PREP ARASI LIl\1BAH CAIR EFLUEN HASIL PENGOLAHAN KIMIA PROSES KARBONAT UNTUK UMP AN PROSES EVAPORASI

~ PRO SIDING SEMINAR PENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLffi Yogyakarta, Rabu, 11 September 2013 PREP ARASI LIl\1BAH CAIR EFLUEN HASIL PENGOLAHAN KIMIA PROSES KARBONAT UNTUK UMP AN PROSES EVAPORASI Endro Kismolo, Tri Suyatno, Nurimaniwathy PTAPB - BATAN Yogyakarta endrokismolo@gmail.com ABSTRAK PREPARASI LlMBAH CAIR EFLUEN HASIL PENGOLAHAN KIMIA PROSES KARBONA T UNTUK UMPAN PROSES EVA PORA SI. Tujuan preparasi ini adalah untuk mereduksi resiko terjadinya pengendapan pada proses evaporasi limbah radioaktif cairo Preparasi dilakukan dengan cara pengaturan ph, penyaringan dan pengenapan limbah radioaktif cair efluen hasil pengolahan kimia menggunakan koagulan kalsium karbonat. Pengujian hasil preparasi dilakukan dengan memanaskan limbah uranium cair fase air secara bath pada ph 5,0 sampai ph 9,0 dalam petridisk sampai kering dan penentuan kadar zat padat dilakukan secara gravimetri. Dari percobaan diperoleh data bahwa pada ph = 5,0 sampai ph = 7,0, proses penyaringan dan pengenapan minimum 180 menit memberikan kadar zat padat dalam limbah cair yang memenuhi persyaratan untuk proses evaporasi yaitu dengan nilai kadar zat padat antara 0,317 gfl sampai 0,958 gfl. Kata Kunci: Preparasi - kalsium karbonat ABSTRACT PREPARA TION OF THE RADIOACTIVE LIQUID WASTE EFLUENT FROM CHEMICAL TREA TMEN OF CARBONA TE PROCESS FOR THE FEEDING OF EVAPORA TlON PROCESS. The aim of preparation is to reduced of sedimentation on the evaporation process of radioactive waste. The preparation was carried out by adjustment of ph, filtering and settling of liquid radioactive waste efluent from chemical treatment using calcium carbonate coagulant. The tested preparation product was done by heating liquid radioactive waste on batch process on ph 5.0 to ph = 9.0 in the petridisk up to dry and determination of solid contain by gravimetry methode. From the experiment can be obtain of data that on ph 5.0 to ph = 7.0, filtering and minimum settling on 180 minutes to given of solid contain in the liquid waste are condition for evaporation process with solid contain value are 0.317 gfl to 0.958 gfl. Key Words: Preparation - calcium carbonate PENDAHULUAN Karakteristik limbah radioaktif cair fase air efluen hasil pengolahan kirnia tidak se\alu sarna, tetapi sangat tergantung pada jenis lirnbah, koagulan yang dipakai dan kondisi prosesnya. Efluen hasil pengolahan kimia pada umunya tidak dapat langsung digunakan sebagai umpan proses evaporasi. Faktor-faktor yang mernpengaruhi hal tersebut diantaranya faktor radioaktivitas, ph, dan kadar zat padat di dalamnya. Efluen hasil pengolahan kimia proses kalsium karbonat dilakukan pada kisaran ph = 9,0, sehingga akan menghasilkan beningan efluen yang diperoleh memiliki ph yang sarna. Selain nilai ph, karena pada pemakaian kalsium karbonat sebagai koagulan menghasilkan flok yang butuh waktu cukup larna untuk proses sedimentasi, sehingga untuk operasi over flow system rnenghasilkan beningan dengan Endro Kismolo, dkk. ISSN 1410-8178 Buku I hal. 159

PRO SIDING SEMINAR PENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR Pusat Teknologi Akselerator don Proses Bahan Yogyakarta, Rabu 11 September 2013 ~ kadar zat padat terlarut diatas 10 g/l. Karena flok yang ikut dalam efluen masih tinggi, biasanya radioaktivitas efluen juga belum minimum. Beningan efluen dengan karakteristik demikian belum bisa digunakan sebagai umpan pada proses evaporasi, tetapi harus melalui proses preparasi terlebih dahulu. Preparasi beningan efluen hasil pengolahan kirnia merupakan langkah awal untuk menyiapkan umpan proses evaporasi agar memenuhi persyaratan yaitu antara lain memiliki kisaran ph = 5.0 sampai ph = 7,0 dan kadar zat padat dalam