KARAKTERISASI PELARUT ASAM ( HNO 3, HF, DAN HCl ) PADA PROSES DIGESTI SEDIMEN SUNGAI DAERAH MURIA

dokumen-dokumen yang mirip
PROSES DESORPSI LOGAM BERAT PADA SEDIMEN SUNGAI DAERAH MURIA DENGAN PELARUT ASAM

STUDI EKSTRAKSI PADAT CAIR MENGGUNAKAN PELARUT HF DAN HNO 3 PADA PENENTUAN LOGAM Cr, DAN Cu DALAM SAMPEL SEDIMEN SUNGAI DI SEKITAR CALON PLTN MURIA

ANALISIS SEBARAN LOGAM BERAT DALAM CUPLIKAN SEDIMEN SUNGAI GAJAHWONG SECARA SSA.

UNJUK KERJA METODE FLAME ATOMIC ABSORPTION SPECTROMETRY (F-AAS) PASCA AKREDITASI

KUALIFIKASI AIR TANGKI REAKTOR (ATR) KARTINI BERDASARKAN DATA DUKUNG METODA NYALA SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM (SSA) DAN ION SELECTIVE ELECTRODE (ISE)

PENGENDALIAN MUTU METODE NYALA SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM (SSA) DENGAN UJI

Studi Ekstraksi Padat Cair Menggunakan Pelarut HF dan HNO 3 pada Penentuan Logam Cr dan Cu dalam Sampel Sedimen Sungai di Sekitar Calon PLTN Muria

KUALIFIKASI AIR TANGKI REAKTOR (ATR) KARTINI BERDASARKAN DATA DUKUNG METODA NYALA SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM (SSA) DAN ION SELECTIVE ELECTRODE (ISE)

VALIDASI METODE F-AAS UNTUK MEMPEROLEH JAMINAN MUTU PADA ANALISIS UNSUR Cd, Cu, Cr, Pb, DAN Ni DALAM CONTOH UJI LIMBAH CAIR

VALIDASI PENGUJIAN Cr, Cu DAN Pb DENGAN METODE SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM

III. METODOLOGI PENELITIAN. Penelitian ini telah dilaksanakan pada bulan Juni sampai dengan bulan Oktober

IDENTIFIKASI LOGAM-LOGAM BERAT Fe, Cr, Mn, Mg, Ca, DAN Na DALAM AIR TANGKI REAKTOR DENGAN METODE NYALA SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM (SAA)

III. METODOLOGI PENELITIAN. di laboratorium Kimia Analitik Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

PENGARUH ph DAN PENAMBAHAN ASAM TERHADAP PENENTUAN KADAR UNSUR KROM DENGAN MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT Pb, Cu, DAN Cd PADA IKAN AIR TAWAR DENGAN METODE SPEKTROMETRI NYALA SERAPAN ATOM (SSA).

PRO SIDING SEMINAR PENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKA T NUKLIR Pusat Teknologi Akselerator Dan Proses Bahan Vogyakarta, 28 Agustus 2008

Unjuk Kerja Metode Flame -AAS Page 1 of 10

Tabel 1. Metode pengujian logam dalam air dan air limbah NO PARAMETER UJI METODE SNI SNI

identifikasi masalah sampling ekstraksi AAS analisis data

EVALUAS][ HASIL ANAL ISIS LOGAM BERAT Cd, Co, Cr DAN Ph DALAM CUPLIKAN AIR SUNGAI CODE

PENGENDALIAN MUTU HASIL ANALISIS UNSUR Pb, Cd, DAN Cr DALAM CONTOH UJI AIR LIMBAH.

BAB III METODE PENELITIAN

PERBANDINGAN ANALISIS PENGAMBILAN LOGAM Fe TOTAL SEDIMEN SUNGAI MURIA DENGAN PELARUT HF MEMAKAI TEFLON BOMB DIGESTER

DISTRIBUSI LOGAM BERAT Pb DAN Cu PADA AIR LAUT, SEDIMEN, DAN RUMPUT LAUT DI PERAIRAN PANTAI PANDAWA

Preparasi Sampel. Disampaikan pada Kuliah Analisis Senyawa Kimia Pertemuan Ke 3.

OPTIMASI TRANSPOR Cu(II) DENGAN APDC SEBAGAI ZAT PEMBAWA MELALUI TEKNIK MEMBRAN CAIR FASA RUAH

III. METODE PENELITIAN

VALIDASI METODE SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM PADA ANALISIS LOGAM BERAT Cr, Cu, Cd, Fe, Pb, Zn DAN Ni DALAM CONTOH UJI AIR LAUT

III. METODOLOGI PENELITIAN di Laboratorium Kimia Analitik dan Kimia Anorganik Jurusan Kimia

Penyusunan Standar Operasional Prosedur (SOP) Analisis Kimia Bijih Sulfida Cu, Pb, Zn, Ag, Dan Au

BAB III METODE PENELITIAN

III. METODE PENELITIAN. Penelitian ini dilakukan pada bulan Juni sampai dengan Agustus 2011

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

ANALISIS UNSUR-UNSUR PENGOTOR DALAM YELLOW CAKE DARI LIMBAH PUPUK FOSFAT SECARA SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM

EVALUASI KECEPATAN TRANSPOR LOGAM DALAM AIR SUNGAI DI DAERAH MURIA

III. METODOLOGI PENELITIAN. Penelitian ini akan dilaksanakan pada bulan April sampai dengan bulan Juli 2014

UNSUR Pb, Fe, Cd, DAN Cu DALAM IKAN TUNA DENGAN METODE SPEKTROMETRI SERAP AN ATOM (SSA) UNTUK UJI PROFISIENSI.

