BAB III METODE PENELITIAN 3.1. Diagram alir Penelitian Data Awal Bahan SKD61 (ASSAB 84072M) - Komposisi Kimia - Kekerasan awal sebelum hardening - Struktur Mikro sebelum hardening Persiapan spesimen uji dan plunger tip SKD61 Proses Vacuum Hardening spesimen dan plunger tip SKD61 No Uji Hardness, Min 46 ± 2 HRC Yes Proses nitridasi plasma, Temperatur : 350ºC, 400ºC, 450ºC, 500ºC, dan 550ºC selama @10jam Pengujian kekerasan Vickers Pengamatan SEM - EDS Analisa hasil uji Vickers dan pembahasan pengamatan SEM EDS dibandingkan dengan hasil hardening & data awal Gbr 3.1 Kesimpulan Diagram alir penelitian 39
40 3.2 Alat dan Bahan Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah komponen plunger tip diameter 65 x 95mm dengantest pieces ukuran 22 x 20 mm dari baja perkakas SKD61 yang diperoleh dari PT ASSAB STEEL INDONESIA. Baja perkakas SKD61 ekuivalen dengan ASSAB 8407 2M (standar material ASSAB STEEL INDONESIA) yang memiliki karakteristik sebagai berikut : C 0.39 Si 1.0 Mn 0.4 Cr 5.3 V 0.9 Mo 1.3 Material ASSAB 8407 2M memiliki kekerasan awal yaitu 185HB (460HV). Tujuan dari kekerasan awal sebelum hardenedini adalah untuk mempermudah dalam proses pembentukan ataupun proses pemotongan logam. Pada umumnya setelah material ASSAB tersebut selesai proses pemotongan ataupun permesinan kemudian dilakukan proses hardening untuk mencapai kekerasan sesuai standar kekerasan dari ASSAB 8407 2M ataupun SKD61. Standar kekerasan untuk material SKD61 adalah 48 55 HRC. Adapun peralatan yang digunakan secara garis besarnya adalah sebagai berikut : - Pompa vakum - Tabung lucutan - Pengukur suhu - Reaktor DC - Pengukur tekanan - Variac - Pengukur laju aliran gas 3.3 Deskripsi Alat 1. Pompa Vakum Pompa vakum digunakan untuk memvakumkan tabung reactor plasma dari gas gas pengotor sekaligus sebagai penyedia lingkungan hampa untuk proses deposisi plasma. Untuk system plasma lucutan pijar ini, ruangan dihampakan dan dijaga tekanannya oleh satu unit pompa yaitu pompa rotari. Tingkat kehampaan pompa rotari sekitar 10-2 hingga 10-3 Torr. Pada penelitian ini jenis pompa rotari yang dipakai adalah merk NDK buatan Jepang dengan kemampuan vakum maksimum 5 x10-3 Torr atau 6.7x10-3 mbar. Prinsip kerja pompa rotari adalah sebagai berikut. Mula mula udara dihisap dari ruang yang akan dihampakan oleh tutup sorong. Pegas dari rotor menekan katup penyekat antara ruang hampa dan udara yang akan dibuang. Udara yang diisap akan dikeluarkan melalui
41 saluran keluar yang sempit. Karena tekanan udara yang akan dibuang semakin besar, maka katup saluran pembuang akan terbuka sehingga udara bisa keluar. Gambar 3.2 Skema kerja pompa vakum a. Penghisapan udara (gas) b. Pemampatan udara c. Pengeluaran udara 2. Tabung Lucutan (reactor) Tabung lucutan adalah tempat berlangsungnya proses ionisasi gas, pembentukan plasma dan deposisi plasma pada substrat. Tabung ini terbuat dari gelas dilengkapi dengan vacuum feed through yang berfungsi sebagai penghubung beberapa alat ukur yang berada di luar tabung dengan komponen yang ada di dalam tabung seperti terlihat pada gambar (3.2). Didalam bejana ini terdapat dua buah elektroda yang dipasang parallel. Elektroda atas ditanahkan, sedangkan elektroda bawah merupakan tempat substrat dan dihubungkan dengan sumber pembangkit DC (direct current).
