I. PENDAHULUAN Bab ini menguraikan mengenai: (1) Latar Belakang Masalah, (2) Identifikasi Masalah, (3) Maksud dan Tujuan Penelitian, (4) Manfaat Penelitian, (5) Kerangka Penelitian, (6) Hipotesis Penelitian dan (7) Tempat dan Waktu Penelitian. 1.1. Latar Belakang Masalah Pemisahan merupakan suatu cara untuk memisahkan dua zat atau lebih yang saling bercampur, prinsip pemisahan campuran didasarkan pada perbedaan sifat-sifat fisik zat penyusunnya, diantaranya seperti wujud zat, ukuran partikel, titik leleh, titik didih, dan kelarutan. Salah satu contoh proses pemisahan adalah dengan menggunakan metode ekstraksi, metode ekstraksi bertujuan untuk menarik semua komponen kimia yang terdapat dalam simplisia. Ekstraksi merupakan proses pemisahan suatu komponen dari suatu campuran berdasarkan proses distribusi terhadap dua macam pelarut yang tidak saling bercampur. Ekstraksi pelarut umumnya digunakan untuk memisahkan sejumlah gugus yang diinginkan dan mungkin merupakan gugus pengganggu dalam analisis secara keseluruhan. Kadang-kadang gugus-gugus pengganggu ini diekstraksi secara selektif (Aisyah, 2015). Proses ini biasanya dilakukan ketika suatu kandungan bahan ingin diisolasi dari suatu bahan untuk kepentingan tertentu. 1
2 Pelarut yang baik untuk ekstraksi adalah pelarut yang mempunyai daya melarutkan yang tinggi terhadap zat yang diekstraksi. Daya melarutkan yang tinggi ini berhubungan dengan kepolaran pelarut dan kepolaran senyawa yang diekstraksi. Terdapat kecenderungan kuat bagi senyawa polar larut dalam pelarut polar dan sebaliknya (Sutriani, L. 2008). Pemilihan pelarut umumnya dipengaruhi oleh selektivitas, kelarutan, kemampuan tidak saling bercampur, kerapatan, reaktivitas dan titik didih. Supriadi (2008) menyatakan bahwa perendaman suatu bahan dalam pelarut dapat meningkatkan permeabilitas dinding sel tanaman dan membengkakkan sel, kemudian senyawa aktif yang terdapat dalam dinding sel akan terlepas dan masuk ke dalam pelarut, diikuti oleh difusi senyawa yang terekstraksi oleh pelarut keluar dari dinding sel tanaman. Sedangkan menurut Nugraha (2013), menambahkan bahwa konsentrasi pelarut merupakan hal penting dalam proses ekstraksi, dimana konsentrasi pelarut inilah yang akan menumbuhkan desakan sehingga pelarut dapat menembus dinding dan rongga sel tanaman yang mengandung zat aktif, yang kemudian larut dalam pelarut dan menimbulkan perbedaan konsentrasi antara larutan zat aktif di dalam sel dengan yang di luar sel. Hal ini menimbulkan larutan terpekat terdesak keluar dari sel-sel tanaman. Mekanisme ini berulang sehingga terjadi kesetimbangan konsentrasi antara di luar dan di dalam sel.
3 Adapun pelarut organik yang umum digunakan untuk memproduksi konsentrat, ekstrak, absolut atau minyak atsiri dari daun, bunga, biji, akar dan bagian lain dari tanaman adalah etil asetat, heksana, petroleum eter, benzene, toluene, etanol, isopropanol, aseton dan air (Mukhopadhyay, 2002). Heksana dipilih berdasarkan metode yang distandarisasi oleh BPOM (2005), yang menjelaskan bahwa untuk ekstraksi suatu bahan yang akan digunakan sebagai obat atau makanan maka harus menggunakan heksana sebagai pelarutnya. Alasan lainnya adalah karena heksana mudah menguap, murah, mudah didapat dan cukup aman. Perkembangannya pemisahan dengan menggunakan ekstraksi semakin sering digunakan dan semakin populer. Alasan utamanya adalah pemisahan ini dapat dilakukan baik dalam tingkat makro ataupun mikro. Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat pelarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur seperti benzena, n-hexan, karbon tetraklorida atau kloroform. Ekstraksi lebih efisien bila dilakukan berulang kali dengan jumlah pelarut yang lebih kecil dari pada jumlah pelarutnya banyak tetapi ekstraksinya hanya sekali. Salah satu contoh pemisahan dengan menggunakan metode ekstraksi yaitu pemisahan minyak atsiri dari biji pala. Pertama-tama yang dilakukan adalah mengambil kandungan minyak lemak dari bijinya, baru kemudian dilakukan pemurnian untuk mendapatkan minyak esensial atsirinya saja. (Yelli, 2013).
