PEMBUATAN KOMPOSIT POLIMER-KALSIUM FOSFAT KARBONAT: SPEKTROSKOPI SERAPAN ATOMIK, ULTRAVIOLET DAN FOURIER TRANSFORM INFRARED TAOFIK JASA LESMANA

PEMBUATAN KOMPOSIT POLIMER-KALSIUM FOSFAT KARBONAT: SPEKTROSKOPI SERAPAN ATOMIK, ULTRAVIOLET DAN FOURIER TRANSFORM INFRARED TAOFIK JASA LESMANA DEPARTEMEN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2007

ABSTRAK TAOFIK JASA LESMANA. Pembuatan Polimer Kalsium Fosfat Karbonat: Spektroskopi Serapan Atomik, Ultraviolet dan Fourier Transform Infrared. Dibimbing oleh KIAGUS DAHLAN dan YESSIE WIDYA SARI. Kalsium fosfat karbonat merupakan mineral penyusun tulang dan gigi. Kalsium fosfat karbonat, dalam dunia medis digunakan untuk inplantasi tulangtulang yang rusak. Kalsium fosfat karbonat yang akan diinplankan harus memiliki komposisi sesuai dengan komposisi tulang, yaitu mengandung matriks (30% b/b) dan mineral (70 % b/b). Sifat komponen penyusun komposit tersebut harus mengikuti metabolisme tubuh, sehingga memberikan syarat biocompatible, biodegradable, non toxic dan bioactive. Mineral dibuat dari NaHCO 3, Na 2 HPO 4.2H 2 O dan CaCl 2.2H 2 O, sedangkan matriks yang digunakan adalah polyglycolide, dibuat dari reaksi polimerisasi sodium chloroacetate pada suhu 191,5 0 C. Telah dilakukan penelitian dalam membuat komposit polimer kalsium fosfat karbonat melalui metode tetes vakum (1 ml), tetes non vakum (1 ml dan 2 ml) dan perbandingan massa matriks-mineral. Variasi metode dan konsentrasi yang digunakan menghasilkan kadar fosfat, karbonat, ion Ca dan fosfor yang berbeda-beda. Komposit yang dihasilkan dengan metode perbandingan massa mineral-matriks mengandung kadar ion fosfat, karbonat, Ca dan fosfor yang lebih banyak dari pada metode yang lainnya. Karakterisasi komposit polimer kalsium fosfat karbonat dengan menggunakan spektrometer FTIR (Fourier Transform Infra Red) bertujuan untuk melihat gugus fosfat dan karbonat pada komposit, spektrometer AAS digunakan untuk mengukur kadar ion Ca dan Na, sedangkan spektrometer UV-Vis digunakan untuk melihat kadar ion P. Kata kunci: polyglycolide, kalsium fosfat karbonat, sodium chloroacetate, FTIR dan AAS/UV-Vis.

PEMBUATAN KOMPOSIT POLIMER-KALSIUM FOSFAT KARBONAT: SPEKTROSKOPI SERAPAN ATOMIK, ULTRAVIOLET DAN FOURIER TRANSFORM INFRARED TAOFIK JASA LESMANA Skripsi sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor DEPARTEMEN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2007

Judul : Pembuatan Komposit Polimer Kalsium Fosfat Karbonat: Spektroskopi Serapan Atomik, Ultraviolet dan Fourier Transform Infrared Nama : Taofik Jasa Lesmana NRP : G 74103009 Menyetujui, Dr. Kiagus Dahlan Pembimbing I Yessie Widya Sari, M.Si Pembimbing II Mengetahui : Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor Prof. Dr. Ir. Yonny Koesmaryono, MS NIP. 131 473 999 Tanggal Lulus:

