STUDI TENTANG KEKERASAN VICKERS GEOPOLIMER BERBAHAN DASAR FLY ASH DAN METAKAOLIN. Subaer, Agus Susanto, M. Jam an

Transkripsi

1 STUDI TENTANG KEKERASAN VICKERS GEOPOLIMER BERBAHAN DASAR FLY ASH DAN METAKAOLIN Subaer, Agus Susanto, M. Jam an Jurusan Fisika FMIPA, Universitas Negeri Makassar ABSTRAK Penelitian ini bertujuan untuk melihat korelasi antara vickers hardness dengan struktur permukaan geopolimer berbahan dasar fly ash dan metakaolin yang diaktivasi dengan larutan alkali sodium silicate dan sodium hydroxide. Berdasarkan foto Scanning Electron Microscopy (SEM), geopolimer fly ash memiliki struktur matriks yang padat namun mengandung banyak partikel yang tidak bereaksi, sedangkan keberadaan partikel yang tidak bereaksi tidak dapat dijelaskan secara pasti karena struktur permukaan yang tidak rata akibat pemolesan yang kurang halus. Nilai Vickers hardness geopolimer fly ash yang diperoleh mencapai 0.74 GPa, sedangkan untuk metakaolin hanya mencapai 0.9 GPa. KATA KUNCI : fly ash, metakaolin, mikrostruktur, vickers hardness. Pendahuluan Geopolimer semakin mendapat perhatian yang besar sebagai sebuah bentuk baru polimer inorganik karena selain untuk mensubtitusi semen Portland, dapat juga digunakan sebagai bahan plastik, bahan keramik (komposit tahan panas) dan produk-produk mineral lainnya. Seiring dengan perkembangan aplikasi material geopolimer, maka informasi mengenai karakteristik (sifat) material tersebut mutlak untuk diketahui. Sifat-sifat material yang penting tersebut meliputi berbagai aspek seperti aspek mekanik, optik, listrik, magnetik, termal, dan daya tahan (terhadap lingkungan fisik atau kimia). Sifat mekanik berkaitan dengan deformasi yang dihasilkan oleh beban atau gaya seperti pada pengukuran hardness (kekerasan), modulus elastisitas dan kekuatan tekan (compressive strength). Davidovits memperkenalkan istilah geopolimer pada tahun 978 untuk menggambarkan keluarga pengikat mineral dengan struktur kimia yang sama dengan zeolit. Dia juga memperkenalkan istilah poly(sialate) untuk geopolimer yang dibuat silico-aluminate. Poly(sialate) merupakan polimer rantai dan cincin yang terbentuk dari Si 4+ dan Al - dalam bilangan koordinasi lipat IV, serta oksigen dengan matriks berupa amorf hingga semikristal. Rumus empiris poly(sialate) adalah: M n [(-SiO ) z -AlO ] n. wh O dimana z adalah,,, sampai ; M adalah kation monovalen seperti potassium atau sodium; dan n adalah derajat polikondensasi. Selain itu, Davidovits juga memperkenalkan jenis poly(sialate) yaitu poly(sialate), poly(sialate-siloxo), poly(sialate-disiloxo) Struktur dari ketiga jenis poly(sialate) tersebut dapat dilihat pada gambar.. Geopolimerisasi melibatkan reaksi kimia oksida alumina-silikat (Si O 5.Al O ) dengan alkali poly(silicate) yang memiliki ikatan polimerik Si-O-Al. Polysilicate seperti sodium silikat atau potassium silikat biasanya diperoleh dari industri-industri kimia atau berupa bubuk JSPF Vol. 9, Mei