42 Gambar 3.3 Ruang Nitridasi Plasma Keterangan : 1. Saluran DC (Direct current) 8. Klem kuningan 2. Rotary shaft vacuum seal 9. Tangki elektroda 3. Blok isolator Teflon 10. Plat dasar 4. Elektroda atas 11. Saluran DC 5. Mulut pipa gas 12. Ke pompa rotari 6. Elektroda bawah 13. O - Ring 7. Pemanas 3. Sistem Detoksifikasi Sistem detoksifikasi adalah system yang berfungsi menghancurkan gas gas yang tidak bereaksi pada proses plasma glow discharge serta menetralisir sifat tosifitasnya sebelum dibuang ke udara. Sistem ini berupa sebuah tangki yang berisi larutan KMnO 4 yang akan bereaksi dengan gas-gas sisa. Selanjutnya hasil reaksi ini dibuang melalui lubang keluaran
43 gas dengan sebuah pompa pembuang gas ( exhaust pump) yang dihubungkan ke sistem detoksifikasi. 4. Pembangkit DC (Direct current) Pembangkit DC berfungsi untuk menyuplai daya yang memberikan lucutan pijar terhadap partikel partikel gas nitrogen untuk memicu proses ionisasi dan pembentukan plasma dalam tabung reactor. Pada penelitian ini tegangan yang dibangkitkan ke dalam ruang nitridasi maksimum 600V dengan pemakaian arus 25A. 5. Alat pengukur Tekanan Banyaknya gas yang masuk kedalam tabung lucutan dapat diatur dengan memutar kran aliran gas yang menuju tabung lucutan. Banyaknya gas yang masuk berkaitan dengan besar tekanan yang terdapat dalam tabung lucutan, dan nilainya dapat dilihat langsung pada alat pengukur tekanan yang dihubungkan dengan pompa vakum. Pengukur kevakuman yang digunakan dalam penelitian ini adalah thermistor/iozation gauge CG-8 buatan Dynavac PTY LTD Australia. 6. Alat pengukur temperatur substrat Temperatur substrat yang diletakkan pada katoda dapat diamati nilainya dengan menggunakan alat pengukur temperatur. Pengukur temperatur yang digunakan adalah digital thermometer 2168 multitype buatan NDK MFG Japan. Untuk menentukan temperatur substrat digunakan variac yang besarnya tegangan disesuaikan dengan keluaran temperatur yang diinginkan. Kelemahan dari system ini adalah temperature keluaran tidak stabil karena tidak dilengkapi dengan scalar otomatis yang dapat mati/hidup pada temperature yang diinginkan. Sehingga penentuan temperature substrat tidak tepat persis dengan yang diinginkan, tetapi dengan toleransi yang dapat diterima (kurang dari 1%). 7. Pengukur aliran gas Pengukur aliran gas digunakan untuk mengukur laju gas nitrogen yang masuk ke dalam tabung reactor, menggunakan flowmeter model 7449 T buatan Matheson USA. 8. Variac Variac dipergunakan untuk mengambil tegangan listrik dari jaringan PLN dan mensuplaikannya ke dalam osilator DC maupun elemen pemanas pada katoda. Tegangan
44 keluaran variac dapat diatur sesuai dengan yang diinginkan. Untuk pemanas tegangan disesuaikan dengan temperature keluaran yang dinginkan. 3.4 Cara Kerja Untuk memperoleh lapisan tipis nitride pada permukaan cuplikan baja karbon, maka dilakukan tata urutan kerja sebagai berikut : Tahap persiapan : - Settingan alat - Penyiapan Bahan - Pembersihan dan preparasi bahan uji Pemvakuman ruang nitridasi : - Tekanan 1,5-15 Pa - 0.15-0.015 mbar Pemanasan Substrat Menghidupkan Sumber daya DC Mengalirkan gas N 2 [20] + H 2 [40] Mengatur Parameter yang diambil Temperatur Waktu Proses Nitridasi selesai Gambar 3.4 Bagan alur pembuatan lapisan nitrida pada baja perkakas SKD61
