29 III. BAHAN DAN METODE A. Tempat dan Waktu Penelitian Penelitian dilaksanakan di Laboratorium Pengolahan Hasil Pertanian Teknologi Hasil Pertanian, Fakultas Pertanian, Universitas Lampung serta di Laboratorium Politeknik Negeri Lampung pada bulan Juli 2013 sampai dengan Maret 2014. B. Bahan dan Alat Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian adalah ubi jalar ungu varietas Ayamurasaki yang dikembangkan oleh Balai Pelatihan Pertanian (BPP) Lampung, aquades, beberapa jenis garam analisis dengan konsentrasi jenuh produksi PT. MERCK: NaOH (RH 7%), MgCl 2 (RH 32%), KI (RH 69%), NaCl (RH 76%), KCl (RH 84%), BaCl 2 (RH 90%), K 2 Cr 2 O 7 (RH 98%). Peralatan yang digunakan dalam penelitian adalah ayakan standar Tyler 80 mesh, slicer, alat penepung tipe Hummer Mill, single rotary drum (modifikasi), oven (MEMMERT), toples ukuran 0,5 kg dan 1 kg (untuk humidity chamber), plastik LDPE (merk UNGGUL ukuran 7x10 cm), cawan porselen, neraca teknis, neraca analitis ketelitian 4 digit (SHIMADZU) dan 3 digit (METTLER PJ 3000), Erlenmeyer 25 ml (PYREX), gelas ukur 100 ml, beaker glass 250 ml.
30 C. Metode Penelitian Penelitian berupa faktor tunggal, disusun dalam Rancangan Acak Kelompok Lengkap (RAKL). Faktor yang dikaji adalah pengaruh lama pemanasan dalam single rotary drum terhadap umur simpan dan aktivitas antioksidan. Lama pemanasan terdiri dari 6 taraf yaitu 0, 15, 30, 45, 60 dan 75 menit pada suhu 90 o C. Penelitian dilakukan 4 (empat) kali ulangan. Data umur simpan dan tepung ubi jalar ungu dari lama pamanasan yang berbeda-beda diuji homogenitas untuk melihat kehomogenan data, kemudian diuji Anara (Analisa sidik ragam) untuk mendapat penduga ragam galat dan mengetahui ada tidaknya pengaruh antar perlakuan. Data dianalisis lebih lanjut untuk melihat ada tidaknya perbedaan antar perlakuan dengan uji Duncan. Semua pengujian dilakukan pada taraf kepercayaan 5%. D. Pelaksanaan Penelitian Penelitian terhadap umur simpan dilakukan dengan 3 tahapan : 1. Pembuatan tepung ubi jalar ungu gelatinisasi sebagian Tepung ubi jalar ungu gelatinisasi sebagian dibuat menurut metode yang dikembangkan oleh Hidayat et al. (2009) yang dimodifikasi pada lama pemanasan dan alat yang digunakan. Lama pemanasan bervariasi, yaitu selama 0, 15, 30, 45, 60 dan 75 menit. Pembuatan tepung gelatinisasi sebagian disiapkan dengan tahapan sebagai berikut: Sebanyak 1 kg ubi jalar ungu (berat ubi jalar ungu untuk tiap satu satuan percobaan) yang telah disortasi, dicuci sampai bersih, ditiris. Ubi kemudian disawut dan dilanjutkan dengan proses pemanasan menggunakan alat single rotary drum yang telah dimodifikasi. Suhu pemanasan 90 o C selama 0,15,
31 30, 45,60 dan 75 menit. Sampel dikeluarkan setelah pemanasan, kemudian dikeringkan dalam oven pada suhu 60 o C selama 24 jam. Penepungan sampel dilakukan setelah sampel dingin (sesuai suhu ruang) menggunakan hummer mill, dan diayak menggunakan ayakan dengan lubang berukuran 80 mesh. Diagram alir proses dapat dilihat pada Gambar 3. Ubi jalar ungu 1 Kg Dikupasa Disawuta Dipanaskan (single rotary drum) T 90 o C dengan lama pemanasan : 0 menit (L0) 15 menit (L1) 30 menit (L2) 45 menit (L3) 60 menit (L4) 75 menit (L5) Dikeringkan dalam cabinet dryer T 60 o C, t 24 jam Didinginkan Ditepungkan Diayak ukuran 80 mesh Tepung ubi jalar ungu tergelatinisasi sebagian Gambar 3. Proses pembuatan tepung ubi jalar ungu gelatinisasi sebagian Sumber : Hidayat et al. (2009) yang dimodifikasi
32 2. Penyimpanan tepung untuk penghitungan kadar air kritis Penyimpanan tepung ubi jalar ungu gelatinisasi sebagian untuk penghitungan kadar air kritis menurut metode Labuza (1982) diperoleh dengan cara sampel disimpan pada suhu ruang dengan kondisi RH 76% dengan menggunakan larutan NaCl jenuh (Gambar 4). 5 gr tepung ubi jalar ungu dari masing-masing perlakuan dimasukkan ke plastik LDPE berukuran 7x10cm Ditutup rapat seal plastik LDPE 200 gr NaCl dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 250 ml Ditambahkan 60 ml aquades sampai NaCl terlarut Plastik-plastik berisi tepung tersebut dimasukkan ke dalam toples plastik 0,5 kg (TOPLES A) Larutan NaCl jenuh dipindahkan ke dalam toples plastik 1,5 kg (TOPLES B) Toples A beserta isinya diletakkan di dalam toples B yang sudah berisi larutan NaCl Setiap toples B yang sudah berisi larutan garam jenuh dan toples A ditutup rapat, simpan di suhu ruang Diamati secara berkala sampai kondisi kritis Dihitung kadar air masing-masing tepung (kadar air kritis) Gambar 4. Pelaksanaan penyimpanan tepung ugi jalar ungu pada kadar air kritis Sumber : Labuza (1982)
