai struktur basket "'eave dan butir a yang membesar. Hal ini terjadi karena rekristalisasi logam mumi terjadi pada suhu yang lebih rendah dibanding logall1 paduan pada tingkat deformasi, suhu dan waktu anil yang sama. Mikrostruktur ekuaksial ditemukan pada paduan Zr mumi (Gambar 10), Zr 0,2%Fe-0,I%Cr (Gambar 12) dan paduan Zr O,I%Cu-O,I%Nb (Gambar 15). Hal ini diduga bahwa Fe dan Cr tidak adanya unsur dalam bentuk prosipitasi dapat mempercepat pertumbuhan butir, hal ini dapat dilihat pada Gall1bar 13, 15 dan 17). Ketahanan Oksidasi Logam/Paduan Zirconium Setelah specimen diuji oksidasi pertambahan beratnya dapat dilihat pada Tabel 3. Grafik pertambahan berat specimen setelah diuji oksidasi dapat dilihat pada Gambar I. = "C.., """' 80.00.QE 60.00 Q., 40.00..c 20.00 g 120.00 1 cm..,... 0: - 0: ~ 0: E 100.00.f!... Spesimen Keterangan: 1. Zr-l,5%Sn-0,2%Fe-0, I%Cr (Zry-4) 2. Zr-0,2%Fe-O, I%Cr 3. Zr-0,2%Fe-0, 1%Cr-O, 1%Cu 4. Zr-0,2%Fe-0,1 %Cr-O, 1%Cu-O, I%Nb 5. Zr-O, 1%Cu-O, 1%Nb 6. Zr mumi 7. Zry-4 konvensional Gambar I. Pertambahan berat spesimen setelah uji oksidasi dalam air bebas mineral pada suhu 365 0 C dan tekanan lobar selama 70 jam Pada Gambar I tersebut terlihat bahwa perbedaan pertambahan berat akibat oksidasi antar paduan Zr-I,5%Sn-0,2%Fe-O, I%Cr, Zr-O,2%Fe 0, I %Cr, Zr-O, I %Cu-O, I %Nb dan zircaloy konvensional tidak menunjukkan perbedaan yang berarti yaitu sebesar lebih kurang antara 23,716 7 29,009 mgr/dm3 Demikian juga antara paduan Zr 0,2 Fe-O, I%Cr-O, I%Cu dan Zr-0,2%Fe-0, I%Cr O,I%Cu-O,I%Nb hampir sarna, yaitu 2,64772,935 mgr/dm2. Pada percobaan tersebut, oksidasi yang terbentuk masih relatif tipis, karena tekanan uji 10 bar dan waktu uji oksidasi hanya 70 jam. Dari Cox menyatakan bahwa kelongsong PWR, adanya peningkatan suhu operasi sejalan dengan bertambahnya ketebalan oksida. Disamping itu juga dipengaruhi oleh rendahnya konduktivitas Zr02, LiOH, perubahan kill1ia air pada operasi reaktor karena adanya kesalahan operasi. Penurunan pemadu Sn dapat mengakibatkan rendahnya laju oksidasi (Hang 96, Abdul Latief, dkk. ISSN 1410-8178 475
Puset Teknologi Akseleretor den Proses Behen lumback, Van swam) dan pada penelitian ini diketahui bahwa paduan Zr-0,2%Fe-0, I%Cr mempunyai laju oksidasi yang lebih rendah jika dibandingkan dengan paduan Zr-I,5%Sn-0,2%Fe 0,1 %Cr. Menurut Hang at al (2001) melaporkan bahwa penambahan Cu kurang dari 0,2 % dapat memperbaiki ketahanan oksidasi paduan zirconium. Hal yang sarna juga diperoleh pada penelitian ini, yaitu penambahan Cu pada paduan Zr-0,2%Fe 0, I%Cr-O, I %Cu ketahanan oksidasinya turun dari 29,009 mg/dm2 menjadi 25,834 mg/dm2 penambahan berat Nb sekitar 0,05-0,2 % dapat mengurangi pertambahan berat zircaloy-4. Oari Gambar 2 dan 3, pengaruh unsur dan komposisi unsur pemadu sangat menentukan kekerasan hasil. Penurunan kandungan Sn dapat menurunkan sifat mekanik (kekerasan, kekerasan paduan zircaloy-4, Zr- I,5%Sn-Sn-0,2%Fe-0, I %Cr) yang dibuat dengan kandungan Sn 1,5 % setelah dihilangkan Sn nya, kekerasan turun dari 221 HV 100 menjadi 199 HV 100. Kemudian dari hasil penelitian Hang et al (2000) mengatakan bahwa penambahan Cu dapat meningkatkan kekuatan tarik maksimum lebih besar jika dibandingkan dengan pengaruh Sn. Kekuatan tarik maksimum paduan Zr-x Sn-0,2o/oCr 0, I %Fe-O, 1%Nb meningkat dari 384 menjadi 463 MPa dengan Sn 