KARAKTERISASI LAPISAN SHELLAC-MONTMORILLONITE KOMPOSIT YANG DIPLASTISASI DENGAN POLIETILENA GLIKOL (PEG) BERAT MOLEKUL 400 Disusun oleh : R DICKY AGUNG NUGROHO M0211061 SKRIPSI Diajukan untuk memenuhi sebagian persyaratan mendapatkan gelar Sarjana Sains JURUSAN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SEBELAS MARET SURAKARTA 2016 i
HALAMAN PERSETUJUAN SKRIPSI Karakterisasi Lapisan Shellac-Montmorillonite Komposit yang Diplastisasi dengan Polietilena Glikol (PEG) Berat Molekul 400 Oleh : R DICKY AGUNG NUGROHO M0211061 Telah Disetujui Oleh Pembimbing I Khairuddin, S.Si., M.Phil., Ph.D. Tanggal : NIP. 19701018 199702 1 001 Pembimbing II Edi Pramono, S.Si., M.Si. Tanggal : NIP. 19830918 200812 1 003 ii
HALAMAN PENGESAHAN Skripsi dengan judul : Karakterisasi Lapisan Shellac-Montmorillonite Komposit yang Diplastisasi dengan Polietilena Glikol (PEG) Berat Molekul 400 Yang ditulis oleh: Nama : R Dicky Agung Nugroho NIM : M0211061 Telah diuji dan dinyatakan lulus oleh dewan penguji pada Hari : Selasa Tanggal : 12 Januari 2016 Dewan Penguji : 1. Ketua Penguji Drs. Hery Purwanto, M.Sc (...) NIP. 19590518 198703 1 002 2. Sekretaris Penguji Ahmad Marzuki, S.Si., Ph.D (...) NIP. 19680508 199702 1 001 3. Anggota Penguji 1 Khairuddin, S.Si., M.Phil., Ph.D (...) NIP. 19701018 199702 1 001 4. Anggota Penguji 2 Edi Pramono, S.Si., M.Si (...) NIP. 19830918 200812 1 003 Disahkan pada tanggal oleh Kepala Program Studi Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sebelas Maret Surakarta Dr. Fahru Nurrosyid, S.Si., M.Si NIP. 19721013 200003 1 002 iii
PERNYATAAN Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul KARAKTERISASI LAPISAN SHELLAC-MONTMORILLONITE KOMPOSIT YANG DIPLASTISASI DENGAN POLIETILENA GLIKOL (PEG) BERAT MOLEKUL 400 adalah benar-benar hasil penelitian saya dan sepengetahuan saya hingga saat ini isi Skripsi tidak berisi materi yang telah dipublikasikan atau ditulis oleh orang lain atau materi yang telah diajukan untuk mendapatkan gelar kesarjanaan di Universitas Sebelas Maret atau di Perguruan Tinggi lainnya kecuali telah dituliskan di daftar pustaka Skripsi. Segala bentuk bantuan dari semua pihak telah ditulis di bagian ucapan terimakasih. Isi Skripsi ini boleh dirujuk atau diphotocopy secara bebas tanpa harus memberitahu penulis. Surakarta, Januari 2016 Penulis iv
MOTTO Sesungguhnya sesudah kesulitan itu ada kemudahan. Maka apabila kamu telah selesai dari suatu urusan, kerjakanlah dengan sungguh-sungguh urusan yang lain ( Q.S. Al Insyirah : 6 7 ) Tiada kata terlambat untuk belajar, berlatih, berusaha lebih keras dan bersyukur pada diri sendiri ( Penulis ) Setiap orang berhak atas pendapatnya sendiri, tetapi tidak atas faktanya sendiri (Senator Pat Moynihan) v
PERSEMBAHAN Dengan rasa syukur, saya persembahkan karya kecil ini untuk : Bapak, ibu, dan kakak saya tercinta. Terimakasih telah memberi semangat, motivasi, do a, dan selalu mengajari saya rasa bersyukur dan sabar dalam situasi sesulit apapun. Bapak Khairuddin dan Bapak Edi. Terimakasih telah mempercayakan penelitian ini kepada kami dan terima kasih atas kesabaran, ilmu dan bimbingannya selama penelitian. Oktaviana Dyah Mayasari, terima kasih atas semangat, support, waktu dan kesetiaanya hingga penelitian ini selesai. Teman-teman seperjuanganku. Fisika 2011 & Fisika 2012, kos griya annur dan teman perantau dari bekasi dan sekitarnya. Terimakasih atas waktu dan kenangan yang kalian berikan selama ini. Kalian luar biasa. Teman-teman grup riset Fisika Polimer, mbak Ninna, mbak Nisa, A an, Viki, Tina, Diany, Imam. Terimakasih atas kerjasama dan sharingnya selama penelitian. vi
