17 3 METODE PENELITIAN 3.1 Waktu dan Tempat Penelitian telah dilaksanakan pada bulan Desember 2010 sampai dengan Juni 2011, bertempat di Laboratorium Surya, Bagian Teknik Energi Terbarukan, Departemen Teknik Mesin dan Biosistem, Fateta-IPB. 3.2 Alat dan Bahan 3.2.1 Alat Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah prototype reaktor kolom gelembung (bubble column reactor) hibah dari NFRI (National Food Research Institute); Jepang, alat penukar panas hasil rancangan, timbangan digital, gelas ukur, thermocouple tipe CC, rotary evaporator, botol sampel, dan GC-MS. 3.2.2 Bahan Bahan yang digunakan dalam penelitian adalah palm olein sebagai bahan utama pembuatan biodiesel, metanol sebagai reaktan dan gas pembuat gelembung, dan nitrogen sebagai gas pencegah masuknya minyak ke dalam pipa saluran metanol maupun ke kolom pemanas metanol. 3.3 Prosedur Penelitian Penelitian diawali dengan pembuatan alat penukar panas. Diagram alir pada Gambar 3 menunjukan garis besar pembuatan alat penukar panas, dimulai dengan penentuan sifat fisik dan termal bahan yang akan dialirkan (palm olein dan metanol) guna merancang penukar panas yang akan digunakan dalam sistem baru alat produksi biodiesel non-katalitik. Penentuan setiap parameter dijelaskan dalam subbab fisik dan termal (Bab 2 Subbab 2.3).
18 Mulai Penentuan sifat fisik dan termal Perancangan penukar panas Pembuatan dan perakitan penukar panas Pengujian Modifikasi Kriteria rancangan? Tidak Ya Pengukuran dan perhitungan hasil Selesai Gambar 3 Diagram pembuatan alat penukar panas. Setelah dilakukannya pembuatan alat penukar panas maka hasil yang didapat akan dianalisis perhitungan berdasarkan prinsip hukum termodinamika I dan II. Tahapan perhitungan ditampilkan pada Gambar 4.
19 Mulai Mengukur hasil reaksi ME, Gl, MeOH Mengukur suhu dan daya listrik tiap titik dalam subsistem Melakukan analisis hasil (kadar metil ester) Menghitung nilai Cp dan H reaksi kimia Menghitung kesetimbangan massa m Menghitung kesetimbangan energi m, Cp, T Menghitung rasio energi RE Menghitung kesetimbangan entropi S Menentukan suhu dead state Menghitung kesetimbangan eksergi X Menghitung efisiensi eksergi η Ι Selesai Gambar 4 Diagram alir perhitungan. 3.3.1 Perancangan dan Pembuatan Alat Alat penukar panas yang dirancang merupakan tipe pipa ganda dengan arah aliran fluida berlawanan. Alat penukar panas difungsikan sebagai pengganti peran kondensor. Fluida panas merupakan produk yang keluar dari reaktor dengan bentuk uap dan suhu sekitar 290 o C yang diharapkan akan berubah fase menjadi cairan ketika keluar dari penukar panas, sehingga dapat langsung ditampung pada gelas penampung. Sedangkan fluida dingin merupakan metanol yang berbentuk cair dan bersuhu sekitar 27 o C, dengan debit aliran masuk 3 ml menit -1. Fluida dingin diharapkan mampu berubah suhu menjadi 200 o C sehingga dapat mengurangi beban panas vaporizer dan superheater. Dengan perancangan
20 penukar panas yang mampu memanfaatkan suhu keluaran dari reaktor sebagai pemanas metanol, diharapkan rasio energi dan efisiensi eksergi dapat ditingkatkan serta kehilangan eksergi dapat ditekan seminimal mungkin. Suhu keluar dari masing-masing pipa merupakan variabel yang akan dihitung dengan estimasi penentuan awal ukuran penukar panas. Perancangan pada penelitian ini dilaksanakan dalam beberapa tahap yaitu tahap perancangan, tahap pengumpulan alat dan bahan, tahap pembuatan dan perakitan, tahap pengujian hasil rancangan, tahap pengamatan, dan analisis data. 1 Tahap Perancangan, meliputi pembuatan gambar detail rancangan struktural alat, gambar tiga dimensi alat, gambar bagian-bagian alat, penentuan ukuran, penentuan bahan konstruksi. 