BAB III METODE PENELITIAN

III MATERI DAN METODE PENELITIAN. 1. Feses sapi potong segar sebanyak 5 gram/sampel. 2. Sludge biogas sebanyak 5 gram/sampel.

BAB III METODE PENELITIAN. Pengujian Mutu Hasil Perikanan (LPPMHP) Kota Gorontalo.

UNJUK KERJA METODE FLAME ATOMIC --- ABSORPTION SPECTROMETR Y (F-AAS) PASCA AKREDIT ASI

ANALISIS HASIL DESORPSI ION SiF 6 2- DARI LIMBAH GEL FASILITAS PEMURNIAN ZIRKONIUM SECARA SPEKTROSKOPI SERAPAN ATOM

PENYEHATAN MAKANAN MINUMAN A

ANALISIS KOMPOSISI KIMIA SERBUK HASIL PROSES HYDRIDING-DEHYDRIDING PADUAN U-Zr

BAB I PENDAHULUAN I.1 Latar Belakang

Bab III Metodologi Penelitian

PENENTUAN KANDUNGAN PENGOTOR DALAM SERBUK UO2 HASIL KONVERSI YELLOW CAKE PETRO KIMIA GRESIK DENGAN AAS

Pupuk dolomit SNI

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

TOTAL LOGAM Pb DAN Cr DALAM TANAH PERTANIAN DAN AIR DANAU BERATAN SERTA BIOAVAILABILITASNYA DALAM TANAH PERTANIAN DI DAERAH BEDUGU

ANALISIS KANDVNGAN PENGOTOR DALAM PELET VOz SINTER

III. METODOLOGI PERCOBAAN. Penelitian ini telah dilaksanakan pada bulan Juni sampai dengan bulan September

Lampiran 2. Prosedur Analisis Logam Dalam Sedimen dengan metode USEPA 3050B (APHA, 1992)

VALIDASI METODE F-AAS UNTUK MEMPEROLEH JAMINAN MUTU PADA ANALISIS UNSUR Cd, Cn, Cr, Pb, DAN Ni DALAM CONTOH UJI LIMBAH CAIR

III. METODOLOGI PENELITIAN. Penelitian ini dilaksanakan pada bulan April sampai dengan bulan Juli 2014 di

PENENTUAN KANDUNGAN LOGAM Pb DAN Cr PADA AIR DAN SEDIMEN DI SUNGAI AO DESA SAM SAM KABUPATEN TABANAN

PELINDIAN NIKEL DAN BESI PADA MINERAL LATERIT DARI KEPULAUAN BULIHALMAHERA TIMUR DENGAN LARUTAN ASAM KLORIDA

BAB III METODE PENELITIAN. Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Preparasi dan Laboratorim

HASIL DAN PEMBAHASAN. Lanjutan Nilai parameter. Baku mutu. sebelum perlakuan

BAB III METODOLOGI PENELITIAN. tahun 2011 di Laboratorium riset kimia makanan dan material untuk preparasi

III. BAHAN DAN METODE. Penelitian ini dilaksanakan pada Maret Juni 2012 bertempat di Bendungan Batu

Air dan air limbah Bagian 13: Cara uji kalsium (Ca) dengan metode titrimetri

3 Percobaan. Untuk menentukan berat jenis zeolit digunakan larutan benzena (C 6 H 6 ).

PENGARUH UKURAN PARTIKEL BATU APUNG TERHADAP KEMAMPUAN SERAPAN CAIRAN LIMBAH LOGAM BERAT

BAB III METODE PENELITIAN. 3.1 Lokasi Pengambilan Sampel dan Tempat Penenlitian. Sampel yang diambil berupa tanaman MHR dan lokasi pengambilan

BAB III BAB III METODE PENELITIAN. Penelitian dilaksanakan pada bulan Februari sampai dengan September

PENGENDALIAN MUTU HASIL ANALISIS UNSUR-UNSUR Cr DAN Cu DALAM CONTOH SRM SOIL-7 DAN SEDIMEN

Lampiran 1. Prosedur kerja analisa bahan organik total (TOM) (SNI )

BAB III METODOLOGI PENELITIAN. waterbath, set alat sentrifugase, set alat Kjedalh, AAS, oven dan autoklap, ph

