Jurnal Atomik., 2016, 01 (2) hal 71-76

Jurnal Atomik., 2016, 01 (2) hal 71-76 VALIDASI METODE RAPID TEST DALAM PENENTUAN TOTAL MOISTURE, ASH CONTENT, CALORIFIC VALUE (AR) PADA BATUBARA TERHADAP STANDAR ISO UKURAN 3 MM PT. KALTIM PRIMA COAL VALIDATION OF RAPID TEST METHOD DETERMINATION OF TOTAL MOISTURE, ASH CONTENT, CALORIFIC VALUE (AR) ON COAL TO ISO STANDARD SIZE OF 3 MM PT. KALTIM PRIMA COAL Ermalia Widya Lintang Sari, Noor Hindryawati, Aman Sentosa Panggabean, Jurusan Kimia, FMIPA, Universitas Mulawarman ABSTRAK Penelitian validasi metode rapid test dalam penentuan total moisture, ash content, calorific value (as received) pada batubara terhadap standar ISO (International Organization for Standardizations) dengan ukuran 3 mm (studi kasus di PT. Kaltim Prima Coal) telah dilakukan. Tujuan penelitian ini adalah mengetahui perbedaan pada total moisture, ash content, calorific value jika dilakukan dalam basis (ar) dan mengetahui hasil jika batubara yang digunakan dalam operasional berukuran 3 mm. Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan dengan menggunakan batubara ukuran 3 mm diperoleh hasil pada total moisture dan ash content untuk batubara ini tidak terdapat perbedaan dan dapat digunakan dalam operasional laboratorium, sedangkan pada calorific value terdapat perbedaan pada batubara ini. Dalam penentuan ini harus tetap memperhatikan range varian dari nilai reproducibility pada setiap parameter batubara. Kata kunci : Validasi Metode, Batubara, Total moisture, Ash Content, Calorific Value. PENDAHULUAN Salah satu sumber energi di Indonesia adalah batubara yang melimpah hampir merata di Kepulauan terutama Indonesia. Semakin menipisnya cadangan minyak dan diperkirakan akan habis dalam jangka waktu dekat maka pemerintah Indonesia telah menetapkan batubara sebagai sumber alternatif utama yang cukup untuk 200 sampai 300 tahun mendatang [1]. Kualitas batubara ini di perlukan untuk menentukan apakah batubara tersebut menguntungkan untuk ditambang selain dilihat dari besarnya cadangan batubara di daerah [2]. Penentu kualitas batubara dapat ditinjau dari analisa pengukuran kualitas batubara di dalam laboratorium karena kualitas batubara ini merupakan faktor dasar dalam pengambilan keputusan oleh pihak konsumen untuk memilih produk yang dihasilkan oleh produsen [3]. Rapid test adalah cara alternatif bagi laboratorium jasa analisa batubara agar pengerjaan parameter lebih cepat dan kualitas batubara yang dianalisa dalam basis adb (air drying basis) yaitu kualitas batubara yang sudah melalui proses pengeringan didalam oven pada saat preparasi, namun dalam hal ini pengembangan analisa batubara didalam laboratorium dianalisa dalam basis ar (as received) yaitu kualitas batubara pada saat batubara diterima atau disampling yang mengandung moisture dan tidak melalui proses pengeringan. Penelitian ini mengenai validasi metode Rapid Test terhadap standar ISO dengan parameter total moisture, ash content dan calorific value dengan menggolongkan kualitas batubara berdasarkan nilai kalori yang diperoleh dan besar harapan bahwa metode ini akan membantu dalam analisa didalam laboratorium untuk kegiatan operasional. METODOLOGI PENELITIAN Alat Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah Furnace, Oven carbolite MFS, Parr 6400 Calorimeter, neraca analitik 210 gr, Raymond mill, baki aluminium, crucible, desikator, drying oven, botol sampel, sendok, penjepit, rotary sample divider (RSD), skop, dan ember. Bahan Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah batubara gas nitrogen dan gas oksigen. 71