2 silika halus sebagai hasil produksi metalurgi ferro-silicon. Gambar. Struktur kimia poly(sialate). (Davidovits, 99) Untuk menghasilkan poly(sialate-disiloxo) (rasio atomik Si:Al = ), sejumlah silika amorf (misalnya dari bahan silica fume) ditambahkan ke campuran pereaksi (Na,K)-PSS. Material seperti ini sangat bermanfaat sebagai bahan untuk proteksi api dan komposit tahan panas. Geopolimer dengan rasio Si:Al >> memiliki struktur polimer yang diperoleh dari rantai crosslinked atau lempeng polisilikat dengan sialate. Tidak seperti pada semen Portland biasa (OPC), geopolimer tidak membentuk calciumsilicate-hidrates (CSHs) dalam struktur matriksnya, namun dengan optimalisasi polikondensasi precursor silika dan alumina dan alkali yang tinggi dapat membentuk kekuatan strukturnya. Oleh karena itu, geopolimer sering disebut sebagai pengikat alkali-activated alumino silicate. Dari rumus kimia pada gambar. berikut dapat dilihat bahwa air terbentuk selama terjadi reaksi kimia dalam pembentukan geopolimer atau selama proses curing. (-) NaOH, KOH 5 5 n(oh) -Si-O-Al-O-Si-(OH) (Si O, Al O )n + nsio + nh O (OH) (-) (-) NaOH, KOH (+) n(oh) -Si-O-Al-O-Si-(OH) (Na,K) -(-Si-O-Al-O-Si-O-) + nh O (OH) O O O Gambar. Reaksi geopolimerisasi: disolusi dan polikondensasi anion ortho (sialate-siloxo) (Davidovits 99). Metode Penelitian Dalam penelitian ini digunakan bahan dasar fly ash dari PLTU Asam-Asam Banjarmasin. Sedangkan bahan dasar metakaolin diperoleh dari Toko Bahan Kimia Intraco. Sedangkan larutan alkali menggunakan campuran larutan NaOH, Na O.SiO, H O. Fly ash dicampur dengan larutan alkali sedikit demi sedikit sampai terbentuk pasta geopolimer dan dimasukkan kedalam cetakan, kemudian dicuring dalam oven bersuhu selama jam. Proses pembuatan geopolimer dari metakaolin sama dengan geopolimer fly ash namun untuk JSPF Vol. 9, Mei

3 memperoleh metakaolin terlebih dahulu kaolin didehidroksilasi pada suhu 750 selama jam. Tabel. Komposisi geopolimer: Geopolimer fly ash Geopolimer metakaolin - Fly ash = 75 gr - NaOH = gr mol - Na O.SiO = gr mol - H O = 7.5gr 0.47 mol - Metakaolin (Al Si O 5 (OH) 4 ) = 0 gr - NaOH =.4 gr - Na O.SiO =.8 gr - H O = 0 gr Gambar.. Hasil fotoo SEM bahan dasar fly ash perbesaran 000 kali Pengujian vickers hardness dilakukan di laboratorium Fisika FMIPA Institut Teknologi Sepuluh November (ITS Surabaya), sedangkan karakterisasi SEM dilakukan di laboratorium FMIPA Institut Teknologi Bandung (ITB).. Hasil dan Pembahasan Gambar.. menunjukkan bahwa partikel fly ash berbentuk butiran dengan ukuran yang bervariasi dari 0,5µm hingga 6,875µm. Warna cerah pada partikel menunjukkan bahwa partikel tersebut terdiri dari unsur dengan nomor atom yang tinggi yang tidak lain merupakan pengotor fly ash seperti unsur titanium dan besi... Mikrostruktur geopolimer Mikrograf bahan dasar fly ash ditunjukkan pada gambar.. Dari gambar tersebut dapat dilihat struktur permukaan berupa butiran dengan ukuran yang bervariasi. Butiran-butiran partikel tersebut kemungkinan masih terdiri dari partikel lain yang ukurannya lebih kecil. Warna yang lebih cerah (putih mengkilap) pada gambar.. menunjukkann terdapat unsur atom dengan nomor atom yang lebih tinggi. Unsur dengan nomor atom yang tinggi memiliki tingkat absorbsi elektron yang tinggi dan menyebabkan terlepasnya elektron sekunder atau backscattered. Gambar.. Hasil foto SEM bahan dasar fly ash perbesaran 7500 kali. Mikrograf geopolimer berbahan dasar fly ash diperlihatkan dalam gambar..(a) dan..(b). Berdasarkan gambar..(a) dapat dilihat bahwa pada permukaan sampel banyak terdapat pori dan butiran-butiran partikel fly ash yang tidak bereaksi. Banyaknya pori pada permukaan sampel kemungkinan besar disebabkan oleh terlepasnya sejumlah butiran JSPF Vol. 9, Mei

4 dari permukaan sampel selama proses pemolesan berlangsung. Pada gambar..(b) ditunjukkan struktur permukaan sampel dengan matriks geopolimer yang padat dengan retakan sekunder. Retakan sekunder ini kemungkinan terbentuk ketika sampel dipotong atau dipoles. Retakan dengan lebar kurang dari 0 µmm dikategorikan sebagai retakan mikro (microcrack). Bisschop & van Mier (00) mengkategorikan sebuah retakan sebagai retakan mikro bila lebar retakan tersebut lebih kecil daripada 50 µm. (a) (b) Gambar. Hasil foto SEM geopolimer berbahan dasar fly ash (a) perbesaran 000 kali, (b) perbesaran 5000 kali. Gambar.4. berikut mikrograf bahan dasar kaolin. memperlihatkan Gambar.4. Mikrograf bahan dasar kaolin. Pada gambar terlihat tumpukan partikel kaolinite berbentuk lempeng. Mikrograf kaolin dengan mengunakan TEM diperlihatkan pada gambar.5. Gambar ini menunjukkan bahwa kaolinite berbentuk hampir heksagonal (pseudohexagonal) dengan tepian yang tidak sempurna dan menunjukkan ketidaksempurnaan kristalisasi Gambar.5 Mikrograf TEM kristal kaolin Gambar.6.(a) dan gambar.6.(b) memperlihatkan mikrograf geopolimer metakaolin. Terlihat dari gambar.6.(a) bahwa kehalusan permukaan geopolimer metakaolin JSPF Vol. 9, Mei