3. Metodologi Penelitian

METODOLOGI PENELITIAN

UJI HOMOGINITAS DAN STABILITAS KANDIDAT BAHAN STANDAR ZIRKONIL KLORIDA (ZrOCL2) HASIL OLAH PASIR ZIRKON KALIMANTAN DENGAN METODE F-AAS

3. METODE PENELITIAN

Bab III Metodologi Penelitian

BAB III METODE PENELITIAN

BAB III METODE PENELITIAN

ABSTRAK ABSTRACT

III. METODOLOGI PENELITIAN. Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Juni sampai dengan bulan Oktober 2011,

BAB III METODE PENELITIAN

BAB 3 METODE PENELITIAN

BAB III METODOLOGI PENELITIAN. Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Februari - Juni 2015 di Balai Besar

ANALISIS KANDUNGAN LOGAM Fe, Sn DAN Pb DALAM IKAN SARDEN KEMASAN KALENG T. Gunawan 1, S. Anita 2, Itnawita 2

UJI BANDING METODA SSA DAN AAN PADA ANALISIS UNSUR MAYOR DAN MINOR DALAM MINERAL ZIRKON KALIMANTAN

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT DALAM SEDIAAN OBAT HERBAL DI RUMAH SAKIT ISLAM SITI RAHMAH PADANG SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

ANALISIS TEMBAGA (Cu), BESI (Fe) DAN KARBON (C) PADA SEDIMEN KOLAM INSTALASI PENGOLAHAN AIR LIMBAH (IPAL) TPA MUARA FAJAR PEKANBARU

3 Metodologi Penelitian

BAB III METODE PENELITIAN

PEMISAHAN 54 Mn DARI HASIL IRADIASI Fe 2 O 3 ALAM MENGGUNAKAN RESIN PENUKAR ANION

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK DASAR PENENTUAN KADAR NIKEL SECARA GRAVIMETRI. Pembimbing : Dra. Ari Marlina M,Si. Oleh.

Online Jurnal of Natural Science, Vol.3(3): ISSN: December 2014

BAB III METODE PENELITIAN. Penelitian dilakukan di Kecamatan Kota Tengah Kota Gorontalo, karena di

PENGARUH KONSENTRASI PELARUT UNTUK MENENTUKAN KADAR ZIRKONIUM DALAM PADUAN U-Zr DENGAN MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

METODE PENELITIAN. pembuatan vermikompos yang dilakukan di Kebun Biologi, Fakultas

KANDUNGAN LOGAM Pb DAN Hg DALAM SEDIMEN DI MUARA SUNGAI MATIKABUPATEN BADUNG BALI

ADSORPSI SENG(II) OLEH BIOMASSA Azolla microphylla-sitrat: KAJIAN DESORPSI MENGGUNAKAN LARUTAN ASAM NITRAT ABSTRAK ABSTRACT

III. METODE PENELITIAN. Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Mei sampai Juli 2015 di Laboratorium

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

UJI KOMPOSISI NATRIUM ZIRKONAT HASIL OLAH PASIR ZIRKON DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM (SSA).

Transkripsi:

