Judul (Indonesia) : Pengaruh Subtitusi Mn pada Material CuFe 2 O 4 terhadap Perubahan Fasa Material dan Karakteristik Magnetik serta Nilai Impedansi

Transkripsi

1 Nama, NPM : Hinu Pramuji, Pembimbing : Dr. Azwar Manaf, M.Met Judul (Indonesia) : Pengaruh Subtitusi Mn pada Material CuFe 2 O 4 terhadap Perubahan Fasa Material dan Karakteristik Magnetik serta Nilai Impedansi Judul (Inggris) : Phase Transformation, Impedance Value and Magnetic Characterization From CuFe 2 O 4 caused by Mn Subtitution ABSTRAK Penelitian ini membahas perubahan fasa material dan karakterisasi material ferrite beads penyerap gelombang elektromagnetik berbahan dasar Cupropinnel (CuFe 2 O 4 ) di substitusi Mn dengan formula Mn 1-x Cu x Fe 2 O 4 dimana x bernilai 0,25; 0,3; 0,4; 0,5; 0,75 serta formula tambahan yaitu MnCuFeO 4. Preparasi material menggunakan metode paduan mekanik selama 30 jam, kemudian diberikan dua metode pemanasan pada suhu 1100 C dan 1250 C. Pengujian XRD menunjukkan fasa yang didapat merupakan material banyak fasa (multiphase) dimana fasa dominannya merupakan fasa ferrite (Fe 3 O 4 ). Berdasarkan hasil pengukuran magnetisasi didapatkan bahwa material ini merupakan material soft ferrite dimana nilai magnetisaasi saturasi paling tinggi adalah 0.47 Tesla. Pengukuran nilai impedansi menggunakan alat Impedance Analyzer pada frekuensi MHz memberikan nilai impedansi maksimal 1122 Ohm pada frekuensi 400 MHz. Karakterisasi kurva reflection loss sampel material MnCuFeO 4 memberikan nilai serapan tertinggi sebesar db atau 80, 34% frekuensi serapan pada frekuensi optimal 600 MHz, dan lebar pita penyerapan sebesar 250 MHz.

2 Kata Kunci : Ferrite beads, spinnel ferrite, mechanical alloying, ElectromagneticInterference (EMI) ABSTRACT This research discussed the phase transformation materials and characterization of ferrite bead materials as an electromagnetic wave absorber with Cupropinnel (CuFe2O4) based in substitution of Mn with Mn 1- xcu x Fe 2 O 4 formula where x-values are 0.25, 0.3, 0.4, 0.5; 0, 75 as well as another formula is MnCuFeO 4. Preparation of material is using mechanical alloying method for 30 hours and followed by two methods of heating at C and C purposed for crystalline phase. X-ray Diffraction shows multiphase material with ferrite phase (Fe3O4) as dominant phase but will changed increasingly because crystal dimensions. The Effect of Mn subitituted to CuFe 2 O 4 was showed on the results of magnetization saturation as change as increasing Mn and these materials are soft ferrite materials which have highest value of saturation magnetization at 0.47 Tesla. The measurement of impedance values using Impedance Analyzer device with range of frequency around MHz give 1122 Ohm as the maximum value of impedance at the frequency of 400 MHz for Mn 0.25 Cu 0.75 Fe 2 O 4 material. Reflection loss curve MnCuFeO4 material samples provide highest value which is db or 80, 34% frequency absorption at optimal frequency of 600 MHz had for 250 MHz bandwidth range. Keywords : Ferrite beads, spinnel ferrite, mechanical alloying, Electromagnetic Interference (EMI)

