28 BAB III METODOLOGI PENELITIAN 3.1 ALUR PENELITIAN Material SKD11 yang akan diteliti diuji komposisi kimianya di cek kesesuaiannya dengan data dari pabrik, diuji juga kekerasan makro strukturnya mengunakan alat uji rockwell, dipotong menjadi 7 specimen dengan menggunakan mesin potong kemudian di grinda kedua sisinya. Proses hardening dengan metode Vacuum Hardening dilakukan pada spesimen dan komponen Insert Dies dengan memanaskan sampai temperatur austenisasi (1030 C) secara bertahap kemudian mendinginkan dengan media gas N 2 diikuti proses tempering pada temperatur 580 C, dan 600 C. Setelah di hardening material di cek kekerasannya. Penandaan diberikan pada setiap specimen. Dari 7 semple yang yang di potong hanya 6 sample yang akan diuji, 1 sample dijadikan acuan specimen. Penandaan terdiri dari: A (Awal), PVD4, PVD5, PVD6, dan TD4, TD 5, TD 6 yang menyatakan metode pelapisan dan waktu proses. Temperatur proses PVD pada sample adalah 400 C. Kemudian keenam samples di proses PVD coating selama 4, 5 dan 6 jam. Bahan yang telah dikeraskan ditempatkan pada pemegang sample sebagai katoda,kemudian pada ruangan vacum -8 bar ion ion Titanium dan Alumunium ditarik dan dipercepat menuju sample oleh pengaruh medan listrik menggunakan tegangan tinggi sehingga ion-ion positif Titanium dan Alumunium dan ion-ion positif
29 Nitrogen yang terbentuk terdeposisi pada permukaan sample. Ion-ion yang terdeposisi pada permukaan sample selanjutnya satu dari masing masing sample di panaskan pada suhu 1000 derajat celcius selama 1 jam, diharapkan ion Titanium Alumunium terdifusi ke dalam Substrat. Setelah proses PVD coating dan Thermal difusion selesai maka samples duji kekerasan permukaannya mengunakan Pengujian kekerasan dengan menggunakan alat uji kekerasan Vicker`s. (Sudjadi, dkk: 2012) sehingga kita bisa tau pengaruh pelapisan terhadap kekerasan permukaan. Samples kemudian di mounting, grinding, cleaning, polishing. Pengamatan mikro struktur dan ketebalan lapisan menggunakan alat optical microscope dan SEM (Scanning Electron Microscope).Pengujian komposisi kimia di dalam matrix menggunakan EDS (Energy Dispersive Spectroscopy).
30 Data Awal Bahan SKD11 - Komposisi Kimia - Kekerasan awal sebelum hardening - Struktur Mikro sebelum hardening Persiapan spesimen uji SKD11, Cutting, Grinding, Polishing Proses Vacuum Hardening spesimen dan Insert Dies SKD11 NO Uji Hardness, Min 55 ± 2 HRC Yes 3 Specimen dilakukan proses PVD Coating dengan lapisan Titanium Alumunium Nitrid (TiAlN) pada suhu 400ᴼC. masing masing 2 Specimen diproses selama 4 jam, 5jam, dan 6jam 3 Specimen dilakukan proses PVD Coating dengan lapisan Titanium Alumunium Nitrid (TiAlN) pada suhu 400ᴼC. masing masing Specimen diproses selama 4 jam, 5jam, dan 6jam Proses Thermal Difusion, Dipanaskan pada suhu 1000⁰C selama 1 jam Pengujian kekerasan Vickers Pengamatan SEM EDS Analisa hasil uji Vickers dan pembahasan pengamatan SEM EDS dibandingkan dengan hasil hardening & data awal Kesimpulan Gambar 3.1 Diagram alur penelitian
31 3.2 ALAT DAN BAHAN Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah komponen insert Dies berukuran 165 x 95 x 75 mm dengan test pieces ukuran diameter 40 x 8 mm dari baja perkakas SKD11 yang diperoleh dari PT ASTRA DAIDO STEEL. Baja perkakas SKD61 ekuivalen dengan DC11 (standar material ASTRA DAIDO STEEL) yang memiliki karakteristik sebagai berikut : C 5 Si 0.30 Mo 1.0 Cr 12,9 V 0.9 Material SKD11 memiliki kekerasan awal yaitu 17 HRC (200HV). Tujuan dari kekerasan awal sebelum hardened ini adalah untuk mempermudah dalam proses pembentukan ataupun proses pemotongan logam. Pada umumnya setelah material DC11 tersebut selesai proses pemotongan ataupun permesinan kemudian dilakukan proses hardening untuk mencapai kekerasan sesuai standar kekerasan dari DC11 atau ataupun SKD11. Standar kekerasan untuk material SKD11 adalah 55 HRC. Adapun peralatan yang digunakan secara garis besarnya adalah sebagai berikut : a. Pompa vakum Gambar 3.2 Vacum Pump