Supriyanto C., dkk. ISSN 0216-3128 231 KARAKTERISASI PELARUT ASAM ( HNO 3, HF, DAN HCl ) PADA PROSES DIGESTI SEDIMEN SUNGAI DAERAH MURIA Supriyanto C., Muzakky Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan Badan Tenaga Nuklir Nasional Jl. Babarsari Kotak Pos 6101 Ykbb Yogyakarta 55281 Email :.ptapb@batan.go.id ABSTRAK KARAKTERISASI PELARUT ASAM ( HNO 3, HF, DAN HCl ) PADA DIGESTI SEDIMEN SUNGAI DAERAH MURIA. Telah dilakukan digesti menggunakan pelarut asam (HNO 3, HF, dan HCl) terhadap sedimen sungai daerah Muria sebagai calon lokasi PLTN. Digesti dilakukan pada 4 (empat) macam sedimen masing-masing Kancilan, Balong, Suru dan Dombang menggunakan variasi konsentrasi pelarut asam pada suhu dan waktu optimum masing-masing 150 0 C, selama 5 jam. Analisis kadar unsur Cr, Fe, dan Cu hasil digesti ditentukan menggunakan metode nyala spektrometri serapan atom pada kondisi optimum masingmasing unsur. Diperoleh kadar Cr tertinggi dalam sedimen Balong (165,50 ppm), terendah dalam sedimen Suru (35,35 ppm), kadar Cu tertinggi dalam sedimen Suru (67,33 ppm) dan terendah dalam sedimen Balong (53,30 ppm), kadar Fe tertinggi dalam sedimen Kancilan (25,62 %) dan terendah dalam sedimen Dombang (8,23 %). Berdasarkan hasil digesti menggunakan pelarut HNO 3 dapat diperkirakan keterikatan unsur Cr, Cu, dan Fe dalam sedimen sungai Balong > Dombang > Kancilan > Suru. Sedangkan menggunakan pelarut HF dapat diperkirakan keterikatan unsur Cr, Cu, dan Fe dalam sedimen Balong > Kancilan >Dombang > Suru. Berdasarkan hasil digesti menggunakan pelarut HCl menunjukkan pelarut HCl kurang sesuai pada sedimen Balong, Kancilan, Suru, maupun Dombang. Kata kunci : Karakterisasi pelarut asam, logam berat, sedimen sungai, metode AAS. ABSTRACT CHARACTERIZATION OF ACID SOLVENT (HNO 3, HF, AND HCl) AT DIGESTION PROCESS OF RIVER SEDIMENT IN MURIA AREA. Digestion process of river sediment in Muria area as PLTN site s candidate has been performed by using acid solvent. The digestion process was conducted at 4 (four) sediments were Kancilan, Balong, Suru and Dombang by using the variation of solvent concentration at optimum condition of time and temperature of 150 0 C for 5 hours. Quantitative analysis of Cr, Fe, and Cu element in result of digestion process was performed using flame atomic absorption spectrometry method at the optimum condition of each element.. At the digestion process, for Cr element the highest content obtained was Cr 165.5 µg/g for Balong river sediment, the lowest content obtained was 35,35 µg/g for Suru river sediment, for Cu element the highest content obtained was Cu 67,33 µg/g for Suru river sediment, the lowest content obtained was 53,30 µg/g for Balong river sediment, for Fe element the highest content obtained was Fe 25,62 % for Kancilan river sediment, the lowest content obtained was 8,23 % for Dombang river sediment. Based on result of digestion process using HNO 3 solvent were predicted that binding of Cr, Cu, and Fe elements in Balong river sediment > Dombang > Kancilan > Suru. While using HF solvent were predicted that binding of Cr, Cu, and Fe elements in Balong river sediment > Kancilan > Dombang > Suru.. Based on the digestion process using HCl solvent demonstrated lack of suitable in Balong, Kancilan, Suru, and Dombang sediments. Key words : Characterization of acid solvent, heavy metal, river sediment, AAS method. PENDAHULUAN S edimen adalah padatan yang dapat langsung mengendap jika larutan didiamkan tidak terganggu selama beberapa waktu (1). Sedimen yang terbawa oleh air sungai dibedakan menjadi 1) muatan terlarut dari mineral bentukan yang mengendap (dissolved load), 2) muatan tersuspensi (suspended load) adalah muatan yang tersuspensi terdiri dari butiran halus lebih kecil dari 0,1 nm, senantiasa melayang dalam air dan tidak terpengaruh oleh alterasi dasar sungai, tetapi akan mengendap di dasar dasar waduk atau muara sungai dan 3) muatan dasar (bed load) adalah muatan yang tertarik hingga dasar sungai, bergerak dalam aliran sungai dengan cara bergulir, meluncur, dan melompat di atas permukaan dasar sungai. Keberadaan logam berat dalam suatu sedimen sungai berkaitan erat dengan keselamatan lingkungan. Hal tersebut dikarenakan sedimen sungai merupakan salah satu siklus mayor (patway) dari logam berat yang akan berdampak besar bagi kehidupan manusia (2). Demikian juga keberadaan logam berat dalam sedimen sungai sekitar Muria seperti sungai Kancilan, Balong, Dombang dan Suru. Hal ini penting mengingat rencana