Prosedur Penelitian Preparasi Sampel Sampel yang diambil dari proses sampling dibawa ke ruang preparasi untuk dilakukan pembagian dengan alat rotary sampel divider (RSD) sehingga diperoleh sampel yang representative dari seluruh batubara yang diambil saat sampling tanpa memperkecil ukuran sampel. Batubara dimasukkan ke dalam alat rotary sampel divider sebanyak tiga kali sesuai kalibrasi alat agar sampel tersebut homogen, kemudian sampel diambil 1 bagian sebanyak 2 kg untuk dilakukan tahap preparasi dengan metode standar ISO dan Rapid test. Metode standar ISO Pertama, pembagian dilakukan dengan cara manual dimana batubara dihampar pada baki aluminium dan sampel diambil secara acak menggunakan sendok. Kedua, pengeringan dilakukan dengan menggunakan baki aluminium sebagai medianya dan batubara akan di taruh dalam baki tersebut kemudian dimasukkan kedalam drying oven dengan suhu 45º C selama ± 3 jam. Ketiga, penggilingan sampel batubara ukuran batubara akan dikecilkan sampai ukuran 0,212 mm dengan alat Raymond mill. Metode Rapid Test Pertama, Pembagian dilakukan dengan cara manual dimana batuara akan dihampar pada baki aluminium dan sampel diambil secara acak menggunakan sendok. Kedua, Pada penggilingan ini sampel batubara ukuran batubara akan di perkecil ukurannya mencapai ukuran 0,212 mm dengan alat Raymond mill Analisa Batubara Metode ISO Total Moisture ISO 1928 Pada penentuan total moisture (ar) sesuai [4] ini ditimbang crucible aluminium dengan tutupnya dengan ketelitian 0.0001 gr kemudian ditimbang crucible alumunium beserta sampel batubara sebanyak 5 gr. Setelah ditimbang, diratakan batubara didalam crucible dengan mengetuk-ngetuk bagian bawah kemudian sampel dimasukkan ke dalam oven dengan suhu 105-110º C tanpa penutup crucible, selama proses berlangsung, dialirkan gas nitrogen ke dalam oven dengan penyetelan aliran gas sekitar 300 ml/menit lalu biarkan selama 8 jam. Batubara kemudian dikeluarkan dari oven dan dipasang kembali tutup crucible setelah itu didinginkan dalam desikator selama 15 menit setelah itu ditimbang kembali untuk mengetahui berapa nilai total moisture yang dihasilkan. Abu (Ash Content) ISO 1171 : 1997 Penentuan Ash (adb) dilakukan sesuai standar ISO ditimbang crucible kosong sampai ketelitian 0.0001 gr kemudian ditimbang crucible serta sampel batubara sebanyak 1 gr. Sampel yang sudah ditimbang dimasukkan kedalam furnace yang bersuhu 300º C kemudian diatur suhu dengan kenaikan 500ºC selama 30 menit. Setelah 30 menit suhu diset menjadi 815ºC selama 1 jam 30 menit. Dalam proses ini batubara yang dimasukkan ke dalam furnace akan terbakar sempurna hingga menghasilkan abu yang kemudian ditimbang untuk mengetahui berapa nilai kadar abu yang dihasilkan [5]. Calorific Value ISO 1928 Penentuan calorific value (adb) sesuai dengan standar ISO.Ditimbang sampel batubara sebanyak 0,8 gr ke dalam crucible dan dipasangkan kawat sumbu pembakar pada kedua elektroda bomb vessel, kemudian crucible yang berisi batubara ditempatkan pada support ring crucible dengan bomb vessel sehingga kawat sumbu pembakar menempel pada batubara yang ada di dalam crucible. Bomb vessel ditempatkan di dalam bucket kemudian ditutup sehingga sampel dapat dianalisa secara otomatis dengan alat Parr 6400 Kalorimeter. Hasil analisa batubara yang telah habis tebakar tertera pada monitor dan dicetak oleh printer [6]. Metode Rapid Test Total Moisture Ditimbang crucible aluminium dengan tutupnya dengan ketelitian 0.0001 gr kemudian ditimbang crucible alumunium beserta sampel batubara sebanyak 3 gr. Ditimbang dan diratakan batubara didalam crucible dengan mengetuk-ngetuk bagian bawah kemudian sampel akan dimasukkan ke dalam oven dengan suhu 200º C tanpa penutup crucible, selama proses berlangsung oven akan dialiri gas nitrogen ke dalam oven dan penyetelan aliran gas nya sekitar 300 ml/menit lalu biarkan selama 15 menit. Batubaran kemudian dikeluarkan dari oven dan dipasang kembali tutup crucible setelah itu didinginkan dalam desikator selama 30 menit setelah itu ditimbang kembali untuk mengetahui berapa nilai total moisture yang dihasilkan. Abu (Ash Content) Pada penentuan Ash (ar) ini ditimbang crucible kosong sampai ketelitian 0.0001 gr kemudian ditimbang crucible serta sampel batubara sebanyak 0,3 gr. Sampel yang sudah ditimbang akan dimasukkan kedalam furnace yang bersuhu 900º C selama 10 menit, dalam proses ini batubara yang di masukkan ke dalam furnace akan terbakar sempurna 72 72

