PERSETUJUAN. 20 Juni Menyetujui, NIP NIP Koordinator Tugas Akhir Skripsi Program Studi Kimia,

Transkripsi

1 PERSETUJUAN Skripsi yang berjudul Preparasi TiO 2 -Anatas Tersensitifkan Nanopartikel Perak (TiO 2 a@ag) Untuk Fotodegradasi Metilen Biru yang disusun oleh Susanti, NIM ini telah disetujui oleh pembimbing untuk diujikan. Disetujui pada tanggal: 20 Juni 2012 Menyetujui, Pembimbing Utama, Pembimbing Pendamping, Dr. Hari Sutrisno Sunarto, M. Si. NIP NIP Koordinator Tugas Akhir Skripsi Program Studi Kimia, Dr. Endang Widjajanti LFX NIP ii

2 PENGESAHAN Skripsi yang berjudul Preparasi TiO 2 -Anatas Tersensitifkan Nanopartikel Perak (TiO 2 a@ag) Untuk Fotodegradasi Metilen Biru yang disusun oleh Susanti, NIM ini telah dipertahankan di depan Dewan Penguji pada tanggal 5 Juli 2012 dan dinyatakan lulus. DEWAN PENGUJI Nama Lengkap Jabatan Tanda Tangan Tanggal Dr. Hari Sutrisno NIP Sunarto, M. Si. NIP Prof. A.K. Prodjosantoso, Ph. D. NIP Dewi Yuanita Lestari, M. Sc. NIP Ketua Penguji Sekretaris Penguji Penguji Utama Penguji Pendamping Yogyakarta, Juli 2012 Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Negeri Yogyakarta Dekan, Dr. Hartono NIP iii

3 SURAT PERNYATAAN Yang bertanda tangan di bawah ini: Nama : Susanti Nomor Mahasiswa : Program Studi : Kimia Fakultas : Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Judul Penelitian : Preparasi TiO 2 -Anatas Tersensitifkan Nanopartikel Perak (TiO 2 a@ag) Untuk Fotodegradasi Metilen Biru Menyatakan bahwa penelitian ini adalah hasil pekerjaan saya yang bergabung dalam penelitian payung: Dr. Hari Sutrisno (Nama ketua peneliti) yang berjudul Rekayasa Kimia Permukaan Titanium Dioksida- Nanopartikel Dan- Nanotube Tersensitifkan Perak Iodida Dan Perak Serta Uji Aktivitas Fotokatalitiknya Pada Fotodegradasi Metilen Biru. Dan sepanjang pengetahuan saya tidak berisi materi atau data yang telah dipublikasikan atau ditulis oleh orang lain atau telah dipergunakan dan diterima sebagai persyaratan studi pada universitas atau institut lain, kecuali pada bagian-bagian yang telah dinyatakan dalam teks. Yogyakarta, Juli 2012 Yang menyatakan, Susanti NIM iv

4 MOTTO Sesungguhnya sesudah kesulitan itu ada kemudahan. Maka apabila kamu telah selesai (dari sesuatu urusan), kerjakanlah dengan sungguhsungguh (urusan) yang lain (Alam Nasyrah : 6-7) "Barangsiapa yang menempuh sebuah jalan dalam rangka untuk mencari ilmu, maka Allah akan memudahkan baginya jalan menuju Surga." (HR. Muslim) Manakala sebuah realita tidak sama dengan apa yang diinginkan, hanya satu yang pantas dilakukan, bukan tangis yang mengiba, bukan tawa yang memekakkan telinga, bukan kesedihan yang meratap ataupun kekecewaan yang buta BERSYUKUR (Petuah Bijak) v

