METODE PENELITIAN Waktu dan Lokasi Penelitian Penelitian dilaksanakan Bulan September Oktober 2005, yang dibagi dalam 2 tahap yaitu : tahap pengambilan sampel di lapangan dan analisis sampel di laboratorium. Pengambilan sampel dilakukan sebanyak 2 kali yaitu pada tanggal 8 dan 22 September 2005. Lokasi penelitian terletak di lokasi sekitar Muara Sungai Banjir Kanal Barat, Semarang dengan letak lintang 110 23 23.5-110 23 56 BT dan 06 56 30 06 58 7.5 LS. Analisis logam berat dilakukan di Laboratorium Pusat Penelitian Oseanografi-Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (P2O-LIPI), Jakarta dan analisis parameter lainnya seperti total padatan tersuspensi (TSS), tekstur sedimen dan bahan organik dilakukan di Laboratorium Kelautan, UNDIP, Jepara. Alat dan Bahan Penelitian Alat dan bahan penelitian ini meliputi : peralatan lapangan dan peralatan laboratorium seperti terlihat pada Tabel 3. Tabel 3 Alat dan bahan penelitian No Alat dan Bahan Kegunaan Unit A Peralatan Lapangan 1. Bola duga Mengukur kecepatan arus m/det 2. Kompas Menentukan arah arus - 3. GPS Garmin 410 Mengetahui posisi stasiun derajat 4. Roll meter Mengukur jarak m 5. Kapal Transportasi - 6. Sedimen Trap t:29 cm Mengukur laju sedimentasi gr/minggu Diameter: 8,97 cm 7. Tongkat berskala Mengukur kedalaman cm 8. Van Dorn Water Mengambil sampel air - Sampler 9. Botol polyetilen Tempat sampel air dan sedimen - 10. Stopwatch merk Citizen Mengukur waktu detik 11. Buret Titrasi oksigen terlarut - 12. Refraktometer Mengukur salinitas 0 / 00 13. ph meter Mengukur ph air - 14. Grab Sampler Mengambil Sedimen - 15. Kantong plastik Tempat sedimen -
20 Tabel 3 (lanjutan) No Alat dan bahan Kegunaan Unit 16. Botol BOD Tempat sampel air untuk - oksigen terlarut 17. Kotak pendingin Tempat sampel air dan - sedimen B Bahan di lapangan 1. Aquades Mencuci alat - 2. MnCl 2, NAOH/KI, H 2 SO 4, Titrasi Oksigen - Na 2 S 2 O 3 C Peralatan laboratorium 1. Pompa hisap Memisahkan zat padat - tersuspensi dalam sampel air 2. Timbangan analitik Menimbang sedimen gr 3. Sieve shaker (2; 0.8; 0.4; Mengayak sedimen - 0,15; 0,063 mm) 4. Gelas Ukur Mengukur sampel air ml 5. Pipet 20 ml Proses pemipetan ml 6. Corong Pisah Memisahkan sampel dengan - pelarut 7. AAS, Varian Spectra AA Mengukur logam berat ppm 8. Beaker glass Tempat sampel ml D Bahan di laboratorium 1. HNO 3 Pengawet sampel air - 2. KmnO 4 Titrasi material organik - 3. HNO 3, APDC, MIBK Pereaksi logam berat di air - 4. Aquabides, HF, HNO 3 Pereaksi Logam berat dalam sedimen dan seston - Teknik Pengumpulan Data Data yang digunakan dalam penelitian ini terdiri atas data primer dan data sekunder. Data primer meliputi lima parameter utama yang meliputi fisika sedimen, kimia sedimen, kimia air, fisika air dan hidrodinamika perairan seperti terlihat pada Tabel 4. Data sekunder meliputi data pasang surut yang diterbitkan oleh DISHIDROS, TNI AL dan peta lokasi penelitian yang diperoleh dari BAKOSURTANAL, sedangkan data primer merupakan data yang didapatkan langsung dari lapangan maupun setelah dianalisa di laboratorium.