32 b. Mesin PVD coating (Hauzer Flexicoat 850) Gambar 3.3 Hauzer Flexicoat 850 c. Tungku Pemanasan (Noberterm) Gambar 3.4 Tungku pemanasan
33 d. Mesin potong diamond Gambar 3.5 Diamond Saw e. Mesin grinding & polishing Gbr 3.6 Survace Grinder Gbr 3.7 Polishing Machine
34 f. Mikroskop Ultra (AKASHI MVK E load (g) 10 1000) g. Alat uji kekerasan Vickers (AKASHI MVK E load (g) 10 1000) Gambar 3.8 Alat uji kekerasan Vickers AKASHI MVK E h. Alat uji setuktur mikro SEM- Scanning Electron Microscope (Quanta 650) i. Alat uji komposisi kimia EDS-Energy Dispersive Spectroscopy (Quanta 650) Gambar 3.9 Alat Uji Struktur dan Komposisi Kimia Quanta 650
35 3.3 CARA KERJA Sebelum coating, bahan harus dibersihkan terlebih dahulu. Pertama tama cuplikan baja perkakas SKD11 dibersihkan dengan sandblast/grinding untuk membersihkan permukaan bahan maupun komponen plunger tip dari kotoran dan kemungkinan berkarat. Proses persiapan bahan yang akan dipalisi PVD bisa juga dilakukan dengan melakukan pemolesan menggunakan kertas abrasive pada permukaan bahan maupun komponen plunger tip. Tahap awal menggunakan kertas abrasive dengan nomor kecil, kemudian meningkat ke nomor paling besat (paling halus). Terakhir pemolesan dengan menggunakan kain. Setelah tahap tahap tersebut dilakukan, diperoleh bahan ataupun komponen plunger tip yang permukaannya cukup halus. Selanjutnya bahan dan komponen tersebut dicuci menggunakan alcohol untuk menghilangkan sisa-sisa lemak yang masih menempel. Setelah pencucian kemudian dilakukan pengeringan menggunakan air dryer. Sampel maupun bahan uji siap untuk di Coating. 3.3.1 Pembuatan Lapisan Tipis PVD coating Pembuatan lapisan tipis PVD Coating meliputi: a. Etching Sesudah dibersihkan sampel substrat selanjutnya dimasukkan ke dalam tabung dan disusun diletakkan diatas katoda. Katoda diputar dan pada tabung dialirkan gas H2O2 yang dikabutkan selama 1 jam, sehingga permukaan benda kerja bebas dari oksida yang dapat menggangu proses PVD. b. Vacum & pre heating Setelah itu tabung reactor di vakumkan dengan menggunakan pompa rotary hingga mencapai tekanan 10-8 mbar arc mulai dinyalakan hingga suhu 400 derajat celcius untuk membersihkan gas-gas yang berada di dalam tabung serta menyediakan lingkungan hampa bagi proses deposisi. Untuk mempercepat pemvakuman dapat dikopel dengan pompa difusi.
36 c. Menghidupkan Sumber Daya DC (Direct Current) Sumber daya DC dihidupkan setelah tekanan mencapai 10-8 mbar. Sumber daya DC ini berfungsi untuk memicu terjadinya proses ionisasi lempengan Titanium dan Alumunium yang diletakkan didepan plasma, dan berhadapan dengan benda kerja. d. Mengalirkan gas Gas campuran N 2 dan H 2 dialirkan secara perlahan-lahan kedalam tabung reactor hingga pada tekanan yang dikehendaki. Pada penelitian ini dilakukan campuran H 2-40L/mnt dan N 2-20L/mnt. Jika tekanan naik dari yang diijinkan maka salah satu valve aliran H 2 akan menutup secara otomatis. Gas H 2 berfungsi untuk membantu proses pemanasan di dalam tabung reaktor. e. Pembentukan Plasma Setelah gas Nitrogen masuk kedalam tabung reaktor, lucutan pijar titanium dan Alumunium akan mengionisasi gas tersebut. Pada keadaan parameter-parameter yang sudah ditentukan, maka terbentuklah plasma. f. Proses Deposisi Lapisan Tipis Akibat adanya beda potensial yang cukup besar antara kedua elektroda, maka plasma spesies yang terbentuk akan tertarik ke katoda, membentuk lapisan tipis nitrida pada permukaan substrat yang terletak pada katoda. g. Pengambilan Substrat Setelah proses berlangsung selama waktu yang ditentukan, maka aliran gas, sumber daya DC dan pemanas substrat dimatikan. Pada penelitian ini lamanya waktu PVD pada masing-masing variasi temperature adalah selama 4 jam, 5 jam dan 6 jam. Selanjutnya bahan dan komponen insert dies didinginkan didalam tabung reaktor secara alami. 3.3.2 Proses Thermal difusion Sample yang sudah ada pada suhu ruangan dibersihkan dengan menggunakan kertas abrasive denan nomer halus dan dipolish menggunakan polishing pasta, kemudian dibersihkan dengan alkohol
