Oleh : ENDAH DAHYANINGSIH 2311105008 RAHMASARI IBRAHIM 2311105023 DOSEN PEMBIMBING Prof. Dr. Ir. Achmad Roesyadi, DEA NIP. 19500428 197903 1 002 LABORATORIUM TEKNIK REAKSI KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER SURABAYA 2013
Mengetahui cara dan proses pembuatan katalis Ni-Mo/Zeolit Mengetahui karakter katalis dari metode preparasi yang dilakukan untuk digunakan dalam proses pembuatan biofuel melalui metode Hydrocracking Mengetahui pengaruh massa katalis dan temperatur pada proses pembuatan biofuel dengan metode Hydrocracking
Dapat memberikan metode sintesa katalis yang dapat digunakan untuk Hydrocracking minyak nyamplung Menghasilkan bahan bakar nabati (biofuel) yang ramah lingkungan Memberikan informasi tentang manfaat minyak nabati khususnya minyak nyamplung Memberikan informasi tentang proses Hydrocracking minyak nyamplung
Buah nyamplung berbentuk seperti peluru dengan ujung berbentuk lancip. Kulit luar buah berwarna hijau, lalu berubah menjadi kekuningan atau kecoklatan setelah matang. Biji nyamplung berukuran cukup besar dengan ukuran diameter 2-4 cm. Biji nyamplung dapat diperoleh dengan membersihkan kulit dan sabut dari biji nyamplung.
Kandungan minyak dalam biji nyamplung sekitar 40 55 % pada biji basah dan 70 73 % pada biji kering. Minyak biji nyamplung didapatkan dengan metode pengempaan atau ekstraksi biji nyamplung dengan menggunakan pelarut. Minyaknya mempunyai karateristik aromatik dan berwarna kehijauan, serta dapat larut dalam alkohol dan minyak, tetapi tidak dapat larut dalam air.
Hydrocracking merupakan kombinasi dari perengkahan katalitik dan hidrogenasi. Reaksi tersebut dilakukan pada tekanan tinggi dan suhu yang lebih rendah daripada perengkahan thermal. Keuntungan lain dari hydrocracking ini adalah reaksi berlangsung bertahap, mulai dari hidrogenasi hingga dilanjutkan proses cracking.
Katalis pada proses hydrocracking ini menggunakan katalis bifungsional yang mengandung 2 jenis inti aktif, yaitu inti aktif logam dan inti aktif asam. Inti aktif logam disusun dari logam grup VIII (Co, Ni), grup VIA (Mo, W) atau kombinasi keduanya. Zeolit merupakan material pendukung yang memperluas permukaan katalis. Keasaman zeolit merupakan salah satu faktor yang penting dalam penggunaan zeolit sebagai pengemban dan sebagai katalis.
No Peneliti Jurnal Hasil 1 B. Egia Surface properties and hydrocracking activity of Ni- Mo/Zeolite catalysts 2 Muhammad Nasikin Biogasoline dari Minyak Kelapa Sawit melalui Proses Cracking dan Reaksi Hidrogenasi dengan Katalis Ni-Mo/Zeolit. 3 M. A. Camblor Mild Hydrocracking of Vacuum Gasoil over Ni-Mo/ β-zeolite Catalysts 4 Susilowati Biodiesel dari Minyak Biji Kapuk dengan Katalis Zeolit Loading Ni-, Mo-, dan NiMopada katalis USY menunjukkan konversi perengkahan yang lebih tinggi dibandingkan USY zeolit biasa. Produksi biogasoline yang mengandung C 8 sampai C 10, dimana komposisinya sama dengan gasoline dari crude oil, didapatkan yield sebesar 11,93%. β-zeolite menunjukkan hasil yang bagus pada mild hydrocracking dengan vacuum gasoil. Kondisi optimum diperoleh pada rasio minyak : methanol adalah 1:6, jumlah katalis 10 gram, waktu reaksi 50 menit dan yield sebesar 1, 7699%.
No Peneliti Jurnal Hasil 4 Widayat Studi Proses Produksi Dietel Eter dari Etanol dengan Katalis Zeolit berbasis Zeolit Alam 5 Erlan Roesyadi Konversi Minyak Nabati menjadi Green Diesel dan Green Gasoline dengan Proses Hydrocracking dan Hydrotreating pada Katalis NiMo/γ- Al 2 O 3 Katalis H-zeolit menghasilkan kinerja yang tidak berbeda jauh dengan katalis γ- Alumina untuk proses dehidrasi etanol. Konversi etanol meningkat dengan peningkatan temperatur pada rentang temperatur 120-240oC dimana konversi etanol terbesar 87,45% pada konsentrasi umpan etanol 95% dan temperatur 240oC. Dengan menggunakan katalis komersial NiMo/Al 2 O 3 yang disuplai dari Sud Chemie, telah dilakukan hydrocracking minyak sawit yang dapat menghasilkan produk yang serupa dengan standar BBM diesel di pasaran.