0-1 % sedangkan kekuatan tarik maksimum paduan Zr-0,2%Fe-0, I%Cr-x Cu meningkat dari 484 MPa menjadi 593 MPa Cu dari o menjadi 0,1 %. Peningkatan kekuatan tarik maksimum ini disebabkan akibat terbentuknya presipitasi. Spesimen Keterangan: I. Zr-I,5%Sn-0,2%Fe-0, I%Cr (Zry-4) 2. Zr-0,2%Fe-0, I%Cr 3. Zr-0,2%Fe-0,1 %Cr-O, I%Cu 4. Zr-0,2%Fe-0, I %Cr-O, I %Cu-O, 1%Nb 5. Zr-O,1 %Cu-O, 1%Nb 6. Zr tanpa unsur-unsur pemadu 7. Zry-4 konvensional Gambar 3. Kekerasan makro dari masing-masing spesimen, lima penekanan dilakukan pada bagian longitudinal paralel dengan permukaan yang dirol st:telah uji oksidasi dengan beban 5 kg selama 10 detik Penelitian yang dilakukan Isobe dan Matsuo (1991) memberikan hasil bahwa sifat mekanik paduan berbasis Zr-Fe-Cr-Cu dapat ditingkatkan dengan penambahan Nb dalam Zr 0,2%Fe-0, I%Cr-O, 1%Cu menyebabkan penurunan kekerasan. Kekerasan paduan turun dari 237 HV 100 menjadi 217 HVloo. Apabila dilihat struktur mikro paduan Zr-0,2%Fe-0, I %Cr-O, 1%Cu-O, 1%Nb (Gambar 7), maka Nb dapat mempercepat proses rekristalisasi, karena terlihat adanya pembesaran butir. KESIMPULAN Spesimen Keterangan: 1. Zr-I,5%Sn-0,2%Fe-0, I%Cr (Zry-4) 2. Zr-0,2%Fe-0, I %Cr 3. Zr-0,2%Fe-0, 1%Cr-O, I %Cu 4. Zr-0,2%Fe-0,1 %Cr-O, I %Cu-O, I %Nb 5. Zr-O, I%Cu-O, I%Nb 6. Zr tanpa unsur-unsur pemadu 7. Zry-4 konvensional Gambar 2. Kekerasan mikro masing-masing spesimen, satu penekanan dilakukan pada bagian transversal sebelum uji oksidasi dengan beban 100 g selama 10 detik Oari penelitian ini dapat disimpulkan bahwa: I. Ketahanan oksidasi Zircaloy-4 pada suhu 365 C dan tekanan 10 MPa dapat diperbaiki dengan cara menurunkan/menghilangkan Sn dari 1,5 % menjadi 0 %, tetapi kekuatan mekanik turun dari 221 menjadi 199 kg/mm2 2. Kekuatan mekanik (kekerasan) paduan Zr tanpa Sn (Zr-0,2%Fe-0, I%Cr) dapat ditingkatkan dengan cara menambah unsure pemadu 0,1% Cu, kekerasannya menjadi 237 kg/mm2 3. Penambahan 0, I% Nb pada paduan Zr-0,2%Fe 0, I%Cr-O, I %Cu dapat meningkatkan ketahanan oksidasi menjadi 2,647 mg/dm2 (suhu 365 C, 10 MPa) siklus 70 jam. 4. Paduan terbaik dari segi mekanik, mikrostruktur dan ketahanan oksidasi adalah Zr-0,2%Fe 0, I %Cr-O, I%Cu. 476 ISSN 1410-8178 Abdul Latief, dkk
Pusot Teknologi Akselerotor don Proses Bahan DAFT AR PUSTAKA I. PEMSLER,JP, Cladding Materials, Nuclear Reactor Fuel Elements Metallurgy and Fabrication, * John Wiley & Sons, New York, 2000, p.231. 2. HONG, HS, MOON JS, KIM SJ, LEE KS, Effect of Copper Addition on the Tensile Propeliies and Microstructures of Modified Zircaloy-4 Alloy in Pressurized Water at 360 C, Jumal Nuclear Materials, Vol 297-2000, pp.1 13-119. 3. COX B, Degradation of Zirconium alloy in Water Cooled Nuclear Reacrtors, Procceding of The Third International Simposium on Enviromental Degradation of Materials in Nuclear Power Systems Water Reactors, The Metalurgical Society, Inc. Peunsylvania, 1988, pp 65-76. 