5 HALAMAN PERSEMBAHAN Alhamdulillah, atas berkah, rahmat dan lindungan ALLAH SWT yang kudapatkan beserta Rasul-Nya Nabi Muhammad SAW panutanku akhirnya tercipta karya ini. Karya ini kupersembahkan untuk : ü Bapak, Ibu tersayang yang senantiasa mendo akan dengan tulus ikhlas, mencurahkan segala kasih sayang tak berujung dan segala perjuangan untuk kami. ü Kakak dan adikku terkasih, mas Heru, dek Moko, dek Ari. Pemberi dukungan dan segala yang berwarna dalam hidupku. ü Kakakku yang selalu memberikanku motivasi, kak Arif. Terima kasih untuk semua kasih sayangmu. Aku yakin semua akan indah tepat pada waktunya. Semoga mimpi kita nyata adanya. ü Teman-teman seperjuangan TiO 2, Dianinggar, Azmi, mb Galuh, mas Gibson. Terima kasih untuk segala bantuan dan kerjasamanya selama ini. ü Teman-teman Anorganik yang selalu kompak, Dianinggar, Azmi, Rimma, Senja, Danar, Sarwono terima kasih untuk semangatnya. ü Teman-teman de kiler 08 yang telah memberikan dukungan, terima kasih untuk kebersamaan kita. ü Keluarga besar KOPMA UNY yang telah memberikanku banyak pelajaran, pengalaman, dan ilmu yang sangat berharga. ü Teman-teman dan adik-adik TPA Darussalam yang telah senantiasa mendoakan dan memberikan keceriaan untukku. vi

6 KATA PENGANTAR Segala puji syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT yang telah memberikan rahmat dan hidayah-nya, sehingga dengan izin-nya penulis dapat menyelesaikan skripsi dengan judul Preparasi TiO 2 -Anatas Tersensitifkan Nanopartikel Perak (TiO 2 a@ag) Untuk Fotodegradasi Metilen Biru. Penulis menyadari bahwa dalam menyelesaikan penulisan skripsi ini tidak terlepas dari bimbingan, arahan dan bantuan serta motivasi dari berbagai pihak. Oleh karena itu, melalui kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih kepada: 1. Bapak Dr. Hartono, selaku Dekan FMIPA Universitas Negeri Yogyakarta. 2. Bapak Dr. Hari Sutrisno, selaku Ketua Jurusan Pendidikan Kimia FMIPA UNY dan Dosen Pembimbing Utama yang telah memberikan bimbingan, arahan dan dorongan sampai selesainya penulisan skripsi ini. 3. Bapak Sunarto, M.Si., selaku Dosen Pembimbing Pendamping yang telah memberikan bimbingan, saran serta masukannya. 4. Ibu Dr. Eli Rohaeti, selaku Sekretaris Jurusan Pendidikan Kimia FMIPA Universitas Negeri Yogyakarta. 5. Ibu Dr. Endang Widjajanti LFX, selaku koordinator tugas akhir skripsi Program Studi Kimia FMIPA UNY yang telah memberikan pengarahan dan saran dalam penyelesaian Tugas Akhir Skripsi. 6. Ibu Dyah Purwaningsih, M.Si., selaku pembimbing akademik Program Studi Kimia FMIPA Universitas Negeri Yogyakarta. vii

7 7. Bapak Prof. A.K Prodjosantoso, Ph. D., selaku dosen penguji utama, terima kasih atas pertanyaan, saran dan masukannya demi sempurnanya laporan Tugas Akhir Skripsi. 8. Ibu Dewi Yuanita Lestari, M.Sc., selaku dosen penguji pendamping, terima kasih atas pertanyaan, saran dan masukannya dalam penyelesaian laporan Tugas Akhir Skripsi. 9. Kepala Laboratorium Jurusan Pendidikan Kimia FMIPA Universitas Negeri Yogyakarta yang telah membantu pelaksanaan penelitian. 10. Laboran Laboratorium Kimia FMIPA Universitas Negeri Yogyakarta. 11. Seluruh Dosen dan Staf Jurusan Pendidikan Kimia. 12. Semua pihak yang tidak dapat penulis sebutkan satu-persatu. Terima kasih telah mendukung hingga selesainya penulisan skripsi ini. Penulis menyadari adanya keterbatasan kemampuan, pengetahuan dan pengalaman sehingga dalam penulisan skripsi ini masih terdapat banyak kekurangan. Saran dan kritik yang bersifat membangun sangat penulis harapkan. Akhirnya besar harapan penulis semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi pembaca sekalian. Yogyakarta, Juli 2012 Penulis viii