1. Tahap sintesis katalis Ni-Mo berbasis Zeolit 2. 3. Tahap karakterisasi katalis Tahap Hydrocracking minyak nyamplung
Bahan 1. Minyak nyamplung 2. HCl 3. NiCl 2.6H 2 O 4. (NH 4 ) 6 Mo 7 O 24.4 H 2 O 5. Aquadest 6. Gas hidrogen
Variabel Tetap Tekanan gas H 2 Bahan Baku Volume : 10 atm : minyak nyamplung : 100 ml Variabel Berubah Temperatur reaksi ( o C) = 300;350;375 Perbandingan Massa Katalis (gram) : volume minyak nyamplung = 2:100; 4:100; 6:100; 8:100
Katalis Brunauer Emmett Teller (BET) X-Ray Difftraction (XRD) Produk Gas Chromatography (GC)
Mencampurkan Zeolit Alam + HCl Memanaskan hingga suhu 90 0 C Mengaduk selama 5 jam Menyaring dan mencuci katalis Mengoven katalis pada suhu 110 0 C Mengkalsinasi katalis pada suhu 500 0 C selama 5 jam Keterangan gambar : 1. Magnetic stirrer 2. Stirrer 3. Labu leher tiga 4. Karet sumbat 5. Air pendingin masuk 6. Kondensor reflux 7. Air pendingin keluar 8. Thermometer 9. Waterbath
Impregnasi Ni dari larutan NiCl 2.6H 2 O dan Mo dari larutan (NH 4 ) 6 Mo 7 O 24.4H 2 O Mengoven katalis pada suhu 110 C Mengkalsinasi katalis pada suhu 350 C selama 3 jam 14 Mendinginkan katalis dengan desikator Karakterisasi katalis (analisa BET dan XRD) Keterangan gambar : 1. Tabung gas H 2 2. Tabung gas N 2 3. Valve tube gas H 2 4. Valve tube gas N 2 5. Reaktor kalsinasi 6. Furnace 7. Crucible boat 8. Katalis 9. Panel control furnace 10. Tube gas outlet 11. Erlenmeyer 12. Gas keluar 13. Air 14. Kompresor
Memasukkan minyak nyamplung dan katalis Ni- Mo/Zeolit sesuai variabel ke dalam reaktor Hydrocracking Mengalirkan gas H 2 ke dalam reaktor Hydrocracking hingga penuh Memanaskan reaktor Hydrocracking hingga suhu sesuai variabel Setelah suhu tercapai, Proses Hydrocracking dilakukan selama 1 jam Menganalisa hasil dari proses Hydrocracking Keterangan gambar: 1. Tabung gas N 2 2. Tabung gas H 2 3. Valve tube gas N 2 4. Valve tube gas H 2 5. Heater 6. Tube reaktor gas N 2 /H 2 7. Minyak nyamplung 8. Pengaduk 9. Reaktor 10. Thermocouple 11. Katalis 12. Indikator tekanan reaktor 13. Gas outlet valve 14. Panel kontrol heater-reaktor
Abundance 1500000 TIC: 27031301.D 9.66 1400000 1300000 1200000 7.35 1100000 1000000 900000 18.56 800000 700000 600000 9.99 500000 12.69 19.69 400000 300000 200000 100000 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.00 22.00 Time--> Komponen % berat Palmitic acid 18.466 Oleic acid 58.131 Stearic acid 11.141 Linoleic acid 12.263
Mo Ni
Pengaruh Suhu Proses Hydrocracking terhadap yield Solar, Gasoline, dan Kerosene pada setiap variabel massakatalis (gram) : volume minyak nyamplung (ml) Perbandingan yield Solar dan massa katalis (gram):volume minyak nyamplung (ml) 40,00 36,67 35,00 31,58 Yield (%) 30,00 25,00 20,00 15,00 21,94 20,77 19,23 18,86 17,10 15,93 15,76 11,72 26,79 25,42 Suhu ( o C) 300 350 375 10,00 5,00 0,00 2 : 100 2 4 : 4100 6 : 100 6 8 : 100 8 Perbandingan massa katalis (gram) : volume minyak nyamplung (ml)