232 ISSN 0216-3128 Supriyanto C., dkk. Pemeringtah akan membangun fasilitas PLTN (Pembangkit Listrik Tenaga Nuklir) di daerah Muria Jawa Tengah. Menurut Ming Chen dkk. (3), pelarut akuaregia dapat digunakan untuk proses digesti sedimen dengan recovery < 70 % untuk unsur Cd, Mn, dan Ni sedangkan unsur Co, Cr, Fe, Pb, dan Zn perolehan berkisar antara 43 77 %. Sedangkan penggunaan campuran akuaregia, HF, dan H 3 BO 3 dapat digunakan pada proses digesti senyawa silika dengan reaksi sebagai berikut : 6 HF + SiO 2 H 2 SiF 4 + 2 H 2 O Permasalahan yang selalu muncul pada analisis unsur dalam sedimen menggunakan metode nyala spektrometri serapan atom (SSA) adalah digesti sedimen menjadi larutan. Proses digesti menggunakan pemanasan secara terbuka di atas hot plate membutuhkan waktu yang lama, beresiko terjadinya kontaminasi dan dapat terjadi pelepasan senyawa-senyawa yang mudah menguap. Saat ini penggunaan teknik digesti dengan cara tertutup (bom digestion) telah banyak digunakan dengan keuntungan antara lain proses pelarutan lebih cepat, kontaminasi dari luar dapat ditekan, dan tanpa terjadi pelepasan senyawa-senyawa yang mudah menguap (3). Masing-masing pelarut mempunyai kemampuan berbeda dalam proses digesti logam berat dalam sedimen. Oleh karena itu, sebelum menentukan logam berat dalam sedimen sungai, perlu terlebih dahulu dipelajari pelarut yang paling tepat dan baik dalam mengekstraksi logam-logam berat tersebut. Adapun pelarut yang digunakan dalam penelitian ini ada 3 (tiga) macam pelarut masing-masing HNO 3, HF, dan HCl dimana ketiga macam pelarut tersebut merupakan larutan asam dengan asumsi dapat lebih mudah melarutkan logam. Pemilihan pelarut asam nitrat sesuai pendapat Sun Y.C. (4) yang menyatakan bahwa asam nitrat dan asam khlorida mempunyai kemampuan yang tinggi untuk melarutkan senyawa organik tetapi kurang baik untuk melarutkan senyawa anorganik (silika) yang terdapat dalam sedimen sungai, sedangkan asam fluorida (HF) merupakan pelarut yang dapat melarutkan senyawa-senyawa silika yang terdapat di dalam sedimen sungai. Bradshaw dan kawan-kawan (1974), menyatakan bahwa asam khlorida encer dapat melepaskan ikatan yang lemah dan dapat digunakan pada proses digesti logam, mengendapkan garam, dan dimungkinkan menyerang beberapa dari silika dengan resistansi rendah seperti silika berlapis. Oleh karena itu, HCl 0,5 N dimungkinkan menyerang beberapa silika sehingga ekstraksi lebih efektif (5). Dengan demikian tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui seberapa besar desorpsi (pelepasan) logam setelah dilakukan proses digesti menggunakan pelarut HNO 3, HF dan HCl. TATA KERJA Bahan Cuplikan sedimen sungai dari pengambilan di semenanjung Muria pada musim penghujan tanggal 22 April 2007 sampai 25 April 2007, akuabides, HNO 3 65%, HF 40 %, HCl 40 % masing-masing buatan Merck, larutan standar Cu, Cr dan Fe nitrat konsentrasi 1000 mg/l masingmasing buatan BDH, akuabides buatan lab kimia analitik PTAPB. Alat Pada penelitian ini digunakan satu perangkat alat atomic absorption spectrometry (AAS) tipe AA-300-P buatan Varian Techtron Australia, teflon bom digester, gelas teflon 50 ml, labu ukur 10 ml, vial polietilen ukuran 5 ml, mikro pipet effendorf 10-100 µl, 250 1000 µl, dan neraca analitik. Cara Kerja Lokasi Pengambilan Cuplikan Cuplikan yang diambil berupa sedimen sungai dengan radius 2 km hingga 5 km dari calon tempat dibangunnya PLTN di semenanjung Muria. Lokasi pengambilan cuplikan diantaranya yaitu Sungai Kancilan, Sungai Balong, Sungai Suru, dan Sungai Dombang. Parameter insitu di lokasi adalah suhu, letak bujur timur dan lintang selatan, debit serta kecepatan arus air (6). Preparasi awal cuplikan sedimen Cuplikan sedimen hasil sampling dibersihkan dari kotoran seperti batu, rumput dan tumbuhan, kemudian dikeringkan pada suhu kamar, hasil pengeringan digerus menggunakan agat, diayak hingga lolos 100 mesh, dihomoginkan dan ditempatkan wadah polietilen dan diberi label. Digesti sedimen menggunakan pelarut HF, HNO 3, dan HCl Cuplikan sedimen yang telah homogin ditimbang dengan berat ± 0,1 g dalam tabung teflon (Gambar 1), dibasahi dengan akuabides dan ditambahkan pelarut dengan variasi pelarut HNO 3 13 %, 39 %, dan 65 %, variasi pelarut HF 8 %, 24 %, dan 40 %, dan pelarut HCl 0,5 N. Masingmasing tabung teflon dimasukkan ke dalam tabung yang terbuat dari besi, ditutup rapat dan dimasukkan ke dalam tungku pemanas dan dipanaskan pada suhu 150 0 C selama 4 jam. Hasil peleburan setelah dingin dituang ke dalam beker teflon dan dipanaskan di atas penangas pasir dengan penambahan akuabides secara berulang.