Assalaamu alaikum Wr. Wb. PRAKATA Puji syukur hanyalah milik Allah SWT, atas segala izin, rahmat, kekuatan dan karunia-nya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul Pembuatan Komposit Polimer Kalsium Fosfat : Spektroskopi Serapan Atomik, Ultra Violet Dan Fourier Transform Infrared. Hasil penelitian ini disusun untuk memenuhi syarat menyelesaikan program pendidikan Sarjana Sains (S.Si) di Departemen Fisika, Fakultas matematika dan Ilmu pengetahuan Alam. Sholawat serta salam semoga tetap tercurah kepada Nabi Muhammad SAW beserta keluarga, sahabat dan umatnya sampai akhir zaman. Topik ini sangat baik dikembangkan di Indonesia dalam rangka penyediaan biomaterial untuk meningkatkan kemudahan dalam dunia medis. Penulis mengucapkan terima kasih kepada 1. Alloh SWT Rabb seluruh alam 2. Bapak Dr. Kiagus Dahlan dan Ibu Yessie Widya Sari, M.Si atas waktu yang telah diberikan untuk membimbing, memotivasi dan memeberikan saran yang sangat berharga. 3. Bapak Dr. Irzaman dan Ibu Mersi Kurniati, M.Si selaku dosen penguji yang banyak memberikan saran yang bermanfaat untuk masa depan. 4. Ibu/Bapak, Adik, dan keluarga tercinta di rumah yang senantiasa memberikan do a dan semangat. 5. Teman seperjuangan (Priyo P, Mba Arsi dan Pak Jum) 6. X Bara 3 (Adi P, Adi Y, Kusnadi, Awit, subhi). 7. 7 Soul (Syeikh Tah, D-not, Bang Marwan, Azis, Izhal, Priyo, Alwi dan Om Rud). 8. Mr. A. Zaim (my FTIR operator) yang selalu mendorong dan memberi semangat kepada penulis 9. Teman Fisika angkatan 38, 39, 41 dan 42. Semoga hasil penelitian ini dapat bermanfaat. Wassalaamu alaikum Wr. Wb Bogor, Mei 2007 Taofik Jasa Lesmana

RIWAYAT HIDUP Penulis dilahirkan di Bandung pada tanggal 20 Nopember 1984 dari pasangan Bapak Ende Sukandi dan Ibu Ida Hidayah. Penulis merupakan putra pertama dari dua bersaudara. Penulis menempuh pendidikan di SDN II Rancakole Bandung (1991 1997), SLTPN 3 Ciparay Bandung (1997 2000), SMUN I Ciparay Bandung (2000 2003) dan tahun 2003 penulis masuk Ke Departemen Fisika Institut Pertanian Bogor melalui jalur USMI. Selama mengikuti perkuliahan, penulis pernah aktif sebagai staff di Departemen Instrumentasi dan Komunikasi Himpunan Mahasiswa Fisika (HIMAFI) perioda 2004 2005, Kadep Departemen Kerohanian Himpunan Mahasiswa Fisika (HIMAFI) perioda 2005 2006. Penulis pernah menjadi asisten praktikum Fisika dasar pada tahun 2004 2007, asisten paraktikum Biofisika tahun 2006, asisten Fisika Lanjut tahun 2006 dan asisten Eksperimen Fisika tahun 2007. Penulis juga aktif mengajar Fisika di Bimbingan Belajar mahasiswa PC (Physics Challenge), Ampuh dan Bintang Pelajar, selain itu juga penulis aktif dalam beberapa pelatihan seperti pelatihan pembuatan WEB dan Macromedia Flash MX 2004 dan merakit PC.