45 3.4.1. Persiapan Sebelum dinitridasi, bahan harus dibersihkan terlebih dahulu. Pertama tama cuplikan baja perkakas SKD61 dibersihkan dengan sandblast/grinding untuk membersihkan permukaan bahan maupun komponen plunger tip dari kotoran dan kemungkinan berkarat. Proses persiapan bahan yang akan dinitridasi bisa juga dilakukan dengan melakukan pemolesan menggunakan kertas abrasive pada permukaan bahan maupun komponen plunger tip. Tahap awal menggunakan kertas abrasive dengan nomor kecil, kemudian meningkat ke nomor paling besat (paling halus). Terakhir pemolesan dengan menggunakan kain. Setelah tahap tahap tersebut dilakukan, diperoleh bahan ataupun komponen plunger tip yang permukaannya cukup halus. Selanjutnya bahan dan komponen tersebut dicuci menggunakan alcohol untuk menghilangkan sisa-sisa lemak yang masih menempel. Setelah pencucian kemudian dilakukan pengeringan menggunakan air dryer. Sampel maupun bahan uji siap untuk dinitridasi. 3.4.2. Pembuatan Lapisan Tipis 1. Pemvakuman Tabung Reaktor Sesudah dibersihkan sampel substrat selanjutnya dimasukkan ke dalam tabung dan disusun diletakkan diatas katoda. Setelah itu tabung reactor di vakumkan dengan menggunakan pompa rotary hingga mencapai tekanan 10-2 Torr atau 1.5Pa untuk membersihkan gas-gas yang berada di dalam tabung serta menyediakan lingkungan hampa bagi proses deposisi. Untuk mempercepat pemvakuman dapat dikopel dengan pompa difusi. 2. Pemanasan Substrat Pemanasan substrat dapat dilakukan bersamaan dengan pemvakuman. Tingkat pemanasan dapat diatur dengan variac, hingga tercapai temperature yang diinginkan. Untuk mengetahui temperature yang telah dicapai, digunakan thermokopel yang dihubungkan dengan thermometer display. 3. Menghidupkan Sumber Daya DC (Direct Current) Sumber daya DC dihidupkan setelah tekanan mencapai 10-2 Torr. Sumber daya DC ini berfungsi untuk memicu terjadinya proses ionisasi gas nitrogen, pada saat gas nitrogen masuk kedalam reactor. Yang perlu diingat adalah bahwa sumber daya DC dihidupkan,
46 thermometer digit harus dimatikan terlebih dahulu untuk menghindari kersuakan akibat pengaruh lucutan pijar DC. 4. Mengalirkan gas Gas campuran N 2 dan H 2 dialirkan secara perlahan-lahan kedalam tabung reactor hingga pada tekanan yang dikehendaki. Pada penelitian ini dilakukan campuran H 2-40L/mnt dan N 2-20L/mnt. Jika tekanan naik dari yang diijinkan maka salah satu valve aliran H 2 akan menutup secara otomatis. Gas H 2 berfungsi untuk membantu proses pemanasan di dalam tabung reaktor. 5. Pembentukan Plasma Setelah gas Nitrogen masuk kedalam tabung reaktor, lucutan pijar akan mengionisasi gas tersebut. Pada keadaan parameter-parameter yang sudah ditentukan, maka terbentuklah plasma. 6.Proses Deposisi Lapisan Tipis Akibat adanya beda potensial yang cukup besar antara kedua elektroda, maka plasma spesies yang terbentuk akan tertarik ke katoda, membentuk lapisan tipis nitrida pada permukaan substrat yang terletak pada katoda. 7. Pengambilan Substrat Setelah proses berlangsung selama waktu tertentu, maka aliran gas, sumber daya DC dan pemanas substrat dimatikan. Pada penelitian ini lamanya waktu nitridasi pada masingmasing variasi temperature adalah selama 10jam. Selanjutnya bahan dan komponen plunger tip didinginkan didalam tabung reaktor secara alami.
