III. METODOLOGI 3.1. BAHAN DAN ALAT Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitiaan ini terdiri dari bahan untuk pembuatan produk surfaktan alkil poliglicosida (APG) dan bahan untuk analisis pengujian produk. Pada penelitian ini, bahan yang digunakan untuk pembuatan produk APG adalah pati tapioka, fatty alcohol C 10 diproduksi dari PT Ecogreen Oleochemical, butanol, katalis asam p-toluena sulfonat, DMSO, NaOH 50%, hidrogen peroksida (H 2 O 2 ) dan aquades. Bahan-bahan untuk analisis pengujian produk APG adalah xilena, piridin, benzena, dan aquades. Bahan lain berupa APG komersial yang digunakan sebagai pembanding dengan produk hasil penelitian adalah APG komersial diproduksi dari PT. Cognis. Alat-alat yang digunakan untuk pembuatan surfaktan APG dalam penelitian ini adalah reaktor double jacket yang dilengkapi dengan termoset, pompa vakum, pompa sirkulasi, kondensor, termometer dan hot plate magnetic stirrer. Alat-alat yang digunakan dalam analisis pengujian produk APG adalah buret, vortex mixer, Cole-parmer surface tensiometer, pipet mohr dan alat-alat gelas. 3.2. METODE PENELITIAN 3.2.1. Tahapan Penelitian Penelitian ini terdiri dari tiga tahap, yaitu (1) penelitian pendahuluan, (2) proses optimasi pembuatan APG dengan respon tegangan antar muka air dan xilena, (3) karakterisasi APG. 1. Penelitian Pendahuluan Penelitian pendahuluan dilakukan untuk mengetahui kasesuaian hasil produk APG berbahan baku pati tapioka dan fatty alcohol C 10 dengan karakteristik surfaktan APG dengan mengacu pada penelitian sebelumnya (Noerdin, 2008). Kemudian, APG yang diperoleh digunakan untuk menentukan nilai critical micelle concentration (CMC) sebagai konsentrasi APG yang ditambahkan dalam pengukuran tegangan antar muka air dan xilena sebagai parameter respon utama dalam proses optimasi pembuatan APG.
2. Optimasi Proses Pembuatan APG dengan Respon Tegangan Antar Muka Air dan Xilena Optimasi proses pembuatan APG dilakukan dengan menggunakan metode permukaan respon dengan central composite design menggunakan dua faktor, yaitu nisbah mol pati-butanol dan nisbah mol pati-fatty alcohol. Respon utama untuk optimasi ini adalah tegangan antar muka air dan xilena dengan penambahan APG yang dihasilkan. Kemudian dilakukan validasi proses pembuatan APG dari kondisi optimum yang telah diperoleh. Rancangan percobaan optimasi proses pembuatan APG menggunakan metode permukaan respon dengan central composite design. Faktor yang digunakan yaitu: 1) Nisbah mol pati-butanol (X 1 ) dengan rentang antara 1 : 6-1 : 10 (mol). 2) Nisbah mol pati-fatty alcohol (X 2 ) dengan rentang antara 1 : 2,5-1 : 6 (mol) (Wuest et al., 1992). Basis percobaan adalah 1 mol pati tapioka (sebagai anhidroglukosa). Desain rancangan percobaan disajikan pada Tabel 1. Tabel 1. Desain Percobaan untuk Optimasi Pembuatan APG Variabel Asli Kode Variabel No. Nisbah Mol Nisbah Mol Pati- Pati-Butanol Fatty Alcohol X 1 X 2 1 1 : 10 1 : 6 1 1 2 1 : 10 1 : 2,5 1-1 3 1 : 6 1 : 6-1 1 4 1 : 6 1 : 2,5-1 -1 5 1 : 8 1 : 4,25 0 0 6 1 : 8 1 : 4,25 0 0 7 1 : 8 1 : 6,72 1,4 0 8 1 : 8 1 : 1,78-1,4 0 9 1 : 10,83 1 : 4,25 0 1,4 10 1 : 5,17 1 : 4,25 0-1,4