33 3. Penyimpanan tepung untuk penghitungan kurva sorpsi isotermis Penyimpanan tepung ubi jalar ungu gelatinisasi sebagian untuk penghitungan kurva sorpsi isotermis menurut metode Labuza (1982) diperoleh dengan cara menyimpan sampel tepung ubi jalar ungu ke dalam toples humidic chamber yang memiliki RH tertentu dari beberapa jenis garam (Gambar 5). 5 gr tepung ubi jalar ungu dari masing-masing perlakuan dimasukkan ke plastik LDPE berukuran 7x10 cm Ditutup rapat masing-masing seal plastik LDPE Plastik-plastik berisi tepung tersebut dimasukkan ke dalam toples plastik 0,5 kg (TOPLES A) Sejumlah garam dan air (sesuai Tabel 6) dimasukkan ke dalam Erlenmeyer Masing-masing larutan garam jenuh dipindahkan ke dalam toples plastik 1,5 kg (TOPLES B) Masing-masing toples ditutup rapat Toples-toples tersebut dismpan selama 24 jam, suhu 37 o C Setiap toples A beserta isinya diletakkan di dalam toples B yang sudah berisi larutan garam jenuh Setiap toples B yang sudah berisi larutan garam jenuh dan toples A ditutup rapat, simpan di suhu ruang Dihitung berat setiap sampel tepung di dalam plastik secara berkala sampai berat sampel konstan Dihitung kadar air masing-masing sampel tepung untuk membuat kurva sorpsi isotermis Gambar 5. Pelaksanaan penyimpanan tepung ubi jalar ungu untuk menghitung kurva sorpsi isotermis Sumber : Labuza (1982)
34 Tabel 6. Jumlah garam dan air larutan garam jenuh NO Jenis garam Kuantitas a RH w Garam (gr) Air (ml) (RH/100) 1 NaOH(H 2 O) 150 85 7 0,07 2 MgCl 2.6H 2 O 200 25 32 0,32 3 KI 200 50 69 0,69 4 KCl 200 80 84 0,84 5 BaCl 2.2H 2 O 250 70 90 0,90 6 K 2 Cr 2 O 7 100 100 98 0,98 Sumber: Agus (2004) E. Pengamatan 1. Pendugaan Umur Simpan a. Pengukuran Kadar Air Awal (% bk) Kadar air awal ditentukan menggunakan metode gravimetrik (% bk) (Sudarmadji et al., 1997). Cawan bersih kosong dikeringkan dalam oven bersuhu kurang lebih 105 0 C. Didinginkan dalam desikator selama kurang lebih 15 menit dan ditimbang. Sejumlah 2 g sampel dalam cawan dimasukkan dalam oven bersuhu 105 0 C selama 6 jam sampai mencapai berat konstan. Cawan yang berisi sampel didinginkan dalam desikator lalu ditimbang. Kadar air awal dapat dihitung dengan rumus: Kadar Air ( % bk ) = A - B B x 100% Keterangan: A = Berat sampel sebelum dikeringkan (g) B = Berat sampel setelah dikeringkan (g)
35 b. Pengukuran Kadar Air Kritis Kadar air kritis diperoleh dengan mengukur kadar air sampel yang disimpan pada suhu ruang dengan kondisi RH 76% dengan menggunakan larutan NaCl jenuh (Gambar 4). Secara periodik (tiap 24 jam) dilakukan uji penerimaan secara organoleptik terhadap penampakan produk yaitu kehalusan butiran tepung. Setiap hari dilakukan perhitungan rata-rata skor uji penerimaan (diberikan skor 5 = sangat suka, 4 = suka, 3 = agak tidak suka, 2 = tidak suka dan skor 1 = sangat tidak suka). Ketika rata-rata penilaian mencapai nilai 2 (tidak suka) ditetapkan bahwa produk telah berada pada kondisi kritis. Pengukuran kadar air kritis dilakukan dengan metode gravimetri (Sudarmadji et al., 1997). c. Penentuan Kurva Sorpsi Isotermis Kurva sorpsi isotermis dibuat dengan cara memplotkan kadar air dan aktivitas air keseimbangan dari sampel tepung ubi jalar ungu gelatinisasi sebagian yang disimpan di dalam toples humidity chamber yang memiliki RH tertentu dari beberapa jenis garam (Gambar 5). Sampel yang telah disimpan ditimbang bobotnya secara periodik (tiap 24 jam) sampai diperoleh bobot yang konstan (berarti kadar air kesetimbangan telah tercapai). Sampel yang telah mencapai berat konstan diukur kadar airnya dengan menggunakan metode gravimetri (Sudarmadji et al., 1997). Aktivitas air (a w ) dihitung dengan membagi nilai RH masing-masing toples humidic chamber dengan 100 (Tabel 7).