47 3.4.3. Uji kekerasan Mikro Vickers Gambar 3.5 Peralatan uji kekerasan mikro vickers 1. Persiapan sampel uji Vickers : Sampel test pieces ukuran diameter 22 x 20 mm yang telah dinitridasi sebelum dilakukan uji Vickers dilakukan langkah-langkah persiapan sebagai berikut : - Membelah sampel menjadi dua bagian seperti yang terlihat pada gambar (3.5) Zona difusi Zona difusi Gambar 3.6. Bentuk Sampel potong
48 Proses pemotongan tidak diijinkan menggunakan alat potong abrasive melainkan alat potong yang terbuat dari diamond, hal tersebut dimaksudkan untuk menjaga agar tidak terjadi perubahan struktur mikro pada bahan uji yang telah diproses nitridasi. - Setelah dilakukan pemotongan pada sampel test pieces dilakukan proses mounting yaitu sampel dicor dengan resin - Setelah sampel di mounting, kemudian dilakukan proses poles pada permukaan sampel menggunakan mesin polishing dengan kertas abrasive dari ukuran 220 sampai 1500. - Langkah terakhir adalah dengan melakukan proses etsa pada sampel uji Vickers dengan mencelupkan sampel pada larutan kimia Nital 3%. - Sampel siap diuji Vickers 2. Mekanisme Pengujian Vickers - Memilih beban (load) sesuai dengan bahan yang akan diuji. Untuk bahan SKD61 digunakan beban 100gf. - Meletakkan sampel yang diuji dibawah lensa objektif mikroskop, kemudian mengatur jarak antara sampel dengan lensa objektif mikroskop untuk memperoleh bayangan objek yang jelas. Kemudian dicari titik yang paling bagus dengan menggeser meja sampel - Memindah posisi lensa ke posisi indentor kemudian menekan tombol indentor sehingga ujung intan menekan titik uji. - Setelah beberapa waktu tertentu, indentor akan naik dan penekanan selesai dilakukan. Selanjutnya posisi indentor diganti dengan lensa mikroskop untuk melihat bekas penekanan. - Mengukur lebar diagonal jejak penekanan dengan cara mengatur garis pembatas kiri dan kanan seperti pada gambar (3.6). Pada penelitian ini jenis mesin uji mikro Vickers yang digunakan adalah AKASHI MVK E load (g) 10 1000 buatan jepang.
49 Gambar 3.7 Cara mengukur lebar penjejakan - Setelah pembatas tepat pada ujung-ujung diagonal jejak, maka lebar diagonal dan tingkat kekerasan dapat langsung dibaca secara otomatis langsung dari unit tampilan yang dimonitor. 3.4.4. Pengamatan Scanning Electron Microscope(SEM)Energy Dispersive Spectroscopy (EDS) Sampel uji dipotong dengan menggunakan Diamond Saw,agar tidak merusakprofile permukaannya.pengujian dilakukan dengan menggunakan bantuan ScanningElectron Microscope yang dilengkapi fasilitas Energi Dispersif sinar-x. SEM inimerupakan salah satu tipe mikroskop elektron yang menggunakan berkas electron (elektron beam) untuk menghasilkan suatu perbesaran gambar dari sample.spesifikasi SEM ini mempunyai resolusi sebesar 12,5 Ampere dan besarnyaperbesaran adalah antara 15 sampai dengan 240.000 kali serta Depth of field sebesarantara 0,5 μm pada 80 kali. Adapun pengamatan terhadap profil penampangpermukaan mikro material mengggunakan perbesaran 150 kali. Dalam penelitian ini alat SEM yang digunakan adalah merk JEOL type JSM 6390A yang dilengkapi dengan EDS ( Energy dispersive X-Ray Spectrocopy). EDS digunakan untuk mengetahui jumlah kosentrasi unsure N yang berdifusi kedalam permukaan material. Pada tahap ini posisi pengamatan diambil bagian tepi permukaan penampang sampel dimana lapisan layer nitride nya terbentuk.
Gambar 3.8 Foto Alat uji scanning electron microscope 50