X-Ray Fluorescence Spectrometer (XRF) X-Ray Fluorescence Spectrometer (XRF) Philips Venus (Picture from http://www.professionalsystems.pk) Alat X-Ray Fluorescence Spectrometer (XRF) memanfaatkan sinar X sebagai sumber energi radiasinya dengan panjang gelombang antara 100 A sampai 0,1 A dan memiliki energi yang besar. Alat XRF mempunyai keunggulan analisis yaitu lebih sederhana, preparasi sampelnya tidak rumit hanya dibentuk menjadi pelet, dan waktu yang dipergunakan untuk satu kali pengukuran hanya 300 detik. Alat XRF bersifat tidak merusak sampel ketika proses analisisnya (nondestruktif). Alat XRF dapat menganalisis unsur-unsur yang membangun material, namun untuk unsur ringan tidak dapat teridentifikasi. Terdapat 2 jenis XRF berdasarkan perangkat dalam analisisnya yaitu Energy Dispersive X-Ray Fluorescence (ED XRF) yang membedakan setiap radiasi fluoresens spesifik dari suatu unsur berdasarkan energi foton yang dihasilkan setelah proses radiasi dan Wavelength Dispersive X-Ray Fluorescence (WD XRF) yang memisahkan setiap radiasi fluoresens sinar X ke sudut refleksi tertentu berdasarkan panjang gelombangnya (Gosseau 2009). page 1 / 7
Skema sumber radiasi sinar X (Seiko Instruments Inc. 2009) Sinar X akan dihasilkan ketika dalam tabung sinar X terjadi percepatan elektron pada tegangan tinggi dan menembak logam anoda. Terdapat dua jenis tabung sinar X yaitu tabung dengan jendela pada bagian samping dan akhir. Keduanya dirancang untuk menghasilkan sinar X yang dapat meradiasi sampel secara merata. Lapisan berilium umumnya digunakan sebagai jendela untuk tempat keluarnya sinar X. Anoda yang digunakan dapat berupa logam tungsten, rhodium, molibdenum, atau krom. Pemilihan anoda didasarkan pada sampel yang akan dianalisis. Tabung sinar X dengan anoda yang sama dengan logam yang akan dianalisis tidak dapat digunakan (Seiko Instruments Inc. 2009). page 2 / 7
(a) (b) page 3 / 7
(c) (d) Proses perpendaran sinar X yang menjadi prinsip dasar XRF (a) saat sinar X mengenai atom sampel (b) Timbul sinar X karakteristik akibat eksitasi ke kulit K (c) Timbul sinar X karakteristik akibat eksitasi ke kulit L (d) Elektron pada kulit terluar kosong page 4 / 7
Analisis secara kualitatif dan kuantitatif dapat dilakukan dengan XRF. Analisis kualitatif dilakukan dengan mengidentifikasi panjang gelombang spesifik atau energi sinar X dan nomor atom elemen yang dianalisis. Analisis kuantitatif dilakukan dengan metode kurva kalibrasi dan parameter fundamental. Analisis menggunakan XRF berdasarkan identifikasi dan pencacahan sinar X karakteristik yang terjadi dari peristiwa efek fotolistrik. Efek fotolistrik terjadi karena elektron dalam atom target terkena sinar berenergi tinggi, bila energi sinar tersebut lebih tinggi dari pada energi ikatan elektron dalam orbit K, L, atau M atom target, maka elektron atom target akan keluar dari orbitnya dan akan mengalami kekosongan elektron. Kekosongan elektron ini akan diisi oleh elektron dari orbital yang lebih luar diikuti dengan pelepasan energi yang berupa sinar X. Sinar X yang dihasilkan merupakan gabungan spektrum sinambung dan spektrum berenergi tertentu (diskrit) dari sampel target yang tertumbuk elektron. Jenis spektrum diskrit tergantung pada perpindahan elektron yang terjadi dalam atom sampel. Spektrum ini dikenal dengan spektrum sinar X karakteristik. Alat XRF memanfaatkan sinar X yang dipancarkan oleh bahan yang selanjutnya diteruskan ke detektor dan akan diubah menjadi sinyal yang intensitasanya sesuai dengan jumlah analat yang terdapat dalam sampel (Amptek Inc. 2009). page 5 / 7
Skema alat XRF (Afshari 2009) Detektor yang digunakan pada alat XRF adalah detektor Si (Li). Perangkat detektor Si (Li) terdiri dari 3 lapisan yaitu lapisan p, i, dan n. Ketiga lapisan ini tergabung dalam suatu struktur dioda yang hanya bisa melewatkan arus listrik satu arah. Saat tegangan listrik yang digunakan berlawanan dengan arus dan cahaya masuk saat keadaan ini, elektron dalam pita terlarang akan berpindah ke bagian pita konduksi dan hanya arus yang menyebabkan perpindahan elektron melalui pita konduksi. Deteksi sinar X dilakukan dengan mengukur intensitas foton yang melewati detektor satu per satu. Saat nilai sebuah sinyal tunggal yang relatif terhadap energi sinar X, maka energi sinar X dapat ditentukan dengan mengukur tinggi gelombang dari sinyal tersebut. Detektor Si (Li) merupakan detektor semikonduktor berbentuk dioda dengan logam Li tersebar dalam kristal Si yang memiliki tingkat kemurnian tinggi, diameter 3 sampai 6 mm, didinginkan dengan transistor efek medan dan nitrogen cair, dan dipelihara dalam ruang vakum (Seiko Instruments Inc. 2009). Struktur perangkat dalam detektor Si (Li) Preamplifier (penguat awal) diletakkan dekat bahan atau ditempelkan langsung ke detektor agar dapat menangkap sinyal dengan cepat sebelum sinyal terpengaruh oleh faktor lingkungan. Alat XRF membutuhkan resolusi yang sangat tinggi, sehingga digunakan jenis penguat awal optical reset feedback. Amplifier (penguat) mempunyai fungsi utama sebagai rangkaian penguat yaitu dengan membentuk pulsa (pulsa shaping) yang meliputi fasilitas : pole zero cancellation dan pengatur lebar pulsa (gain control, shaping time dan fasilitas base line restorer). Bagian ADC page 6 / 7
(Analog to digital converter) merupakan rangkaian kunci dari sistem ini karena rangkaian inilah yang berfungsi untuk mengukur tinggi pulsa (energi dari sinar X) yang masuk. Bagian MCA (Multi Channel AnaLyzer) merupakan rangkaian yang berfungsi untuk menyimpan dan menampilkan hasil pengukuran ADC sehingga dapat dijadikan sebagai hasil analisis (Sumantry 2007). Sumber Pustaka: [Amptek Inc]. 2009. X-ray fluorescence (berkala sambung jaring) http://www.amptek.com/pdf/xrf.pdf, (12 Juni 2010). Afsari S. 2009. Understanding of XRF technology and clarification of its application for RoHS directives (berkala sambung jaring) http://www.icdd.com/resources/axa/vol45/v45 71.pdf, (12 Juni 2010). Gosseau D. 2009. Concepts and applications of XRF spectrometry (berkala sambung jaring) http://users.skynet.be/xray corner/xtb/chap011.html, (12 Juni 2010). [Seiko Instruments Inc]. 2009. X-ray fluorescence analysis [berkala sambung jaring] http://www.seiko-instruments.de/files/xrf principle.pdf, (12 Juni 2010). Sumantry T. 2007. Aplikasi XRF untuk identifikasi lempung pada kegiatan penyimpanan lestari limbah radioaktif. Prosiding seminar nasional teknologi pengelolaan limbah VII: 279-282. page 7 / 7