DAFTAR ISI Halaman DAFTAR TABEL... vii DAFTAR GAMBAR... vii DAFTAR LAMPIRAN... vii PENDAHULUAN Latar Belakang... 1 Perumusan Masalah... 1 Tujuan... 1 Tempat dan Waktu Penelitian... 1 TINJAUAN PUSTAKA Matriks Polimer Berpori... 1 Komposit Polimer-Kalsium Fosfat Karbonat... 2 Pengaruh Ion Karbonat dalam Kristal Apatit... 3 Identifikasi Senyawa Kalsium Fosfat dengan Spektrometer Infrared... 3 Identifikasi Senyawa kalsium Fosfat dengan Spektrometer UV-Vis... 4 Identifikasi Senyawa Kalsium Fosfat dengan AAS... 4 BAHAN DAN METODE Bahan dan Alat... 4 Metode Penelitian Pembuatan Matriks Polimer... 4 Pembuatan Matriks Polimer Berpori... 4 Presipitasi Polimer Kalsium Fosfat Karbonat... 4 Karakterisasi dengan Spektrometer Infrared... 5 Karakterisasi dengan Spektrometer AAS (Atomic Absorption Spetrometry) dan UV-Vis (Ultra Violet Visible)... 5 HASIL DAN PEMBAHASAN Polimerisasi Sodium Chloroacetate... 6 Analisis Kandungan Ca, Na dan P Menggunakan AAS dan Spektrometer UV-Vis... 6 Analisis gugus CO 3 2- dan PO 4 3- menggunakan spektrometer FTIR... 9 SIMPULAN... 16 DAFTAR PUSTAKA... 16 LAMPIRAN... 18

DAFTAR TABEL Halaman 1 Polimerisasi halogenoacetate... 2 2 Suhu ( o C) dan entalpi reaksi (KJ/mol) pada reaksi polimerisasi... 2 3 Variasi konsentrasi prekursor... 5 4 Perbandingan konsentrasi untuk setiap metode... 5 5 Perbandingan bilangan gelombang Polyglycolide (PGA) dengan sodium chloroacetate... 7 6 Perubahan massa Polyglycolide... 7 7 Kadar Ca, Na dan P dalam presipitat... 8 8 Nilai Ca/P... 8 9 Bilangan gelombang spektrum FTIR... 13 10 Pita serapan fosfat dan karbonat...... 15 DAFTAR GAMBAR Halaman 1 Unit sel dari struktur hidroksiapatit... 3 2 Diagram alir penelitian... 6 3 Hasil DSC sodium chloroacetate... 7 4 Spektra FTIR polyglycolide... 7 5 Spektra FTIR A 1, A 2, A 3 dan A 4... 10 6 Spektra FTIR B 1, B 2, B 3 dan B 4... 11 7 Spektra FTIR B a, B b, B c dan B d... 12 8 Spektra FTIR C 1, C 2, C 3 dan C 4... 14 9 SEM Sampel B 2... 15 10 XRD sampel B 2... 15 DAFTAR LAMPIRAN Halaman 1 Set up percobaan metode tetes vakum dan non vakum... 19 2 Set up percobaan metode perbandingan massa matriks mineral... 20 3 Massa sampel dan hasil pengukuran AAS/UV-Vis terhadap ion Ca 2+, P 5+ dan Na +... 21 4 Spektra FTIR sampel A 1, A 2, A 3 dan A 4... 22 5 Spektra FTIR sampel B 1, B 2, B 3 dan B 4... 24 6 Spektra FTIR sampel B a, B b, B c dan B d.... 26 7 Spektra FTIR sampel C 1, C 2, C 3 dan C 4... 28