5 tergolong rendah, hal ini diakibatkan pada saat pemolesan geopolimer yang tidak berlangsung dengan baik. Warna yang cerah (putih mengkilap) pada permukaan sampel geopolimer kemungkinan selain menunjukkan bahwa pada bagian tersebut terdapat unsur dengan nomor atom yang lebih tinggi, dapat juga diakibatkan oleh permukaan sampel yang tidak merata (halus). Gambar.6.(b) menunjukkan struktur sampel geopolimer metakaolin berbentuk lempengan yang tersusun. Karena permukaan sampel yang tidak rata maka sulit untuk mengetahui tingkat homogenitas metakaolin (a) (b) Gambar.6. Hasil foto SEM geopolimer berbahan metakaolin (a) perbesaran 000 kali, (b) perbesaran 5000 kali. Homogenitas metakaolin menunjukkan partikel-partikel penyusun metakaolin yang bereaksi dan ini berarti bahwa larutan sodium silikat yang tersedia cukup untuk mengaktivasi hampir seluruh partikel metakaolin dan menghasilkan geopolimer setelah melewati proses perawatan (curing). Karakterisasi Geopolimer dengan SEM-EDS Karakterisasi SEM dilakukan untuk memahami mikrostruktur geopolimer dalam rangka meningkatkan sifat atau kualitas geopolimer. Karakterisasi ini dilengkapi dengan dengan EDS untuk mengetahui komposisi elemental suatu material. Gambar.7. berikut merupakan hasil karakterisasi geopolimer dari bahan dasar fly ash dengan perbesaran.500 kali dengan penempatan spot elektron yang berbeda-beda. Gambar.7. Foto SEM geopolimer perbesaran.500 kali dengan spot untuk EDS pada partikel fly ash Dalam gambar.7 juga ditampilkan spot elektron untuk EDS, spot EDS diperlihatkan dengan gambar kotak. Bagian luar spot tampak butiran partikel dengann berbagai perbesaran serta retakan sekunder yang terjadi ketika sampel dipotong dan dipoles. JSPF Vol. 9, Mei 009 6

6 Selanjutnya, berdasarkan spektrum EDS yang ditunjukkan dalam gambar.8., terlihat bahwa oksida tertinggi adalah SiO. Komposisi elementalnya diperlihatkan pada tabel 4. dan menunjukkan rasio molar Si : Al sebesar :. Gambar.8 Spektrum EDS dari matriks geopolimer gambar 4.4 Tabel 4. Komposisi elemental geopolimer berbahan dasar fly ash berdasarkan hasil EDS gambar.8. Karakterisasi SEM-EDS pada bagian matriks geopolimer ditunjukkan pada gambar.9 berikut. JSPF Vol. 9, Mei 009 6

7 Dari gambar.9 tampak terdapat banyak pori dengan berbagai ukuran. Selanjutnya penyelidikan dengan EDS memberikan informasi mengenai komposisi kimia dari partikel geopolimer seperti pada gambar.0. berikut. Gambar.9 Foto SEM geopolimer perbesaran.500 kali dengan spot untuk EDS pada matriks geopolimer Gambar.0. Spektrum EDS dari matriks geopolimer gambar.9 Tabel 4. Komposisi elemental geopolimer berbahan dasar fly ash berdasarkan hasil EDS gambar.0. JSPF Vol. 9, Mei 009 6

8 Berdasarkan spektrum EDS pada gambar.0., menunjukkan kandungan silika (SiO ) berkurang diikuti dengan penambahan zat pengotor berupa FeO. Komposisi tiap elemental (tabel 4.) memperlihatkan perbandingan atomik Si:Al = :. Gambar.. menunjukkan foto SEM dengan penempatan spot pada butiran partikel fly ash yang tidak bereaksi paling besar. Gambar.. Foto SEM geopolimer perbesaran.500 kali dengan spot untuk EDS pada partikel fly ash yang tidak bereaksi Gambar.. Spektrum EDS dari matriks geopolimer gambar. JSPF Vol. 9, Mei