3 TEORI DASAR Electromagnetic Interference (EMI) atau interferensi elektromagnetik yang juga disebut Radio Frequency Interference (RFI, saat frekuensi yang dihasilkan tinggi atau frekuensi radio) merupakan suatu gangguan yang mempengaruhi kinerja dari perangkat listrik karena adanya induksi elektromagnetik ataupun radiasi elektromagnetik dari sumber eksternal berupa apapun yang dapat secara cepat merubah arus listrik seperti sambungan listrik (Sue, 2011). Untuk menyerap EMI yang dihasilkan oleh perangkat elektronik yang terhubung ke sumber-sumber listrik, produk-produk elektronik menggunakan Ferrite Bead. Ferrite Bead merupakan komponen elektrik pasif yang digunakan untuk menekan noise frekuensi tinggi dalam perangkat elektronik. Sederhananya ferrite bead digunakan untuk mencegah atau meredam interferensi dari dua arah, yaitu; dari dan menuju perangkat elektronik. Ferrites (Fe 3 O 4 ) sendiri telah menjadi sebuah subjek penelitian dikarenakan penggunaanya yang luas serta kemampuan dalam menjelaskan teori magnetisasi (Blasse, 1964). Sedangkan Spinnel Ferrite (MFe 2 O 4, M = Mn, Zn dan Ni) merupakan komposisi ideal untuk meningkatkan kemampuan dari ferrite dikarenakan campuran dari bahan-bahan ini dapat menghasilkan nilai permeabilitas, permitivitas dan resistivitas dalam keadaan pasif di frekuensi tinggi yang cukup besar (Özgür dkk,.2009). Lebih spesifik lagi, sistem Cu-Fe-O (copper ferrite, CuFe 2 O 4 ) merupakan sistem spinnel ferrites yang sangat menarik dalam solid state physics, mineralogi, keramik dan metalurgi dilihat dari sifat magnetik dan dielektriknya (Jacob & Alcock, 1975). Optimalisasi varian dari sistem copper ferrite yaitu untuk mendapatkan nilai supresi EMI yang unggul dengan nilai impedansi, resistansi dan magnetisasi yang besar.

4 Penelitian mengenai spinel ferrite telah berlangsung beberapa dekade belakangan ini karena kemampuan dari spinel ferrite dalam menjelaskan teori magnetisasi dan kemampuan material ini untuk diterapkan dalam berbagai peralatan yang digunakan dalam sains dan teknologi terutama elektronik. Spinel ferrite sendiri merupakan struktur ferrite yang paling banyak didapat dari alam maupun dari hasil percobaan. Spinel ferrite dapat memiliki sifat magnet yang berbeda-beda tetapi hanya secara spesifik seperti : ferrimagnet, antiferromagnet dan paramagnet dimana semua sifat tersebut bergantung kepada bagaimana proses pembentukkannya (alami atau buatan) dan distribusi dari kation-kation diantara atom-atom divalen dan trivalen yang menyusun spinel ferrite (Brabers, 1995). Spinel ferrite juga memiliki efisiensi serapan dengan frekuensi yang bisa diserap dari gelombang elektromagnetik dengan batas mendekati 1 GHz walaupun bandwidth dari serapannya sangat luas (Sudakar et.al,.2003) Pemilihan material (Cu 1-x Mn x Fe 2 O 4 + CuMnFeO 4 ) dengan x yang bervariasi (x= 0,25; 0;3; 0;4; 0;5;0,75) diharapkan dapat meningkatkan sifat kemagnetan, resistivitas serta impedansi yang merupakan hasil dari perhitungan resistansi, induktansi dan kapasitansi dari bahan tersebut disamping pengaruh subtitusi terhadap perbesaran kisi dari sistem Cu-Fe-O tersebut. Metode Penelitian Dalam penelitian ini penulis menggunakan material CuFe 2 O4 yang disubstitusi Mn dengan komposisi bahan yaitu (Cu 1-x Mn x Fe 2 O 4 + CuMnFeO 4 ) dengan x yang bervariasi (x= 0,25; 0;3; 0;4; 0;5;0,75) menggunakan material dasar Fe 2 O 3, MnCO 3, dan CuO yang dihitung menggunakan perhitungan kekekalan massa yaitu stokhiometri seperti yang ditunjukkan seperti pada tabel 1 dibawah ini

