PREPARASI KOMPOSIT GRAFIT/PbTiO 3 SEBAGAI KATALIS FOTODEGRADASI DAN FOTOELEKTRODEGRADASI ZAT WARNA METIL VIOLET

Transkripsi

1 diilib.uns.ac.id.foxitsoftare.com/shoppin PREPARASI KOMPOSIT GRAFIT/PbTiO 3 SEBAGAI KATALIS FOTODEGRADASI DAN FOTOELEKTRODEGRADASI ZAT WARNA METIL VIOLET Disusun oleh : VAISHNAVITA NAWAKUSUMA NIM. M SKRIPSI Diajukan untuk memenuhi sebaian dari persyaratan memperoleh elar Sarjana Sains dalam bidan Ilmu Kimia FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SEBELAS MARET SURAKARTA Oktober, 2015

2 Fox it Advanced PDF Editor diilib.uns.ac.id. foxitsoftare.com/shoppin

3 diilib.uns.ac.id.foxitsoftare.com/shoppin PERNYATAAN Denan ini saya menyatakan baha skripsi saya yan berjudul PREPARASI KOMPOSIT GRAFIT/PbTiO 3 SEBAGAI KATALIS FOTODEGRADASI DAN FOTOELEKTRODEGRADASI ZAT WARNA METIL VIOLET belum pernah diajukan untuk memperoleh elar kesarjanaan di suatu peruruan tini, dan sepanjan penetahuan saya jua belum pernah ditulis atau dipublikasikan oleh oran lain, kecuali yan secara tertulis diacu dalam naskah ini dan disebutkan dalam daftar pustaka. Surakarta, VAISHNAVITA NAWAKUSUMA iii

4 diilib.uns.ac.id.foxitsoftare.com/shoppin PREPARASI KOMPOSIT GRAFIT/PbTiO 3 SEBAGAI KATALIS FOTODEGRADASI DAN FOTOELEKTRODEGRADASI ZAT WARNA METIL VIOLET VAISHNAVITA NAWAKUSUMA Proram Studi Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Penetahuan Alam Universitas Sebelas Maret Surakarta ABSTRAK Telah dilakukan penelitian tentan deradasi fotokatalitik dan fotoelektrokatalitik zat arna metil violet denan menunakan komposit Grafit/PbTiO 3. Tujuan penelitian ini adalah untuk mensintesis elektroda komposit Grafit/PbTiO 3 dan menetahui efektivitasnya dalam menderadasi zat arna metil violet. Metode yan diunakan dalam sintesis komposit Grafit/PbTiO 3 adalah metode sol-el denan mencampurkan serbuk rafit, prekursor larutan titanium tetra isopropoksida (TTIP) dan Pb(NO 3 ) 2. Selanjutnya dilakukan karakterisasi terhadap komposit Grafit/PbTiO 3 denan X-Ray Diffraction (XRD), Fourier Transform-Infra Red (FT-IR) dan Scannin Electron Microscopy (SEM). Difraktroram XRD komposit Grafit/PbTiO 3 menunjukkan puncak pada 2θ=26,5076 o yan merupakan puncak karakteristik rafit (JCPDS No ) serta puncak pada 2θ=31,8382 o dan 2θ=39,2949 o sesuai denan standar PbTiO 3 (JCPDS No ). Pada spektra FT-IR komposit Grafit/PbTiO 3 ditemukan serapan pada 609,5-420,5 cm -1 yan merupakan karakteristik serapan TiO 2 serta pada daerah 1323,22 cm -1 hina 1395,56 cm -1 yan merupakan vibrasi khas Pb O. Dari hasil uji SEM pada perbesaran 3000 kali, dapat diamati adanya penumbuhan PbTiO 3 berupa serabut berarna putih yan menempel pada permukaan rafit sehina material komposit yan terbentuk menjadi semakin pejal dibandinkan denan rafit murni. Proses fotoderadasi menunjukkan kemampuan komposit Grafit/PbTiO 3 untuk menderadasi larutan zat arna metil violet sebesar 92,20 %. Sedankan fotoelektroderadasi zat arna metil violet menunakan elektroda Grafit/PbTiO 3 pada ph netral denan pemberian teanan listrik sebesar 10 V selama 30 menit mampu menderadasi zat arna hina 94,00 %. Kata Kunci : TiO 2, PbTiO 3, Grafit/PbTiO 3, fotoelektroderadasi, metil violet iv