limbah cair antara 0,050 g/l sampai 0,500 g/l (I). Karena proses evaporasi melibatkan unsure panas, tahap preparasi merupakan tahap yang penting pada proses evaporasi limbah radioaktif cair fase air. Selain bertujuan untuk mengurangi terjadinya pengendapan pada proses evaporasi baik pada pemanasan awal, pemanasan lanjut sampai tahap pendidihan, juga untuk mengontrol kadar bahan berbahaya yang mungkin ada di dalam limbah cair, rnisalnya kadar nitrat atau sulfat. Di antara banyak variabel yang berpengaruh terhadap karakteristik umpan, pada percobaaan ini akan dilihat karakteristik kadar zat padat dalam limbah. Variabel ini merupakan salah satu variabel umpan proses evaporasi yang membutuhkan penanganan khusus karena nilainya bergerak pada perubahan ph, dan langsung berpengaruh terhadap proses pemanasan dan pendidihan lanjut (2). Pada proses reduksi volume limbah cair dengan metode evaporasi menggunakan perangkat evaporator gelas, limbah cair yang diproses harus diatur sedernikian sehingga dalam pemanasan dan pendidihan tidak menimbulkan kesulitan teknis rnisalnya terjadinya pengendapan dan buih. Endapan yang terjadi pada pendidihan akan mengurangi efisiensi panas yang diberikan karena terserap oleh endapan. Selain itu endapan yang menempel pada pemanas sangat membahayakan proses karena selain mengurangi hantaran panas dari pemanas ke cairan, juga terjadi isolasi panas pada heater. Pada proses pendidihan, ap abila endapan diakibatkan karena adanya senyawa organik biasanya dapat menimbulkan buih yang menyebabkan kesulitan proses, karena timbulnya buih dapat mengakibatkan timbulnya "carry over" yaitu terjadi perpindahan massa terolah ke dalam fase uanp dan destilat. Oleh karena itu terjadinya endapan dan buih harus dicegah karena keduanya dapat menurunkan pemisahan ttaksi air dalam limbah cair sebagai ttaksi destilat sehingga efisiensi evaporasi menjadi rendah. Selain itu terjadinya endapan dan buih dapat menimbulkan resiko bahaya terhadap seluruh operasi pada proses evaporasi (3.4,5. Pada proses preparasi limbah beningan efluen hasil pengolahan kimia untuk umpan proses evaporasi, dilakukan dengan mengkombinasikan antara proses pengaturan ph, proses pengenapan, dan proses penyaringan atau filtrasi. Untuk limbah tertentu misalnya efluen hasil pengolahan kimia menggunakan kalsium karbonat dimana di dalamnya terdapat senyawa hidroksi dan sedikit garam kalsium, pengaturan ph dari kondisi basa menjadi asam atau netral sudah dapat mereduksi kadar zat padat dalam limbah, karena garam karbonat akan larut oleh asam. Sedangkan apabila di dalam limbah mengandung sui fat, akan terbentuk garam sulfat yang mengendap pada pemanasan yaitu terbentuk kalsium sulfat yang tidak diinginkan dalam proses evporasi karena akan terbentuk scalling pada heater selama proses pendidihan. Padatan yang dihasilkan pada proses preparasi dipisahkan dengan proses filtrasi dan proses pengenapan sebagai langkah preventif terhadap kemungkinan adanya senyawa yang memiliki kelarutan balik pada proses pemanasan. Sehingga perlu dilakukan kontrol kadar zat padat dalam limbah cair dengan cara memanaskan limbah cair tersebut pada suhu pendidihannya. Penentuan kadar zat padat dalam lirnbah cair umpan proses evaporasi perlu dilakukan untuk setiap tahap operasi agar efisiensi proses evaporasi yang diperoleh cukup tinggi dan proses evaporasinya menjadi aman (6,7). Selain tinjauan variabel radioaktivitas, pada proses evaporasi membutuhkan kondisi limbah umpan yang baik, sehingga melalui proses preparasi beningan efluen hasil pengolahan kimia diharapkan dapat diperoleh pengoperasian perangkat evaporator untuk reduksi volume limbah radioaktif cair yang aman dan stabil pada berbagai kondisi operasi baik pada pemanasan awal, pendidihan dan pada pemanasan lanjut,sehingga diperoleh ttaksi