5 Fe 2 O 3 CuO MnCO 3 Fe (wt %) O (wt Cu (wt %) O (wt Mn (wt %) C (wt %) O (wt%) %) %) Tabel 1 perhitungan presentase Fe, Mn dan Cu dari bahan dasar Selanjutnya material dasar tersebut di milling selama 30 jam dengan kecepatan 200 rpm dalam rentang waktu 30 menit dengan jeda waktu 5 menit antara 30 menit pertama dan 30 menit selanjutnya menggunakan alat Planetary Ball Mill di Laboratorium Fisika Material, Universitas Indonesia. Lalu waktu pemanasan yang tetap yaitu 2 jam pada suhu C dengan pendinginan udara dilakukan di laboratorium pemanasan Departemen Fisika, Universitas Indonesia dan divariasikan dengan pemanasan selama 12 jam pada suhu C yang dilakukan di salah satu perusahaan penghasil ferrite bead di kawasan industri JABABEKA dimana sebelumnya dilakukan proses kompaksi material hasil paduan mekanik dengan diameter 25 mm yang berbentuk pelet dengan tekanan 10 ton. Penulis mempelajari struktur mikro bahan melalui X-Ray Difractometer (XRD) menggunakan tube anoda Cobalt (Co) dengan panjang gelombang 1,78896 Å sebagai sumber sinar-x nya Pengkuran dengan menggunakan metode continuous-scan, stepsize 0.02 o, sudut scan 20 o sampai 100 o dan waktu scanning 1 sampel sekitar 33 menit digunakan untuk mengidentifikasi struktur kristal yang terbentuk, parameter kisi dan ukuran kristal (crystallite size) material. Pengukuran dengan menggunakan PERMAGRAPH berguna untuk mengindetifikasi sifat magnetik material dan nilai saturasi magnetisasi dari material tersebut. Alat PERMAGRAPH yang digunakan terdapat di

6 Laboratorium Departemen Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Indonesia, Depok. Selain itu karakterisasi lainnya dengan menggunakan Impedance Analyzer untuk mengetahui nilai impedansi dari masing-masing komposisi material. Data impedansi terhadap frekuensi kemudian diambil untuk membuat grafik reflection loss terhadap frekuensi. Nilai impedansi diolah dengan persamaan (1) untuk menentukan nilai reflection loss (RL) seperti persamaan dibawah ini :!" = 20 log!!"!!!!!"!!! (1) Hasil dan Pembahasan Pola difraksi yang didapat dari alat XRD yang diperoleh sebagai hasil pengujian, dianalisis dengan menggunakan perangkat lunak Automated Powder Diffraction (APD) untuk mendapatkan data difraksi dari alat XRD, Match mengidentifikasi jenis material yang merupakan hasil XRD dan General Structure Analysis System (GSAS) untuk mengetahui fasa-fasa yang terbentuk beserta komposisinya dalam weight fraction, lattice parameter atau parameter kisi, struktur kristal dan sebagainya. Dalam penelitian ini diharapkan pola difraksi XRD sampel Fe 2 Mn x Cu 1-x O 4 memiliki pola yang sama dengan pola yang dimiliki oleh fasa Fe 3 O 4 atau yang sesuai dengan fasa material yang sama di industri.