8 DAFTAR ISI HALAMAN JUDUL... HALAMAN PERSETUJUAN... HALAMAN PENGESAHAN... HALAMAN PERNYATAAN.. HALAMAN MOTTO... HALAMAN PERSEMBAHAN... KATA PENGANTAR.. DAFTAR ISI..... DAFTAR TABEL. DAFTAR GAMBAR.... DAFTAR LAMPIRAN... ABSTRAK..... ABSTRACT.. BAB I PENDAHULUAN... A. Latar Belakang Masalah... B. Identifikasi Masalah..... C. Pembatasan Masalah..... D. Perumusan Masalah.... E. Tujuan Penelitian... F. Manfaat Penelitian... BAB II KAJIAN PUSTAKA... A. Deskripsi Teori Titanium Dioksida Fotokatalis TiO Fotodegradasi. 4. Perak... Halama n i ii iii iv v vi vii ix xi xii xiii xiv xv ix

9 5. Metilen Biru Difraksi Sinar X. 7. Transmission Electron Microscopy (TEM).. 8. Spektroskopi UV-Vis Spektroskopi Serapan Atom.. B. Penelitian yang Relevan..... C. Kerangka Berfikir... BAB III METODOLOGI PENELITIAN... A. Subjek dan Objek Penelitian... B. Variabel Penelitian... C. Alat dan Bahan Penelitian... D. Prosedur Penelitian... E. Teknik Analisis Data F. Diagram Alir Prosedur Penelitian. BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN.. A. Sintesis dan Karakterisasi TiO B. Uji Aktivitas TiO Terhadap Metilen Biru... BAB V KESIMPULAN DAN SARAN... A. Kesimpulan B. Saran DAFTAR PUSTAKA... LAMPIRAN x

10 DAFTAR TABEL Halaman Tabel 1. Perbandingan sifat TiO 2 jenis rutile dan anatase... 7 Tabel 2. Energi celah pita (Eg) TiO pada berbagai kadar perak 33 Tabel 3. Hasil pengukuran uji aktivitas fotokatalitik TiO berbagai kadar perak dan TiO 2 -anatas xi

11 DAFTAR GAMBAR Halaman Gambar 1. Struktur TiO 2 (A) anatas dan (B) rutil Gambar 2. Skema fotoeksitasi yang diikuti oleh deeksitasi pada permukaan semikonduktor... 8 Gambar 3. Mekanisme perpindahan elektron karena adanya pengaruh cahaya pada TiO Gambar 4. Mekanisme migrasi elektron dari perak (Ag) ke pita konduksi (PK) TiO Gambar 5. Struktur Metilen Biru Gambar 6. Ilustrasi Hukum Bragg Gambar 7. Proses Sampel yang Dibombardir dengan Elektron Gambar 8. Diagram Alir Prosedur Sintesis Nanopartikel Ag Gambar 9. Diagram Alir Prosedur Sintesis TiO 24 Gambar 10. Diagram Alir Uji Aktivitas TiO Terhadap Metilen Biru Gambar 11. Hasil Sintesis Nanopartikel Ag 27 Gambar 12. Grafik Analisis Nanopartikel Ag variasi volume NaBH 4 Dengan Spektrofotometer UV-Vis Cair Gambar 13. Grafik analisis Spektrofotometer UV-Vis sampel nanopartikel Ag. 29 Gambar 14. Foto Nanopartikel Ag Gambar 15. Foto Hasil Sintesis TiO 1:10, 1:15, 1:20, 1:25, dan 1: Gambar 16. Pola Difraksi XRD Produk TiO Dengan Kadar Perak (a) TiO 2 -anatas dan (b) TiO 2 1: Gambar 17. Gambar Morfologi TiO Yang Teramati Oleh TEM Gambar 18. Grafik Perbandingan Hasil Pengukuran Uji Aktivitas Fotokatalitik TiO Berbagai Kadar Perak Dengan TiO 2 -anatas xii

12 DAFTAR LAMPIRAN Halaman Lampiran 1. Kurva XRD TiO 2 -Anatas dan TiO 1: Lampiran 2. Kurva Serapan Panjang Gelombang Sintesis Nanopartikel Ag 46 Lampiran 3. Kurva Serapan Panjang Gelombang Oleh TiO 47 Lampiran 4. Data Analisis Energi Celah Pita (Eg) Lampiran 5. Grafik Panjang Gelombang Maksimum Dari Metilen Biru. 50 xiii