37 Masing masing 1 sample dari tiap parameter PVD diambil dan dimasukkan kedalam tungku pembakaran setelah sebelumnya tungku dipanaskan hingga suhu 1000 derajat Celcius. Setelah proses pemanasan selama 1 jam sample dikeluarkan dan didinginkan pada udara bebas tanpa proses Quenching. 3.3.3 Uji kekerasan Mikro Vickers Gambar 3.10 Skema alat uji kekerasan Mikro Vickers (Koswara, 1999) a. Persiapan sampel uji Vickers : Sampel test pieces ukuran diameter 40 x 8 mm yang telah di coating dan di Thermal Divusion sebelum dilakukan uji Vickers dilakukan langkah-langkah persiapan sebagai berikut : o Membelah sampel menjadi dua bagian seperti yang terlihat pada gambar (3.6) Zona difusi Zona difusi Gambar 3.11 Bentuk Sampel potong
38 Proses pemotongan tidak diijinkan menggunakan alat potong abrasive melainkan alat potong yang terbuat dari diamond, hal tersebut dimaksudkan untuk menjaga agar tidak terjadi perubahan struktur mikro pada bahan uji yang telah diproses nitridasi. o Setelah dilakukan pemotongan pada sampel test pieces dilakukan proses mounting yaitu sampel dicor dengan resin o Setelah sampel di mounting, kemudian dilakukan proses poles pada permukaan sampel menggunakan mesin polishing dengan kertas abrasive dari ukuran 220 sampai 1500. o Langkah terakhir adalah dengan melakukan proses etsa pada sampel uji Vickers dengan mencelupkan sampel pada larutan kimia Nital 3%. o Sampel siap diuji Vickers b. Mekanisme Pengujian Vickers o Memilih beban (load) sesuai dengan bahan yang akan diuji. Untuk bahan SKD11 digunakan beban 300gr. o Meletakkan sampel yang diuji dibawah lensa objektif mikroskop, kemudian mengatur jarak antara sampel dengan lensa objektif mikroskop untuk memperoleh bayangan objek yang jelas. Kemudian dicari titik yang paling bagus dengan menggeser meja sampel o Memindah posisi lensa ke posisi indentor kemudian menekan tombol indentor sehingga ujung intan menekan titik uji. o Setelah beberapa waktu tertentu, indentor akan naik dan penekanan selesai dilakukan. Selanjutnya posisi indentor diganti dengan lensa mikroskop untuk melihat bekas penekanan. o Mengukur lebar diagonal jejak penekanan dengan cara mengatur garis pembatas kiri dan kanan seperti pada gambar (3.7). Pada penelitian ini jenis mesin uji mikro Vickers yang digunakan adalah AKASHI MVK E load (g) 10 1000 buatan jepang.
39 Gambar 3.12 Lebar Penjejakan o Setelah pembatas tepat pada ujung-ujung diagonal jejak, maka lebar diagonal dan tingkat kekerasan dapat langsung dibaca secara otomatis langsung dari unit tampilan yang dimonitor. 3.3.4 Pengamatan Scanning Electron Microscope(SEM) Energy Dispersive Spectroscopy (EDS) Sampel uji dipotong dengan menggunakan Diamond Saw,agar tidak merusakprofile permukaannya.pengujian dilakukan dengan menggunakan bantuan ScanningElectron Microscope yang dilengkapi fasilitas Energi Dispersif sinar-x. SEM inimerupakan salah satu tipe mikroskop elektron yang menggunakan berkas electron (elektron beam) untuk menghasilkan suatu perbesaran gambar dari sample.spesifikasi SEM ini mempunyai resolusi sebesar 12,5 Ampere dan besarnyaperbesaran adalah antara 15 sampai dengan 240.000 kali serta Depth of field sebesarantara 0,5 μm pada 80 kali. Adapun pengamatan terhadap profil penampangpermukaan mikro material mengggunakan perbesaran 150 kali. Dalam penelitian ini alat SEM yang digunakan adalah merk Quanta 650 produksi tahun 2015 yang dilengkapi dengan EDS (Energy dispersive X-Ray Spectrocopy). EDS digunakan untuk mengetahui jumlah kosentrasi unsur yang terkandung di dalam specimen.