4 Tanaman murbei (Morus nigra) merupakan jenis tanaman yang berkhasiat obat. Daun murbei digunakan untuk obat batuk, demam, dan hipertensi. Buah murbei berukuran kecil, jika sudah matang berwarna hitam dan rasanya manis. Sari buah murbei mengandung senyawa antioksidan, sehingga bermanfaat untuk kesehatan. Ekstrak ethanol daun murbei mengandung quersetin dan anthosianin. Kedua macam senyawa tersebut termasuk dalam kelompok glikosida flavonoid. Efektivitas ekstrak daun dan buah murbei dalam menghambat bakteri patogen dipengaruhi oleh konsentrasi ekstrak. Daun murbei memiliki banyak manfaat, selain enak dibuat sayur dan berkhasiat untuk peluruh keringat, peluruh kencing, mendinginkan darah, pereda demam, penerang penglihatan, penurun tekanan darah tinggi, mengatasi diabetes militus, memperbanyak ASI, mengatasi gangguan pencernaan, kolesterol tinggi, sakit kulit, kaki gajah, sakit kepala dan malaria. Selain itu daun murbei juga memiliki kadar klorofil yang cukup tinggi, sehingga sangat cocok untuk dijadikan pewarna alami. Daun murbei yang mempunyai banyak manfaat tersebut juga memungkinkan untuk mengalami proses ekstraksi. Daun murbei diketahui memiliki komponen fenol yang tinggi. Daun murbei dilaporkan kaya akan kandungan flavonoid yang memiliki aktivitas biologis yang berbeda termasuk dalam hal aktivitas antioksidan. Sedangkan menurut penelitian Damayanthi et all., (2008) Pada daun murbei segar maupun daun murbei ditemukan
5 kandungan theoflavin, tannin serta kafein. Ketiga senyawa tersebut merupakan flavonoid yang khas terdapat pada daun teh. Pemahaman yang baik terhadap mekanisme ekstraksi dan faktor-faktor yang mempengaruhi mekanisme ini sangat bermanfaat ketika proses ini menjadi komponen penting dalam suatu kegiatan rekayasa, khususnya pengolahan bahan pangan. Pemahaman ini akan memberikan kemampuan terhadap penanganan kegiatan produksi atau pengolahan secara efektif serta produktif sehingga tujuan yang ingin dicapai oleh proses rekayasa terealisasi secara optimal. Salah satu cara yang dapat dilakukan untuk meningkatkan pemahaman tentang proses ekstraksi adalah dengan mengintegrasikan aspek teoritis dan praktis mekanisme ekstraksi dalam suatu bentuk kegiatan. Integrasi yang dilakukan secara nyata akan meningkatkan kemampuan kognitif atau penalaran penanganan ketika proses ekstraksi diaplikasikan dalam suatu unit kegiatan pengolahan. Berbagai jenis alat ekstraktor, seperti ekstraktor Bollman, ekstraktor Hildebrant, ekstraktor Fauth, dan berbagai variannya telah beredar di pasaran. Ektraktor ini biasanya memiliki ukuran yang besar dan harganya relatif mahal. Sistem operasional ekstraktor-ekstraktor tersebut pun biasanya relatif mahal. Penelitian ini merancang bangun suatu ekstraktor skala laboratorium tipe semi kontinyu untuk mengekstraksi daun murbei dengan menggunakan pelarut n-hexan. Ekstraktor yang dihasilkan diharapkan dapat digunakan sebagai sarana studi
6 mekanisme ekstraksi pada daun murbei menggunakan pelarut n-hexan dan bahan lain yang sejenis. Desain dan kontruksi ekstraktor selanjutnya juga diharapkan dapat menjadi sandaran perancangan ekstraktor untuk skala yang lebih besar. 1.2. Identifikasi Masalah Berdasarkan latar belakang permasalahan di atas maka dapat diidentifikasikan masalahnya sebagai berikut : 1. Apakah kecepatan pengadukan rancangan alat SEPORA berpengaruh terhadap hasil rendemen daun murbei? 2. Apakah pelarut n-hexan berpengaruh terhadap hasil ekstraksi daun murbei? 1.3. Maksud dan Tujuan Penelitian Maksud dari studi rancang bangun alat ekstraktor ini adalah untuk melakukan penelitian tentang alat ekstraksi yang berskala laboratorium dengan merancang semua sistem yaitu menggunakan wadah dan penggunaan pengaduk agitator yang tepat. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mempelajari pengaruh hasil rancang bangun alat ekstraktor dengan pemilihan material dan instrumen yang tepat sehingga di dapat kecepatan rpm dan larutan yang tepat untuk ekstraksi dan alat ekstraktor yang bermanfaat dan berfungsi dengan baik. 1.4. Manfaat Penelitian Manfaat dari penelitian rancang bangun alat ini adalah: 1. Menghasilkan metode ekstraksi yang efektif terhadap daun murbei.