Supriyanto C., dkk. ISSN 0216-3128 233 Hasil pelarutan setelah dingin ditepatkan menjadi volume tertentu dengan penambahan akuabides. Gambar 1. Bejana Digesti Asam. Sumber : (Anonim, 2008 (7) ) Analisis unsur dalam cuplikan Dibuat 5 buah larutan campuran yang terdiri dari Fe 100 ppm, Cr 100 ppm, HNO 3 1 N dan akuatrides sedemikian rupa sehingga konsentrasi HNO 3 dalam masing-masing larutan campuran tetap 0,1 N, sedangkan konsentrasi Fe dan Cr dalam larutan campuran bervariasi 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 ppm. Masing-masing larutan campuran diukur serapannya pada kondisi analisis yang optimum. Analisis unsur Cu dilakukan dengan cara kerja yang sama dengan variasi konsentrasi Cu 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; dan 0,5 ppm. Kadar unsur Fe, Cr dan Cu dalam cuplikan ditentukan dengan cara mengintrapolasikan serapan cuplikan pada kurva standar campuran, konsentrasi yang diperoleh dihitung kembali dengan faktor pengenceran. HASIL DAN PEMBAHASAN Parameter yang berpengaruh pada proses digesti sedimen sungai antara lain adalah suhu, ukuran butiran sedimen, konsentrasi pelarut asam yang digunakan dan waktu kontak. Pengaruh suhu terhadap proses digesti adalah dengan bertambahnya suhu reaksi maka kelarutan akan meningkat, sehingga proses digesti semakin cepat. Demikian juga pengaruh waktu kontak dan ukuran butiran, semakin lama waktu kontak dan semakin kecil ukuran butiran akan memperluas permukaan sehingga proses digesti yang terjadi semakin cepat. Parameter suhu dan waktu kontak yang optimal pada penelitian ini masing-masing adalah pada suhu 150 0 C dan waktu 5 jam (6). Pada Tabel 1, disajikan perolehan kadar Cr hasil proses digesti dalam sedimen sungai Kancilan, Balong, Suru dan Dombang. Berdasarkan Tabel 1, terlihat bahwa perolehan kadar unsur Cr pada sedimen sungai Kancilan tertinggi diperoleh pada konsentrasi HNO 3 13 % sebesar 99,30 ppm, unsur Cr lebih rendah (69,49 ppm), dan proses digesti menggunakan pelarut HCl perolehan kadar unsur Cr jauh lebih rendah dibanding pelarut asam yang lain. Selanjutnya pada sedimen sungai Balong, perolehan kadar unsur Cr tertinggi diperoleh pada proses digesti menggunakan HNO 3 39 % sebesar 165,50 ppm, sedangkan proses digesti menggunakan HF pada keadaan yang sama lebih rendah (103,12 ppm), demikian juga proses digesti menggunakan pelarut HCl. Hal ini dapat diartikan bahwa komposisi sedimen sungai Balong didominasi oleh kandungan anorganik dibandingkan sedimen sungai Kancilan, sehingga dalam hal ini pemilihan pelarut HNO 3 lebih tepat digunakan pada proses digesti sedimen sungai Balong. Tabel 1. Kadar Cr dalam sedimen Kancilan, Balong, Suru dan Dombang hasil digesti dengan HNO 3, HF, dan HCl Jenis asam Konsentrasi Kadar Cr hasil digesti (ppm) untuk daerah asam (%) Kancilan Balong Suru Dombang HNO 3 13 39 65 99,30 78,90 88,22 127,50 30,70 165,50 33,70 127,33 35,35 HF 8 41,96 95,98 27,08 24 56,24 94,16 24,47 40 69,49 103,12 25,09 HCl 0,5 *) 7,429 9,23 3,168 20 14,95 24,75 17,13 *) konsentrasi dalam N (normalitas) 61,00 68,37 66,18 41,29 49,20 49,73 3,07 16,14 Proses digesti yang terjadi pada sedimen sungai Suru diperoleh kadar Cr tertinggi diperoleh pada konsentrasi HNO 3 65 % sebesar 35,35 ppm, unsur Cr lebih rendah (27,08 ppm), dan proses digesti menggunakan pelarut HCl perolehan kadar unsur Cr jauh lebih rendah dibanding pelarut asam yang lain. Selanjutnya pada sedimen sungai Dombang, perolehan kadar unsur Cr tertinggi pada proses digesti menggunakan HNO 3 39 % sebesar 68,37 ppm, sedangkan perolehan kadar unsur Cr menggunakan HF pada keadaan yang sama lebih rendah (49,73 ppm), demikian juga proses digesti menggunakan pelarut HCl. Hal ini dapat diartikan bahwa komposisi sedimen sungai Dombang didominasi oleh kandungan anorganik dibandingkan sedimen sungai Suru, sehingga dalam hal ini pemilihan pelarut HNO 3 lebih tepat digunakan pada ekstraksi sedimen sungai Dombang

