ESTERIFIKASI MINYAK LEMAK [EST]

MODUL PRAKTIKUM LABORATORIUM INSTRUKSIONAL TEKNIK KIMIA ESTERIFIKASI MINYAK LEMAK [EST] Disusun oleh: Lia Priscilla Dr. Tirto Prakoso Dr. Ardiyan Harimawan PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2014

DAFTAR ISI DAFTAR ISI... i DAFTAR GAMBAR... ii DAFTAR TABEL... iii BAB I PENDAHULUAN... 1 BAB II TUJUAN DAN SASARAN PERCOBAAN... 2 2.1. Tujuan Percobaan... 2 2.2. Sasaran Percobaan... 2 BAB III RANCANGAN PERCOBAAN... 3 3.1. Alat... 3 3.2. Bahan/Zat Kimia... 3 3.3. Kondisi Percobaan... 4 3.3.1. Variabel yang Dibuat Tetap... 4 3.3.2. Variabel yang Divariasikan... 4 3.3.3. Variabel Terikat... 4 3.4. Rangkaian Alat... 4 BAB IV PROSEDUR KERJA... 5 4.1. Pembuatan Biodiesel... 5 4.2. Analisis Penentuan Angka Asam FFA dan Produk... 6 4.2.1 Larutan Larutan... 6 4.2.2. Prosedur Analisa... 7 DAFTAR PUSTAKA... 8 LAMPIRAN A TABEL DATA MENTAH... 10 LAMPIRAN B PROSEDUR PERHITUNGAN... 11 LAMPIRAN C PROSEDUR PEMBUATAN LARUTAN KOH-ETANOL... 12 LAMPIRAN D Data Literatur... 13 EST i

DAFTAR GAMBAR Gambar 1. Rangkaian Alat... Error! Bookmark not defined. Gambar 2. Diagram Alir Pembuatan Biodiesel... Error! Bookmark not defined. Gambar 3. Diagram Alir Penentuan Angka Asam... 7 EST ii

DAFTAR TABEL Tabel 1 Tabel Data Pengamatan... 10 EST iii

BAB I PENDAHULUAN Indonesia merupakan negara agraris yang kaya akan sumber daya alam yang tidak dapat diperbaharui seperti minyak bumi dan batubara yang berasal dari fosil. Cadangan energi fosil secara bertahap mulai berkurang sedangkan kebutuhannya terus meningkat. Perkiraan ekstrem menyebutkan, minyak bumi di Indonesia dengan tingkat konsumsi seperti saat ini akan habis dalam waktu 10-15 tahun lagi. Sehubungan dengan hal tersebut maka perlu dilakukan upaya untuk pencarian sumber energi alternatif yang terbarukan sebagai penganti minyak bumi. Penelitian tentang sumber energi alternatif sudah lama dilakukan. Salah satunya adalah minyak nabati yang dapat diubah menjadi bahan bakar, contohnya diesel. Indonesia merupakan salah satu negara yang kaya akan sumber minyak nabati di dunia, namun sebagian besar tanaman penghasil minyak tersebut belum dieksplorasi secara maksimal. Hal ini menunjukkan bahwa Indonesia merupakan negara yang berpotensi menjadi negara penghasil sumber bahan baku biodiesel. Bahan baku utama pembuatan biodiesel adalah minyak-lemak pangan (edible) maupun nonpangan (non-edible). Asam oleat merupakan asam lemak tak jenuh yang secara alami banyak terdapat dalam minyak nabati. Asam oleat dapat dijadikan bahan baku yang sesuai untuk mempelajari pembuatan alkil ester atau lebih dikenal sebagai biodiesel. Pembuatan biodiesel dari asam lemak ini hanya melalui proses esterifikasi. Jenis asam lemak bebas yang digunakan pada percobaan ini adalah asam oleat dan jenis alkohol yang digunakan pada percobaan ini adalah metanol. EST 1

BAB II TUJUAN DAN SASARAN PERCOBAAN 2.1. Tujuan Percobaan Praktikum ini dilakukan dengan tujuan : 1. Mempelajari proses reaksi esterifikasi asam lemak dengan alkohol 2. Mempelajari pengaruh rasio molar metanol kinetika reaksi esterifikasi 3. Mempelajari pengaruh katalis terhadap kinetika reaksi esterifikasinya. 4. Mempelajari pengaruh temperatur terhadap kinetika reaksi esterifikasinya. 2.2. Sasaran Percobaan Dari praktikum ini diharapkan dapat mengidentifikasi: 1. Persamaan kinetika reaksi esterifikasi alkohol dan asam lemak 2. Rasio molar alkohol terhadap asam lemak yang optimum 3. Temperatur reaksi esterifikasi yang optimum 4. Jumlah katalis yang optimum untuk reaksi esterifikasi EST 2