7 2. Memberi informasi lain terhadap ekstraksi daun murbei. 3. Dapat menentukan kecepatan (rpm) yang efektif untuk ekstraksi daun murbei. 1.5. Kerangka Pemikiran Proses ekstraksi dilakukan untuk mendapatkan hasil minyak dari bahan makanan yang diekstrak dengan pelarut yang mudah menguap. Ekstraksi padat-cair dapat dilakukan secara batch dan kontinyu. Ekstraksi bertahap cukup dilakukan dengan corong pisah. Campuran dua pelarut dimasukkan dengan corong pemisah, lapisan dengan berat jenis yang lebih ringan berada pada lapisan atas. Dengan jalan pengocokan proses ekstraksi berlangsung, mengingat bahwa proses ekstraksi merupakan proses kesetimbangan maka pemisahan salah satu lapisan pelarut dapat dilakukan setelah kedua jenis pelarut dalam keadaan diam. Lapisan yang ada dibagian bawah dikeluarkan dari corong dengan jalan membuka kran corong dan dijaga agar jangan sampai lapisan atas ikut mengalir keluar. Untuk tujuan kuantitatif, sebaiknya ekstraksi dilakukan lebih dari satu kali. Analisis lebih lanjut setelah proses ekstraksi dapat dilakukan dengan berbagai metode seperti volumetri, spektrofotometri dan sebagainya. Jika sebagai metode analisis digunakan metode spektrofotometri, tidak perlu dilakukan pelepasan karena konsentrasi gugus yang bersangkutan dapat ditentukan langsung dalam lapisan organik. Metode spektrofotometri dapat digunakan untuk pelarut air maupun organik.
8 Ekstraksi padat cair atau leaching adalah transfer difusi komponen terlarut dari padatan inert ke dalam pelarutnya. Proses ini merupakan proses yang bersifat fisik karena komponen terlarut kemudian dikembalikan lagi ke keadaan semula tanpa mengalami perubahan kimiawi. Ekstraksi dari bahan padat dapat dilakukan jika bahan yang diinginkan dapat larut dalam solven pengekstraksi. Ekstraksi berkelanjutan diperlukan apabila padatan hanya sedikit larut dalam pelarut. Namun sering juga digunakan pada padatan yang larut karena efektivitasnya. [Lucas, Howard J, David Pressman. Principles and Practice In Organic Chemistry] Ekstraksi merupakan langkah awal yang paling penting dalam penelitian minuman herbal, karena preparasi ekstrak kasar merupakan titik awal untuk isolasi dan pemurnian komponen kimia yang terdapat pada tanaman. Pemisahan zat dari suatu campuran relatif mudah dilakukan jika zat tersebut larut dalam pelarut yang digunakan sedangkan zat lain tidak ikut larut. Faktor-faktor yang mempengaruhi laju ekstraksi adalah ukuran sampel, waktu ekstraksi, kuantitas pelarut, suhu pelarut dan tipe pelarut. Ukuran partikel berpengaruh terhadap luas permukaan yang menentukan kontak bahan dan pelarut, pelarut berpengaruh terhadap kesesuaian komponen yang diekstrak, suhu dan pengadukan berpengaruh terhadap kelarutan komponen yang akan diekstrak. Mesin ekstraktor ini merupakan mesin jenis ekstraktor semi kontinyu yang bekerja melalui tekanan pompa yang kemudian hasil ekstraksi yang belum sempurna
9 yang kemudian dialirkan ke tabung ekstraktor yang didalamnya terdapat agitator yang berfungsi untuk mengaduk bahan sehingga didapatkan rendemen yang sempurna atau diinginkan, apabila rendemen belum sempurna atau belum mencapai maksimal maka kembali ke proses awal yang dilakukan secara berulang. Rendemen adalah perbandingan jumlah (kuantitas) minyak yang dihasilkan dari ekstrak tanaman. Rendemen menggunakan satuan (%) semakin tinggi nilai rendemen yang dihasilkan menandakan nilai minyak atsiri yang dihasilkan semakin