Sintesis Silika Gel dari Abu Vulkanik Gunung Kelud

Sintesis Silika Gel dari Abu Vulkanik Gunung Kelud Etifebriani 1 Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Yogyakarta Abstrak Telah dilakukan penelitian mengenai sintesis silika gel dari abu vulkanik Gunung Kelud. Pemilihan abu vulkanik didasarkan pada kelimpahan jumlah silika pada abu vulkanik. Proses sintesis dilakukan dengan metode sol gel, melalui pembentukan prekursor natrium silikat, dengan perbandingan NaOH dan abu vulkanik adalah 1:1 dan 2:1 Karakteristik produk sintesis silika gel dipelajari dengan FTIR, SEM-EDX dan BET. Hasil karakterisasi FTIR menunjukkan bahwa serapan siloksan (Si-O-Si) diperlihatkan pada bilangan gelombang 1000-1100 cm -1. Hal ini diperkuat dengan serapan siloksan deformasi pada 450-478 cm -1. Berdasarkan pengujian menggunakan SEM-EDX, ukuran partikel berkisar masih pada satuan 1 5 mikrometer (1000 nm 5000 nm). Luas permukaan dari silika gel hasil sintesis 1:1 yaitu 252.876 m²/g sedangkan untuk perbandingan 1:2 yaitu 171.517 m²/g. Kata kunci : silika gel, sol gel, karakteristik Abstract Synthesis of silica gel from volcanic ash of Mt. Kelud was studied. Choosing of volcanic ash based on the number of silica compound on it. Synthesis was done by sol gel process, passed through of making sodium silicate with ratios of destructor sodium hidroxide were 1:1 and 2:1. Characterization of the products was learnt by FTIR, SEM-EDX and BET. The results show, FTIR method presents siloxane absorbance on wavenumber 1000-1100 cm-1. It was strengthened on 450-478 which is deformation absorbance of siloxane. By Sem-EDX method, particle size of silica gel was around 1 5 micrometres (1000 5000 nm). Surface area was detected by BET method and given by 252.876 m 2 /g for 1:1 and 171.517 m 2 /g for 1:2. Keyword : silica gel, sol gel, characteristic 1. PENDAHULUAN Salah satu sumber silika alam yang sudah diketahui adalah abu vulkanik, abu layang batubara, pasir kuarsa dan abu sekam padi. Sekam padi mengandung silika sebesar 94,4% (Foletto, 2006), pasir kuarsa sekitar 55,3-99,87% (Fairus, dkk., 2009), Abu layang batubara SNaTKII II 10 Oktober 2015 141

mengandung silika dan alumina sekitar 80% (Kumalasari, 2011) dan abu vulkanik sekitar 54,56% (Sudaryo dan Sutjipto, 2009). Pemanfaatan dan penelitian yang kurang dari sumber silika tersebut dan masih menjadi topik yang pantas untuk dibicarakan adalah abu vulkanik. Abu vulkanik adalah salah satu jenis material yang dikeluarkan (disemburkan) oleh gunung berapi saat terjadi erupsi (Sudaryo dan Sutjipto, 2009). Abu vulkanik salah satu material yang dihempaskan ke udara belum dapat dipecahkan permasalahannya dan cenderung memberikan dampak yang buruk bagi kesehatan. Di sisi lingkungan, banyak biota perairan yang mati karena tempat hidupnya tertutup oleh abu vulkanik, peningkatan kekeruhan di perairan serta kerusakan ekosistem. Silika sebagai salah satu oksida logam yang melimpah di dalam abu vulkanik dapat dimanfaatkan sebagai material dasar sintesis silika gel dengan metode simultan melalui pembentukan prekursor alkali silikat. Natrium silikat dapat diubah menjadi silika gel dengan proses kondensasi dan hidrolisis menggunakan pelarut, baik polar maupun non polar. Dengan mengekstraksi silika pada keadaan alkalis, akan terbentuk natrium silikat (Uhlmann and Kreidhl, 1980). Natrium silikat akan mengalami proses polimerisasi untuk membentuk silika gel pada beberapa perbedaan ph dan pelarut. Beberapa penelitian mengenai pemanfaatan abu vulkanik telah dilaporkan sebagai bahan dasar pembuatan material adsorben. (Kusumastuti, 2012) melaporkan tentang pemanfaatan abu vulkanik sebagai bahan dasar geopolimer, yakni polimer anorganik aluminosilikat dengan pelebur NaOH. Djumat (2013) juga melaporkan tentang pemanfaatan abu vulkanik untuk sintesis nano silika gel. Tujuan penelitian ini adalah mensintesis silika gel melalui proses sol gel (simultan) dengan variasi destruktor NaOH dan abu vulkanik serta mengetahui karakteristik produk hasil sintesis. 2. METODE PENELITIAN 2.1 Material dan Reagen Abu vulkanik Gunung Kelud, NaOH, akua demineral, HCl, etanol 2.2 Ekstraksi Silika Abu vulkanik dibersihkan dan disaring 100 mesh lalu dioven selama 1 jam pada suhu 110 o C. Abu vulkanik hasil pemanasan dicampur dengan NaOH pada perbandingan 1:1 dan 1:2 dengan pemanasan suhu tinggi 500oC dengan waktu 2,5 jam. Kristal yang terbentuk SNaTKII II 10 Oktober 2015 142