5 diilib.uns.ac.id.foxitsoftare.com/shoppin PREPARATION OF GRAPHITE/PbTiO 3 COMPOSITE AS PHOTOCATALYSTS AND PHOTOELECTROCATALYSTS OF METHYL VIOLET DEGRADATION VAISHNAVITA NAWAKUSUMA Department of Chemistry, Faculty of Mathematics and Natural Science Sebelas Maret University ABSTRACT Photocatalytic and photoelectrocatalytic deradation of Methyl Violet dye usin Graphite/PbTiO 3 composite has been studied. The purposes of this research ere to synthesis the Graphite/PbTiO 3 composite electrode and determine its effectiveness in deradin Methyl Violet dye. The method used for the synthesis of Graphite/PbTiO 3 composite is sol-el method by mixin raphite poder, titanium tetra isopropoxide precursor solution (TTIP) and Pb(NO 3 ) 2. Then, the characterization of the Graphite/PbTiO 3 composite electrode ere usin X-Ray Diffraction (XRD), Fourier Transform-Infra Red (FT-IR) dan Scannin Electron Microscopy (SEM). XRD diffractoram of Graphite/PbTiO 3 composite shoed peaks at 2θ = 26,5076 o hich is the characteristic peak of raphite (JCPDS No ) and peaks at 2θ = 31,8382 o and 2θ = 39,2949 o in accordance ith the PbTiO 3 standard (JCPDS No ). FT-IR spectra of Graphite/PbTiO 3 composite shoed TiO 2 absorptions at 609,5-420,5 cm -1 and the Pb O typical vibration at 1323,22 cm -1 until 1395,56 cm -1. From the SEM manification test, it can be observed the existence of PbTiO 3 roin as hite fibers that attached to the surface of raphite. Photocatalytic deradation process indicates the ability of Graphite/PbTiO 3 composite to derade 92,20 % concentrations of Methyl Violet dye. While photoelectrocatalytic deradation process for 30 minutes at neutral ph and 10 V voltae could reduce 94,00 % concentrations of Methyl Violet dye. Keyords : TiO 2, PbTiO 3, Graphite/PbTiO 3, photoelectrocatalytic deradation, methyl violet v

6 diilib.uns.ac.id.foxitsoftare.com/shoppin MOTTO The only limits you have are the limits you believe. Wayne Dyer When you ve been fihtin for it all your life, you ve been strulin to make thins riht, that s ho a superhero learns to fly. The Script Superheroes Ia membuat seala sesuatu indah pada aktunya, bahkan Ia memberikan kekekalan dalam hati mereka. Tetapi manusia tidak dapat menyelami pekerjaan yan dilakukan Allah dari aal sampai akhir. Penkhotbah 3:11 Bila enkau inin berdo a, sementara aktu yan enkau miliki beitu sempit, padahal dadamu dipenuhi oleh beitu banyak kenininan, maka jadikan seluruh isi do amu istihfar, aar Allah memaafkanmu. Karena bila Dia memaafkanmu, maka semua keperluanmu akan dipenuhi oleh-nya tanpa enkau memintanya. Ibnul Qayyim vi

7 diilib.uns.ac.id.foxitsoftare.com/shoppin PERSEMBAHAN Karya ini kupersembahkan untuk : Ayahanda Kus Wisnu Broto dan Ibunda Dra. Iis Isnaati yan senantiasa memberikan seenap tenaa, aktu dan do a tiada henti serta kepada oran-oran terkasih yan senantiasa memberikan dukunan, semanat dan do a vii

8 diilib.uns.ac.id.foxitsoftare.com/shoppin KATA PENGANTAR Puji syukur kepada Tuhan Yan Maha Esa atas seala limpahan kasih dan karunia-nya, sehina penulis dapat menyelesaikan penelitian hina penulisan skripsi ini untuk memenuhi sebaian persyaratan una mencapai elar Sarjana Sains dari Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Penetahuan Alam Universitas Sebelas Maret. Skripsi ini tidak akan selesai tanpa adanya bantuan dari banyak pihak, oleh karena itu penulis menyampaikan terima kasih kepada : 1. Direktorat Penelitian dan Penabdian kepada Masyarakat Direktorat Jenderal Pendidikan Tini (Ditlitabmas Ditjen Dikti) yan telah memberikan dana penelitian melalui Proram Kreativitas Mahasisa Penelitian (PKM-P) tahun anaran Prof. Ir. Ari Handono Ramelan, M.Sc. (Hons.), Ph.D. selaku Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Penetahuan Alam UNS. 3. Ibu Dr. Triana Kusumaninsih, M.Si. selaku Kepala Proram Studi Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Penetahuan Alam UNS. 4. Bapak Candra Purnaan, M.Sc. selaku Dosen Pembimbin Skripsi I yan telah memberikan aktu, bimbinan, ilmu dan penarahan dalam penerjaan skripsi ini. 5. Ibu Dr. Sayekti Wahyuninsih, M.Si. selaku Dosen Pembimbin Skripsi II yan telah memberikan bimbinan, penarahan, dan ilmu selama penerjaan skripsi ini. 6. Ibu Dr. Fitria Rahmaati, M.Si. dan Bapak Dr. Abu Masykur, M.Si. selaku Dosen Penuji Skripsi yan telah memberikan bimbinan dalam penyelesaian skripsi ini. 7. Bapak Drs. Mudjijono, Ph.D. (Alm.) selaku Pembimbin Akademik yan telah banyak memberikan bimbinan dalam keiatan kuliah selama ini. 8. Bapak, Ibu Dosen dan seluruh staf Proram Studi Kimia FMIPA UNS. viii