234 ISSN 0216-3128 Supriyanto C., dkk. Berdasarkan keterikatan unsur Cr dalam bulk sedimen, dapat diperkirakan berdasarkan proses digesti menggunakan pelarut HNO 3 sedimen sungai Balong > Dombang > Kancilan > Suru. Sedangkan keterikatan unsur Cr dalam bulk sedimen, dapat diperkirakan berdasarkan proses digesti menggunakan pelarut HF sedimen Balong > Kancilan >Dombang > Suru. Pada Tabel 2, disajikan perolehan kadar Cu hasil proses digesti dalam sedimen sungai Kancilan, Balong, Suru dan Dombang. Berdasarkan Tabel 2, terlihat bahwa perolehan kadar unsur Cu pada sedimen sungai Kancilan tertinggi diperoleh pada konsentrasi HNO 3 65 % sebesar 54,26 ppm, unsur Cu lebih rendah (46,58 ppm), demikian juga proses digesti menggunakan pelarut HCl perolehan kadar unsur Cu lebih rendah dibanding pelarut asam yang lain. Tabel 2. Kadar Cu dalam sedimen Kancilan, Balong, Suru dan Dombang hasil digesti Jenis asam dengan HNO 3, HF, dan HCl Konsentrasi asam (%) Kadar Cu hasil digesti (ppm) untuk daerah Kancilan Balong Suru Dombang HNO 3 13 39 65 51,30 48,60 54,26 33,50 65,20 53,30 65,10 32,77 67,33 HF 8 32,89 31,23 61,70 24 42,28 32,18 58,64 40 46,58 41,71 55,93 HCl 0,5 *) 2,67 12,57 4,12 20 32,57 29,70 40,90 *) konsentrasi dalam N (normalitas) 49,90 53,56 55,00 44,46 49,30 44,19 6,07 35,35 Selanjutnya pada sedimen sungai Balong, perolehan kadar unsur Cu tertinggi pada proses digesti menggunakan HNO 3 39 % sebesar 53,30 ppm, sedangkan perolehan kadar unsur Cu menggunakan HF pada keadaan yang sama lebih rendah (41,71 ppm), demikian juga proses digesti menggunakan pelarut HCl. Seperti halnya unsur Cr, berdasarkan perolehan kadar unsur Cu, maka pemilihan pelarut HNO 3 lebih tepat digunakan pada ekstraksi sedimen sungai Balong. Proses digesti yang terjadi pada sedimen sungai Suru dan sedimen sungai Dombang terlihat bahwa perolehan kadar unsur Cu pada sedimen sungai Suru tertinggi diperoleh pada konsentrasi HNO 3 65 % sebesar 67,33 ppm, sedangkan pada konsentrasi HF diperoleh kadar unsur Cu lebih rendah (61,70 ppm), demikian juga ekstraksi menggunakan pelarut HCl perolehan kadar unsur Cu lebih rendah dibanding pelarut asam yang lain. Selanjutnya pada sedimen sungai Dombang, perolehan kadar unsur unsur Cu tertinggi diperoleh pada proses digesti menggunakan HNO 3 65% sebesar 55,00 ppm, sedangkan perolehan kadar unsur Cu menggunakan HF pada keadaan yang sama lebih rendah (49,30 ppm), demikian juga proses digesti menggunakan pelarut HCl. Seperti halnya unsur Cr, berdasarkan perolehan kadar unsur Cu, maka pemilihan pelarut HNO 3 lebih tepat digunakan pada proses digesti sedimen sungai Dombang. Tabel 3. Kadar Fe dalam sedimen Kancilan, Balong, Suru dan Dombang hasil digesti Jenis asam dengan HNO 3, HF, dan HCl Konsentrasi asam (%) HNO 3 13 39 65 HF 8 24 40 Kadar Fe hasil digesti (%) untuk daerah Kancilan Balong Suru Dombang 23,03 17,11 25,62 15,50 14,88 17,78 13,23 7,64 11,07 7,84 12,08 9,65 11,00 9,52 11,05 7,67 10,75 6,81 HCl 0,5 *) 20 1,12 2,05 1,03 2,12 2,72 4,95 *) konsentrasi dalam N (normalitas) 5,37 7,15 8,23 5,65 6,33 5,66 0,11 2,41 Pada Tabel 3, disajikan proses digesti logam Fe dalam sedimen Sungai Kancilan, Balong, Suru, dan Dombang. Berdasarkan Tabel 3, terlihat bahwa perolehan kadar unsur Fe pada sedimen sungai Kancilan tertinggi diperoleh pada konsentrasi HNO 3 65 % sebesar 25,62 %, unsur Fe lebih rendah (17,78 %), demikian juga proses digesti menggunakan pelarut HCl perolehan kadar unsur unsur Fe lebih rendah dibanding pelarut asam yang lain. Selanjutnya pada sedimen sungai Balong, perolehan kadar unsur Fe tertinggi diperoleh pada proses digesti menggunakan HNO 3 13 % sebesar 13,23 %, sedangkan perolehan kadar unsur Fe menggunakan HF pada keadaan yang sama lebih rendah (11,05 %), demikian juga proses digesti menggunakan pelarut HCl. Seperti halnya unsur Cr, berdasarkan perolehan kadar unsur Fe, maka pemilihan pelarut HNO 3 lebih tepat digunakan pada ekstraksi sedimen sungai Balong. Proses digesti logam Fe dalam sedimen sungai Suru dan sungai Dombang, terlihat bahwa perolehan kadar unsur Fe pada sedimen sungai Suru tertinggi diperoleh pada konsentrasi HNO 3 65 % sebesar 9,65 %, sedangkan pada konsentrasi HF