Karakterisasi Lapisan Shellac-Montmorillonite Komposit yang Diplastisasi dengan Polietilena Glikol (PEG) Berat Molekul 400 R DICKY AGUNG NUGROHO Jurusan Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Sebelas Maret ABSTRAK Penelitian ini mengkaji tentang karakterisasi lapisan shellacmontmorillonite komposit yang diplastisasi dengan Polietilena glikol (PEG) berat molekul 400. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk meningkatkan stabilitas dan sifat fisis dari shellac yaitu dengan mengetahui penyebaran montmorillonite (MMT) pada shellac dan PEG yang terbentuk, sifat termal, dan sifat perintang air dari shellac. Lapisan shellac-mmt komposit yang diplastisasi PEG 400 dibuat dengan metode solution casting dengan varian konsentrasi clay 5%, 10%, 20%, 30%, dan 40% b/b. Sedangkan untuk konsentrasi PEG dibuat konstan yaitu 10% b/b. Lapisan PEG-shellac-MMT dikarakterisasi dengan spektroskopi X-Ray Diffraction (XRD), Differential Scanning Calorimetry (DSC), dan Water Vapour Transmission Rate (WVTR). Data XRD menunjukkan peningkatan nilai d- spacing MMT di dalam lapisan yang terbentuk dibandingkan MMT murni, ini menunjukkan bahwa struktur yang terbentuk dari lapisan merupakan interkalasi nanokomposit. Sifat perintang air terhadap lapisan PEG-Shellac-MMT menunjukkan peningkatan kumulasi uap air oleh waktu penyimpanan. Stabilitas perintang air yang optimal terletak pada konsentrasi MMT 5% b/b di bulan 1 sebesar 15,60 ± 4.71 gr/m 2 day. Data DSC menunjukkan Penambahan MMT 10% dan 20% b/b dapat meningkatkan stabilitas termal dari lapisan shellac yang ditunjukan oleh peningkatan suhu Transition glass (Tg). Lapisan PEG-shellac tanpa MMT memiliki nilai Tg sebesar 51.875 o C sedangkan untuk lapisan yang mengandung MMT 10% b/b memiliki nilai Tg sebesar 53.075 o C dan untuk lapisan yang mengandung MMT 20% b/b memiliki nilai Tg sebesar 53.025 o C. Kata kunci : Shellac, MMT, PEG, Karakterisasi, Komposit, Plastisasi. vii
Characterization of Shellac-Montmorillonite Composite Plastisized with Polyethylene Glycol (PEG) Molecular Weight 400 R DICKY AGUNG NUGROHO Physics Department, Faculty of Mathematics and Natural Sciences, Sebelas Maret University ABSTRACT This study discusses the characterization of films shellac-montmorillonite composite plasticised with polyethylene glycol (PEG) molecular weight 400. The aim of this study to improve the stability and physical properties of shellac to find out the dispersion montmorillonite (MMT) on shellac and PEG formed, thermal properties, and the water barrier properties of shellac. The shellac-mmt composite films plasticised PEG 400 were prepared using solution casting method with variation concentration clay 5%, 10%, 20%, 30%, and 40% wt. As for the concentration of PEG is made constant 10% wt. Film of PEG-shellac-MMT are characterized with X-Ray Diffraction (XRD), Differential Scanning Calorimetry (DSC) and Water Vapour Transmission Rate (WVTR). XRD