ADSORPSI DESORPSI Cr(VI) PADA ADSORBEN BATU CADAS KARANGASEM LIMBAH KERAJINAN CANDI BALI TERAKTIVASI NaOH DAN TERSALUT Fe(OH) 3 SKRIPSI Oleh : I Made Dupi Andika 1108105003 JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS UDAYANA BUKIT JIMBARAN 2015
ADSORPSI DESORPSI Cr 6+ PADA ADSORBEN BATU CADAS KARANGASEM LIMBAH KERAJINAN CANDI BALI TERAKTIVASI NaOH DAN TERSALUT Fe(OH) 3 SKRIPSI Skripsi ini diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains (S.Si) di Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Udayana OLEH: I Made Dupi Andika NIM. 1108105003 Menyetujui: Pembimbing I Pembimbing II I Nengah Simpen, S,Si., M.Si. Dr. Drs. Ketut Gede Dharma Putra, M.Sc. NIP. 197209261998021001 NIP. 196010071986011001 Mengesahkan Ketua Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Udayana Anak Agung Bawa Putra, S.Si., M.Si. NIP. 19680602 199601 1 001
TEAM PENGUJI SIDANG SKRIPSI ADSORPSI DESORPSI Cr 6+ PADA ADSORBEN BATU CADAS KARANGASEM LIMBAH KERAJINAN CANDI BALI TERAKTIVASI NaOH DAN TERSALUT Fe(OH) 3 OLEH: I Made Dupi Andika 1108105003 Skrpsi ini disidangkan di Bukit Jimbaran pada tanggal 12 Agustus 2015 Team Penguji Sidang Skripsi Ketua Sekretaris I Nengah Simpen, S.Si., M.Si. Dr. Drs. Ketut Gede Dharma Putra, M.Sc. NIP. 197209261998021001 NIP. 196010071986011001 Anggota Putu Suarya, S.Si., M.Si. NIP. 197212311998021001 James Sibarani, S.Si., M.Si., Ph.D. NIP. 197202172000121004 Dra. Emmy Sahara, M.Sc (Hons). NIP. 196506161991032002
ABSTRAK Dalam skripsi ini dibahas mengenai adsorpsi-desorpsi Cr(VI) oleh adsorben batu cadas Karangasem limbah kerajinan candi Bali teraktivasi NaOH dan tersalut Fe(OH) 3. Penelitian ini bertujuan untuk mempelajari kemampuan batu cadas dalam penyerapan ion logam Cr 6+. Batu cadas diaktivasi dengan NaOH berbagai konsentrasi, kemudian dilanjutkan dengan penyalutan dengan Fe(OH) 3. Masingmasing adsorben dikarakterisasi luas permukaan spesifik dengan metode metilen biru. Keasaman permukaan dihitung dengan titrasi asam basa dan FTIR. Perbandingan unsur Fe dan Si/Al dianalisis dengan LIBS. Selanjutnya ditentukan waktu setimbang adsorpsi, isoterm adsorpsi dan kapasitas adsorpsi terhadap Cr(VI). Adsorben dengan kapasitas adsorpsi tertinggi kemudian didesorpsi menggunakan zat pendesorpsi HNO 3 2 mol/l, NaOH 1 mol/l, dan NH 4 Cl jenuh. Hasil penelitian menunjukkan bahwa keasaman permukaan tertinggi ditunjukkan oleh adsorben kontrol, yaitu 0,2836 ± 0,0106 mmol/g dengan jumlah situs asam 1,7079 x 10 20 atom/g. Luas permukaan spesifik tertinggi ditunjukkan oleh adsorben teraktivasi NaOH 6 M - tersalut Fe(OH) 3, yaitu 34,5042 m 2 /g. Kapasitas adsorpsi tertinggi ditunjukkan oleh adsorben dengan perlakuan teraktivasi NaOH 6Mtersalut Fe(OH) 3 yaitu 2,5253 mg/g dengan waktu interaksi 15 menit pada ph 5 dan mengikuti pola isoterm adsorpsi Langmuir. HNO 3 merupakan zat pendesorpsi yang paling efektif dengan presentase Cr terdesorpsi sebesar 2,15%. Karakterisasi dengan LIBS menunjukkan kandungan Fe(OH) 3 terbesar terdapat pada adsorben teraktivasi NaOH 6M-tersalut Fe(OH) 3 yaitu 328 a.u. dan perbandingan Si/Al tertinggi ditunjukkan oleh adsorben kontrol-tersalut Fe(OH) 3 yaitu 0,4783 a.u. Kata kunci: batu cadas, adsorpsi, desorpsi, Cr(VI)
ABSTRACT This paper discusses the adsorption-desorption of Cr(VI) by the adsorbent made from Karangasem cadas rock which is the waste of Balinese temple production. The adsorbent was activated with NaOH and coated with Fe(OH) 3. The aim of the study was to investigate the capability of cadas rock in Cr 6+ adsorption. The rock was activated with various concentrations of NaOH followed by coating process with Fe(OH) 3. Each adsorbent was characterized for its specific surface area, surface acidity, and was measured for the Fe and Si/Al comparison. The equilibrium time, adsorption