2 Tahap Pengumpulan Alat dan Bahan, yaitu: penentuan jumlah bahan-bahan konstruksi yang diperlukan, pembelian bahan, penyediaan alat-alat yang dibutuhkan dalam proses perakitan. 3 Tahap Pembuatan dan Perakitan, meliputi pembuatan pipa saluran produk dan pipa saluran metanol. Kemudian selanjutnya akan dilakukan perakitan dengan sistem produksi biodiesel kemudian dilakukan pengujian alat. 4 Tahap Pengujian, merupakan tahapan untuk mencoba apakah alat yang telah dirancang dapat bekerja (uji performansi) dan berfungsi sesuai dengan yang diharapkan (uji fungsional). 3.3.1.1 Rancangan Fungsional Alat penukar panas yang dirancang merupakan salah satu bagian dalam sistem alat produksi biodiesel non-katalitik. Secara fungsional penukar panas ini bekerja untuk menurunkan suhu keluaran dari reaktor dan menaikkan suhu metanol masuk. Penukar panas ini terdiri dari dua komponen pipa yang berfungsi sebagai saluran masuk metanol dan saluran produk. 1 Saluran produk. Berfungsi sebagai saluran keluar produk dari reaktor yang bersuhu sekitar 290 o C, dalam saluran pipa ini produk akan mengalami perubahan suhu yang cukup besar karena diharapkan produk yang keluar nanti sudah dapat langsung ditampung dalam gelas penampung sehingga tidak memerlukan kondensor kembali untuk mendinginkan dan mengembunkan produk.
21 2 Saluran metanol. Pipa ini berfungsi sebagai saluran masuk metanol yang bersuhu 27 o C yang bekerja untuk menurunkan dan mengembunkan suhu produk, pipa ini berada di luar menyelimuti pipa produk sehingga kontak langsung dengan lingkungan. Dalam pipa ini metanol akan mengalami perubahan suhu dan perubahan fase dari cairan menjadi uap sehingga dalam perhitungan perlu dihitung panas laten yang terjadi pada metanol dalam pipa ini. 3.3.1.2 Rancangan Struktural Bahan, bentuk, dan dimensi merupakan faktor penting perancangan suatu alat atau mesin, karena ketepatan akan faktor tersebut berdampak pada kinerja. Dimensi alat penukar panas yang dirancang merupakan hasil perhitungan dari sifat fisik dan termodinamik cairan dan gas yang akan dialirkan, begitupun bahan dan bentuknya. 1 Saluran produk. Berbentuk pipa yang terbuat dari bahan stainless steel yang berdiameter 0.01905 m (0.75 inch) dengan panjang 0.35 m dan tebal 0.002 m. Pemilihan ukuran diameter didasarkan pada laju alir produk yang masuk tidak terlalu besar yaitu sekitar 167.9 gram jam -1 dan berbentuk gas sehingga bidang kontak dengan fluida pendingin lebih efisien. Selain itu, sudah tersedia di pasaran. Begitupun pemilihan ukuran panjang berdasarkan aliran fluida pendingin yang masuk sebesar 142.2 gram jam -1 juga berdasarkan simulasi perhitungan yang diharapkan suhu produk keluar sudah dalam batas toleransi untuk langsung ditampung dalam gelas penampung. 2 Saluran metanol. Berbahan stainless steel dengan diameter 0.0381 m (1.50 inch) dengan panjang 0.35 m dan tebal 0.003 m. Ukuran panjang didasarkan pada simulasi perhitungan yang telah dilakukan, karena suhu yang diharapkan keluar dari pipa ini adalah sekitar 200 o C, dan mampu menggantikan kinerja vaporizer dan mengurangi kinerja superheater sehingga lebih hemat energi yang digunakan. 3 Bahan konstruksi. Seluruh bagian pada alat penukar panas dibuat dengan menggunakan stainless steel dikarenakan suhu pengoperasian alat yang tinggi mencapai 290 o C dan fluida yang akan digunakan dalam pengoperasian alat yaitu palm olein dan metanol sehingga diharapkan mampu meminimalisir