banyak. Hougton dan Raman (1998) hal-hal yang perlu diperhatikan mengenai pelarut adalah : pelarut polar akan melarutkan senyawa polar, pelarut organik akan cenderung melarutkan senyawa organik dan pelarut air akan cenderung melarutkan senyawa anorganik dan garam dari asam atau basa. Mukhopadhyay (2002) menambahkan prinsip ekstraksi menggunakan pelarut organik adalah bahan yang akan diekstrak dikontakan langsung dengan pelarut selama selang waktu tertentu, sehingga komponen yang akan diekstrak terlarut dalam pelarut kemudian diikuti dalam pemisahan pelarut dari bahan yang diekstrak. Perlakuan pendahuluan untuk bahan padat dapat dilakukan dengan berbagai cara diantaranya dengan pengeringan bahan baku sampai kadar air tertentu dan penggilingan untuk mempermudah proses ekstraksi dengan memperbesar kontak
10 antara bahan dan pelarut (Harborne, 1996). Kontak yang intensif menyebabkan aktif pada campuran akan berpindah ke dalam pelarut (Gamse, 2002). Menurut Gamse (2002) pemilihan pelarut merupakan faktor yang menentukan dalam ekstraksi. Pelarut yang digunakan dalam ekstraksi harus dapat menarik komponen aktif dari campuran. Senyawa antioksidan alami pada daun murbei umunya berasal dari golongan fenolik yang bersifat polar. Maka senyawa polar akan larut dalam pelarut organik yang sifatnya polar juga (Hougton dan Raman, 1998) sehingga heksana dipilih karena lebih efektif untuk digunakan. Heksana atau n-hexan merupakan pelarut non polar yang efektif sebagai pelarut lemak dan minyak sehingga cocok untuk ektraksi daun murbei. Menurut Voight (1994), proses penarikan bahan (ekstraksi) terjadi dengan mengalirnya pelarut kedalam sel bahan yang menyebabkan protoplasma membengkak dan kandungan sel ke dalam bahan akan terlarut sesuai dengan kelarutannya. Daya melarutkan yang tinggi berhubungan dengan kepolaran pelarut dan kepolaran bahan yang diekstraksi. Menurut Illah (1993), pengadukan bertujuan untuk memperbanyak kontak antara bahan dengan pelarut dan mendapatkan derajat homogenitas yang tinggi. Semakin cepat putaran pengadukan maka semakin besar perpindahan panas yang terjadi pada waktu tertentu dan semakin besar kontak bahan dengan pelarut maka hasil yang diperoleh akan semakin meningkat. Oleh karena itu, kajian tentang pengaruh kecepatan alat pengaduk dan lama pengadukan yang digunakan dalam ekstraksi daun
11 murbei (Morus nigra.) menjadi tujuan dari penelitian ini. Proses pengadukan merupakan tahapan penting dalam metode ekstraksi ini, hal ini bertujuan agar bahan yang ada di dalam tabung ekstraksi dapat diaduk dengan sempurna. Pengontrolan suatu proses ekstraktor dibutuhkan pengetahuan tentang keadaan proses didalam hubungannya dengan waktu pelarutan zat terhadap bahan yang akan diekstraksi. Oleh karena itu dibutuhkan pengetahuan seberapa besar zat digunakan untuk ekstraksi mudah melarutkan zat padat yang diekstraksi, tanpa pengetahuan diatas, kontrol ekstraksi hanyalah merupakan suatu sistem pertanda (alarm) dan skema manajemen yang kurang terencana. Pengoptimasian proses membutuhkan kontrol umpan balik harus diketahui bagaimana mengubah proses sesuai dengan kebutuhan dan bukannya mengikuti perencanaan yang kini ada. Alat pengaduk diusahakan menghasilkan pengadukan yang baik dengan pemakaian daya yang kecil, ini berarti seluruh isi bejana pengaduk sedapat mungkin digerakan secara merata, biasanya turbulen. Kebutuhan daya dan baik buruknya hasil pengadukan tergantung kepada faktor-faktor yaitu jenis pengaduk, bentuk bejana dan bahan (Bernassconi, G. 1995). Secara garis besar alat pengaduk dapat dikelompokkan ke dalam alat pengaduk dengan putaran lambat dan putaran cepat, di samping perbedaan frekuensi putaran, kedua kelompok juga memiliki perbedaan kontruksi daun pengaduk, diameter daun