isotherms and adsorption capacity were also investigated. The adsorbent with the highest adsorption capacity was then desorbed using HNO 3 2 mol/l, NaOH 1 mol/l, and saturated NH 4 Cl. The result suggested that the highest surface acidity was showed by the control adsorbent which was 0.2836 ± 0.0106 mmol/g with an acid sites of 1.7079 x 10 20 atoms/g. The highest spesific surface area was showed by the adsorbent activated with NaOH 6M Fe(OH) 3 coated, which was 34.5042 m 2 /g. The highest adsorption capacity was showed by the adsorbent activated with NaOH 6M-Fe(OH) 3 coated which was 2.5253 mg/g with interaction time of 15 minutes at ph 5. This met the pattern of Langmuir adsorption isotherm. HNO 3 was the most effective desorption substance resulted in a percentage of Cr desorbed of 2,15%. Characterization by LIBS showed that the biggest Fe element was found in the adsorbent activated with NaOH 6M-Fe(OH) 3 coated which was 328 a.u. and the highest ratio of Si/Al was showed by the control-fe(oh) 3 coated adsorbent which was 0.4783 a.u. Keywords: cadas rock, adsorption, desorption, Cr(VI)
KATA PENGANTAR Puji syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa karena atas karunia dan rahmat-nya sehingga Skripsi dengan judul Adsorpsi Desorpsi Cr(VI) Pada Adsorben Batu Cadas Karangasem Limbah Kerajinan Candi Bali Teraktivasi NaOH dan Tersalut Fe(OH) 3 dapat terselesaikan tepat waktu. Penyusunan sampai selesainya Skripsi ini, banyak mendapat bimbingan, nasehat, saran, serta dorongan semangat dari berbagai pihak. Pada kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada: 1. Bapak I Nengah Simpen, S,Si., M.Si., dan Bapak Dr. Drs. Ketut Gede Dharma Putra, M.Sc., selaku pembimbing I dan pembimbing II yang telah memberikan bimbingan, perhatian, saran, dan waktunya dalam penyusunan skripsi ini. 2. Bapak Putu Suarya, S.Si., M.Si., Bapak James Sibarani, S.Si., M.Si., Ph.D., dan Ibu Dra. Emmy Sahara, M.Sc (Hons). selaku dosen penguji atas saran, waktu, perhatian, dan bimbingannya dalam penyusunan skripsi ini. 3. Bapak Anak Agung Bawa Putra, S.Si., M.Si., selaku Ketua Jurusan Kimia FMIPA Universitas Udayana. 4. Bapak dan Ibu dosen di lingkungan Jurusan Kimia yang telah memberikan bimbingan, motivasi dan membantu kelancaran penyusunan usulan penelitian ini. 5. Segenap anggota keluarga yang telah memberikan dorongan dan bantuan baik materiil maupun spiritual selama penyusunan usulan penelitian ini. 6. A.A. Made Candra Dwijayanthi yang telah memberikan semangat, dorongan, dan bantuan secara moril selama penyelesaian usulan penelitian ini
7. Seluruh rekan-rekan mahasiswa Kimia FMIPA angkatan 2011, khususnya Komo, Iwek, Saipul, Butt, Indro atas segala dorongan dan dukungannya dalam penyusunan usulan penelitian ini. 7. Semua pihak yang telah memberikan semangat, dukungan, dan bantuan selama penyusunan usulan penelitian ini. Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari sempurna, sehingga saran dan masukan dari semua pihak sangat diharapkan guna penyempurnaan skripsi ini. Akhir kata penulis berharap semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi masyarakat. Bukit Jimbaran, Agustus 2015 Penulis
DAFTAR ISI Halaman HALAMAN JUDUL... LEMBAR PENGESAHAN... ABSTRAK... ABSTRACT... KATA PENGANTAR... i ii iv v vi DAFTAR ISI... viii DAFTAR TABEL... xii DAFTAR GAMBAR... xiii DAFTAR LAMPIRAN... xiv BAB I PENDAHULUAN 1.1.Latar Belakang... 1 1.2.Rumusan Masalah... 4 1.3.Tujuan Penelitian... 5 1.4.Manfaat Penelitian... 5 BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1. Logam Kromium... 7 2.2. Adsorpsi... 9 2.2.1 Adsorpsi fisika... 11 2.2.2 Adsorpsi kimia... 11