36 Tabel 7. RH dan a w larutan garam jenuh No Jenis garam RH a w (RH/100) 1 NaOH(H 2 O) 7 0,07 2 MgCl 2.6H 2 O 32 0,32 3 KI 69 0,69 4 KCl 84 0,84 5 BaCl 2.2H 2 O 90 0,90 6 K 2 Cr 2 O 7 98 0,98 Sumber: Agus (2004) Titik-titik kadar air kritis (me) hasil penelitian digunakan pada persamaan sorpsi isotermis bahan pangan untuk memperoleh kurva sorpsi isotermis dengan kemulusan kurva yang tinggi. Plot kurva sorpsi isotermis dapat dilihat pada Gambar 6. Gambar 6. Plot kurva sorpsi isotermis Model ppersamaan yang dipergunakan adalah model Henderson, Caurie, Oswin, Chen Clayton, dan Hasley. Model persamaan yang memiliki nilai MRD (Mean Relatif Deviation) < 5 yang dipergunakan untuk mendapat nilai b (gradien/kemiringan kurva) sebagai parameter pendukung proses pendugaan masa simpan tepung ubi jalar ungu. Rumus perhitungan MRD (Isse et al., 1983) :
37 Keterangan : Mi Mpi n = Kadar air percobaan = Kadar air hasil perhitungan = jumlah data d. Penentuan Parameter Pendukung Parameter pendukung merupakan suatu variabel yang dianggap mempengaruhi proses dalam pendugaan umur simpan. Parameter pendukung harus diketahui karena sangat berpengaruh dalam proses pendugaan umur simpan. Parameter pendukung tersebut diantaranya : 1. Nilai permeabilitas kemasan (k/x) diperoleh dari rujukan kepustakaan yaitu 0,5 g/m 2.hari.mmHg (Sugiyono et al., 2011) 2. Nilai tekanan uap jenuh (Po) pada suhu 30 0 C yaitu 31,824 mmhg (Sugiyono et al., 2011) 3. Nilai b (kemiringan kurva) diperoleh dari gradien kurva model persamaan sorpsi isotermis yang terpilih 4. Nilai luas penampang (A) diperoleh dengan mengalikan panjang dan lebar kemasan di kedua sisinya = p x l = 7cm x 10cm x 2 sisi = 140cm 2 = 0,014m 2 5. Nilai total padatan (Ws) diperoleh dengan mengoreksi berat keseluruhan sampel dikurangkan dengan kadar air awal e. Perhitungan Umur Simpan Tepung Ubi Jalar Ungu Gelatinisasi Sebagian Umur simpan tepung ubi jalar ungu gelatinisasi sebagian ditentukan dengan metode Accelerated Shelf Life Testing (ASLT) dengan pendekatan model kadar
38 air kritis. Umur simpan ditentukan dengan menggunakan rumus (Labuza, 1982) sebagai berikut: gain = Keterangan : = Waktu perkiraan umur simpan (hari) me = Kadar air kesetimbangan (%bk) mi = Kadar air awal (%bk) mc = Kadar air kritis (%bk) Ws = Berat kering bahan (g) A = Luas permukaan kemasan (m 2 ) k/x = Permeabilitas uap air kemasan (g/m 2.hari.mmHg) Po = Tekanan uap air jenuh (mmhg) b = Kemiringan (slope) kurva isotherm sorpsi