4. VAN SWAM, GARZAROLLI. F, STEIN BER, E, Advaneed PWR Clading, proceding of ANS International Typical Meeting on Light Water Reactor Performance, West Palm Beach, American Nuclear Society, La Grange Park, ILL, 1994, pp.303-308. LAMPIRAN 1. Hasil Uji Mikroskop Optik Gambar 6. Mikrograf optik paduan Zr-O,2%Fe 0,1%Cr-O,1%Cu (spesimen 3) menunjukkan struktur basket-weave fase a Gambar 7. Mikrograf optik paduan Zr-O,2%Fe 0, I%Cr-O,1%Cu-O,1%Nb (spesimen 4) menunjukkan (a) butir dengan struktur basket-weave fase a, dan (b) butir a yang membesar (coarsen) Gambar 4. Mikrograf optik paduan Zr-I,5%Sn 0,2%Fe-O, I%Cr (spesimen 1) menunjukkan struktur basket-weave fase a widmanstatten Gambar 8. Mikrograf optik paduan Zr-O,I%Cu 0,1%Nb (spesimen 5) menunjukkan (a) partum-buhan butir rekristalisasi, (b) struktur basket-weave Gambar 5. Mikrograf optik paduan Zr-O,2%Fe 0, I%Cr (specimen 2) memperlihatkan struktur basket-weave fase a, dengan lebar lamela (lamellae) rata-rata kirakira 2 kali lebih besar daripada lamela pada paduan Zr-I,5%Sn-O,2%Fe 0, I%Cr (spesimen I) Abdul Latief, dkk. ISSN 1410-8178 477
Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan Gambar 9. Mikrograf optik zirkonium murni (spesimen 6) menunjukkan struktur basket- weave fase a, (a) butir a yang membesar Gambar 13. Mikrograf SEM paduan Zr-0,2%Fe 0,1 %Cr-O, 1%Cu (spesimen 3) menunjukkan (a) cacat perrnukaan, dan (b) batas lamela struktur basket-weave dengan presipitat terletak pada batas lamella Gambar 10. Mikrograf optik Zircaloy-4 konvensional (spesimen 7) menunjukkan struktur butir a equiaxed Gambar 14. Mikrograf SEM paduan Zr-0,2%Fe 0,1 %Cr-O, 1%Cu-O, 1%Nb (spesimen 4) memperlihatkan perubahan pada struktur basket-weave Gambar J I. Mikrograf SEM paduan Zr-I,5%Sn 0,2%Fe-0,J%Cr (spesimen I) menunjukkan (a) matriks logam, dan (b) oksida ----- 1 Gambar 12. Mikrograf SEM paduan Zr-0,2%Fe 0, I%Cr (spesimen 2) menunjukkan (a) struktur basket-weave, (b) presipitat yang terletak pada batas butir, presipitat menghambat pergerakan batas butir dengan efek jeratan (pinning effect), dan (c) cacat permukaan (swjacejlall') Gambar 12. Mikrograf SEM paduan Zr-O, J%Cu 0,1 %Nb (spesimen 5) menunjukkan presipitat kurang efektif dalam menghambat pergerakan batas butir, (a) pertemuan an tara tiga batas butir, (b) cacat permukaan 478 ISSN 1410-8178 Abdul Latief, dkk
Pusat Teknologi Akselerator don Proses Bahan Tabel No. I. Kekerasan mikro spesimen paduan zirconium sebelum uji oksidasi. Bahan Zr-1,5 Sn-O,2 Fe-O,1 Cr (Zircaloy-4 ) 2 Zr-O,2 Fe-O,1 Cr 3 Zr-O,2 Fe-O,1 Cr-O,1 Cu 4 Zr-O,2 Fe-O,1 Cr-O,1 Cu-O,1 Nb 5 Zr-O,1 Cu-O,1 Nb 6 Zr- mumi 7 Zircalov-4 konvensional Kekerasan!1E:.2 221 199 237 217 168 185 160 Vickers Gambar 13. Mikrograf SEM zirkonium murm (spesimen 6) menunjukkan mikro struktur substrat logam pada oksida, terlihat perubahan yang signifikan pada struktur basket-weave Tabel No. 2. Kekerasan mikro spesimen paduan zirconium setelah uji oksidasi. -~------ Kekerasan Vickers Bahan Zr-1,5 Sn-O,2 Fe-O,1 Cr (Zircaloy-4 ) 2 Zr-O,2 Fe-O,1 Cr 3 Zr-O,2 Fe-O,1 Cr-O,1 Cu 4 Zr-O,2 Fe-O,1 Cr-O,1 Cu-O,1 Nb 5 Zr-O,1 Cu-O,1 Nb 6 Zr- mumi 7 Zircalov-4 konvensional!i!!j2 241 196 209 199 191 210 202 45 Gambar 14.Mikrograf 36 7 1 (Zircaloy-4) 2 SEM Zircaloy-4 konvensional (spesimen 7) menunjukkan butir a equiaxed dengan presipitat tersebar secara merata pada batas butir dan di dalam butir Tabel 3-3 : Pertambahan berat spesimen hasil uji oksidasi paduan Zr dalam air bebas mineral suhu 365 C, tekanan lobar dan waktu 70. Zr-1 Zr-O,2 Zircalov-4 Zr-O,1 -,5 mumi Cu-O,1 Sn-O,2 Fe-O,1 konvensional Bahan Cr-O,1 Fe-O,1 Nb Kekerasan Cu-O,1 Cr Nb Vickers 106,677 23,716 24,085 29.009 25,838 2,647 2,935 No. (mq/dm2 ) LAMPIRAN 2 : HASIL UJI KEKERASAN DAN UJI OKSI DASI Abdul Latief, dkk. ISSN 1410-8178 479