21 Tabel 4 Parameter-parameter yang diukur dalam penelitian No Parameter yang diukur Satuan Alat Keterangan Fisika Sedimen 1. Tekstur/fraksi sedimen (%) Saringan Laboratorium bertingkat Kimia Sedimen 1. Bahan Organik Total % Pengabuan, Oven Laboratorium 2. Logam Pb, Cd, Cu dan Zn mg/kg AAS Laboratorium Kimia Air 1. Logam berat Pb, Cd, Cu ppm AAS Laboratorium dan Zn terlarut dan tersuspensi 2. ph ph meter In situ 3. Salinitas 0 / 00 Refraktometer In situ 4. Oksigen terlarut mg/l Titrasi, Winkler In situ 5. Total Organik Matter mg/l Titrasi Laboratorium Fisika Air 1. Total Padatan Tersuspensi mg/l Gravimetri Laboratorium (TSS) Hidrodinamika Perairan 1. Pasang surut m Data sekunder 2. Kedalaman air m Tongkat berskala In situ 3. Arus m/det Current drouge In situ 4 Laju Sedimentasi gr/m 3 /min Paralon In situ ggu 5 Debit sungai m 3 /dt Tongkat berskala, In situ Current drouge, tali berskala 1. Penentuan Stasiun Penelitian Lokasi penelitian di bagi menjadi tujuh (7) stasiun penelitian, yang mewakili tiga wilayah yaitu wilayah sungai, muara dan laut. Penentuan stasiun ini didasarkan pada perbedaan tingkat salinitas secara horizontal (air sungai, air muara dan air laut). Hal ini sangat diperlukan untuk membedakan kondisi kimia air pada masing-masing jenis perairan tersebut dan untuk menunjukkan perubahan konsentrasi logam berat pada tingkat salinitas yang berbeda. Oleh karena itu posisi pengambilan contoh air berada di sungai (stasiun 1), muara (stasiun 2, 3, dan 4) dan laut (5, 6, dan 7). Posisi lokasi stasiun pengamatan ditunjukkan seperti pada Gambar 7 dan posisi geografis stasiun disajikan pada Tabel 5.
22 Tabel 5 Posisi geografis stasiun penelitian Stasiun Lintang Selatan Bujur Timur 1 2 3 4 5 6 7 06 57 36 06 57 6.1 06 57 0.7 06 56 51 06 56 46 06 56 46 06 56 30 110 23 24 110 23 46 110 23 44 110 23 41.3 110 23 25.6 110 23 43 110 23 23.5 2. Pengambilan Sampel Air Data parameter yang diambil melalui pengukuran langsung dan tidak langsung. Pengukuran secara langsung meliputi parameter kedalaman, salinitas, ph dan oksigen terlarut. Sedangkan pengukuran tidak langsung dengan cara mengambil contoh air. Pengambilan contoh air digunakan untuk penentuan parameter total padatan tersuspensi (TSS), analisa bahan organik dan analisa logam berat. Contoh air diambil dengan Van Dorn Water sampler yang mempunyai kapasitas 2 liter, yang diambil dari permukaan. Kemudian contoh air disimpan dalam botol polyethylen dan disimpan dalam kotak es (ice box) untuk dianalisis lebih lanjut di laboratorium. Sebelum digunakan water sampler dan botol polyethylene telah dibersihkan dengan cara direndam dalam HCL 2 N selama 24 jam dan dibilas dengan air suling bebas ion 3 kali. Di laboratorium, air untuk analisa logam berat kemudian disaring dengan menggunakan kertas saring Nucleopore, dengan ukuran pori 0,45 µm, yang telah direndam dalam HCl 6N selama seminggu dan dibilas dengan aquadest. Setelah di saring air contoh diawetkan dengan menambahkan HNO 3 (ph<2) (Hutagalung et al. 1997). Kertas saring yang telah digunakan dikeringkan dalam oven, kemudian di gunakan untuk menghitung total padatan tersuspensi dan kandungan logam berat dalam seston. Pengukuran logam berat menggunakan AAS (Atomic Absorption Spectrofotometry), yang mempunyai ketelitian 0,001 dan batas deteksi minimal 0,001 ppm. Dalam pengukuran dengan AAS ini, masing-masing dilakukan ulangan sebanyak 3 kali.