destilat. Pada percobaan ini belum menggunakan peralatan preparator, tetapi masih dilakukan uji laborarium. TATA KERJA Alat yang digunakan : Gelas beaker digunakan sebagai reaktor pengadukan dan unit pengenapan, pengaduk gelas set-j ar Test, corong gelas dilengkapi kertas saring teknis. Petridisk gelas volume 20 ml dan lampu pemanas digunakan untuk memanaskan sampel uji limbah. Neraca analitis digunakan untuk penentuan kadar zat padat dalam limbah secara gravimetri. Bahan yang digunakan : Limbah radioaktif uranium cair fase air, kalsium karbonat sebagai koagulan, natrium hidroksida sebagai pengatur ph pada proses flokulasi-koagulasi, stick universal ph, larutan Buku I hai. 160 ISSN 1410-8178 Endro Kismolo, dkk

~ PRO SIDING SEMINAR PENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR Yogyakarta, Rabu, 11 September 2013 asam sulfat 1,0 N digunakan sebagai bahan pengatur ph limbah pada proses preparasi. Cara kerja : 1. Kopresipitasi. Limbah radioaktif uranium cair fase air (ph = 6,0) sebanyak 1000 ml dimasukkan ke dalam gelas beaker 2000 m!. Sambil diaduk menggunakan perangkat Jar Test, kedalam limbah ditambahkan larutan kalsium karbonat pekat sehingga konsentrasi kalsium karbonat dalam limbah sebesar 350 ppm. Selanjutnya kedalam campuran ditambahkan larutan natrium hidroksida sehingga ph larutan menjadi 9,0. Campuran diaduk pada kecepatan pengadukan sebesar 100 rpm selama 30 menit, dan dilanjutkan dengan pengadukan lambat sebesar 30 rpm selama 60 menit. Campuran dienapkan selama 120 menit, selanjutnya bagian beningan ditiriskan dan disaring menggunakan kertas saring teknis untuk menjadi limbah uji umpan proses evaporasi. Karakteristik limbah ditentukan dengan mengukur nilai ph dan kadar zat padat terlarut. 2. Preparasi limbah cairo Diambil 50 ml limbah radioaktif uranium cair fase air beningan efluen hasil pengolahan kimia (kadar zat padat 54,557 g/l), dimasukkan ke dalam beaker gelas 100 mi. Sambil diaduk perlahan kedalarnnya ditambahkan larutan asam sui fat encer 1,0 N hingga mencapai ph = 5,5. Pengadukan dilakukan pada kecepatan pengadukan 50 rpm dengan waktu pengadukan sekitar 30 menit, selanjutnya dilakukan pengenapan selama 30 menit. Dilakukan dengan cara yang sarna sehingga diperoleh limbah dengan ph = 5,5 ; 6,0; 6,5, 7,0, 7,50 dan 8,0. Dengan cara yang sarna dilakukan dengan waktu pengenapan sampai 150 menit. 3. Pengujian hasil preparasi. Diambil 10,0 mllimbah radioaktif uranium cair fase air hasil preparasi dimasukkan ke dalam gelas petridisk volume 50 ml yang sudah diketahui beratnya. Selanjutnya dipanaskan di bawah lampu pemanas hingga kering udara. Setelah dingin dilakukan penimbangan menggunakan neraca analitis. Pekerjaan ini dilakukan terhadap semua limbah pasca pengaturan ph, penyaringan dan pengenapan sampai 180 menit. Untuk mendapatkan data unjuk kerja tahapan preparasi juga dilakukan sampling terhadap limbah sebelum tahapan preparasi secara lengkap. HASIL DAN PEMBAHASAN 1. Pengaruh pengaturan ph terhadap karakteristik efluen limbah tanpa proses penyaringan. Pengaruh pengaturan ph terhadap nilai kadar zat padat terlarut dalam limbah tanpa proses penyaringan dapat dilihat pada Gambar 1 dan Gambar 2. Dari Gambar 1 diperoleh data bahwa pada proses pengaturan ph terhadap efluen hasil pengolahan kirnia, total kadar zat padat terlarut (TSS) dalam limbah relatif semakin rendah dengan penurunan ph limbah. Hal ini membuktikan penambahan asam ke dalam efluen basa secara langsung mampu menurunkan kadar zat padat dalam limbah efluen hasil pengolahan kirnia. Penurunan kadar zat padat terlarut juga dimungkinkan karena adanya pelarutan garamgaram yang adan oleh asamdan atau karena oengaruh pengenceran. Dalam efluen hasil pengolahan kimia menggunakan kalsium karbonat, kemungkinan endapan yang terikut dalam efluen adalah endapan kalsium hidroksida dan sisa kalsium karbon at yang terflotasi pada proses flokulasikoagukasi. Dari Gambar 1 juga diperoleh data bahwa perubahan ph di bawah ph = 6,5 kadar zat padat dalam limbah perubahannya relatif tidak signifikan atau relatif tetap. Kemungkinan terbentuknya kalsium sui fat dalam proses preparasi menjadikan nilai kadar zat padat terlarut dalam efluen menjadi bervariasi tergantung larutan asam yang ditambahkan, atau ph dari efluen setelah proses pengolahan kimiajuga berpengaruh. 