22 terjadinya korosi dan penyumbatan yang berlebih, jenis stainless steel yang digunakan adalah tipe SS 316 yang mempunyai nilai konduktivitas termal sebesar 8.09 BTU hr -1 ft -1 F -1 atau 13.99 W m -1 o C -1. 3.3.1.3 Pengujian Alat Penukar panas yang dirancang diharapkan mampu berfungsi mendaur ulang panas dari reaktor ke evaporator sehingga mengurangi beban kerja kondensor bahkan mampu menggantikannya, skema sistem yang dirancang dapat dilihat pada Gambar 5. N2 MeOH 1 E_in E_out E_in 2 3 6 E_out 10 E_out 7 E_in Alat penukar panas Daya listrik Daya listrik Daya listrik 8 9 MeOH E_in E_out 4 E_out 5 Reaktor E_in Gelas penampung Evaporator Superheater Gambar 5 Skema dan batasan alat produksi biodiesel secara non-katalitik dengan daur ulang panas. Prosedur pengujian alat produksi biodiesel non-katalitik setelah dirangkaikan dengan penukar panas dapat dilihat pada Lampiran 2. Proses dimulai dengan mengalirkan nitrogen, kemudian mengisi reaktor dengan palm olein sebanyak 200 ml. Pemanas pada vaporizer, superheater, dan reaktor dinyalakan dan dengan mengatur tegangan yang digunakan dan suhu yang diinginkan. Setelah suhu yang diinginkan tercapai pompa metanol dinyalakan dengan bukaan stroke sesuai dengan laju alir metanol yang diinginkan dan ketika produk sudah mulai dihasilkan, aliran nitrogen dihentikan. Produk yang dihasilkan ditampung dalam gelas penampung yang kemudian akan dilakukan pemisahan metanol yang tidak ikut bereaksi dalam produk dengan rotary evaporator.
23 3.3.2 Variabel Pengamatan dan Pengukuran Variabel penelitian adalah laju alir metanol dengan 3 tingkat laju yang berbeda yaitu 1.5, 3.0, dan 4.5 ml menit -1 pada suhu reaksi 290 o C (Joelianingsih 2008b) sehingga didapatkan laju alir metanol terbaik yang menghasilkan metil ester terbaik secara kuantitas maupun kualitas. Parameter yang diamati adalah energi yang digunakan, diukur menggunakan kwh meter, suhu masuk dan keluar fluida pada penukar panas yang diukur menggunakan thermocouple tipe CC, dan kualitas produk hasil reaksi yaitu kadar metil ester. Data pengamatan untuk produk hasil reaksi dilakukan dengan mengukur massa dan volume metanol yang digunakan serta massa dan volume produk keluar reaktor. Pengukuran massa dilakukan dengan menggunakan timbangan digital (merk ADAM AE dengan skala terkecil 0.01), pengukuran volume dengan gelas ukur (merk pyrex volume 100 ml dan 250 ml). Pengambilan sampel dilakukan setiap 30 menit selama 10 jam. Produk hasil reaksi yang masih bercampur antara metil ester, gliserol, dan metanol yang tidak bereaksi dievaporasi menggunakan rotary evaporator (merk Bucks dengan suhu pengoperasian 45 o C, tekanan 0.06-0.08 MPa, dan di putar pada skala 5 yang terdapat di alat) di Laboratorium Kimia Pangan, Departemen Ilmu dan Teknologi Pangan, FATETA-IPB. Kadar dan komposisi hasil reaksi (metil ester) dianalisis dengan alat GC-MS (Gas Chromatography-Mass Spectrometry) di PusLabFor, Mabes Polri. 3.3.3 Perhitungan Energi dan Eksergi 3.3.3.1 Perhitungan Rasio Energi Data yang didapatkan selama pengoperasian dan pengamatan alat produksi biodiesel non-katalitik dianalisis untuk mendapatkan efektifitas alat penukar panas, yield, rasio energi, dan menghitung keseimbangan massa. Analisis alat penukar panas menggunakan metode yang berdasarkan atas efektifitas penukar panas (Number of transfer unit-effectiveness/ntu-ε) dalam memindahkan sejumlah panas tertentu. UA NTU = (21) C min