dari pemanasan dilarutkan dengan akua demineral, sehingga didapat perbandingan molar yang tepat. Larutan dipisahkan dari campuran dan didapat natrium silikat. 2.3 Sintesis Silika Gel. Natrium silikat hasil ekstraksi silika pada abu vulkanik ditambahkan dengan HCl 1M (akua demineral : etanol = 4 :1) tetes demi tetes. Penambahan dilakukan hingga ph 7 dan didapat gel yang konstan. Agitasi dilakukan selama 18 24 jam untuk mendapatkan gel yang padu. Gel yang didapat dinetralkan dengan akua demineral dan dikeringkan pada suhu 110 o C selama 2 jam. Hasil sintesis dikarakterisasi dengan FTIR, SEM-EDX dan BET. 3. HASIL DAN PEMBAHASAN 3.1 Ekstraksi Silika dan Sintesis Silika Gel Ekstraksi silika dilakukan sekaligus sebagai jalur pembentukan prekursor natrium silikat. Tahap ekstraksi dilakukan dengan ekstraktor NaOH. Penggunaan ekstraktor basa dipercaya dapat mengambil silika dengan baik. Transformasi natrum silikat ke silika gel melibatkan proses hidrolisis dan kondensasi yang dipengaruhi oleh salah satunya oleh ph. Pengaruh perubahan ph akan mempengaruhi besar agregat partikel silika gel. Pemilihan katalis asam untuk sintesis silika gel, didasarkan pada reaksi hidrolisis yang berlangsung secara baik pada kondisi asam. Akan tetapi proses kondensasi berlangsung lambat, sehingga menjadi tahapan penentu laju. Jika campuran pada kondisi mendekati netral, hidrolisis berlangsung lambat dan kondensasi berlangsung cepat, sedangkan bila digunakan katalis basa, hidrolisis berlangsung cepat kondensasi pun berlangsung cepat, agregat gel yang terbentuk memiliki porositas yang besar (Ishizaki dkk., 1998). Hidrolisis yang cepat akan membentuk silanol yang cukup banyak. Keadaan di bawah netral (asam) partikel kecil hasil hidrolisis akan saling terhubung dengan proses kondensasi membentuk Si-O-Si, cincin koloid. Masing-masing cincin akan saling berikatan membentuk jaringan tiga dimensi, mengubah sol ke bentuk gel. Kecepatan kondensasi menurun seiring pertambahan jumlah cincin siloksan di sekitar atom pusat Si. Akibatnya cabang berlangsung lemah, cenderung linier. Jika digunakan ph yang tinggi, partikel akan bermuatan negatif, saling tolak menolak antara sesama. (Vansant dkk., 1995; Gawel dkk., 2010) SNaTKII II 10 Oktober 2015 143

3.2 Karakterisasi Silika Gel Serapan pada panjang gelombang 3448 cm -1 dan 3464 cm -1 merupakan serapan dari gugus silanol O-H yang dimungkinkan bertumpang tindih dengan OH dari air. Hal ini diperkuat oleh serapan pada panjang gelombang 1635 cm -1, yang merupakan serapan OH tekuk silanol serta serapan khusus dan penciri silanol adalah pada panjang gelombang 3749 cm -1, yang merupakan silanol terminal. Serapan siloksan (Si-O-Si) diperlihatkan pada panjang gelombang 1000-1100 cm-1. Hal ini diperkuat dengan serapan siloksan deformasi pada 450-478 cm -1 (Nassar dkk., 1999; Tshavhungwe and Coville, 2005). Gambar 1. FTIR Silika Gel Hasil Sintesis. a) perbandingan 1:1, b) perbandingan 1:2 Berdasarkan pengujian menggunakan SEM-EDX, penampang permukaan silika gel berkisar masih pada satuan 1 5 mikrometer (1000 nm 5000 nm). Besar partikel cukup besar karena dimungkinkan pembentukan agregat silika gel terlampau cepat, sehingga proses gelasi membutuhkan waktu cepat. Sedangkan profil kandungan silika gel, jumlah silika berkisar 13-15%. Lebih tinggi dicapai jumlah kadar Si dengan perbandingan 1:1, yang menandakan kandungan Si baik dalam bentuk siloksan maupun silanol lebih banyak pada perbandingan 1:1 dibanding 1:2. Akan tetapi jumlah beberapa pengotor masih cukup banyak. Proses ekstraksi dimungkinkan berjalan dengan baik untuk Si, akan tetapi belum dapat mengekstrak silika saja. Kadar karbon yang tinggi dimungkinkan berasal dari etanol pada proses sol gel. SNaTKII II 10 Oktober 2015 144