2.2.3 Isoterm adsorpsi... 12 2.2.3.1 Isoterm Langmuir... 12 2.2.3.2 Isoterm Freundlich... 14 2.2.4 Kapasitas adsorpsi... 15... 2.3. Adsorben... 15 2.3.1 Adsorben organik... 16 2.3.2 Adsorben anorganik... 16 2.3.3 Karakterisasi Dengan Laser Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS)... 17 2.3.4 Luas permukaan adsorben... 20 2.3.5 Penentuan keasaman permukaan dengan metode titrasi... 22 2.4. Batu Cadas... 24 2.4.1 Pelapisan batu cadas dengan Fe 2 O 3... 24 2.4.2 Aktivasi batu cadas... 24 2.5. Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)... 26 BAB III METODE PENELITIAN 3.1 Bahan dan Alat Penelitian... 30 3.1.1 Bahan penelitian... 30 3.1.2 Alat penelitian... 30 3.2 Tempat Penelitian... 30 3.3 Prosedur Penelitian... 31
3.3.1 Pembuatan larutan standar Cr(VI) 1000 mg/l... 31 3.3.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Cr(VI)... 31 3.4 Preparasi Batu Cadas... 31 3.5 Aktivasi Adsorben Batu Cadas dengan NaOH... 32 3.6 Karakterisasi Adsorben Batu Cadas... 32 3.6.1 Penentuan perbandingan Si : Al dan kelimpahan Fe awal dengan metode LIBS... 32 3.6.2 Penentuan keasaman permukaan dan situs aktif adsorben... 33... 3.6.3 Penentuan Luas Permukaan Spesifik Adsorben... 34 3.7 Penyalutan Adsorben Batu Cadas... 35 3.8 Karakterisasi Adsorben Tersalut... 35 3.8.1 Penentuan perbandingan Si:Al dan kelimpahan Fe yang tersalut dengan metode LIBS... 35 3.8.2 Penentuan keasaman permukaan adsorben tersalut Fe(OH) 3... 36 3.8.3 Penentuan luas permukaan spesifik adsorben tersalut Fe(OH) 3... 36 3.9 Proses Adsorpsi... 37 3.9.1 Penentuan waktu setimbang adsorpsi... 37 3.9.2 Penentuan isoterm adsorpsi dan kapasitas adsorpsi... 37 3.10 Desorpsi Cr(VI) dari Adsorben... 38 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Preparasi Adsorben... 39
4.2 Keasaman Permukaan Batu Cadas... 40 4.3 Luas Permukaan Spesifik Adsorben Batu Cadas... 44 4.4 Waktu Setimbang Adsorpsi... 45 4.5 Isoterm Adsorpsi Terhadap Cr(VI)... 47 4.6 Kapasitas Adsorpsi Batu Cadas... 48 4.7 Desorpsi Cr(VI) Pada Adsorben yang Telah Mengadsorpsi Cr(VI)... 50 4.8 Karakterisasi Adsorben dengan LIBS... 51 BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Simpulan... 53 5.2 Saran... 54 DAFTAR PUSTAKA... 55 LAMPIRAN... 60 CURRICULUM VITAE... 116
DAFTAR TABEL Halaman Tabel 4.1 Nilai Keasaman Permukaan Batu Cadas Setiap Perlakuan dengan Metode Titrasi... 40 Tabel 4.2 Rangkuman situs asam Bronsted-Lewis pada adsorben... 43 Tabel 4.3 Luas permukaan adsorben dengan metode metilen biru... 44 Tabel 4.4 Nilai regresi linier (R 2 ) dari masing-masing pola isoterm... 47 Tabel 4.5 Nilai kapasitas dan kesetimbangan adsorpsi adsorben... 49 Tabel 4.6 Desorpsi Cr(VI) dari adsorben... 50 Tabel 4.7 Kelimpahan Fe dan perbandingan Si/Al... 51
DAFTAR GAMBAR Halaman Gambar 2.1. Fenomena Adsorpsi dan Desorpsi... 10 Gambar 2.2. Ilustrasi Adsorpsi dengan persamaan Langmuir... 13 Gambar 2.3 Skema Instrumentasi LIBS... 20 Gambar 2.4 Struktur molekul metilen biru klorida... 21 Gambar 2.5 Diagram Spektrometer Serapan Atom atau AAS... 28 Gambar 2.6 Proses Atomisasi... 29 Gambar 3.1 Set-up alat untuk proses analisis pada LIBS... 33 Gambar 4.1 Spektra FTIR Adsorben... 42 Gambar 4.2 Waktu kontak optimum dari adsorben dengan luas permukaan tertinggi... 46
DAFTAR LAMPIRAN Halaman Lampiran 1. Skema Kerja...60 Lampiran 2. Pembuatan Larutan...68 Lampiran 3. Perhitungan keasaman permukaan adsorben batu cadas secara Titrasi Asam Basa...71 Lampiran 4. Perhitungan luas permukaan adsorben dengan metilen biru...78 Lampiran 5. Pembuatan kurva kalibrasi untuk analisis Cr(VI)...85 Lampiran 6. Penentuan waktu setimbang adsorpsi terhadap Cr(VI)...88 Lampiran 7. Penentuan Isoterm Adsorpsi Cr(VI)...90 Lampiran 8. Perhitungan kapasitas adsorpsi dan konstanta kesetimbangan adsorpsi terhadap Cr(VI) menggunakan persamaan isoterm adsorpsi Langmuir dan Freundlich... 102 Lampiran 9. Perhitungan Desorpsi... 105 Lampiran 10. Spektra LIBS... 107 Lampiran 11. Spektra FTIR... 112 Lampiran 12. Foto Penelitian... 115