7 Gambar 1 Pola Difraksi dari material Fe 2 Mn x Cu 1-x O 4 dan FeMnCuO 4 Berdasarkan gambar 1, dapat terlihat secara umum bahwa pola dari kurva XRD dari setiap komposisi yang diujicobakan hampir sama, sesuai dengan nilai weight fraction dari masing-masing sampel hasil refinement. Pola tersebut juga menjelaskan bahwa ada pergeseran puncak secara perlahan karena pengaruh dari subtitusi yang atom-atom Mn dan Cu terhadap fasa utama (Fe 3 O 4 ) walaupun hanya sedikit sekali. Selain itu, pola diatas terlihat tidak sama untuk bagian background dari XRD masing-masing bahan. Hal itu dapat terjadi karena pada saat pengukuran dengan menggunakan mesin XRD, nilai tegangan dan arus yang mengalir ke alat XRD tidak stabil dan juga permukaan sampel yang akan di XRD tidak rata walaupun secara garis besar tetap bisa dilakukan identifikasi dan refinement dari data tersebut. Fraksi Mn chi (χ2) Parameter Kisi Weight (Fe3O4) (Å) fraction(fe3o4) Fasa Lain wrp % rp% CuO MnO MnO MNnO Tabel 2 Tabel hasil refinement material Fe 2 Mn x Cu 1-x O 4 dan FeMnCuO 4 Tabel 2 merupakan rangkuman dari hasil refinement dari keseluruhan material yang penulis ujicobakan. Dapat dilihat pula bahwa nilai dari chi square yang penulis lakukan kurang dari 1.6. Hal ini berarti data yang didapat oleh penulis dengan database material yang ada cocok dan sesuai untuk

8 keseluruhan fasa tunggal maupun multifasa. Nilai Wrp dan rp juga menjadi pertimbangan bahwa refinement yang penulis lakukan tidak berbeda jauh dari database karena nilainya dibawah 10% dimana nilai dibawah 10% mengindikasikan bahwa hasil difraksi dan hasil teori tidak berbeda dan masih dalam batas toleransi kesalahan perhitungan. Fraksi Mn Magnetisasi saturasi (Tesla) Tabel 3 Tabel magnetisasi saturasi material Fe 2 Mn x Cu 1-x O 4 dan FeMnCuO 4 Berdasarkan hasil pada tabel 3 dan gambar 2 terlihat jelas bahwa nilai magnetisasi saturasi dari material yang penulis lakukan lebih besar (diatas 0,3 Tesla) dibandingkan oleh bahan komersial (bahan komersial sekitar 0, 145 tesla), karena perbedaan sistem pengolahan material serta komposisi dari material yang digunakan. Tesla Magnetisasi saturasi vs FraksiMn Fraksi Mn Magnetisasi saturasi (Tesla)

9 Gambar 2 Kurva histerisis dari material Fe 2 Mn x Cu 1-x O 4 Berdasarkan gambar 2 juga dapat ditarik kesimpulan bahwa material penulis dengan material komersial produksi merupakan soft magnet karena nilai magnetisasi saturasinya mendekati nol dan juga merupakan material ferrite karena memiliki nilai magnetisasi saturasi antara 0,2 0,5 tesla (Chikazumi, 1997). Dapat dilihat pula bahwa nilai magnetisasi saturasi material hasil penelitian penulis meningkat seiring dengan bertambahnya subtitusi Mn terhadap Cu. Hal ini terjadi karena atom-atom Mn baik yang tersubtitusi sempurna kedalam komposisi ataupun yang membentuk fasa baru diluar komposisi mempengaruhi nilai magnetisasi saturasi dari material ini. Mn (mangan) sendiri merupakan material paramagnetik yang mensubtitusi Cu yang merupakan material diamagnetic. Artinya semakin banyak ion-ion Mn yang mensubtitusi ion-ion Cu, maka material tersebut akan memiliki nilai magnetisasi yang lebih besar dibandingkan dengan material yang memiliki banyak ion-ion Cu. Pengujian terakhir yang penulis lakukan adalah pengujian nilai impedansi dari material penulis (Fe 2 Mn x Cu 1-x O 4 dengan x = 0,25; 0,3; 0,4; 0,5; 0,75 dan FeMnCuO 4 ) yang dilakukan penulis disalahsatu perusahaan pembuat material ferrite core (ferrite bead) atau EMI suppresor. Pada pengujian dari alat impedance analyzer ini, penulis mendapatkan nilai impedansi Z yang kemudian diubah menjadi nilai refflection loss dengan cara dimasukkan kedalam persamaan (1) sebagai nilai Zs terhadap frekuensi. Frekuensi yang digunakan untuk pengujian adalah 1 MHz 1000 MHz. Kemudian dari rentang ini dilihat pada frekuensi berapakah material Fe 2 Mn x Cu 1-x O 4 memiliki nilai refflection loss terbesar. Tabel dibawah ini merupakan tabel hasil pengukuran impedansi terhadap frekuensi.

