KATA PENGANTAR Bismillahirrahmanirrahim, Puji syukur yang tak terhingga penulis ucapkan dengan segala kerendahan hati dan diri kepada Allah SWT Yang Maha Mendengar lagi Maha Melihat, Sang Khaliq yang senantiasa mencurahkan segala nikmat Iman, Islam dan Ihsan, serta Shalawat dan Salam kepada Nabi Allah sebagai insan terbaik Rasulullah Muhammad SAW. Atas segala limpahan rahmat, taufik, serta hidayah-nya yang selalu memberikan kemudahan kepada hamba-nya sehingga penulis dapat menempuh fase-fase perjalan penelitian dan menjadi sebuah skripsi yang berjudul UJI AKTIVITAS KATALIS MoNi/BENTONIT HASIL PREPARASI PADA REAKSI HIDROGENASI PERENGKAHAN KATALITIK ASAM OLEAT. Penulis mengucapkan banyak terima kasih kepada semua pihak yang telah membantu dalam proses penulisan skripsi ini. Akan tetapi, penulis menyadari bahwa dalam menyeleseikan skripsi ini tidak luput dari kesalahan. Semoga skripsi ini bermanfaat bagi kemajuan penelitian bidang kimia dan ilmu pengetahuan. Semoga Allah selalu melimpahkan rahmat dan hidayah-nya kepada kita semua, Amin. Bandung, November 2011 Penulis i
UCAPAN TERIMA KASIH Dalam penulisan skripsi ini, tentunya banyak pihak yang telah memberikan bantuan baik moril maupun materil dalam menyelesaikan penulisan skripsi ini. Oleh karena itu, iringan doa dan ucapan terimakasih yang tiada hingganya penulis sampaikan kepada : 1. Kepada Ayahanda yang penulis banggakan dan Ibundaku tercinta yang dengan penuh kasih sayang dan keikhlasan telah membesarkan, mendidik, dan memberikan dukungan kepada penulis serta dengan penuh kesabaran mengalirkan doa-doanya untuk kebahagiaan dan kesuksesan putri tercintanya baik di dunia maupun di akhirat serta adik-adikku tercinta yang telah banyak memberikan dukungan dan semangat kepada penulis. 2. Dra. Soja Siti Fatimah, M. Si. sebagai dosen pembimbing I yang telah membimbing penulis dengan penuh kesabaran tinggi, ketelatenan dan keikhlasan di tengah-tengah kesibukannya meluangkan waktu untuk memberikan bimbingan, nasehat dan arahan kepada penulis dalam penyusunan skripsi ini. 3. Dr. Agus Setiabudi, M. Si. sebagai dosen pembimbing II yang telah memberikan bimbingan, arahan serta nasihat kepada penulis selama proses penelitian dan penulisan skripsi. 4. Ketua Jurusan Pendidikan Kimia UPI Dr. rer. nat. Ahmad mudzakir, M. Si. 5. Drs. Hendrawan, M. Si. sebagai dosen pembimbing akademik atas bimbingan serta arahannya kepada penulis selama empat tahun mengikuti pendidikan di Jurusan Kimia FPMIPA UPI. 6. Sekretaris, Bapak dan Ibu Dosen serta Laboran Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI yang telah banyak mengamalkan ilmunya. 7. Tisna Sutisna sebagai laboran yang telah melayani serta membantu selama di Laboratorium Riset FPMIPA UPI. 8. Rekan-rakan satu tim katalis yang telah banyak membantu, memberikan semangat dan motivasinya selama penelitian. ii
9. Sahabat-sahabatku tercinta Carbonic (Cinthia RH, Dewi Tya A, Erika Anindyta Y, Feny Candra G, dan Siti Aisyah AA) yang telah banyak memberikan bantuan, dorongan serta motivasi sehingga skripsi ini dapat terselesasikan. 10. Atif Rakhmat yang selalu memberikan semangat dan doa kepada penulis sehingga penulis dapat menyelesaikan skipsi ini. 11. Om ngadiyo yang telah banyak memberikan motivasi, arahan, dan doa selama empat tahun kuliah hingga skripsi ini dapat terselesaikan. 