24 Efektifitas penukar panas didefinisikan sebagai; efektifitas = ε = perpindahan panas nyata perpindahan panas maksimum yang mungkin = q q max (22) Perpindahan panas nyata dapat dihitung dari energi yang dilepaskan oleh fluida panas atau energi yang diterima oleh fluida dingin, untuk penukar panas aliran berlawanan; q = m hc h (T h1 T h2 ) = m cc c (T c1 T c2 ) (23) Menentukan perpindahan panas maksimum, C r = C min (24) C max Yield didapatkan dari persamaan: m yield(%) = ME x 100% (25) m minyak m minyak = massa minyak terkonsumsi (gram) Kesetimbangan massa dihitung berdasarkan hasil yang didapatkan dengan berbagai parameter, seperti kadar metil ester dan kadar gliserol. Perhitungan rasio energi berdasarkan beberapa persamaan yang telah digunakan oleh sebagian peneliti. RE 1 = E produk E bahan baku Q proses (26) RE 1 digunakan berdasarkan pertimbangan bahwa bahan baku yang digunakan sudah memiliki kandungan energi dan dapat digunakan langsung, sehingga untuk mendapatkan nilai energi seharusnya energi yang dikandung produk dikurangkan terlebih dahulu dengan energi yang dikandung bahan baku kemudian membagi dengan energi proses yang digunakan. Rasio energi didapatkan juga dengan menghitung nilai kalor yang terkandung dalam minyak awal (bahan baku) sebagai pembaginya, yaitu: RE 2 = E produk Q proses + E bahan baku (27) Penggunaan RE 2 pada persamaan (27) sebagai pembanding dengan hasil penelitian Sigalingging (2008). RE 3 = E produk E bahan baku E produk samping (28)
25 RE 3 memperhitungkan kandungan energi yang dimiliki produk samping dari bahan baku yang digunakan. Persamaan rasio energi ini digunakan oleh Pimentel dan Patzek (2005). RE 4 = E produk Q proses (29) RE 4 membandingkan antara energi yang dikandung produk dengan energi proses yang digunakan untuk memproduksinya. Beberapa peneliti yang menggunakan definisi rasio energi ini adalah Yadav et al. (2010), Plenjai dan Gheewala (2009), serta Pradhan et al. (2008). Pada subsistem reaktor diperhitungkan pula panas pembentukan akibat reaksi yang antara minyak dan metanol. Perhitungan berdasarkan jumlah kontribusi atom atau molekul grup dari masing-masing komponen. 3.3.3.2 Perhitungan Analisis Eksergi Proses analisis dilakukan sesuai dengan batasan sistem seperti pada Gambar 6. Alat produksi biodiesel secara non-katalitik dengan bubble column reactor hasil modifikasi dibagi dalam 4 subsistem, yaitu subsistem evaporator, superheater, reaktor, dan alat penukar panas. Tabel 4 menunjukan subsistem dan persamaan yang dibangun. Evaporator Tabel 4 Subsistem dan persamaan analisis eksergi 1 Q_keluar 2 Massa m 1 = m 2 Energi W e = m 1C pf (T sat T 1 ) + m 1 h fg + E_masuk E_keluar m 2 C pg (T 2 T sat ) Entropi S gen = m 1 C pf ln T sat T 1 + m 1 h fg T sat + W_elektrik m 2 C pg ln T 2 T sat Eksergi W e T 0 S gen = m 1C pf (T sat T 1 ) + m 1h fg + m 2C pg (T 2 T sat ) Evaporator T 0 m 1C pf ln T sat T 1 + m 1h fg T sat + m 2C pg ln T 2 T sat
26 Superheater 3 E_masuk W_elektrik Massa m 3 = m 4 Energi W e = m 4 C pg (T 4 T 3 ) Entropi S gen = m 4C pg ln T 4 T 3 Eksergi W e T 0 S gen = m 4 C pg (T 4 T 3 ) T 0 m 4C pg ln T 4 T 3 4 E_keluar Superheater Reaktor 6 E_keluar Massa m 5 = m 6 Energi W e + H reaksi = m 6 C pg (T 6 T 5 ) W_elektrik Entropi S gen = m 6 C pg ln T 6 T 5 H reaksi T 6 Eksergi W e + H reaksi 1 T 0 T 6 T 0 S gen = m 6 C pg (T 6 T 5 ) T 0 m 6 C pg ln T 6 T 5 5 Reaktor E_masuk Alat penukar panas Produk Massa m 9 = m 10 = m a 10 7 E_masuk m 7 = m 8 = m b Energi m ac pa (T 10 T 9 ) = m bc pb (T 7 T 8 ) E_keluar Entropi m ac pa ln T 10 T 9 + S gen = m bc pb ln T 8 T 7 9 E_masuk Eksergi Q a 1 T 0 T 10 T 0 S gen = Q b 1 T 0 T 8 8 E_keluar Alat penukar panas Efisiensi eksergi (hukum kedua termodinamika) pada setiap subsistem dapat dituliskan sebagai: η II = 1 T 0 S gen X i (30) Dimana X i merupakan komponen yang diperhitungkan sebagai eksergi masuk (kw)