9 diilib.uns.ac.id.foxitsoftare.com/shoppin 9. Ketua dan seluruh staf serta laboran Laboratorium Kimia Dasar FMIPA, Laboratorium Terpadu FMIPA, dan Sub Laboratorium Kimia Pusat Universitas Sebelas Maret. 10. Papah dan Mamah serta keluara yan telah memberikan perhatian, do a, nasihat dan motivasi kepada penulis. 11. Saudara-saudariku Ari Wisnuroho, Ania Putri Gustami, Tata Luas Nastiti, Dita Nur Aisyah, Wendah Heraati, Patimah, Euodia Novrinna Maranatha serta rekan-rekan Jurusan Kimia FMIPA UNS Ankatan 2011 yan selalu memberi doa dan semanat selama penelitian hina penyusunan skripsi ini. 12. Seluruh pihak yan tidak dapat disebutkan satu persatu. Penulis menyadari baha dalam penyusunan skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan. Maka dari itu penulis menharapkan bimbinan, kritik dan saran sebaai bahan pertimbanan untuk membuat karya yan lebih baik. Namun, penulis berharap semoa karya ini bermanfaat bai pembaca. Surakarta, Oktober 2015 Vaishnavita Naakusuma ix

10 diilib.uns.ac.id.foxitsoftare.com/shoppin DAFTAR ISI Halaman HALAMAN JUDUL... i HALAMAN PENGESAHAN... ii HALAMAN PERNYATAAN... iii HALAMAN ABSTRAK... iv HALAMAN ABSTRACT... v HALAMAN MOTTO... vi HALAMAN PERSEMBAHAN... vii KATA PENGANTAR... viii DAFTAR ISI... x DAFTAR GAMBAR... xiii DAFTAR TABEL... xv DAFTAR LAMPIRAN... xvi BAB I PENDAHULUAN... 1 A. Latar Belakan Masalah... 1 B. Perumusan Masalah Identifikasi Masalah Batasan Masalah Rumusan Masalah... 7 C. Tujuan Penelitian... 7 D. Manfaat Penelitian... 8 BAB II LANDASAN TEORI... 9 A. Tinjauan Pustaka Titanium Dioksida (TiO 2 ) Proses Fotokatalitik TiO Proses Deradasi Fotoelektrokatalitik Metil Violet sebaai Zat Warna Tekstil Metode Karakterisasi Material Fotokatalis Spektrofotometer commit Ultra Violet-Visible to user (UV-Vis) x

11 diilib.uns.ac.id.foxitsoftare.com/shoppin B. Keranka Pemikiran C. Hipotesis BAB III METODOLOGI PENELITIAN A. Metode Penelitian B. Tempat dan Waktu Penelitian C. Alat dan Bahan Penelitian Alat Bahan D. Prosedur Penelitian Preparasi Material Bahan Aal Sintesis Elektroda Komposit Grafit/PbTiO 3 dan Karakterisasi Deradasi Zat Warna Metil Violet E. Teknik Penumpulan Data F. Teknik Analisis Data dan Penyimpulan Hasil BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN A. Sintesis Komposit Grafit/PbTiO Preparasi Grafit Sintesis Titanium Dioksida (TiO 2 ) dan Karakterisasi Sintesis PbTiO 3 dan Karakterisasi Sintesis Komposit Grafit/PbTiO 3 dan Karakterisasi B. Deradasi Fotoelektrokatalitik Metil Violet Uji Kualitatif Larutan Metil Violet Deradasi Fotokatalitik Metil Violet Penaruh Teanan Listrik terhadap Proses Deradasi Fotoelektrokatalitik Metil Violet Penaruh ph terhadap Deradasi Fotoelektrokatalitik Metil Violet BAB V KESIMPULAN DAN SARAN A. Kesimpulan B. Saran xi