BAB III RANCANGAN PERCOBAAN 3.1. Alat Perangkat dan alat ukur yang digunakan untuk melaksanakan percobaan ini adalah: 1. Labu leher tiga 1000 ml 2. Labu erlenmeyer 250 ml 3. Gelas kimia 500 ml 4. Gelas kimia 100 ml 5. Buret 25 ml 6. Kondensor spiral 7. Termometer 8. Hot plate dan strirer 9. Corong pisah 100 ml 10. Neraca analitik dengan ketelitian 0,001 mg 11. Pompa sirkulasi 12. Pipet ukur 20 ml 13. Pipet ukur 10 ml 14. Gelas ukur 100 ml 15. Gelas ukur 250 ml 3.2. Bahan/Zat Kimia Berikut adalah bahan dan zat kimia yang diperlukan: a. Asam lemak (asam oleat) b. H 2 SO 4 pekat teknis c. Larutan KOH-Etanol d. Kloroform Pa e. Metanol teknis 95% f. Etanol teknis g. Fenolftalein EST 3

3.3. Kondisi Percobaan Kondisi percobaan terdiri dari variabel percobaan yang dibuat tetap dan variabel percobaan yang diubah. 3.3.1. Variabel yang Dibuat Tetap a. Tekanan udara ruang b. Volume asam lemak 300 ml c. Waktu reaksi 3jam 3.3.2. Variabel yang Divariasikan a. Jumlah katalis b. Rasio metanol c. Temperatur 3.3.3. Variabel Terikat a. Angka asam b. Konversi reaksi 3.4. Rangkaian Alat Rangkaian alat yang digunakan dalam percobaan ini dapat dilihat pada Gambar 1. 7 6 8 5 4 3 2 1 Keterangan Gambar: 1. Heater 2. Stirer 3. Tinggi Cairan 4. Sampling Equipment 5. Air Keluar 6. Reflux Condenser 7. Air Masuk 8. Thermometer Gambar 1 Rangkaian alat esterifikasi EST 4

BAB IV PROSEDUR KERJA Langkah kerja praktikum modul esterifikasi minyak lemak terdiri dari beberapa langkah utama, yaitu : 1. Pembuatan Biodiesel 2. Analisis Penentuan Angka Asam FFA dan Produk 4.1. Pembuatan Biodiesel Masukan asam lemak sebanyak 300 ml ke dalam labu leher tiga. Kemudian siapkan metanol sesuai penugasan tetapi sisakan sedikit metanol untuk mengencerkan H 2 SO 4 pekat. Setelah itu rangkaikan alat sesuai Gambar 1. Panaskan campuran sambil diaduk. Setelah suhu mencapai temperatur penugasan masukan katalis asam sulfat pekat sebanyak penugasan dan catat waktu awal reaksi. Pertahankan reaksi pada temperatur penugasan selama 3 jam. Ambil sampel ± 20 ml setiap 30 menit sekali, kemudian sampel yang sudah diambil dimasukkan ke dalam corong pisah, lalu diamkan sampai terbentuk 2 fasa. Fasa atas metanol dan fasa bawah campuran biodiesel dan FFA. Pisahkan fasa metanol kemudian analisis angka asam untuk campuran biodiesel dan FFA. Lakukan sebanyak 6 kali sampling. Diagram alir pembuatan biodiesel diperlihatkan pada Gambar 2. EST 5

Gambar 2 Diagram Alir Pembuatan Biodiesel 4.2. Analisis Penentuan Angka Asam FFA dan Produk 4.2.1 Larutan Larutan 1. Larutan KOH-Etanol yang sudah disediakan (Cara pembuatan di Lampiran C) 2. Larutan Penetral a. Campurkan 50mL etanol dan 50mL kloroform b. Tambahkan 6 tetes fenolftalein ke dalam campuran etanol kloroform c. Titrasi dengan larutan KOH etanol sampai warna campuran merah jambu EST 6