Respon utama (parameter) yang dianalisis adalah tegangan antar muka air dan xilena dengan penambahan APG yang diperoleh (Y). Model rancangan percobaan untuk mengetahui pengaruh dari kedua faktor terhadap respon yang diinginkan adalah sebagai berikut (Box et al., 1978): Y a 2 2 0 a1x1 a2x2 a3x1 a4x2 a5x1 x2 Keterangan: Y = Tegangan antar muka air dan xilena (dynes/cm) a 0, a 1, a 2, a 3, a 4, a 5 = Koefisien regresi X 1 X 2 X 1 X 2 2 X 1 2 X 2 = Pengaruh linier faktor nisbah mol pati - butanol = Pengaruh linier faktor nisbah mol pati - fatty alcohol = Pengaruh linier interaksi faktor nisbah mol mol pati - butanol dan nisbah mol pati - fatty alcohol = Pengaruh kuadratik faktor nisbah mol pati - butanol = Pengaruh kuadratik faktor nisbah mol pati - fatty alcohol 3. Karakterisasi APG Karakteristik APG hasil penelitian dengan dibandingkan terhadap produk APG komersial yang diproduksi dari PT Cognis. Pengujian karakteristik APG yang dilakukan adalah ph, tegangan permukaan, tegangan antar muka, HLB, stabilitas busa, dan analisis gugus fungsional dengan FTIR. Metode analisis terdapat dalam Lampiran 1. 3.2.2. Prosedur Penelitian Proses produksi APG berbasis pati sagu dan fatty alcohol merupakan modifikasi proses produksi Wuest et al. (1992). Penelitian ini dilakukan dengan menggunakan reaktor double jacket. Secara skematis tahapan proses produksi APG dapat dilihat pada Gambar 10. Proses pembuatan APG dilakukan dalam 5 tahap.
1. Tahap Butanolisis Proses butanolisis dilakukan pada reaktor double jacket dengan mencampurkan butanol dengan pati tapioka, air dan katalisator asam p-toluena sulfonat. Kondisi proses pada suhu 130-150 o C dengan tekanan 3 5 bar, selama 30 menit. Tahap butanolisis menghasilkan butyl glycoside, kelebihan butanol, air, dan residu. 2. Tahap Transasetalisasi Proses transasetalisasi dilakukan pada reaktor double jacket dengan mencampurkan hasil proses butanolisis dengan fatty alcohol (C 10 ) dan katalisator asam p-toluena sulfonat. Kondisi proses pada suhu 110 120 o C dengan kondisi vakum pada tekanan 15-25 mmhg, selama 2 jam. Tahap transasetalisasi mengeluarkan kelebihan butanol yang tidak bereaksi dan air. Pada tahap ini dihasilkan APG yang masih bercampur dengan fatty alcohol. 3. Tahap Netralisasi Campuran bahan hasil transasetalisasi didinginkan sampai mencapai suhu 90 o C kemudian dilakukan netralisasi sampai ph 8-10 dengan menggunakan NaOH 50 %. 4. Tahap Distilasi Proses distilasi bertujuan untuk mengeluarkan fatty alcohol dengan menggunakan pendingin kaca yang dilakukan pada suhu 140-150 o C dan tekanan 15 mmhg. 5. Tahap Pemucatan APG yang diperoleh dari proses distilasi setelah suhu diturunkan sampai 80 o C ditambah air disesuaikan dengan kemurnian produk yang diinginkan. Proses pemucatan menggunakan H 2 O 2 dan penambahan NaOH untuk mempertahankan ph APG murni.
Air Butanol Pati Singkong + katalis asam p- toluena sulfonat Butanolisis Butyl Glycoside Fatty alcohol + katalis asam p-toluena sulfonat +DMSO Transasetalisasi air + butanol + NaOH Netralisasi Distilasi APG kasar Fatty alcohol +air = +Air +H 2 O 2 +NaOH Pemucatan/Bleaching APG Gambar 10. Metode Sintesis APG dua tahap (modifikasi metode Wuest et al., 1992)