12 diilib.uns.ac.id.foxitsoftare.com/shoppin DAFTAR PUSTAKA LAMPIRAN xii

13 diilib.uns.ac.id.foxitsoftare.com/shoppin DAFTAR GAMBAR Gambar 1. Struktur Kristal TiO Gambar 2. Skema fotoeksitasi yan diikuti oleh deeksitasi pada permukaan semikonduktor Gambar 3. Skema elektrolisis leburan NaCl denan dua elektroda inert Gambar 4. Struktur heksaonal lapisan rafit Gambar 5. Struktur primitif unit sel PbTiO Gambar 6. Struktur Metil Violet Gambar 7. Pola difraksi sinar X yan menenai kisi kristal Gambar 8. Interferensi konstruktif dan interferensi destruktif Gambar 9. Difraktoram TiO 2 dan modifikasi TiO 2 pada variasi suhu kalsinasi Gambar 10. Pola difraksi PbTiO 3, Pb(Zr 0.53 Ti 0.47 )O 3 dan PbZrO Gambar 11. Spektra infra merah TiO 2 dan modifikasi TiO 2 pada variasi suhu kalsinasi Gambar 12. Mekanisme kerja dari SEM Gambar 13. Skema kerja fotoelektroderadasi Gambar 14. Difraktoram (a) Grafit sebelum dicuci (b) Grafit setelah dicuci (c) Standar rafit (JCPDS No ) Gambar 15. SEM-EDX Grafit Gambar 16. Difraktoram (a) TiO 2 hasil sintesis (b) Standar TiO 2 fasa anatase (JCPDS No ) Gambar 17. Difraktoram (a) PbTiO 3 hasil sintesis (b) Standar PbTiO 3 (JCPDS No ) Gambar 18. Analisis difraktoram PbTiO 3 hasil sintesis denan kalsinasi suhu (a) 300 o C (b) 400 o C (c) 500 o C dan (d) 600 o C Gambar 19. Difraktoram (a) Komposit Grafit/PbTiO 3 (b) PbTiO 3 dan (c) Grafit Gambar 20. Struktur morfoloi (a) Grafit (b) Komposit Grafit/PbTiO 3 denan analisis SEM pada perbesaran commit to 3000 user kali xiii

14 diilib.uns.ac.id.foxitsoftare.com/shoppin Gambar 21. Difraktoram Grafit/PbTiO 3 denan variasi perbandinan komposisi Gambar 22. Spektra infra merah (a) TiO 2 anatase (b) PbTiO 3 (c) Grafit Gambar 23. Spektra infra merah Grafit/PbTiO 3 denan variasi perbandinan komposisi Gambar 24. Profil serapan UV-Vis larutan metil violet Gambar 25. Persentase deradasi fotokatalitik metil violet pada menit ke-30 denan material (a) Grafit (b) TiO 2 (c) G/PT = 1/3 (d) G/PT = 1/2 (e) G/PT = 1/1 (f) G/PT = 2/1 dan () G/PT = 3/ Gambar 26. Tren persentase deradasi fotokatalitik metil violet denan berbaai material Gambar 27. Persentase deradasi fotokatalitik metil violet pada menit ke-30 denan variasi beda potensial Gambar 28. Tren persentase deradasi fotoelektrokatalitik metil violet denan potensial bias 7,5 V; 10 V dan 12,5 V Gambar 29. Tren persentase deradasi fotoelektrokatalitik metil violet denan potensial bias 10 V pada variasi ph Gambar 30. Ionisasi zat arna metil violet Gambar 31. Struktur metil violet pada kondisi asam Gambar 32. Struktur metil violet pada kondisi basa Gambar 33. Spektra absorbansi larutan zat arna metil violet setelah deradasi xiv

15 diilib.uns.ac.id.foxitsoftare.com/shoppin DAFTAR TABEL Tabel 1. Persentase kandunan rafit dari batu baterai Tabel 2. Perbandinan serapan FT-IR Tabel 3. Konsentrasi sisa dan persentase efektivitas fotoelektroderadasi konsentrasi zat arna metil violet xv

16 diilib.uns.ac.id.foxitsoftare.com/shoppin DAFTAR LAMPIRAN Lampiran 1. Cara Kerja dan Dokumentasi Proses Penelitian Lampiran 2. Reaksi dan Perhitunan Lampiran 3. Data Hasil Karakterisasi Lampiran 4. Data JCPDS (Joint Committee on Poder Diffraction Standards) Lampiran 5. Perhitunan Persentase Deradasi Metil Violet xvi