Jurnal Atomik., 2016, 01 (2) hal 71-76 hingga menghasilkan abu kemudian ditimbang untuk mengetahui berapa nilai kadar abu yang dihasilkan. Calorific Value Ditimbang sampel batubara sebanyak 0,8 gr ke dalam crucible dan dipasangkan kawat sumbu pembakar pada kedua elektroda bomb vessel. Crucible yang berisi batubara ditempatkan pada support ring crucible dengan bomb vessel sehingga kawat sumbu pembakar menempel pada batubara yang ada di dalam crucible. Ditempatkan bomb vessel di dalam bucket kemudian ditutup sehingga sampel akan dianalisa secara otomatis dengan alat Parr 6400 Kalorimeter dan hasil analisa batubara yang telah habis tebakar akan tertera pada monitor dan dicetak oleh printer oleh alat tersebut. HASIL DAN PEMBAHASAN Gambar 2. Perbedaan nilai total moisture rapid dan standar ISO Ash Content Pengukuran parameter ash content pada 20 sampel menggunakan metode rapid test dan standar ISO yang mengacu pada ISO 1171:1997 dapat dilihat pada Gambar 3: Penentuan Parameter-Parameter Kualitas Batubara Total Moisture Hasil analisa dalam basis as received yang mengacu pada ISO 589 disajikan pada gambar 1 : Gambar 3. Perbandingan nilai Ash Content rapid dan standar ISO Gambar 1. Perbandingan nilai total moisture rapid dan standar ISO. Berdasarkan pada Gambar 1, selisih nilai rapid dengan nilai standar hampir tidak berbeda karena nilai rapid mengikuti garis yang sejajar atau pola nya dengan nilai standar ISO. Untuk dapat mengetahui batas dari varian yang ditentukan oleh ISO, dibuat grafik varian pada Gambar 2. Pada Gambar 2 yang menunjukan varian dari kedua metode ini dari 20 sampel hanya satu yang terlewat dati batas minimum yang ditentukan sebesar 1,5 yang diketahui nilai maksimum varian adalah +1,0 dan dengan nilai minimum variansi adalah -2,0 ini tidak akan berpengaruh besar untuk validasi karena dari semua data nilai yang didapat lebih tinggi dari nilai standar nya hanya 1 data saja. Pada Gambar 3 nilai ash rapid dengan nilai ash standar ISO tidak terlihat perbedaan yang signifikan karena masih pola grafik pada metode rapid masih mengikuti pola dari standar ISO nya, namun untuk dapat memastikan perbedaan tersebut dapat dilihat dari nilai reproducibility sehingga terlihat varian dari kedua metode tersebut. Gambar 4. Perbedaan nilai ash content rapid dan standar ISO Dilihat dari gambar 4 variannya ada beberapa data yang tidak masuk dalam batas maksimum dan 73

minimum ash yang telah ditentukan adalah 0,5 namun dari sekumpulan data nilai ini cukup bagus karna tidak sebagian data yang varian nya melewati batas maksimum dan minimum tersebut dimana diketahui nilai maksimum yang digunakan adalah +0,8 dan nilai minimum nya adalah -0,8. Untuk dapat menetukan apakah nilai ini akan mengalami bias akan di validasi dengan metode bias test. gunakan secara operasional dapat melihat varian dan bias yang terjadi dari metode ini. Calorific Value Pengukuran parameter calorific value pada 20 sampel menggunakan metode rapid test dan standar ISO yang mengacu pada ISO 1171:1997 : Gambar 6. Perbedaan nilai calorific value rapid dan Standar ISO. Gambar 5. Perbandingan nilai calorific value rapid dan standar ISO Pada Gambar 5 menunjukan kemiripan nilai atau pola yang sama antara metode rapid test dengan standar. Hal ini menunjukan perbedaan yang sangat kecil pada kedua metode namun untuk memastikan bahwa mtode rapid pada calorific value ini dapat di Pada Gambar 6 menunjukan nilai varian yang didapat tidak menunjukan hasil yang maksimal karena ada sebagian data dari keseluruhan tidak masuk dalam batas reproducibility yang di tentukan dalam batas maksimum dan minimum adalah 93 untuk nilai calorific value ini dimana diketahui nilai maksimum varians yang digunakan adalah +200 dan nilai minimum adalah -200. Untuk menentukan