Gambar 2. Penampang Silika Gel (Rasio 1:1) SEM-EDX Gambar 3. Penampang Silika Gel (Rasio 1:2) SEM-EDX Luas permukaan silika gel dipelajari melalui isoterm BET dengan adsorpsi nitrogen. Proses adsorpsi dilakukan pada nitrogen dan tidak melalui proses desorpsi sehingga tidak didapat nilai histerisis adsorpsi. Berdasarkan pengujian adsorpsi nitrogen, didapatkan nilai luas permukaan silika gel adalah 252,876 m 2 /g untuk perbandingan 1:1 dan 171,517 m 2 /g untuk rasio 1:2. Silika gel 1:1 Silika Gel 1:2 Gambar 4. Grafik isoterm adsorpsi BET nitrogen pada silika gel hasil sintesis SNaTKII II 10 Oktober 2015 145

4. KESIMPULAN Penelitian sintesis silika gel dari abu vulkanik Gunung Kelud menghasilkan silika gel dengan karakteristik yang baik akan tetapi kurang maksimal untuk luas permukaan. Luas permukaan yang dihasilkan adalah kisaran 170 m2/g hingga 250 m2/g dengan ukuran partikel 1 5 mikrometer. 5. SARAN Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut mengenai penggunaan variasi destruktor serta desorpsi nitrogen untuk mengetahui karakteristik global mengenai pori pori permukaan silika gel. DAFTAR PUSTAKA Djumat, H. D., 2013, Sintesis Nano Silika Gel Dari Abu Gunungapi Merapi dengan Polietilen Glikol P-(1,1,3,3-tetrametilbutil)-fenil eter (Triton X-100), Thesis, UGM, Yogyakarta Fairus, F., Haryono, Sugito, M. H., dan Sudrajat, A., 2009, Proses Pembuatan Waterglass dari Pasir Silika dengan Pelebur Natrium Hidroksida, Jurnal Teknik Kimia Indonesia, 8 (2) : 56 62 Foletto, E. L., Ederson, G., Leonardo, H., and Sergio, J., 2006, Conversion of Rice Hull Ash into Sodium Silicate, Material Research, 9 (3) : 335 338 Gawel, B., Gawel, K., and Oye, G., 2010, Sol-Gel Synthesis of Non-Silica Monolithic Materials, Materials, 3, 2815-2833. Ishizaki, K., Komarneni, S., and Nanko, M., 1998, Porous Material: Process Technology and Application, Kluwer Academic Publisher, Netherland. Kumalasari, H., 2011, Sintesis Silika Gel dari Abu Layang Batubara dan Uji Adsorpsinya terhadap Ion Logam Timbal (II), Skripsi, Fakultas MIPA, UNY, Yogyakarta. Kusumastuti, E., 2012, Pemanfaatan Abu Vulkanik Gunung Merapi sebagai Geopolimer (Suatu Polimer Anorganik Aluminosilikat), Jurnal MIPA 35 (1) : 66-76. Nassar, E. J., Neri, C. R., Cale, P. S., and Serra, O. A., 1999, Functionalized Silica Synthesis by Sol-Gel Process, J. Non-Cryst. Solids, 247, 124-128. Sudaryo dan Sutjipto, 2009, Identifikasi dan Penentuan Logam pada Tanah Vulkanik di Daerah Cangkringan Kabupaten Sleman dengan Metode Analisis Aktivasi Neutron Cepat, Prosiding Seminar Nasional V SDM Teknologi Nuklir Yogyakarta, Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir BATAN, Yogyakarta SNaTKII II 10 Oktober 2015 146

Tshavhungwe, A. M., and Coville, N. J., 2005, In-Situ and Post Reaction Cobalt- Incorporation into Aminopropyl-Modified Periodic Mesoporous Organosilica Materials, Bull. Chem. Soc. Ethiop., 19 (2), 197-212. Uhlmann, D. R., and Kreidhl, N. J., 1980, Glass Sciences and Technology, New York Academic Press Vansant, E. E., van der Voort, R., and Vrancken, K. C., 1995, Characterization and Chemical Modification of The Silica Surface, Stu. Surf. Sci. Catal., Vol. 93, Elsevier Science. SNaTKII II 10 Oktober 2015 147