12. Teman-teman jurusan kimia C angkatan 2007 dan teman-teman KBK Kimia Material yang telah membantu penulis selama perkuliahan. 13. Semua pihak pihak yang tidak dapat saya sebutkan satu-persatu yang telah banyak membantu penulis baik secara langsung maupun tidak langsung hingga terselesainya skripsi ini. Tiada kata dan ungkapan yang lebih berharga yang bisa penulis sampaikan kecuali do a dan ucapan banyak terima kasih, kepada semua pihak atas segala bantuan, kerja sama dan dukungannya. Penulis menyadari dengan kemampuan dan pemahaman terhadap pengetahun dan pengalaman yang dimiliki bahwa penulisan skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan. Semoga skripsi ini dapat memberikan manfaat bagi penulis pada khususnya dan pembaca pada umumnya. Bandung, November 2011 Penulis iii
DAFTAR ISI ABSTRAK... i KATA PENGANTAR... ii UCAPAN TERIMA KASIH... iii DAFTAR ISI... v DAFTAR GAMBAR... viii DAFTAR TABEL... x DAFTAR LAMPIRAN... xi BAB I PENDAHULUAN... 1 1.1 Latar Belakang... 1 1.2 Rumusan Masalah... 4 1.3 Batasan Masalah... 4 1.4 Tujuan Penelitian... 4 1.5 Manfaat Penelitian... 5 BAB II TINJAUAN PUSTAKA... 6 2.1 Biomassa... 6 2.2 Bioenergi... 6 2.2.1 Biodiesel... 6 2.2.2 Bioalkana... 8 2.3 Asam Lemak... 8 2.3.1 Asam Oleat... 9 2.4 Bentonit..... 11 2.4.1 Sifat- sifat Bentonit.... 12 2.5 Reaksi Hidrogenasi Perengkahan Katlitik 13 2.6 Katalis... 15 2.6.1 Penggolongan Katalis.... 15 2.6.2 Parameter Katalis... 16 2.6.3 Logam Transisi Sebagai Katalis..... 18 iv
2.6.4 Pembuatan Katalis 20 2.7 Reaktor Batch..... 21 BAB III METODE PENELITIAN... 23 3.1 Waktu dan Tempat Penelitian... 23 3.2 Alat dan Bahan Penelitian... 23 3.2.1 Alat... 23 3.2.2 Bahan... 24 3.3 Metode Penelitian... 24 3.4 Tahap Penelitian... 25 3.4.1 Aktivasi Bentonit... 25 3.4.2 Impregnasi Logam Ni dan Mo... 25 3.4.3 Reduksi Katalis... 26 3.4.4 Karakterisasi Katalis NiMo/Bentonit... 27 3.4.4.1 Analisis AAS (Atomic Absorption Spectroscopy)... 27 3.4.4.2 Analisis FTIR (Fourier Transform Infrared)... 27 3.4.4.2 Analisis XRD (X Ray Difraction)... 27 3.4.5 Uji Aktivitasi Katalis NiMo/Bentonit pada Reaksi Hidrogenasi Perengkahan Katalitik... 27 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN... 29 4.1 Preparasi Katalis... 29 4.2 Karakterisasi Katalis... 32 4.2.1 Karakterisasi Katalis NiMo/Bentonit dengan AAS... 32 4.2.2 Karakterisasi Katalis NiMo/Bentonit dengan FTIR... 32 4.2.3 Karakterisasi Katalis NiMo/Bentonit dengan XRD... 34 4.3 Uji Aktivitasi Katalis NiMo/Bentonit pada Reaksi Hidrogenasi Perengkahan Katalitik Asam Oleat.. 36 4.3.1 Analisis GC-MS Asam Oleat... 36 4.3.2 Analisis GC-MS Hasil Reaksi Hidrogenasi Perengkahan Katalitik Asam Oleat... 38 v
4.3.3 Analisis GC-MS Produk Hasil Reaksi Hidrogenasi Perengkahan Katalitik Pada Kondisi 1 (15 kg/cm 2, 300 C)... 39 4.3.4 Analisis GC-MS Produk Hasil Reaksi Hidrogenasi Perengkahan Katalitik Pada Kondisi 2 (18 kg/cm 2, 300 C)... 41 4.3.5 Analisis GC-MS Produk Hasil Reaksi Hidrogenasi Perengkahan Katalitik Pada Kondisi 3 (10 kg/cm 2, 350 C)... 43 4.3.6 Analisis GC-MS Produk Hasil Reaksi Hidrogenasi Perengkahan Katalitik Pada Kondisi 4 (15 kg/cm 2, 350 C)... 46 BAB V KESIMPULAN DAN SARAN... 51 5.1 Kesimpulan... 51 5.2 Saran... 51 DAFTAR PUSTAKA... 52 LAMPIRAN... 54 vi