apakah nilai ini masih dapat ditoleransi maka nilai calorific value ini perlu di validasi untuk mengetahui bias yang terjadi pada analisa ini. Validasi Metode Parameter-parameter Batubara Tabel 1. Hasil Validasi metode rapid test terhadap standar ISO pada total moisture No Kriteria Pengujian Total Moisture Ash Content Calorific value 1. Pencilan C hit < C tabel C hit = 0,050 < C tabel = 0,480 C hit = 0,050 < C tabel = 0,480 C hit = 0,050 < C tabel = 0,480 2. Variable bebas median 3. Uji run Jika l < r < u 7< 9 < 15 7< 9 < 14 7< 9 < 15 4.Sampel yang dibutuhkan Jika g > 1,295 (data cukup) g = 0,87, np,r cukup 19 data g = 1,15, np,r cukup 12 data g = 0,91, np,r cukup 17data 5. Akhir bias tnz t(β) 4,21 1,729 5,95 1,729 2,08 1,729 6. Selisih angka nol tz < t(α) 1,61 < 2,093 0,95 < 2,093 2,01 < 2,093 7. uji F f hit f t abel 1,16 2,16 0,79 2,16 f hit > f tabel (x) 1,18 x 10-4 2,16 8. Uji T -t tabel t hit t tabel t hit > t tabel atau - 2,02-0,18 2,02-2,02 0,01 2,02-2,02-0,07 2,02 t hit < t tabel (x) 74 74

Jurnal Atomik., 2016, 01 (2) hal 71-76 Uji pencilan dari persamaan : (1) pada parameter-parameter batubara diperoleh C hitung sebesar 0,050 yang menunjukan bahwa nilai C hitung masih berada dibawah kriteria nilai C tabel yang diperoleh dari tabel critical value dengan tingkat probabilitas 99 % sebesar 0,480 sehingga C hitung = 0,050 < C tabel = 0,480 sehingga dapat disimpulkan bahwa pada sejumlah data ini tidak ada data yang harus dibuang karena sejumlah data pada penentuan total moisture, ash content dan calorific value ini memenuhi kriteria pengujian. Pada uji median ini adalah untuk mengetahui perbedaan pada variable bebas berdasarkan pada keacakan data yang tinggi dan rendah pada median. Untuk dapat menentukan median tersebut data yang diperoleh diurutkan dalam urutan dari yang terkecil sampai terbesar kemudian akan dilanjutkan dengan uji run dimana menggunakan median sebagai pengurang agar mendapatkan perubahan tanda pada signifikansinya. Pada uji run didapatkan nilai signifikan dengan mengurangi median dari setiap nilai different sehingga diperoleh tanda (+) dan (-) setiap perubahan tanda akan mempengaruhi jumlah r karena nilai r dihitung dari kenaikan perubahan tanda. Dari uji ini keacakan data batubara ditentukan dari nilai n1 dan n2 dimana dapat disimpulkan jika nilai (+) dan (-) sama maka n1=n2 jika dibandingkan dengan tabel signifikan run maka didapat nilai terendah (lower) dengan n1 = 7 dan nilai tertinggi (upper) n2 = 15 maka kesimpulan yang didapat jika ketentuan yang ditetapkan pada ISO adalah l < r < u, maka dalam penentuan total moisture pada batubara A ini dapat disimpulkan 7 > 9 < 15, ash content 7 > 9 < 14 dan untuk calorific value 7 > 9 < 15 sehingga dalam parameter parameter batubara ini tidak ada mengalami kecenderungan perubahan tanda yang rumit karena hasilnya yang diharapkan sudah sesuai dengan ketentuannya. Suatu data dapat dikatakan cukup jika memenuhi syarat faktor g > ŋp,r (angka yang dibutuhkan) dengan jumlah sampel data yang digunakan dengan jumlah data yang digunakan (n = 20) dengan perhitungan toleransi maksimum bias (B) pada total moisture adalah sebesar 1,5 % dan ash content sebesar 0,5 % serta untuk calorific value sebesar 93 kalori yang dibagi dengan perbedaan standar deviasi (sd) pada masing-masing parameter. Dengan kriteria pengujian yang ditentukan dan sesuai dengan standar ISO [7] semua parameter yang di analisa dengan jumlah sampel yang dibutuhkan untuk penentuan parameter-parameter ini cukup dan masih berada dibawah 20 data. Penentuan bias ini berdasarkan uji signifikan dari nilai B dimana B adalah maksimum toleransi bias yang dientukan oleh Standar ISO. Jika B < sd < B+ maka smpangan baku hasil ini masih dalam cakupan toleransi bias dalam hal ini yang dicapai dilihat dari segi standar deviasi. Untuk menentukan adanya bias dapat ditentukan dari persamaan : (2) Jika hasil tnz sesuai dengan nilai one tailed