data showed an increase d-spacing values MMT in films formed than pure MMT, this indicates that the structure formed from film is the intercalated nanocomposite. Water barrier properties of the films PEG-Shellac-MMT showed increased accumulation of water by storage time. Optimal stability of water barrier is the concentration MMT 5% wt in month 1 amounted to 15.60 ± 4.71 g/m 2 day. DSC data shows the addition of MMT 10% and 20% wt can increase the thermal stability of shellac film that is shown by the increase in the temperature glass Transition (Tg). PEGshellac films without MMT has a Tg value of 51.875 o C while for containing film MMT to 10% wt has a Tg value of 53.075 o C and containing film MMT to 20% wt has a Tg value of 53.025 o C. Keyword : Shellac, MMT, PEG, Characterization, Composite, Plasticizer. viii
KATA PENGANTAR Alhamdulillahirabbil alamin, puji dan syukur saya panjatkan atas kehadirat Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat, taufik, hidayah, dan inayah-nya sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian serta penyusunan skripsi dengan judul : Karakterisasi Lapisan Shellac-Montmorillonite Komposit yang Diplastisasi dengan Polietilena Glikol (PEG) Berat Molekul 400 yang merupakan salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada Jurusan Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Sebelas Maret, Surakarta. Selama melakukan penelitian maupun penyusunan skripsi ini penulis telah mendapat banyak masukan, bantuan dan dukungan dari berbagai pihak yang sangat bermanfaat baik secara langsung maupun tidak langsung. Oleh karena itu pada kesempatan yang baik ini penulis ingin mengucapkan terimakasih kepada : 1. Bapak Dr. Fahru Nurrosyid., S.Si., M.Si. selaku Ketua Jurusan Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sebelas Maret. 2. Bapak dan ibu komisi skripsi prodi fisika UNS yang menjadwalkan dan memantau mahasiswa dalam menempuh skripsi hingga lancar. 3. Bapak Khairuddin S.Si., M.Phil., Ph.D selaku Pembimbing I yang membimbing serta meluangkan waktu untuk memberi arahan, pengetahuan, dan memberi berbagai masukan kepada saya. 4. Bapak Edi Pramono M.Si selaku Pembimbing II yang senantiasa membimbing dan memberi berbagai masukan dalam penyusunan skripsi. 5. Bapak Suharyana S.Si., M.Sc selaku pembimbing akademik yang telah membimbing dan selalu memberi motivasi selama awal dan akhir perkuliahan. 6. Bapak Hery Purwanto, M.Sc dan bapak Ahmad Marzuki, Ph.D selaku dewan penguji skripsi yang memberi masukan dan ilmu bagi penulis. ix
7. Bapak Ibu Dosen Jurusan Fisika FMIPA UNS yang telah memberikan ilmu begitu manfaat selama proses belajar. 8. Bapak Anang dan mbak Nanik yang selalu membantu penulis dalam melakukan penelitian di Lab. Kimia FMIPA UNS. 9. Bapak, Ibu, Mas Aji, mba ayu dan maya yang selalu mendo akan dan memberi dukungan kepada penulis dalam penyusunan skripsi. 10. Mbak Ninna, Mbak Nisa, A an, Viki, Tina, Diany, Iqo dan Imam sebagai teman seperjuangan dalam penelitian Shellac. 11. Seluruh teman-teman Fisika 2011 yang selalu memberi semangat kepada penulis dalam penyusunan skripsi. 12. Seluruh adik tingkatku Fisika 2012, Fisika 2013 dan Fisika 2014. 13. Teman-teman kos griya annur beserta pak seno yang senantiasa menghibur dan memberi tempat tinggal yang nyaman selama perkuliahan. Semoga Allah SWT membalas jerih payah dan pengorbanan yang telah diberikan dengan balasan yang lebih baik. Amin. Penulis berharap semoga karya kecil ini bermanfaat. Surakarta, Januari 2016 Penulis x