Gambar 7 Lokasi pengambilan sampel 23
24 3. Pengukuran Arus Pengukuran arus dilakukan dengan metode lagrangian. Bola duga dipasang dengan tali sepanjang 5 m kemudian dilepaskan dan dicatat waktu yang digunakan untuk memanjangkan tali tersebut, dilakukan perulangan sampai 3 kali. Kecepatan arus ditentukan dengan membagi jarak tempuh dengan waktu. Arah arus ditentukan dengan kompas. 4. Kedalaman Pengukuran kedalaman dilakukan dengan menggunakan tongkat berskala, pengukuran dilakukan pada tiap -tiap stasiun. 5. Pengambilan Contoh Sedimen Pengambilan contoh sedimen dilakukan dengan menggunakan grab sampler. Ketebalan sedimen yang diambil ± 10 cm dari permukaan. Sampel diambil sebanyak 2 kali dan diambil dari bagian tengah dari grab, untuk menghindari adanya kontaminasi alat. Dari 2 kali pengambilan sampel di mix jadi satu, d imasukkan dalam botol polyetilen dan simpan dalam ice box. Untuk pengukuran tekstur sedimen dasar diambil sebanyak kira-kira 500 gr dari setiap stasiun, dan disimpan dalam kantong plastik hitam. Analisis dilakukan dengan menggunakan metode mekanis menggunakan saringan bertingkat, kemudian dihitung fraksinya berdasarkan ukuran butiran sedimen. 6. Pengukuran Salinitas Pengukuran salinitas dilakukan secara vertikal (menegak) di setiap stasiun dengan interval setiap 30 cm (0, 30, 60 dan 90). Hal ini sangat diperlukan dalam penentuan tipe estuari. Tipe estuari perlu diketahui sebagai langkah awal mengetahui bagaimana proses percampuran atau mixing di daerah tersebut. Duxbury and Duxbury (1993) menyatakan bahwa untuk mengetahui tipe estuari, dapat dilakukan dengan menganalisis sebaran vertikal salinitas, dimana pengukurannya dilakukan di semua stasiun pada lapisan kedalaman yang berbeda dan dilakukan pada waktu pasang dan waktu surut.
25 7. Pengukuran Debit Sungai Pengukuran debit sungai dilakukan dengan mengukur kecepatan aliran dan luas penampang melintang (Sosrodarsono dan Takeda 1993). Perhitungan debit sungai dilakukan di stasiun 1. Perhitungannya adalah sebagai berikut : Qd = Fd x Vd Fd = 2 X b x c + 2d + e 4 Keterangan : Qd Fd Vd b : debit sungai : Luas penampang melintang antara garis pengukuran dalamnya air c dan e : Kecepatan aliran rata-rata pada garis pengaliran d : Lebar sungai dan c.d.e : dalamya air pada setiap pengukuran Garis garis pengukuran kedalaman dilakukan menurut metoda yang dilakukan Sosrodarsono dan Takeda (1993). Penampang melintang sungai di bagi dalam empat penampang dan setiap penampang dilakukan pengukuran 3 kedalaman, seperti yang terlihat pada Gambar 8. Pengukuran arus dilakukan pada kedalaman kedua (d). Pengukuran debit sungai dalam penelitian ini dihitung dari penampang melintang badan sungai pada stasiun 1. Pengukuran dilakukan sebanyak 2 kali (tanggal 8 dan 22 September 2005 pada kondisi pasang menuju surut). Gambar 8 Garis-garis pengukuran kedalaman dan kecepatan arus (Sosrodarsono dan Takeda 1993).