13 PREPARASI TiO 2 -ANATAS TERSENSITIFKAN NANOPARTIKEL PERAK (TiO 2 a@ag) UNTUK FOTODEGRADASI METILEN BIRU Oleh: Susanti NIM Pembimbing Utama : Dr. Hari Sutrisno Pembimbing Pendamping : Sunarto, M. Si ABSTRAK Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh variasi volume NaBH 4 dan AgNO 3 0, 11 mm terhadap karakteristik optik nanopartikel Ag, pengaruh penambahan zat pensensitif perak pada permukaan TiO 2 -anatas terhadap aktivitas fotodegradasi metilen biru dan pengaruh kadar perak dalam TiO terhadap karakter TiO 2 tersuport Ag. Titanium dioksida terdispersikan zat pensensitif Ag dihasilkan melalui metode fotoreduksi-thermal pada temperatur kamar selama 3,5 jam dengan penambahan nanopartikel Ag sebagai zat pensensitif. TiO dikeringkan dalam oven dengan suhu 70 o C selama 1 jam untuk menghilangkan kadar air dalam sampel. Selanjutnya sampel hasil sintesis dikalsinasi dengan suhu 450 o C selama 1 jam. Sampel kemudian dikarakterisasi dengan XRD, TEM, AAS, dan Spektrofotometer UV-Vis. Mekanisme fotodegradasi pada metilen biru dilakukan di bawah cahaya matahari selama 25 menit. Penambahan volume NaBH 4 dalam campuran pada waktu yang sama akan menghasilkan berbagai ukuran dan bentuk nanopartikel Ag yang dapat diamati berdasarkan sifat optik yang ditunjukkan dari analisis Spektofotometer UV-Vis. Zat pensensitif Ag sangat berperan dalam proses degradasi metilen biru yaitu mampu menggeser panjang gelombang serapan TiO 2 dari daerah ultraviolet ke daerah sinar tampak. Variasi kadar perak dalam TiO dipelajari terhadap karakter fisik (fasa dan morfologi). Semua sampel TiO mengandung struktur kristal fasa anatas. Berdasarkan morfologinya, TiO 1 : 25 memiliki dua partikel yaitu kristal TiO 2 memiliki diameter antara nm, sedangkan kristal Ag memiliki diameter antara nm. Kata kunci: Titanium dioksida, Perak, Fotodegradasi, Metilen Biru xiv

14 PREPARATION OF TiO 2 -ANATAS SENSITIZED FROM SILVER NANOPARTICLE (TiO 2 a@ag) FOR THE FOTODEGRADATION OF THE METHYLENE BLUE By: Susanti Student Number: Principal Supervisor: Dr. Hari Sutrisno Co-supervisor: Sunarto, M.Si ABSTRACT This aims of this research are to know the effects of NaBH 4 volume variation and AgNO 3 0, 11 mm to the optical characteristics of Ag nanoparticle, photodegradation activity of TiO 2 -anatase to methylene blue due to the addition of Ag sensitizer into surface and to know the effects of the silver content in the TiO to the character of TiO 2 supported by Ag. Thermal photoreduction is used to produce titanium dioxide dispersed by Ag sensitizer. It is carried on room temperature for 3,5 hours added with Ag nanoparticle as the sensitizer. TiO was dried an hour at 70 o C and calcinated at 450 o C for an hour. Sample then characterized by XRD, TEM, AAS, and UV- Vis spectrophotometer. Photodegradation mechanisme in the blue methylene was done under the sun in 25 minutes. The addition of NaBH 4 volume in the mixture at the same time would produce varied size and forms of Ag nanoparticle which could be observed based on the optical characteristics showed from UV-Vis spectrophotometer. Ag sensitizer contributed a lot in the degradation processes of the methylene blue, it was able to shift the wavelenght of TiO 2 absorption from ultraviolet area to the visible area. The variation of silver in the TiO was studied toward its physical characters (phase and morphology). The crystal type of TiO samples are anatas phase. Based on the morphology, TiO 1:25 had two particles, the TiO 2 crystal had a diameter about 70 to 200 nm, whereas the Ag crystal had a diameter about 50 to 100 nm. Key words: Titanium dioxide, Silver, Photodegradation, Methylene Blue xv