10 PENDAHULUAN Latar Belakang Secara umum tubuh manusia tersusun oleh jaringan keras dan jaringan lunak. Tulang dan gigi termasuk jaringan keras yang merupakan organ biologi dinamik yang tersusun oleh sel aktif metabiologi yang terintegrasi ke dalam rangka yang kaku[1]. Dalam pertumbuhannya, tulang memerlukan banyak senyawa mineral. Senyawa mineral yang diperlukan untuk pertumbuhan banyak dikonsumsi dari luar tubuh seperti makanan dan susu. Senyawa mineral yang berada di dalam tulang pada umumnya berbentuk senyawa kalsium. Kalsium pada tulang berikatan dengan gugusgugus diantaranya fosfat, hidroksida, dan karbonat. Senyawa kalsium dalam tulang banyak berikatan dengan fosfat sehingga senyawanya dikenal dengan nama kalsium fosfat[2]. Senyawa kalsium fosfat pada tulang memberikan sifat keras dalam tulang, sehingga senyawa kalsium fosfat sangat penting bagi tulang. Dalam proses kalsifikasi, kalsium fosfat dalam jaringan keras akan semakin dewasa seiring dengan pertambahan umur. Pada usia muda tulang memiliki fasa amorf dalam jumlah yang lebih banyak, menunjukkan bahwa tulang masih tumbuh, sedangkan pada usia mencapai tua, tulang memiliki lebih banyak senyawa kalsium fosfat dalam bentuk kristal[2]. Senyawa kalsium fosfat dalam tulang hadir dalam dua fase, yaitu fase amorf dan fase kristal. Fase kristal senyawa kalsium fosfat yang paling stabil adalah hidroksiapatit (HAP), Ca 10 (PO 4 ) 6 (OH) 2. Selain gugus fosfat, hidroksida, dan karbonat, di dalam tulang juga terdapat unsur-unsur lain seperti Mg 2+, F -, Na +, dan Cl -, kehadiran unsur tersebut akan mengganggu hidroksiapatit. Adanya kerusakan pada tulang, seperti fraktur akibat kecelakaan dan penyakit, membutuhkan komposit biomaterial antara polimer dan keramik kalsium fosfat yang lebih biokompatibel sebagai substitusi tulang. Polimer yang cocok sebagai material tersebut salah satunya adalah polyglycolide (PGA). Polyglycolide (PGA) merupakan poliester yang sering digunakan dalam bidang kedokteran yang bersifat biokompatibel, non toxic, dan mudah terdegredasi di dalam tubuh[3]. Perumusan Masalah Polimer kalsium fosfat karbonat merupakan biomaterial yang dapat digunakan untuk menggantikan tulang. Biomaterial tersebut dapat mempermudah dalam pembedahan karena dapat langsung diinplankan ke dalam tubuh tanpa membutuhkan material yang dicangkok dari tulang lain yang sehat. Biomaterial yang dibutuhkan adalah campuran amorf dan kristal dengan ukuran kecil supaya biomaterial tersebut dapat mengikuti proses metabolisme dalam tubuh. Pada penelitian ini akan dilakukan penambahan gugus karbonat (CO 3 2- ) untuk mendapatkan kadar kasium fosfat yang sesuai dengan kondisi fisiologis tubuh. Kadar dan karakteristik senyawa kalsium fosfat karbonat dapat diidentifikasi dengan menggunakan spektrometer AAS, UV-Vis dan FTIR (Fourier Transform Infrared). Tujuan 1. Membuat matriks polyglycolide berpori dari sodium chloroacetate dengan proses reaksi kering. 2. Presipitasi kalsium fosfat karbonat pada polyglycolide untuk menghasilkan komposit polimer kalsium fosfat karbonat. 3. Karakterisasi sampel dengan menggunakan spektrometer FTIR (Fourier Transform Infra Red), AAS (Atomic Absorption Spectroscopy) dan UV-Vis (Ultra Violet Visible). Tempat dan Waktu Penelitian ini dilaksanakan di Laboratorium Biofisika, Departemen Fisika IPB Kampus IPB Darmaga. Karakterisasi dengan menggunakan spektrometer AAS dan UV-Vis di Laboratorium Terpadu IPB, FTIR dilakukan di pusat penelitian Biofarmaka. TINJAUAN PUSTAKA Matriks Polimer Berpori Matriks polimer berpori merupakan media tempat tumbuh apatit karbonat yang diharapkan dapat membentuk komposit biomaterial dengan kalsium fosfat yang bisa diinplankan langsung ke dalam tulang. Tulang merupakan organ tubuh yang sangat penting dalam menunjang kehidupan, oleh karena itu polimer yang akan menjadi media tempat tumbuh senyawa kalsium fosfat karbonat tersebut harus memenuhi beberapa syarat, yaitu dapat diterima oleh tubuh dan bisa beradaptasi dengan lingkungan biologis[3]. Polimer bertugas sebagai matriks yang keberadaannya dalam tubuh tidak diperlukan selamanya, setelah mineral apatit bersatu di dalam tulang dan membentuk tulang yang sehat, maka polimer tersebut akan hilang. Hal ini