Supriyanto C., dkk. ISSN 0216-3128 235 diperoleh kadar unsur Fe lebih rendah (9,52 %), demikian juga proses digesti menggunakan pelarut HCl perolehan kadar unsur Fe lebih rendah dibanding pelarut asam yang lain. Selanjutnya pada sedimen sungai Dombang, perolehan kadar unsur Fe tertinggi diperoleh pada proses digesti menggunakan HNO 3 65% sebesar 8,23 %, sedangkan perolehan kadar unsur Fe menggunakan HF pada keadaan yang sama lebih rendah (6,33 %), demikian juga proses digesti menggunakan pelarut HCl. Seperti halnya unsur Cr, berdasarkan perolehan kadar unsur Fe, maka pemilihan pelarut HNO 3 lebih tepat digunakan pada proses digesti sedimen sungai Dombang Beberapa ikatan kimia antara logam yang terdapat di dalam sedimen sungai (baik yang terdapat di dalam senyawa organik, maupun senyawa anorganik) dengan larutan asam yang dimungkinkan terjadi selama proses digesti adalah sebagai berikut (3,8) : 1. Senyawa organik - Permukaan luar ( S OH 2 ) +... NO - 3 ( S OH 2 ) + - + NO 3 ( S OH 2 ) +... Cl - ( S OH 2 ) + + Cl - - Permukaan dalam ( S F) + OH - ( SOH) + F - 2. Senyawa anorganik - Permukaan luar ( SOL) + NO - 3 ( SO) - + LNO 3 - Permukaan dalam ( SOL) + F - ( SO) - + LF di mana S : gugus aktif organik yang terdapat di dalam sedimen sungai H 2 O, OH - : gugus aktif organik yang terdapat di dalam sedimen sungai L : logam KESIMPULAN 1. Berdasarkan keterikatan unsur Cr, Cu, dan Fe dalam bulk sedimen, dapat diperkirakan berdasarkan proses digesti menggunakan pelarut HNO 3 sedimen sungai Balong > Dombang > Kancilan > Suru. Sedangkan keterikatan unsur Cr, Cu, dan Fe dalam bulk sedimen, dapat diperkirakan berdasarkan proses digesti menggunakan pelarut HF sedimen Balong > Kancilan >Dombang > Suru. 2. Proses digesti menggunakan pelarut asam khlorida (HCl) kurang sesuai pada sedimen Balong, Dombang, Kancilan dan Suru dengan perolehan kadar unsur Cr, Cu, dan Fe masingmasing lebih kecil dibandingkan pelarut HNO 3 maupun HF. 3. Berdasarkan perhitungan diperoleh kadar Cr tertinggi dalam sedimen Balong (165,50 ppm), terendah dalam sedimen Suru (35,35 ppm), kadar Cu tertinggi dalam sedimen Suru (67,33 ppm) dan terendah dalam sedimen Balong (53,30 ppm), kadar Fe tertinggi dalam sedimen Kancilan (25,62 %) dan terendah dalam sedimen Dombang (8,23 %). DAFTAR PUSTAKA 1. ANONIM, Guidance for Environmental Background Analysis., vol.ii.sediment., NFECS user guide UG-2054-ENV., Naval Facilities Engineering Command., Washington DC 20374-5065, 2003. 2. MUZAKKY, SUKIRNO, DAN ROSIDI, Analisis dan Prediksi transfer Radionuklida Di Lingkungan Pantai Semenanjung Muria,PPI-PDIPTN BATAN, 2004. 3. MING CHEN AND LENA Q.MA., Comparation of three aqua regia methods for twenty florida soils, Soil Sci.Soc.Am.J., 2001, p. 491. 4. SUN.Y,C., CHI.P.C., AND SHIEU.M.Y., Comparison of different Digestion Methods for total Decomposition of Siliceous and Organic Environmentals Sample, Analytical Sciences December 2001, Vol.17., p. 1395 1399. 5. HAIG AGEMIAN, AND A.S.Y.CHAU, A Study of Different Analytical Extraction Methods for Nondetrital Heavy Metals in Aquatic Sediments, Canada Centre for Inland Waters, Berlington, 1977. 6. SUPRIYANTO C., MUZAKKY, Proses Desorpsi Logam Pada Sedimen Sungai Daerah Muria Dengan Pelarut Asam, Jurnal Iptek Nuklir Ganendra Vol 13, 2010. 7. ANONIM, General Purpose Acis Digestion Bombs, Illinois : Parr Instrument Company, 2008. 8. KENT I.MAHAN et.all, Microwave Digestion Techniques in The Sequential Extraction of Calcium, Iron, Chromium, Lead, and Zinc in Sediments*,American Chemical Society, 1987, p. 938. TANYAJAWAB Sahat Simbolon Apakah cuplikan sampai larut semua, kalau sampai larut berarti harus sama konsentrasinya? Kalau tidak sama berarti ada yang salah?

236 ISSN 0216-3128 Supriyanto C., dkk. Supriyanto C. Cuplikan tidak larut semua karena pelarut HF, HCl dan HNO 3 masing-masing mempunyai karakteristik lain-lain terhadap ligan pengikat SiO 2 dan organik dalam sedimen. tidak sama kadarnya karena tidak larut 100%. Bila menggunakan pelarut HF, HCl dan HNO 3 secara individu mengingat pelarut HF baik untuk ligan SiO 2, tidak baik untuk ligan organik, demikian juga pelarut HNO 3 baik untuk ligan Cu, Cr, dan Fe akan berbeda pada masing-masing pelarut. Untuk menghasilkan pelarutan sempurna 100% disarankan digunakan campuran dari ketiga pelarut tersebut.