6 ~ -2 4!! ~ 3 ~"! 2 Ii ~ 10.0D 4.0 --+- Tanpa pr05e5 penyilri",!:40 -- Pasta proses penyamgan 5.0 6.0 ph l..i1'ibahpasta preparasi Gambar I. Grafik pengaruh ph terhadap karakteristik kadar zat padat terlarut hasil preparasi limbah efluen pada kondisi dengan dan tanpa proses penyaringan, pada kondisi waktu pengenapan 30 menit pasca pengaturan ph dengan kadar zat padat terlarut dalam limbah awa154,557 g/l. Terhadap nilai efisiensi preparasi, dapat dilihat pada Gambar 2. Dari Gambar 2 dapat diperoleh data bahwa pada pengaturan ph limbah efluen untuk umpan proses evaporasi sebaiknya dilakukan secara bertahap agar kemungkinan terbentuknya endapan relatif bisa lebih terkontrol, dan proses preparasi bisa lebih efisien. Dari percobaan diperoleh data bahwa limbah dengan ph 7.0 8.0 9.0 10.0 Endro Kismolo, dkk. ISSN 1410-8178 Buku I hal 161

PRO SIDING SEMINAR PENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR Yogyakarta, Rabu 11 September 2013 &l> = 9,0 hasil proses pengolahan kimia tidak direkomendasikan untuk langsung dipreparasi dengan pengaturan ph karena jmnlah endapannya relatif masih cukup besar, sehingga harus melalui proses pengenapan yang cukup atau dengan penyaringan tambahan secara bertahap. dipertimbangkan, misalnya dengan memvariasi tekanan vakmn pada proses penyaringan. Ditinjau dari nilai kadar zat padat yang diperoleh, proses pengenapan perlu dilakukan untuk mengurangi jumlah endapan dalam efluen. 45.00 10 9 fj 8 ~ 7 ~ 6 ~ 5 Q 0; 4 c.! 3 ~ 2 1... -...... --+-4-~--a ~ Tal<pe proses per.yamgan Pascaprose! penyomgan ::J 4 :9 35.00 :; ~ 3 = 25.00 '" i 2 ~ 15.00 ~ 1 ~ 5.00 4.0 ~ TanP4 proses pen.yarngan -.- PB-sca proses penyamgan 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10.0 ph limbah efluen ph limhah pasca prepalssi Gambar 2. Grafik pengaruh ph terhadap nilai efisiensi preparasi pada kondisi dengan dan tanpa proses penyaringan, pada kondisi waktu pengenapan 30 menit pasca pengaturan ph dengan' kadar zat padat terlarut dalam limbah awal 54,557 g/l. 2. Pengaruh penyaringan terhadap nilai kadar zat padat dalam limbah tanpa proses pengenapan Pengaruh penyaringan pasca pengaturan ph terhadap nilai kadar zat padat terlarut dalam limbah tanpa proses pengenapan dapat dilihat pada Gambar 3. Dari percobaan untuk efluen yang dihasilkan langsung ditentukan karakteristiknya tanpa proses pengenapan dapat dilihat pada Gambar 3. Sama dengan kondisi di awal, nilai total kadar zat padat terlarut (TSS) dalam limbah semakin rendah dengan penambahan asam ke dalam limbah efluen setelah proses penyaringan. Dari Gambar 3, juga diperoleh data bahwa dilihat dati tahap prosesnya, proses penyaringan perlu dilakukan karena mampu menurwkan kadar padatan dalam limbah efluen secara signifikan yaitu sebesar 61,45 % untuk limbah antara 5,0 sampai 7,0. Selanjutnya proses pengenapan efluen merupakan tahapan lanjut yang dilaksanakan apabila kondisi umpan cukup keruh. Hal penting yang harus diperhatikan pada proses penyaringan adalah kecepatan penyaringan yang selain dipengaruhi oleh type penyaringnya, juga dipengaruhi oleh kadar zat padat dalam limbah dan bentuk dari endapan. Pada volmne yang sama, kecepatan penyaringan menjadi berbeda ketika kadar zat padat dalam limbahnya berbeda, karena adanya penutupan lubang kertas penyaring oleh padatan. Sehingga