DAFTAR GAMBAR Gambar 2.1 Struktur asam lemak jenuh dan asam lemak tak jenuh... 9 Gambar 2.2 Struktur Asam Oleat... 10 Gambar 2.3 Racangan Reaktor Batch... 22 Gambar 3.1 Bagan Alir Penelitian... 24 Gambar 4.1 Tampilan fisik setelah proses preparasi katalis (a) bentonit awal (b) bentonit aktivasi (c) bentonit terimpregnasi logam Ni dan Mo (d) katalis NiMo/Bentonit... 31 Gambar 4.2 Spektra FTIR bentonit, H bentonit dan katalis NiMo/Bentonit... 33 Gambar 4.3 Difraktogram XRD Bentonit dan NiMo/Bentonit... 35 Gambar 4.4 Tampilan fisik asam oleat... 36 Gambar 4.5 Kromatogram GC-MS asam oleat dengan fasa gerak He dan fasa diam asam oleat... 37 Gambar 4.6 Tampilan fisik hasil reaksi hidrogenasi perengkahan katalitik tekanan (a) 15 kg/cm 2 dan (b) 18 kg/cm 2 untuk suhu reaksi 300 C... 39 Gambar 4.7 Tampilan fisik hasil reaksi hidrogenasi perengkahan katalitik tekanan (a) 10 kg/cm 2 dan (b) 15 kg/cm 2 untuk suhu reaksi 350 C... 39 Gambar 4.8 Kromatogram GC-MS produk pada kondisi 1 dengan fasa gerak He dan fasa diam produk hasil reaksi hidrogenasi perengkahan katalitik... 40 Gambar 4.9 Kromatogram GC-MS produk pada kondisi 2 dengan fasa gerak He dan fasa diam produk hasil reaksi hidrogenasi perengkahan katalitik... 42 Gambar 4.10 Kromatogram GC-MS produk pada kondisi 3 dengan fasa gerak He dan fasa diam produk hasil reaksi hidrogenasi perengkahan katalitik... 44 vii
Gambar 4.11 Kromatogram GCMS produk pada kondisi 4 dengan fasa gerak He dan fasa diam produk hasil reaksi hidrogenasi perengkahan katalitik... 46 Gambar 4.12 Perkiraran Perolehan Fraksi Tetradekana... 49 Gambar 4.13 Perkiraran Perolehan Asam Dekanoat... 50 viii
DAFTAR TABEL Tabel 2.1 Sifat fisik asam oleat... 10 Tabel 2.2 Sifat kimia asam oleat... 11 Tabel 3.1 Variabel uji aktivitas katalis... 28 Tabel 4.1 Komponen Asam Oleat Awal... 37 Tabel 4.2 Kondisi reaksi hidrogenasi perengkahan katalitik asam oleat... 38 Tabel 4.3 Persentase Kandungan Produk dari Hasil Reaksi Kondisi 1... 41 Tabel 4.4 Persentase Kandungan Produk dari Hasil Reaksi Kondisi 2... 43 Tabel 4.5 Persentase Kandungan Produk dari Hasil Reaksi Kondisi 3... 45 Tabel 4.6 Persentase Kandungan Produk dari Hasil Reaksi Kondisi 4... 47 Tabel 4.7 Data Hasil Analisis GC-MS Untuk Setiap Kondisi... 48 ix
DAFTAR LAMPIRAN Lampiran 1 Perhitungan Pembuatan Larutan Prekursor Katalis... 54 Lampiran 2 Perhitungan Kandungan Logam Ni dan Mo dalam NiMo/Bentonit dengan AAS... 55 Lampiran 3 Data XRD Bentonit dan NiMo/Bentonit... 57 Lampiran 4 Perhitungan Teoritis Komposisi Gas N 2 dan O 2 di dalam Reaktor... 59 Lampiran 5 Perhitungan Teoritis Komposisi Gas NH 2 dan N 2 di dalam Reaktor... 63 Lampiran 6 Data GC-MS Produk Hasil Reaksi Hidrogenasi perengkahan Katalitik Pada Kondisi 1 (15 kg/cm 2, 300 0 C)... 71 Lampiran 7 Data GC-MS Produk Hasil Reaksi Hidrogenasi perengkahan Katalitik Pada Kondisi 2 (18 kg/cm 2, 300 0 C)... 72 Lampiran 8 Data GC-MS Produk Hasil Reaksi Hidrogenasi perengkahan Katalitik Pada Kondisi 3 (10 kg/cm 2, 350 0 C)... 73 Lampiran 9 Data GC-MS Produk Hasil Reaksi Hidrogenasi perengkahan Katalitik Pada Kondisi 4 (15 kg/cm 2, 350 0 C)... 74 Lampiran 10 Data MS Heptadekana Hasil Reaksi Hidrogenasi perengkahan Katalitik Pada Kondisi 1 (15 kg/cm 2, 300 0 C)... 75 Lampiran 11 Data MS Heksadekana Hasil Reaksi Hidrogenasi perengkahan Katalitik Pada Kondisi 2 (18 kg/cm 2, 300 0 C)... 76 Lampiran 12 Data MS Dodekana Hasil Reaksi Hidrogenasi perengkahan Katalitik Pada Kondisi 3 (10 kg/cm 2, 350 0 C)... 77 Lampiran 13 Data MS Heksadekana Hasil Reaksi Hidrogenasi perengkahan Katalitik Pada Kondisi 4 (15 kg/cm 2, 350 0 C)... 78 x