15 BAHAN DAN METODE Lingkup Penelitian Penelitian ini terdiri atas eksplorasi bahan induk tuf volkan, seleksi dan ekstraksi fraksi nano bermuatan dari bahan tuf volkan serta karakterisasi jerapannya terhadap fosfat. Berpedoman pada peta geologi, sampel tuf volkan disampling di 15 titik yang tersebar dari Tawangmangu, Jawa Tengah hingga Bogor, Jawa Barat. Pemilihan tuf volkan dan bukannya tanah andisol sebagai bahan penelitian didasarkan pada pertimbangan untuk meminimalkan gangguan bahan organik dalam proses ekstraksi. Waktu dan Tempat Penelitian Eksplorasi dan pengambilan sampel tuf volkan dilakukan pada Februari 2010. Preparasi sampel, ekstraksi fraksi nano dan karakterisasi jerapannya terhadap fosfat dilakukan di Laboratorium Kimia dan Kesuburan Tanah, Departemen Ilmu Tanah dan Sumberdaya Lahan, Institut Pertanian Bogor pada Maret hingga Juli 2010. Bahan dan Alat Preparasi sampel dan ekstraksi fraksi nano. Bahan yang digunakan meliputi sampel tuf volkan, aquadest, NaOH dan HCl teknis serta ph-paper. Alat yang digunakan meliputi mortar, ayakan, neraca analitik, tabung reaksi, magnetic stirrer, peralatan gelas, botol plastik, ultrasonic, sifon plastik, tabung/silinder 1-L, sentrifuse dan membran dialisis. Percobaan Jerapan Fosfat. Bahan yang digunakan meliputi fraksi nano dan faksi liat terekstrak, NaOH, HCl dan NaCl teknis, ph-paper, larutan P (KH 2 PO 4 ), larutan pereaksi P pekat ((NH 4 ) 6 Mo 7 O 24.4H 2 O, K(SbO)C 4 H 4 O 6, ), larutan pereaksi pewarna P, CaCl 2, kertas saring, dan aquadest. Alat yang digunakan meliputi peralatan gelas, botol plastik, neraca analitik dan spectrophotometer.
16 Metode Penelitian Seleksi dan Ekstraksi Fraksi Nano Seleksi fraksi nano dan liat didasarkan pada hasil uji dispersi pada kondisi ph-4 atau ph-10 dalam tabung reaksi. Sampel terseleksi kemudian diekstraksi pada silinder 1-L. Tahapan uji dispersi dan ekstraksi disajikan dalam bagan alir berikut: Sampel tuf v olkan dikeringudarakan, diay ak (<2 mm) dan ditetapkan kadar airny a Flokulasi dgn NaCl. Redispersi pada kondisi ph-4 atau ph-10 Sentrifugasi (3500 rpm, 15 menit); Larutan jernih dibuang; Endapan diredispersi pada ph-4 atau ph-10 Dimasukkan 5g ke tabung reaksi, dilarutkan (aq), didispersikan pada kondisi ph-4 atau ph-10, diultrasonic 15 menit Sedimentasi 20 jam. Pemisahan larutan 10 cm teratas dgn sifon, disimpan di gelas piala Resentrifugasi; Lar. keruh dipisahkan (mengandung fr.nano); Endapan diredispersi dan resentrifugasi Sampel terdispersi diseleksi untuk diekstraksi fraksi nano dan liatny a 10g sampel terseleksi dimasukkan ke tabung 1-L, dilarutkan (aq), didispersikan pada kondisi ph-4 atau ph-10, diultrasonic 15 menit Larutan keruh (fr.nano) dan endapan (fr. liat) dipisahkan; Flokulasi; Membran dialisis (7 hari) Dilarutkan (aq, 250 cc). Preparasi Sampel Tuf Volkan Tahapan preparasi sampel tuf volkan untuk diseleksi dan diekstraksi fraksi nano dan fraksi liatnya disajikan pada Gambar 2. Gambar 2. Preparasi sampel tuf volkan Preparasi sampel tuf volkan diawali dengan kegiatan pengambilan sampel di lapang. Sampel dikeringudarakan selama satu minggu (Gambar 2 [a]), dihaluskan menggunakan mortar (Gambar 2 [b]) dan diayak (<2 mm) (Gambar 2 [c]). Selanjutnya sampel ditetapkan kadar airnya secara gravimetrik.