pemilihan metode proses penyaringan dan bahan penyaring perlu Gambar 3. Pengaruh ph dan proses penyaringan terhadap karakteristik kadar zat padat terlarut dalam lirnbah hasil penyaringan, pasca pengaturan ph dan tanpa proses pengenapan 3. pengaruh proses pengenapan terhadap nilai kadar zat padat dalam limbah. Pengaruh waktu pengenapan pasca pengaturan ph dan proses penyaringan terhadap nilai kadar zat padat terlarut dalam limbah efluen dapat dilihat pada Gambar 4. Dari Gambar 4 diperoleh informasi bahwa total kadar zat padat terlarut dalam lirnbah semakin rendah deiigan penurunan ph limbah setelah proses pengenapan yang cukup. Berdasarkan percobaan, proses pengenapan perlu dilakukan pada proses preparasi mnpan proses evaporasi karena mampu menurunkan kadar padatan dalam limbah cair secara signifikan yaitu sampai 85,998 % untuk limbah efluen ph = 5,0 dengan kadar zat padat sebesar 0,317 g/l dan 79,882 % untuk limbah efluen ph = 7,0 dengan kadar zat padat sebesar 0,958 g/l. Ditinjau dari nilai kadar zat padat terlarut setelah proses pengenapan dan penyaringan, limbah efluen hasil pengolahan kimia dengan koagualan kalsimn karbonat dapat memenuhi syarat untuk mnpan proses evaporasi. Selanjutnya untuk melengkapi data teknis umpan, setiap tahap dilakukan uji pemanasan yaitu untuk efluen pada ph = 5,0 sampai ph = 7,0 dan tidak dihasilkan buih, sehingga preparasi diarahkan untuk memperoleh limbah radioaktif cair pada ph tersebut. Buku I hal. 162 ISSN 1410-8178 Endro Kismolo, dkk

~ PRO SIDING SEMINAR PENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKA T NUKLIR Yogyakarta, Rabu, 11 September 2013 s.oo ~5.00 :; ~ 4.00.! g 3.00. <1 ~ 2.00 l;; "0 ~ 1.00 0.0 Gambar 4. 30.0 60.0 90.0 120.0 150.0 180.0 210.0 Wal:lu pengenapan (meni!) Grafik pengaruh waktu pengenapan terhadap karakteristik kadar zat padat terlarut dalam limbah, pada kondisi ph = 5,0 dan ph = 7,0, pasca pengaturan ph dan proses penyaringan. 7. ZAINUS SALIMIN dan JAKA R, "Denitrifikasi limbah radioaktif cair yang mengandung asam nitrat dengan proses biokimia", Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah, PT APB - Batan, Y ogyakarta, 20 II. Tanya jawab Suwarto ~ Apakah TSS sudah dapat mewakili karakteristik umpan untuk proses evaporasi? Endro Kismolo <} Karakteristik kadar zat padat ter/arut di da/am limbah cair (rss) sudah dapat mewakili karakteristik /imbah umpan evaporator, faktor yang lain seperti ph dan jenis pe/arut. KESIMPULAN Dari percobaan dan data yang diperoleh dapat diambil kesimpulan bahwa proses preparasi efluen hasil pengolahan kimia perlu dilaksakan sebelum dievaporasi, dan kondisi terbaik dicapai melalui proses pengaturan ph, pengenapan dan penyaringan yaitu pada ph = 5,0 sampai ph = 7,0 dengan kadar padatan dalam limbah cair sebesar 0,317 g/l sampai 0,958 g/l, penyaringan dan pengenapan minimum 180 menit. DAFTAR PUSTAKA I. SUROTO RONODIRDJO "Diktat Pengolahan Sampah Radioaktif', Fakultas Teknik Nuklir, Universitas Gadjahmada, 1983. 2. BUCHI, "Operating Instruction For Rotavapor", Laboratoriums Tecknik, CH-9230 Flawil/ Schewiz, Germany, 1992 3. BLACKADDER, DKK, " A Hand Book Of Unit Operation", Academic Press, London And New York, 1981. 4. ENDRO K, DKK, " Pengaruh Penambahan EDT A Pada Reduksi Volume Limbah Uranium Cair Fase Air Menggunakan Rotavapor" Pro siding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah, PPNY - Batan, Yogyakarta, 1997. 5. ENDRO K, DKK, Reduksi Volume Limbah Uranium Cair Fase Organik Menggunakan Rotavapor", Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah, PPNY - Batan, Yogyakarta, 1999. 6. NURIMANIWATHY, DKK, Pengolahan Awal Limbah Uranium Cair Fase Air Untuk Umpan Proses Evaporasi", Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah, PT APB Batan, Yogyakarta, 2007 Endro Kismolo, dkk. ISSN 1410-8178 Buku] hal. 163