10 Zs (Ohm) Frekuensi Fraksi Mn (MHz) Tabel 4 Tabel impedansi dari material Fe 2 Mn x Cu 1-x O 4 pemanasan Frekuensi (MHz) laboratorium Zs (ohm) Fraksi Mn Tabel 5 Tabel impedansi dari material Fe 2 Mn x Cu 1-x O 4 pemanasan Industri Berdasarkan tabel 4 dapat disimpulkan bahwa material Fe 2 Mn x Cu 1-x O 4 yang dipanaskan di Laboratorium pada suhu C selama 4 jam memiliki nilai impedansi yang tinggi pada bandwitch MHz dimana nilai yang

11 paling besar didapat adalah 1122 ohm yang merupakan representasi dari nilai impedansi Fe 2 Mn 0.25 Cu 0.75 O 4 pada frekuensi 400 MHz. Secara analisa fasa seperti yang telah dipaparkan pada bab sebelumnya, maka adanya ionion Cu yang berlebih menyebabkan impedansi dari material tersebut naik karena ion Cu sendiri bersifat diamagnetik yang artinya merupakan material yang kurang baik menghantarkan listrik. Selanjutnya tabel 5 menunjukkan bahwa material Fe 2 Mn x Cu 1-x O 4 yang dipanaskan dengan prosedur Industri memiliki nilai impedansi yang tinggi yang sama yaitu pada bandwitch MHz dimana nilai yang paling besar didapat adalah 941 ohm yang merupakan representasi dari nilai impedansi Fe 2 Mn 0.5 Cu 0.5 O 4 pada frekuensi 400 MHz. Hal ini bisa disebabkan karena lamanya dan suhu pemanasan yang digunakan mempengaruhi ukuran kristal dari material sehingga juga akan mempengaruhi nilai impedansinya. impedansi (Ohm) impedansi pada Frekuensi MHz (lab vs industri) Fraksi Mn pemanasan industri pemanasan lab Gambar 3 Grafik perbandingan impedansi pada frekuensi MHz dari material Fe 2 Mn x Cu 1-x O 4 berdasarkan pemanasan yang berbeda Dari gambar 3 terlihat jelas bahwa impedansi dari material Fe 2 Mn x Cu 1- xo 4 yang dipanaskan dalam laboratorium pada suhu C selama 4 jam lebih tinggi dibandingkan dengan hasil pemanasan pada industri yang dilakukan pada suhu C selama 12 jam. Hal ini terjadi karena pengaruh

12 lama pemanasan dan suhu penahanan yang didapat material sangat berbeda yang mengakibatkan perbedaan % fasa Fe 3 O 4 serta fasa lain yang didapat sehingga mempengaruhi nilai resistansi, induktansi dan kapasitansi dari material tersebut dimana hasil dari perhitungan resistansi, induktansi dan kapasitas material juga akan berpengaruh terhadap nilai impedansi dari materialnya. Selanjutnya nilai impedansi yang didapat dari hasil uji impadansi dimasukkan kedalam persamaan (1) dengan nilai Z 0 yaitu 377 Ohm (impedansi ruang hampa) dan Zs merupakan nilai impedansi yang penulis dapatkan. Hasilnya adalah kurva reflection loss (dalam desibel) terhadap fungsi frekuensi (dalam MHz) seperti pada gambar dibawah ini. Reflection Loss (db) Frekuensi (MHz) Mn (Lab) Frekuensi (MHz) Mn (Industry) Tabel 6 Tabel reflection loss pada frekuensi 300 dan 600 MHz dari material Fe 2 Mn x Cu 1-x O 4 hasil pemanasan yang berbeda Mn Bandwitch RL (db) % serapan (a) Mn Bandwitch RL (db) % serapan (b)