17 Seleksi sampel tuf volkan berdasarkan uji dispersi Tahapan seleksi sampel tuf volkan berdasarkan uji dispersi disajikan pada Gambar 3. Dengan menggunakan sendok, masing-masing ± 2,5 g dari 15 sampel tuf volkan berukuran <2 mm dimasukkan ke dua tabung reaksi (Gambar 3 [a]), kemudian dilarutkan dengan 20 cc aquadest (Gambar 3 [b]) dan diultrasonik selama 15 menit (Gambar 3 [c]). Selama diultrasonik, masing-masing larutan sampel dikondisikan ph-nya, yaitu pada ph-4 dengan menambahkan 1 cc HCl 33% yang diencerkan 70x dan ph-10 dengan menambahkan 2.5 cc 0,1 N NaOH. Kemudian dilakukan seleksi berdasarkan hasil pengamatan terjadinya dispersi pada jam setelah 1-jam (Gambar 3 [d]) dan 6-jam (Gambar 3 [e]). [e] Gambar 3. Seleksi sampel tuf volkan berdasarkan uji dispersi [d] Ekstraksi Fraksi Nano dan Fraksi Liat Tahapan ekstraksi fraksi nano dan fraksi liat dari sampel tuf volkan terseleksi, yaitu sampel yang terdispersi pada kondisi ph-4 atau ph-10, disajikan pada Gambar 4. Sebanyak 10 g sampel terseleksi dimasukkan ke dalam tabung silinder 1-L dan dilarutkan dengan 1000 cc aquadest (Gambar 4 [a]), kemudian dikondisikan ph-nya ke ph-4 dengan penambahan 4 cc HCl 33% yang diencerkan 50x atau ke ph-10 dengan penambahan 2.7 cc 1 N NaOH dan disedimentasikan selama 20 jam. Selanjutnya, 10-cm larutan teratas yang mengandung fraksi nano
18 dan fraksi liat diambil dengan menggunakan sifon (Gambar 4 [b]). Tahapan ini dilakukan beberapa kali hingga diperoleh larutan terdispersi 10-cm teratas dalam jumlah yang cukup. Kemudian, larutan diflokulasikan kembali menggunakan 200 cc 1 N NaCl dan larutan yang bening di atasnya dibuang (Gambar 4 [c]). Gambar 4. Ekstraksi fraksi nano dan fraksi liat [d] Gambar 5. Hasil sentrifugasi pemisahan fraksi nano dari fraksi liat Hasil flokulasi dibagi menjadi 4 bagian, dimasukkan ke tabung polietilen, disamakan volumenya dengan menambahkan aquadest dan dikondisikan kembali ph-nya ke ph-4atau ph-10 (Gambar 5 [a]). Setelah itu, larutan disentrifugasi pada 3500 rpm selama 15 menit. Hasil sentrifugasi pertama, yang bening dan mengandung kelebihan NaCl dari tahapan flokulasi, dibuang (Gambar 5 [b]). Selanjutnya, dilakukan lagi penambahan aquadest sehingga diperoleh 4 tabung dengan volume yang sama, dikondisikan kembali ph-nya ke ph-4 atau ph-10 dan disentrifugasi kembali pada 3500 rpm selama 15 menit beberapa kali [3 sampai 4 kali] (Gambar 5 [c]). Hasil sentrifugasi yang keruh adalah fraksi nano (<2nm), sedangkan yang mengendap adalah fraksi liat (>2nm).
19 Gambar 6. Proses membran dialisis Baik fraksi nano maupun fraksi liat masing-masing ditampung ke dalam gelas piala (Gambar 6 [a]) dan dimasukkan ke dalam membran dialisis dan direndam dalam aquadest selama 1 minggu (Gambar 6 [b]) untuk menghilangkan kelebihan NaCl. Setelah 1 minggu, sampel fraksi nano dan fraksi liat masingmasing dikeluarkan dari membran dan dilarutkan dengan aquadest dalam labu takar 250ml hingga tanda tera (Gambar 6 [c]) untuk selanjutnya ditetapkan kadarnya (bobot per satuan volume) secara gravimetrik. Karakterisasi Jerapan Fosfat Percobaan jerapan fosfat dilakukan menurut metode isotermal Langmuir. Konsentrasi deret larutan P yang ditambahkan meliputi 0, 0.5, 1, 2.5, 5, 10, 20, 30, 40 dan 50 mg P/L yang dibuat dari larutan baku 100 mg P/L (428.125 mg KH 2 PO 4.H 2 O/L). Konsentrasi P dalam keseimbangan diukur secara spektrofotometri menggunakan pereaksi P pekat dan pereaksi pewarna P menurut metode Murphy dan Riley. Pereaksi P pekat dibuat sebanyak 500 cc yang terdiri dari 3 g (NH 4 ) 6 Mo 7 O 24.4H 2 O, 35 cc H 2 SO 4, dan 0,06925 g K(SbO)C 4 H 4 O 6.0,5H 2 O, lalu ditera dengan aquadest. Pereaksi pewarna P dibuat dari 100 cc pereaksi P pekat ditambah 0,530 g Asam Askorbat (Vitamin C). Tahapan percobaan diilustrasikan dalam bagan alir berikut:
20 Masing-masing 10 cc lar. fraksi nano/liat dipipet ke caw an porselin untuk ditetapkan kadarny a secara grav imetrik Disaring menggunakan kertas saring Aliquot dipisahkan 5 cc aliquat dipipet ke tabung reaksi; 5 cc larutan P standar (0, 1, 2, 3, 4 & 5 mg P/L) dipipet ke tabung reaksi Masing-masing 10 cc larutan fraksi nano/liat dipipet ke 10 tabung reaksi (duplo) Ekuilibrasi 3x 24 jam; Dikocok 2x sehari menggunakan magnetic stirrer Ditambahkan 2cc pereaksi pewarna P; Dikocok menggunakan magnetic stirrer Ditambahkan 5 cc deret larutan P (0, 0.5, 1, 2.5, 5, 10, 20, 30, 40 & 50 mg P/L) Ditambahkan 1 cc 1.0 mm CaCl 2 Ukur konsentrasi P menggunakan spectrophotometer; Analisis data jerapan P