9 Tabel 4. Komposisi elemental geopolimer berbahan dasar fly ash berdasarkan hasil EDS gambar.. Tampak silika (SiO ) agak meningkat, namun FeO sebagai pengotor masih lebih dominan. Berdasarkan tabel komposisi elemental memperlihatkan perbandingan atomik Si : Al sebesar :. Dari ketiga hasil karakterisasi tersebut, dapat dilihat bahwa komposisi elemental tiap bagian tertentu berbeda-beda dan FeO merupakan zat pengotor yang paling dominan dari fly ash. Pengujian Vickers hardness Geopolimer. Pengujian kekerasan dengan metode vickers bertujuan menentukan kekerasan suatu material dalam bentuk daya tahan material terhadap intan berbentuk piramida dengan sudut puncak 6 0 yang ditekankan pada permukaan material uji tersebut. Sampel Fly ash Metakaolin Titik Indentasi Tabel 4. Hasil pengujian Vickers hardness Beban (kg) Diameter (µm) d d Hv (N/mm ) Rata-rata (GPa) 0.66± ± ± ± ± ±0.004 JSPF Vol. 9, Mei

10 Tabel di atas menunjukkan bahwa sampel geopolimer fly ash memiliki nilai Vickers hardness sebesar 0.66±0.007GPa, sampel sebesar 0.6±0.00 GPa, dan sampel sebesar 0.74±0.00GPa. Sedangkan untuk sampel geopolimer metakaolin diperoleh nilai Vickers hardness sebesar 0.5±0.00GPa, untuk sampel sebesar 0.7±0.00 GPa, dan untuk sampel ke- sebesar 0.9±0.004 GPa. Ketiga sampel di atas memiliki nilai Vickers hardness yang berbeda-beda pada setiap titik indentasi. Perbedaan ini diakibatkan oleh struktur permukaan sampel yang tidak merata karena adanya partikel-partikel yang tidak bereaksi. Pada geopolimer fly ash tampak banyak terdapat partikel yang tidak bereaksi seperti halnya pada geopolimer metakaolin. Namun khusus untuk metakaolin, tidak jelas keberadaan partikel yang tidak bereaksi karena permukaan yang tidak rata sehingga sulit diamati melalui hasil foto SEM. 4. Kesimpulan Dari hasil karakterisasi SEM menunjukkan bahwa geopolimer fly ash memiliki matriks yang lebih padat dibandingkan dengan geopolimer metakaolin, sehingga terdapat perbedaan nilai Vickers hardness yang cukup signifikan dimana geopolimer fly ash memiliki nilai Vickers hardness yang lebih besar. DAFTAR PUSTAKA []. Davidovits J. (994) Properties of Geopolymer Cements, Alkaline Cements and Concretes. []. Duxson, P., Mallicoat, S. W., Lukey, G. C., Kriven, W. M., van Deventer, J. S. J., (006), The Effect of Alkali And Si/Al Ratio on The Development of Mechanical Properties of Metakaolin-Based geopolymers, Colloids And Surfaces. []. Duxsona P, Provis J. L, Lukey G. C, Mallicoat S. W, Kriven W. M, van Deventer J. S. J, (005), Understanding The Relationship Between Geopolymer Composition, Microstructure And Mechanical Properties, Colloids and Surfaces, [4]. Ferna ndez-jime nez A, Palomo A, Criado M, (005), Microstructure Development Of Alkali-Activated Fly Ash Cement: A Descriptive Model, Cement and Concrete Research, [5]. Granizo, M. L,. Blanco-Varela M. T, Martı nez-ramı rez, S, (007), Alkali Activation Of Metakaolins: Parameters Affecting Mechanical, Structural And Microstructural Properties, J. Material Science, [6]. Hardjito, D. & Rangan, B. V., (005), Development And Properties Of Low-Calcium Fly Ash-Based Geopolymer Concrete, Reseach Report, Faculty of Engineering Curtin University of Technology Perth, Australia. [7]. Hardness_ad_.htm, (6/7/008). [8]. (6/7/008) [9]. Sabir, B. B., Wild, S., Bai, J. (00) Metakaolin and Calcined Clays as Pozzolans For Concrete: a review, Cement & Concrete Composites, JSPF Vol. 9, Mei

11 [0]. Subaer, 007, Pengantar fisika Geopolimer. UNM. []. van Jaarsveld, J.G.S, van Deventer, J.S.J, Lukey, G.C, (00), The Characterisation Of Source Materials In Fly Ash-Based Geopolymers, Materials Letters, []. van Jaarsveld, J. G. S., van Deventer, J. S. J., Lorenzen, L. (997), The Potential Use Of Geopolymeric To Immobilise Toxict Metals: Part. Theory And Applications, Minerals Enginering, JSPF Vol. 9, Mei