Perbandingan yield Gasoline dan massa katalis (gram):volume minyak nyamplung (ml) 30,00 25,00 23,93 20,84 Yield (%) 20,00 15,00 10,00 18,07 17,26 9,56 15,70 7,62 9,45 12,77 14,52 Suhu ( o C) 300 350 375 5,00 2,32 3,83 0,00 2 : 100 2 4 : 4100 6 : 100 6 8 : 100 8 Perbandingan massa katalis (gram) : minyak nyamplung (ml)
Perbandingan yield Kerosene dan massa katalis (gram) : volume minyak nyamplung (ml) 25 20 19,20 Yield (%) 15 10 8,85 7,95 9,27 6,19 6,29 9,88 7,15 Suhu ( o C) 300 350 375 5 3,05 4,52 4,21 0 0 2 : 2100 4 : 4100 6 : 100 6 8 : 100 8 Perbandingan massa katalis (gram) : minyak nyamplung (ml)
Pengaruh Suhu Proses Hydrocracking terhadap selektivitas Solar, Gasoline, dan Kerosene pada setiap variabel massa katalis (gram) : volume minyak nyamplung (ml) Perbandingan selektivitas Solar dan massa katalis (gram):volume minyak nyamplung (ml) 100,00 90,00 89,95 Selektivitas (%) 80,00 70,00 60,00 50,00 40,00 30,00 55,83 46,38 43,27 43,02 38,84 53,30 69,97 25,75 62,77 57,35 52,47 Suhu ( o C) 300 350 375 20,00 10,00 0,00 2 : 1002 4 : 100 4 6 : 100 6 8 : 100 8 Perbandingan massa katalis (gram) : minyak nyamplung (ml)
Perbandingan selektivitas Gasoline dan massa katalis (gram) : volume minyak nyamplung (ml) 60,00 52,56 Selektivitas (%) 50,00 40,00 30,00 20,00 41,06 38,85 33,49 44,06 35,83 25,78 18,03 28,87 27,34 Suhu ( o C) 300 350 375 10,00 10,05 7,91 0,00 2 : 100 2 4 : 1004 6 : 100 6 8 : 100 8 Perbandingan massa katalis (gram) : minyak nyamplung (ml)
Perbandingan selektivitas Kerosene dan massa katalis (gram): volume minyak nyamplung (ml) 45,00 40,00 39,62 35,00 30,00 Selektivitas (%) 25,00 20,00 15,00 10,00 20,10 17,88 21,15 20,92 21,69 12,00 10,67 9,56 15,31 8,36 Suhu ( o C) 300 350 375 5,00 0,00 0,00 2 : 100 4 : 100 6 : 6100 8 : 100 8 Perbandingan massa katalis (gram) : minyak nyamplung (ml)
Perbandingan yield solar, Gasoline dan kerosene pada kondisi optimum 40,00 36,67 30,00 Yield (%) 20,00 10,00 0,00 9,45 1 6,29 Solar Gasoline Kerosene Perbandingan yield (%) Solar, Gasoline, Kerosene pada kondisi optimum Perbandingan selektivitas solar, Gasoline dan kerosene pada kondisi optimum 80,00 69,97 Selektivitas (%) 60,00 40,00 20,00 0,00 18,03 1 12,00 Solar Gasoline Kerosene PerbandinganSelektivitas (%) Solar, Gasoline, Kerosene pada kondisi optimum
Dari penelitian yang telah dilakukan dapat disimpulkan : 1. Katalis NiMo/Zeolit dapat digunakan dalam proses hydrocracking dengan yield tertinggi solar sebesar 36,67%, gasoline sebesar 23,93% dan kerosene sebesar 19,20%. 2. Suhu proses Hydrocracking berpengaruh terhadap yield maupun selektivitas solar, gasoline dan kerosene yang dihasilkan. Dari penelitian diketahui bahwa yield solar paling optimum berada pada suhu 350 o C, karena di atas suhu 350 o C yield menjadi turun. Sedangkan yield kerosene dan gasoline mengalami kenaikan sampai suhu 375 o C. 3. Perbandingan massa katalis (gram) : volume minyak nyamplung (ml) berpengaruh terhadap yield dan selektivitas. Secara keseluruhan perbandingan massa katalis (gram) : volume minyak nyamplung (ml) paling optimum sebesar6:100. 4. Penggunaan katalis NiMo/Zeolit mengarah ke fraksi solar.