4.2.2. Prosedur Analisa 1. Timbang 0,5 1 g ± 0,05 gram contoh biodiesel ester alkil ke dalam sebuah labu erlenmeyer 250 ml 2. Tambahkan 100 ml campuran pelarut yang telah dinetralkan ke dalam labu Erlenmeyer tersebut 3. Dalam keadaan teraduk kuat, titrasi larutan isi labu Erlenmeyer dengan larutan KOH dalam alkohol sampai kembali berwarna merah jambu dengan intensitas yang sama seperti pada campuran pelarut yang telah dinetralkan di atas. Warna merah jambu ini harus bertahan paling sedikitnya 15 detik. 4. Catat volume titran yang dibutuhkan. Diagram alir penentuan angka asam dapat dilihat pada Gambar 3 Gambar 3 Diagram Alir Penentuan Angka Asam EST 7

DAFTAR PUSTAKA 1. Prakoso, T. (2011). Minyak Lemak Umum. Bandung: Modul Kuliah TK 5042 Teknologi Pengolahan Minyak Lemak. 2. Dwi, M.S. (2013). Pembuatan Biodiesel. Bandung : Modul Pelatihan Biodiesel EST 8

LAMPIRAN EST 9

LAMPIRAN A TABEL DATA MENTAH Contoh dari tabel pengamatan yang digunakan selama percobaan adalah sebagai berikut. CONTOH Run ke : Volume asam lemak : Volume metanol : Volume H 2 SO 4 : Angka asam FFA : Tabel 1 Tabel Data Pengamatan Sampel ke- m (g) V1 (ml) EST 10

LAMPIRAN B PROSEDUR PERHITUNGAN 1. Kebutuhan Metanol Esterifikasi Mol asam lemak bebas (n FFA ) = AV V minyak ρ minyak 56100 Jika perbandingan mol asam lemak bebas dengan metanol adalah 20, maka Volume methanol (ml) = n FFA Mr metanol ρ metanol 20 Jika volume H 2 SO 4 yang digunakan 0,225% dari berat minyak, maka Volume H 2 SO 4 (ml) = 0,225% V minyak ρ minyak 2. Angka Asam Angka asam (AV) = MR KOH xvxn m V = volum titran N = normalitas KOH m = masa larutan sampel mg KOH/g sampel 3. Konversi reaksi AV 0 AV i AV 0 100% AV 0 = Angka asam saat t 0 AV i = Angka asam saat t 180 EST 11

LAMPIRAN C PROSEDUR PEMBUATAN LARUTAN KOH-ETANOL a. Refluks campuran 1,2 liter etanol 95 %-v dengan 10 gram KOH dan 6 gram pelet aluminium (atau aluminum foil) selama 1 jam dan kemudian langsung destilasikan. b. Buang 50 ml distilat awal dan selanjutnya tampung 1 liter alkohol distilat berikutnya dalam wadah bersih bertutup gelas. c. Larutkan 7 gram KOH mutu reagen atau pro analisis ke dalam 1 liter alkohol distilat tersebut. d. Biarkan selama beberapa jam untuk mengendapkan pengotor-pengotor dan kemudian dekantasikan larutan jernihnya ke dalam botol gelas coklat bertutup karet. e. Normalitas larutan ini harus diperiksa/distandarkan setiap akan digunakan. f. Standarisasi larutan KOH Timbang seksama kira-kira 100 mg kalium hidrogen ftalat kering (KHC 8 H 4 O 4 ) Larutkan dalam sebuah gelas piala ke dalam 100 ml akuades Tambahkan 0,5 ml larutan indikator fenolftalein Isi buret dengan larutan KOH dalam alkohol yang akan distandarkan Atur posisi gelas piala pada pelat pengaduk sehingga ujung buret cukup dekat dengan permukaan cairan, untuk menjamin semua percikan jatuh ke dalam cairan dalam gelas piala tersebut Sambil terus diaduk, titrasi isi gelas piala dengan larutan KOH beralkohol sampai ke titik akhir berjangkitnya warna merah jambu Catat volume larutan KOH dalam alkohol yang dibutuhkan (V KOH, ml) Hitung normalitasnya (N) dengan persamaan N (V KOH W KHF.204,21) dimana: W KHF adalah berat kalium hidrogen ftalat (mg) V KOH adalah volume larutan KOH yang distandarkan (ml) 204,21 adalah berat molekul kalium hidrogen ftalat (g/mol) EST 12

LAMPIRAN D DATA LITERATUR ρ as.oleat = 0,895 g / ml ρ metanol = 0,792 g / ml EST 13