26 8. Pengukuran Laju Sedimentasi Pengukuran laju sedimentasi dengan menggunakan sedimen trap berbentuk silinder, modifikasi dari pipa pralon dengan diameter 9 cm dan tinggi 29 cm (aspek rasio 3,38). Bagian bawah pralon ditutup dengan semen yang sekaligus berfungsi sebagai pemberat. White (1990) menyatakan bahwa silinder dengan perbandingan tinggi dan diameter > 3 merupakan kolektor yang efisien pada kecepatan arus 0,2 m/detik. Pemasangan sedimen trap selama 1 minggu. Hasilnya ditampung dalam kantong plastik, diendapkan selama satu malam kemudian setelah mengendap air di bagian atas diambil menggunakan pipet sedangkan bagian bawah ditampung pada kertas aluminium foil dan langkah selanjutnya dikeringkan dengan menggunakan oven sampai pada suhu konstan 105 0 C selama 10 jam setelah itu dilakukan penimbangan. Pengukuran laju sedimentasi ini hanya dilakukan di stasiun 2, 3 dan 4. Perhitungan laju sedimentasi menggunakan rumus menurut Supriharyono (1988) sebagai berikut : gr/luas pralon/minggu = A B / luas / minggu Keterangan : A : Berat aluminium foil + sedimen setelah pemanasan 105 0 C dalam gram B : Berat awal aluminium foil setelah pemanasan 105 0 C dalam gram 9. Analisa Ukuran Butir Sedimen (Buchanan, 1984) Analisa ukuran butir dilakukan dengan sistim ayak dan metode pemipetan, melalui tahapan sebagai berikut : Sampel diambil 25 mg kemudian disaring dengan ukuran 0,063 sampai terbagi 2 yang satu dibaskom dan satunya lagi di ayakan. Masukkan sampel yang tidak lolos dalam oven pada temperatur 105 0 C, ayak sampel dengan ukuran 2; 0,8; 0.4; 0,15 dan 0,063 mm dan catat berat masing-masing ukuran. Ambil sampel yang lolos pada ukuran ayakan terkahir dan dicampur dengan sampel pertama. Masukkan dalam gelas ukur volume 1 liter kemudian dikocok.
27 Dilakukan pemipetan pada jangka waktu tertentu, teteskan pada aluminium foil yang telah ditimbang beratnya, kemudian masukkan oven pada suhu 100 0 C sampai kering. Simpan dalam desikator selama 10 menit kemudian ditimbang. Untuk menentukan fraksi silt, pemipetan dilakukan pada 1 menit pertama dan setelah 30 menit. Sedangkan fraksi clay dapat dilakukan setelah 2 jam pengendapan. Pemipetan dilakukan pada jarak 20 cm dari permukaan air. Hasil pemipetan dikonversikan ke dalam liter sehingga didapatkan berat dalam gram. Sampel yang didapatkan dianalisis dan ditentukan jenisnya (pasir, debu dan liat) kemudian dihitung persentasenya. Data jenis sedimen dan persentasenya diproyeksikan dalam segitiga tekstur (Gambar 9) Gambar 9. Jenis tekstur sediment berdasarkan segitiga tekstur (Brower and Zar 1977)
28 10. Perhitungan Kapasitas Adsorpsi Logam Berat Pb, Cd, Cu dan Zn Untuk menghitung kapasitas adsorpsi, digunakan rumus sebagai berikut : Logam teradsopsi partikel Kapasitas adsorp si = X 100 % Logam terlarut + logam teradsopsi partikel Analisis Data Untuk mengetahui sebaran menegak salinitas dilakukan dengan cara interpolasi, menggunakan program surver 8.0 dan untuk melihat kecenderungan pola hubungan antara logam berat terlarut terhadap salinitas dengan menggunakan mixing graph, dimana nilai konsentrasi elemen terlarut (sebagai sumbu y) diplotkan terhadap nilai yang bersifat konservatif, yang dalam penelitian ini menggunakan nilai salinitas (sebagai sumbu x). Untuk mendapatkan nilai theoritical dillution line (TDL) dengan cara menarik suatu garis dari nilai konsentrasi yang berada pada salinitas rendah (0 0 / 00 ) ke nilai konsentrasi pada salinitas paling tinggi (32 0 / 00 ). Mixing graph ini digunakan untuk melihat kekonservatif-an suatu elemen terlarut (Chester 1990).