III. METODOLOGI PENELITIAN A. ALAT DAN BAHAN 1. Alat Peralatan yang digunakan pada penelitian ini adalah alat pirolisis, kondensor, plastik, nampan, cawan aluminium, oven, timbangan, cawan porselen, parang, hammer mill, disk mil, erlenmeyer 500 ml, tampah, gunting, botol cairan, bak penampung air, pipet, pompa vakum, tanur, desikator, cawan kaca masir, corong buchner, lemari pengering, gelas piala 600 ml tanpa bibir, dan penjepit. Alat yang digunakan untuk analisis adalah thermogravimetric analyzer dan GC-MS. Gambar alat pirolisis dan kondensor disajikan pada Gambar 7. Gambar 7. Alat pirolisis dan kondensor
2. Bahan Bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah tongkol jagung, kelobot jagung, atapulgit, es batu, larutan detergen asam, larutan detergen netral, aseton, dekalin, natrium sulfit, H 2 SO 4 72%, dan Hbr 48%. B. METODE PENELITIAN 1. Tahapan penelitian Penelitian dilakukan dalam beberapa tahapan yang disajikan pada Gambar 8. Mulai Pretreatment sampel biomassa jagung Karakterisasi bahan baku Penentuan suhu pirolisis dan jumlah katalis Penentuan hubungan parameter suhu dan katalis terhadap rendemen pirolisis Selesai Gambar 8. Bagan alir tahapan penelitian a) Pretreatment sampel biomassa jagung Biomassa jagung (tongkol dan kelobot) perlu pretreatment sebelum digunakan dalam proses pirolisis. Tongkol dan kelobot
dikeringkan dengan sinar matahari dan atau oven (kabinet oven) sampai kadar air 6-12%. Selanjutnya hasil biomassa kering dipotong sampai berukuran lebih kecil kemudian dihancurkan dengan hammer mill dengan ukuran sampel 150-250 μm dilanjutkan dengan disc mill (ukuran ± 75 μm). b) Karakterisasi bahan baku Biomassa jagung (tongkol dan kelobot) yang akan digunakan pada proses pirolisis harus dikarakterisasi terlebih dahulu. Hal ini ditujukan untuk mengetahui kondisi awal bahan baku yang akan digunakan. Sifat yang diamati dari tongkol dan kelobot adalah kadar air dan kadar serat. Analisis kadar serat dilakukan di Balai Penelitian Ternak Ciawi. Prosedur analisis kadar air dan kadar serat disajikan pada Lampiran 1. c) Penentuan perlakuan suhu dan konsentrasi katalis Penentuan perlakuan suhu diperoleh dari hasil Thermogravimetric analyzer (TGA). Pada uji ini akan terbaca suhu terdekomposisinya suatu bahan. Dari perpaduan suhu terdekomposisi tongkol dan kelobot, suhu yang digunakan pada pirolisis tongkol dan kelobot adalah 250, 350, 450, 550, dan 700 C. Katalis yang digunakan sebanyak 1.5% dari bobot total (Amin dan Asmadi, 2007). d). Penentuan hubungan parameter suhu dan katalis terhadap rendemen pirolisis Pada tahap ini dilakukan penentuan pengaruh faktor suhu dan katalis pada pirolisis tongkol dan kelobot jagung terhadap respon rendemen cairan dan padatan (degradasi selulosa, hemiselulosa dan lignin) hasil proses pirolisis.
2. Prosedur Penelitian Prosedur penelitian berikut ini merupakan penjabaran setiap tahapan penelitian yang dilakukan sesuai dengan urutan tahapan penelitian yang telah dijelaskan sebelumnya. Prosedur penelitian yang dilakukan mencakup (a) pirolisis biomassa jagung, (b) analisis kadar serat (selulosa, hemiselulosa, lignin, dan silika) padatan hasil pirolisis, dan (c) analisis GC-MS cairan produk pirolisis. a) Pirolisis tongkol dan kelobot jagung Tongkol dan kelobot jagung sekitar 50g dimasukkan ke dalam reaktor alat pirolisis dengan variasi suhu dari 250, 350, 450, 550, dan 700 C, serta dialiri gas nitrogen dengan kecepatan 50 cm 3 /menit (Raveendran et al.,1996). Dari hasil pirolisis dihasilkan padatan, cairan, dan gas. b) Analisis padatan hasil pembakaran Bobot awal bahan sebelum dan setelah pirolisis ditimbang yang selanjutnya keduanya akan dibandingkan dan dihitung nilai weight loss (kehilangan bobot). Selain itu juga dilakukan analisis kadar serat (selulosa, hemiselulosa, lignin, dan silika) terhadap padatan hasil pirolisis pada suhu 450, 550, dan 700 C untuk mengetahui degradasi kandungan serat. c) Analisis cairan dengan GC/MS Cairan yang dianalisis adalah hasil pirolisis pada suhu 450 C, 550 C, dan 700 C. Analisis GC-MS untuk mengetahui kandungan senyawa di dalamnya untuk mendapatkan produk yang diinginkan yaitu berupa pengawet, flavor, antioksidan, dan bio oil. Analisis cairan dengan gas chromatography/mass spectroscopy (GC/MS) dilakukan di Mabes Polri Jakarta.
Bagan alir prosedur pirolisis tongkol dan kelobot jagung disajikan pada Gambar 9. Mulai Pengeringan dan pengecilan ukuran bahan (±75µm) Pengkondisian alat Pencampuran tongkol dan kelobot jagung Pencampuran tongkol, kelobot jagung, dan katalis Gas nitrogen 50cm 3 /menit Pirolisis pada suhu 250 o C, 350 O C, 450 o C, 550 o C, dan 700 o C Padatan Cairan Gas Kadar serat (lignoselulosa dan silika) GC-MS Analisa Analisa Selesai Selesai Gambar 9. Bagan Alir Prosedur Penelitian
C. WAKTU DAN TEMPAT PENELITIAN Penelitian dilakukan selama kurang lebih 8 bulan dari bulan April sampai November 2009. Penelitian dilakukan di Laboratorium Pengawasan Mutu, Laboratorium Teknik Kimia, Laboratorium DIT Departemen Teknologi Industri Pertanian Fakultas Teknologi Pertanian Institut Pertanian Bogor.