t(β) (n-1) dan jika : tnz < t(β) (n-1) maka ada bukti bias yang baik secara signifikan lebih besar dari angka nol dan tidak signifikan kurang dari B. hasilnya menunjukan adanya bias yang relevan Apabila t nz t(β) (n-1) bias secara signifikan kurang dari B. hasil lainnya tidak menunjukkan adanya bias relevan. Dari hasil penilaian akhir bias dalam parameter-parameter yang dianalisa tidak menunjukkan adanya bias yang relevan karena masih dalam batasan B < sd < B+ dan nilai yang didapatkan masih berada dibawah nilai t(β) Dalam Uji selisih angka nol, uji ini ditentukan oleh B < sd < B+ dengan persamaan jika hasil tz sesuai dengan tabel t(α) two tailed. Dengan persamaan dan ketentuan seperti di bawah ini : (3) Apabila tz < t (α) maka rata-rata selisih yang diamati tidak signifakan dari nol atau komponen yang diuji dapat diterima. Apabila tz t (α) maka bias kurang dari B. Dari hasil pengujian pada total moisture, ash content, dan calorific value metode uji dengan batubara ini dapat diterima karena selisih yang diamati tidak signifikan dari angka nol sehingga bebas dari bias. Uji F digunakan untuk membandingkan dua varians yang diamati dalam penelitian ini dari 20 data yang menggunakan kuadrat dari standar deviasi dan membandingkan antar standar deviasi ini dengan persamaan : (4) 75

Dari hasil pengujian dengan f tabel sebesar 2,16 penentuan parameter-parameter yang dianalisa tidak memiliki perbedaan varian yang signifkan. Pada uji T digunakan untuk mengetahui perbandingan nilai rata-rata (mean) dari hasil penentuan total moisture, ash content dan calorific value ini dengan persamaan t hitung : (5) Dari hasil pengujian uji ini hasil analisa sebanyak 20 data pada metode rapid yang didasarkan dari hasil uji t hitung dan t tabel yang di dapat dengan df 20 pada lampiran sebesar 2,02 tidak terdapat perbedaan yang signifikan terhadap pada masingmasing parameter terhadap metode standar KESIMPULAN 1. Hasil validasi pada metode rapid terhadap standar ISO dengan basis ar (as received) pada total moisture untuk batubara batubara A dan B tidak terdapat perbedaan dan dapat digunakan dalam operasional laboratorium, untuk ash content tidak terdapat perbedaan pada batubara B dan terdapat perbedaan pada batubara A sedangkan pada calorific value terdapat perbedaan pada batubara A dan batubara B. Dalam penentuan ini harus tetap memperhatikan range varian dari nilai reproducibility pada masing-masing parameter. 2. Sampel batubara ukuran 3 mm yang digunakan dengan tanpa pengeringan pada proses preparasinya dapat digunakan untuk penentuan total moisture dan ash content namun tidak dapat digunakan untuk penentuan calorific value. UCAPAN TERIMA KASIH DAFTAR PUSTAKA [1] Nukman dan Poertadji. S. 2006. Pengurangan kadar abu pada batubara sub bituminous dengan metode aglomerasi air-minyak sawit. Universitas Indonesia. Jakarta. [2] Hadi. T, Virgo dan dkk. 2010. Pengukuran Kecepatan dan Amplitudo Gelombang Ultrasonik untuk Klasifikasi Kualitas Batubara. Jurnal Penelitian Sains. Volume 13 Nomer 1(B)13101. [3] Anriani, T, M dan Harminuke E. H. 2013. Analisis perbandingan Kualitas Batubara TE- 67di Front Penambangan dan Stockpile di Tambang Air Laya PT. Bukit Asam (Persero), Tbk. Tanjung Enim Sumatera Selatan. Palembang: Universitas Sriwijaya. [4] ISO International. (1981). ISO 589 International Standar Hard Coal Determination Of Total Moisture. In ISO. [5] ISO International. (1997). ISO 1171 International Standar Solid Mineral Fuels Determination Of Determination Of To Ash Content. In ISO [6] ISO International. (1928). ISO 1928 International Standar Solid Mineral Fuels Determination Of Gross Calorific Value by The Bomb Calorimetric Method and Calculation Of net Calorific Value. In ISO. [7] ISO International. 2001. ISO 13909-8 Hard Coal and Coke Mechanikal Sampling Part 8 Methods of Testing for Bias. In ISO. Laboratorium coal processing and plant PT. Kaltim Prima Coal di Kalimantan Timur. 76 76