PUBLIKASI Sebagian skripsi saya yang berjudul Karakterisasi Lapisan Shellac- Montmorillonite Komposit yang Diplastisasi dengan Polietilena Glikol (PEG) Berat Molekul 400 dipublikasikan pada DIGILIB Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sebelas Maret Surakarta. xi
DAFTAR ISI Halaman HALAMAN JUDUL... i HALAMAN PERSETUJUAN... ii HALAMAN PENGESAHAN... iii HALAMAN PERNYATAAN... iv HALAMAN MOTTO... v HALAMAN PERSEMBAHAN... vi HALAMAN ABSTRAK... vii HALAMAN ABSTRACT... viii KATA PENGANTAR... ix HALAMAN PUBLIKASI... xi DAFTAR ISI... xii DAFTAR GAMBAR... xiv DAFTAR TABEL... xv BAB I PENDAHULUAN 1.1. Latar Belakang... 1 1.2. Batasan Masalah... 4 1.3. Rumusan Masalah... 4 1.4. Tujuan Penelitian... 4 1.5. Manfaat Penelitian... 5 BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1. Shellac... 6 2.2. Plastisizer... 7 2.3. Lempung... 9 2.4. Polimer-Lempung Nanokomposit... 12 2.5. Differential Scanning Calorimetry ( DSC )... 14 2.6. Water Vapour Transmission Rate (WVTR)... 15 2.7. X-Ray Diffraction... 16 xii
BAB III METODOLOGI PENELITIAN 3.1. Tempat dan Waktu Penelitian... 18 3.2. Alat dan Bahan... 18 3.2.1. Alat Penelitian... 18 3.2.2. Bahan Penelitian... 19 3.3. Metode Penelitian... 19 3.3.1. Prosedur Penelitian... 20 3.3.2. Preparasi Bahan... 21 3.3.3. Pembuatan Larutan Shellac & Suspensi Clay... 21 3.3.4. Pencampuran dan plastisasi PEG- Shellac-MMT komposit 21 3.3.5. Penguapan Pelarut... 21 3.2.2. Karakterisasi... 21 3.2.2. XRD... 21 3.2.2. WVTR... 22 3.2.2. DSC... 22 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1. Lapisan PEG-shellac-clay nanokomposit... 24 4.2. Uji X-Ray Diffraction (XRD)... 25 4.3. Uji Water Vapour Transmission Rate (WVTR)... 27 4.4. Uji Differential Scanning Calorimetry (DSC)... 30 BAB V PENUTUP 5.1. Kesimpulan... 31 5.2. Saran... 31 DAFTAR PUSTAKA... 33 LAMPIRAN Lampiran 1 Data XRD... 36 Lampiran 2 Data WVTR... 55 Lampiran 3 Data DSC... 58 Lampiran 4 Data Pengukuran Ketebalan Lapisan PEG-SHL-MMT... 66 xiii
DAFTAR GAMBAR Halaman Gambar 2.1. Struktur Kimia Shellac... 6 Gambar 2.2. Struktur Kimia PEG... 8 Gambar 2.3. Proses polimerisasi pada shellac... 9 Gambar 2.4. Tetrahedron Tunggal dan Struktur Lapisan Tetrahedron... 10 Gambar 2.5. Oktahedron Tunggal dan Struktur Lapisan Oktahedron... 10 Gambar 2.6. Struktur lapis clay 2:1... 11 Gambar 2.7. Struktur Kristal montmorillonite... 12 Gambar 2.8. Morfologi pendispersian filler clay pada matriks polimer... 13 Gambar 2.9. Kurva DSC... 15 Gambar 2.10.Difraksi berkas sinar-x pada bidang atom... 17 Gambar 3.1. Diagram Alir Penelitian... 20 Gambar 4.1. Lapisan PEG-Shellac-Clay yang terbentuk... 24 Gambar 4.2. Diffractogram shellac waxfree, clay & PEG... 25 Gambar 4.3. Diffractogram PEG-Shellac-Clay Nanokomposit... 26 Gambar 4.4. Kumulasi uap air yang melewati lapisan... 28 Gambar 4.5. Data WVTR selama satu bulan... 28 Gambar 4.6. Kurva DSC pada lapisan PEG-Shellac-Clay... 30 xiv
DAFTAR TABEL Halaman Tabel 4.1 Tebal lapisan PEG-shellac-clay komposit... 25 Tabel 4.2 Nilai d-spacing sampel dari hasil XRD... 27 xv