12 pengaduk (dikaitkan dengan diameter bejana) serta juga pembentukan pola aliran (Bernassconi, G. 1995). Dalam rancang bangun alat ini menggunakan alat pengaduk jenis agitator turbin, alat ini dapat menimbulkan aliran yang radial, beberapa aliran aksial akan terbentuk sehingga sebuah kombinasi dari aliran aksial dan radial akan terbentuk. Jenis dalam suspensi padatan kerena aliran langsung ke bawah dan akan menyapu padatan ke atas. Terkadang sebuah turbin dengan hanya empat daun dan enam daun digunakan dalam suspensi padat. Pengaduk dengan aliran aksial menghasilkan pergerakan fluida yang lebih besar dan pencampuran per satuan daya dan sangat berguna dalam suspensi padatan. Motor penggerak dari rancangan mesin tersebut diletakan diatas rangka untuk menggerakan langsung alat pengaduk jenis agitator. Cepat putaran yang terjadi, kemudian nilai kekentalan bahan yang akan diperoleh tergantung dari kecepatan putaran pengaduk dengan dikendalikan oleh motor penggerak. Adapun pompa yang akan digunakan pada mesin SEPORA ini menggunakan motor jenis sentrifugal dengan daya 25 watt. Hasil pengadukan yang baik dicapai apabila bahan mengalir secara turbulen, artinya mengalir ke segala penjuru. Pencampuran semakin buruk jika semakin banyak bahan yang bergerak dalam arah tangensial saja. Pada gerakan tangensial ini, bahan berputar-putar bersama dengan pengaduk sehingga permukaan cairan membentuk
13 kerucut (vortex) di sekeliling sumbu pengaduk. Dengan memasang benda-benda pengganggu aliran, dengan memilih alat pengaduk yang lain, dengan mengubah posisi alat pengaduk (misalnya miring, eksentris) atau dengan memilih bejana yang lain (misalnya lebar/rendah, sempit/tinggi), maka gerakan tangensial serta pembentukan aliran kerucut (vortex) dapat dikurangai dan aliran turbulen dapat ditingkatkan (Bernasconi, G, 1995). Benda-benda pengganggu aliran memiliki berbagai bentuk (misalnya batangbatang yang menjulang keatas atau kebawah), karena sering kali benda ini berongga didalamanya, rongga tersebut dapat digunakan untuk menempatkan sensor dari thermometer. Perlengkapan lain di dalam bejana pengaduk seperti pelindung thermometer, kipas ejektor, spiral penukar panas, berfungsi juga sebagai pengganggu aliran. Pemilihan pengaduk dari sejumlah besar alat pengaduk yang ada dapat di lakukan melalui percobaan atau pengalaman. Untuk msalah pencampuran yang tertentu (untuk melarutkan, membuat suspensi, mempertukarkan panas) dari bahan campuran dan bejana pengaduk tertentu. Reaksi ekstraksi ini sangat bergantung pada kecepatan putaran pengaduk dan zat pelarut organik n-hexan.
14 1.6. Hipotesis Berdasarkan kerangka pemikiran di atas, maka dapat ditarik hipotesis dari perancangan dan pembuatan alat ekstraksi pelarut organik menggunakan agitator sebagai berikut : 1. Diduga kecepatan pengadukan rancangan alat SEPORA berpengaruh terhadap hasil rendemen daun murbei. 2. Diduga pelarut n-hexan berpengaruh terhadap hasil ekstraksi daun murbei. 1.7. Tempat dan Waktu Penelitian Tempat penelitian dilakukan di CV. Asry Argo Engineering. Adapun waktu penelitian dilakukan mulai dari bulan September - November 2016.