13 Tabel 7 Tabel reflection loss, bandwitch dan % serapan dari material Fe 2 Mn x Cu 1-x O 4 hasil pemanasan (a) Laboratorium dan (b) Industri Berdasarkan tabel 6 dan 7 terliat bahwa nilai reflection loss dari masingmasing pemanasan yang berbeda terhadap material Fe 2 Mn x Cu 1-x O 4 tidak berbeda jauh walaupun untuk pemanasan industri memiliki nilai yang lebih besar dibandingkan pemanasan laboratorium. Sedangkan pada variasi pemanasan, didapatkan nilai Reflection Loss terbesar yaitu sekitar -17 db. Nilai ini tidak jauh berbeda pada tiap-tiap material yang diujikan. Dimana intensitas penyerapan sebagian besar terjadi pada frekuensi 300 MHz dan 600 MHz dari total pita bandwith yang digunakan sekitar MHz. Hal ini merupakan suatu pengembangan baru untuk material yang sama dimana mungkin dapat menggantikan atau sebagai alternatif bahan pengganti dari campuran material produksi yang lebih murah dan efisien dalam proses pengembangannya. Akan tetapi hasil ini merupakan gambaran sebagian dari sifat-sifat fisis yang didapat sehingga diperlukan riset yang lebih lanjut mengenai sifat mekaniknya sebelum kemudian bisa digunakan untuk produksi massal.

14 DAFTAR PUSTAKA Alcock, C.B. and Jacob, K.T, The oxygen potential of the systems Fe+FeCr 2 O 4 + Cr 2 O 3 and Fe+FeV 2 O 4 + V 2 O 3 in the temperature range o C. Journal of Metallurgical and Material Transactions B, (1975) Blasse, G. Philips Research Reports Supplement. Section Brabers, V.A.M., Progress in spinel ferrite research, in K.H. Buschow (Ed.), Hand Book of Magnetic Materials, V. 8, North-Holand, Amsterdam, (1995) Callister, W. D.. Materials Science and Engineering An Introduction 7e. John Wiley & Sons, Inc. (2007) Carter, C. and Norton, M, Ceramic materials: science and engineering. Springer,. ISBN (2007) Carr, J. J. RF Components and Circuits, Newnes, ISBN pages (2006) Chikazumi, Sōshin (1997). Physics of Ferromagnetism. Clarendon Press. ISBN Damnjanovic, M. et, al. Analysis, Design, and Characterization of Ferrite EMI Suprressor. IEEE Transaction on Magnetics Vol. 42 (2006) DeMaw, D. et al, Radio frequency interference. 4th ed. Newington, CT American Radio Relay League (1987) Evans, B. J. and Hafner, S. J.,Mossbauer resonance of Fe57 in oxidic spinels containing Cu and Fe. Phys. Chem. Solids 29, 1573 (1968) Fair-Rite Products. Corp. Technical Information : How to Choose Ferrite Components for EMI Suppression. New York (2013).

15 Ferroxcube Aplication Note. The Used of Soft ferrites for Interference Suppression. Yageo Company (2007) Krupicka, S. and Novak, P., Oxide Spinels in Ferromagnetic Materials, edited by E. P. Wolfarth (North-Holland, Amsterdam 1982) Vol. 3 Krishnan, V. et. al. EXAFS and XANES Investigations of CuFe2O4 Nanoparticles and CuFe2O4 MO2 (M = Sn, Ce) Nanocomposites. Journal of Physical Chemistry C 111 (45): (2007) Marinca, T.F., et al. Synthesis, Structural, and Magnetic Characterization of Nanocrystalline CuFe 2 O 4 as obtained by a combined method reactive milling, heat treatment, and ball milling. Ceramic International 38 (2011). Marinca T.F,. et al. Structural and Magnetic Properties of Copper Ferrite Obtained by reactive milling and heat treatment. Ceramic Intenational 39 (2012)